150222-laporan praktikum ki2221-ekstraksi pelarut

Laporan Praktikum KI2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri

Percobaan 04

EKSTRAKSI PELARUT

Nama : Lutvia Putri Septiane

NIM : 10513029

Kelompok : IV

Tanggal Percobaan : 16 Februari 2015

Tanggal Pengumpulan : 23 Februari 2015

Asisten : Nur Komala Eka Sari / 20514034

Lulu Ruhulkamil / 10511060

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2015

I. JUDUL PERCOBAAN

Ekstraksi Pelarut

II. TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan koefisien absorbtivitas dan konsentrasi logam kobalt dalam kloroform

2. Menentukan % E (persen ekstraksi) dan D (angka banding distribusi) dari masing-

masing kondisi pH

3. Menentukan nilai n dan Keks dari sistem ekstraksi yang dilakukan

III. DASAR TEORI

Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau

lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Menurut

Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi

pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap. Hubungan kuantitif ini

yang dikenal senbagi hukum distribusi, yang dinyatakan sebagai:

KD = [ A ]1[ A ]2

, di mana

KD = koefisien distribusi; [A]1 = konsentrasi spesi A pada fasa 1; [A]2 = konsentrasi spesi A

pada fasa 2.

Ekstraksi cair-cair merupakan ekstraksi yang dilakukan jika kedua fasa adalah zat cair

yang tidak saling bercampur. Contoh aplikasi ekstraksi cair-cair adalah untuk memisahkan

berbagai ion logam. Salah satu cara yang umum dilakukan adalah melalui pembentukan

senyawa kompleks atau senyawa kelat logam dengan pereaksi organik yang bersifat ligan.

Kemudian senyawa kompleks tersebut terekstrak ke dalam fasa organik. Efisiensi ekstraksi

ion logam bergantung pada pH.

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg

spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan

detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel

sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer

ini, sering disebut dengan spektrofotometri. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada

berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum

tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

A = a x b x c, di mana

a = absorbtivitas; b = ketebalan kuvet; c = konsentrasi; A = absorban.

IV. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

1. Gelas kimia berbagai ukuran

2. Gelas ukur berbagai ukuran

3. Corong pisah

4. Statif dan klem

5. Pipet tetes

6. Kuvet

7. Spektrofotometri

B. Bahan

1. Larutan baku 0,5 ppm kobalt (II)

2. Larutan ditizon dalam kloroform

3. Larutan penyangga pH 6


5. Larutan penyangga pH 7,5



8. Aquades

V. CARA KERJA

Disiapkan 5 buah corong pisah untuk 5 keadaan pH ekstraksi. Larutan baku 0,5 ppm

Co2+ dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam corong pisah. Dilakukan hal yang

sama pada keempat corong pisah yang lain. Kemudian ditambahkan 15 mL larutan

penyangga dengan pH 6; 7; 7,5; 8; 9 ke dalam masing-masing corong pisah yang telah berisi

10 mL larutan 0,5 ppm Co2+ (corong pisah pertama dengan larutan penyangga pH 6, corong

pisah kedua dengan larutan penyangga pH 7, dan seterusnya sampai dengan corong pisah

kelima). Selanjutnya, 10 mL larutan ditizon dalam kloroform dipipet dan ditambahkan ke

dalam masing-masing corong pisah.

Setelah semua reagen dimasukkan, dilakukan pengocokan dengan cukup kuat pada

masing-masing corong pisah yang berisi campuran larutan. Pada saat dilakukan pengocokan,

tutup corong pisah sesekali dibuka untuk mengurangi tekanan udara di dalam corong pisah.

Pengocokan terus dilakukan hingga jumlah udara di dalam corong pisah sudah sedikit.

Setelah itu, campuran larutan dalam corong pisah didiamkan hingga terbentuk dua lapisan.

Fasa yang berwarna biru, yaitu lapisan kloroform dikeluarkan dan ditampung untuk

diukur absorbansinya. Sebelum dilakukan pengukuran terhadap sampel dengan berbagai

kondisi pH, perlu dilakukan pengukuran terhadap blanko. Blanko yang dipakai adalah larutan

ditizon dalam kloroform. Larutan ditizon dalam kloroform diukur absorbansinya pada

panjang gelombang 540 nm. Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap sampel dengan

keadaan pH 6; 7; 7,5; 8; 9. Untuk mengukur absorbansi terhadap sampel, maka harus

dimasukkan terlebih dahulu larutan blanko. Hal ini dilakukan untuk setiap kali pengukuran.

VI. DATA PENGAMATAN

1. λ = 540 nm

2. Hasil pengamatan

pH Transmittan % Transmittan

6 52 0,52

7 35 0,35

7,5 40,5 0,405

8 29 0,29

9 45,5 0,455

VII. PENGOLAHAN DATA

1. Nilai absorban untuk setiap kondisi pH

Dengan menggunakan persamaan :

A = - log (% Transmittan),

maka dapat diperoleh nilai absorban untuk setiap kondisi pH.

Pada pH 6

A = - log (% Transmittan)

A = - log (0,52)

A = 0,284

Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh nilai absorban untuk sampel

pada pH 7; 7,5; 8; dan 9:

pH Absorban

6 0,284

7 0,455

7,5 0,392

8 0,537

9 0,342

2. Menentukan nilai Cakhir teoritis


% E = Cakhir

Cawal x 100% , di mana

% E = persen ekstraksi = diasumsikan sebesar 99,99%

Cawal = 0,5 ppm ,

maka dapat diperoleh nilai Cakhir teoritis.

% E = Cakhir

Cawal x 100%

99,99% = Cakhir

0,5 ppm x 100%

Cakhir = 0,5 ppm x99,99

100

Cakhir = 0,49995 ppm

3. Menentukan nilai a (absorbtivitas)

Dengan menggunakan persamaan Lambert-Beer, yaitu :


a = absorbtivitas

b = ketebalan kuvet = 1

c = konsentrasi = Cakhir = 0,49995 ppm

A = absorban = nilai absorban yang paling

besar, yaitu nilai absorban pada pH 8,

sebesar 0,537

maka dapat diperoleh nilai a (absorbtivitas):

A = a x b x c

a = A

b xc

a = A pada pH 8

b xCakhir

a = 0,537

1 x 0,49995

a = 1,0741

4. Mencari nilai Cakhir setelah ekstraksi untuk setiap kondisi pH

Dengan menggunakan persamaan Lambert-Beer, yaitu :


A = nilai absorban per pH

a = absorbtivitas = 1,0741

b = ketebalan kuvet = 1

c = konsentrasi per pH

maka dapat diperoleh konsentrasi untuk setiap kondisi pH:

Pada pH 6

A = a x b x c

ApH 6 = a x b x CpH 6

CpH 6 = A pH 6

a x b

CpH 6 = 0,284

1,0741 x 1

CpH 6 = 0,2644 ppm

Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh konsentrasi untuk sampel

pada pH 7; 7,5; 8; dan 9:

pH Konsentrasi (ppm)

6 0,2644

7 0,4236

7,5 0,3649

8 0,4999

9 0,3184

5. Menentukan % E (persen ekstraksi) untuk setiap kondisi pH


% E = Cakhir

Cawal x 100% , di mana

% E = persen ekstraksi

Cawal = 0,5 ppm

Cakhir = konsentrasi hasil ekstraksi per pH

maka dapat diperoleh konsentrasi % E untuk setiap kondisi pH:

Pada pH 6

% E = Cakhir

Cawal x 100%

% E = CpH 6

Cawal x 100%

% E = 0,2644 ppm

0,5 ppm x 100%

% E = 52,88 %

Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh % E untuk sampel pada pH

7; 7,5; 8; dan 9:

pH % E

6 52,88 %

7 84,72 %

7,5 72,98 %

8 99,98 %

9 63,68 %

6. Menentukan nilai D (angka banding rasio) untuk setiap kondisi pH


D = Cper pH

C fasaair =

Cper pH

Cawal−Cper pH

maka dapat diperoleh konsentrasi % E untuk setiap kondisi pH:

Pada pH 6

D = Cper pH

C fasaair =

Cper pH

Cawal−Cper pH

D = 0,2644 ppm

0,5 ppm−0,2644 ppm

D = 1,222

Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh % E untuk sampel pada pH

7; 7,5; 8; dan 9

pH D

6 1,222

7 5,544

7,5 2,701

8 4999

9 1,753

7. Menentukan nilai dari log Dper pH

Pada pH 6

log Dper pH = log DpH 6

= log 1,222

= 0,087

Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh log DpH 6 untuk sampel pada

pH 7; 7,5; 8; dan 9:

pH log Dper pH

6 0,087

7 0,744

7,5 0,432

8 3,699

9 0,244

8. Kurva pH terhadap log D dan pH terhadap absorban (a)

a. Kurva log D terhadap pH

5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.50

0.51

1.52

2.53

3.54

Kurva log D terhadap pH

log D

pH

log

D

Dengan regresi menggunakan kalkulator akan didapatkan persamaan berdasarkan

persamaan: y = mx + b, di mana m adalah gradien dari kurva

yaitu: y = 0,3426x – 1,5283

sehingga diperoleh nilai n, di mana m = n = 0,3426

b. Kurva absorbansi (A) terhadap pH

5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.50

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Kurva Absorbansi terhadap pH

A

pH

Abso

rban

si (A

)

9. Menentukan nilai Keks untuk setiap kondisi pH


log D = log Keks + n log [HDz]org + n pH,

dimana nilai [HDz] diasumsikan 1 karena [HDz] yang digunakan tidak diketahui

konsentrasinya. Maka dapat diperoleh Keks untuk setiap kondisi pH:

Pada pH 6

log D = log Keks + n log [HDz]org + n pH

0,087 = log Keks + (0,3246) log [1] + (0,3246) (6)

0,087 = log Keks + 0 + 1,9476

log Keks = 0,087-1,9476

Keks = 10-1,8606

Keks = 0,01378

Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh untuk Keks sampel pada pH

7; 7,5; 8; dan 9:

pH Keks

6 0,1378

7 0,0105

7,5 0,0099

8 12,6532

9 0,0020

VIII. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini dilakukan pemisahan ion logam Co2+ dari campurannya

dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut. Ekstraksi pelarut merupakan salah satu

aplikasi ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi yang dilakukan jika kedua fasa

adalah zat cair yang tidak saling bercampur. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada

kelarutan komponen lain dalam campuran. Prinsip yang digunakan kali ini adalah di mana

suatu solute terdistribusi antara dua cairan yang tidak saling bercampur, sehingga pada

keadaan kesetimbangan terdapat hubungan definit antara konsentrasi solute pada kedua

cairan bersangkutan.

Pada percobaan ini ion Co2+ direaksikan terlebih dahulu dengan definiltiokarbadiza

atau ditizon untuk membentuk senyawa kompleks yang bersifat netral sebelum dilakukan

ekstraksi. Ion Co2+ perlu direksikan terlebih dahulu dengan pereaksi organik yang berperan

sebagai ligan karena kobalt merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa

nonpolar, sehingga kobalt harus diubah menjadi senyawa non polar dengan membuatnya

menjadi senyawa kelat. Dalam percobaan ini, digunakan ditizon (HDz) sebagai agen

pengkelat, karena dapat dilihat dari sifat hidropobisitasnya yang tidak larut dalam air.

Sehingga ion kobalt yang membentuk kompleks dengan HDz akan terdistribusi ke fasa

organik yang kemudian dilakuakan ekstaksi untuk memisahkannya dari fasa air. Reaksi

antara ion Co2+ dengan HDz adalah:

Co2+ + 2 HDz Co(Dz)2 + 2 H+

Larutan Co2+ dimasukkan ke dalam 5 corong pisah yang berbeda, kemudian

ditambahkan larutan penyangga ke dalam 5 corong pisah dengan masing-masing dimasukkan

larutan penyangga yang berbeda nilai pHnya, yaitu pH 6; 7; 7,5; 8; dan 9. Penambahan

larutan penyangga yang berbeda-beda berfungsi untuk memberikan suasana asam pada

campuran karena ion Co2+ membentuk kompleks dengan ditizon dalam suasana sedikit asam

atau tepat basa dan untuk memberikan perbedaan keadaan konsentrasi campuran. Selanjutnya

ditambahkan ke dalam masing-masing corong pisah ditizon dalam kloroform. Ditizon

memiliki kelarutan yang terbatas dalam fasa air, sehingga ditizon yang digunakan adalah

larutan ditizon dalam kloroform (fasa organik). Pelarut yang digunakan pada fasa organik

adalah kloroform, hal ini dikarenakan kloroform memiliki massa jenis yang hampir sama

dengan ditizon dan kobalt. Hal tersebut akan membuat ion Co2+ mudah terekstraksi ketika

dilakukan pengocokan pada corong pisah untuk membuat ion Co2+ bereaksi dengan ditizon.

Pada saat pengocokan pada corong pisah, tutup pada corong pisah harus sesekali dibuka

untuk mengeluarkan udara yang ada di dalam corong pisah sehingga dapat mengurangi

tekanan di dalam. Dilakukan pengocokan sampai udara yang ada dalam corong pisah

dianggap tidak ada atau sangat sedikit.

Setelah pengocokan, maka campuran didiamkan beberapa saat sehingga terbentuk 2

fasa yang terpisah. Akan terbentuk fasa yang bawah berwarna biru pekat, yaitu senyawa

kompleks dari ion Co2+ dan HDz sebagai fasa organiknya. Sebelum diekstraksi, ion Co2+

berada pada fasa air, tapi ketika terjadi pengocokan, ion Co2+ akan bereaksi dengan HDz

membentuk senyawa kompleks sehingga ion Co2+ akan berada pada fasa organik. Pada

bagian atas yaitu fasa air, yang berwarna bening. Akan terdapat 2 fasa tersebut disebabkan

karena adanya perbedaan massa jenis. Dalam hal ini, fasa organik memiliki massa jenis yang

lebih besar dibandingkan fasa air, sehingga fasa organik akan berada di bawah.

Dari hasil ekstraksi, fasa organik berwana biru dan akan semakin pekat ketika pH

semakin tinggi. Kemudian, dilakukan pengukuran absorbansi pada panjang gelombang 540

nm dengan menggunakan metoda spektrofotometri. Digunakan metode spektrofotometri

(UV-Vis) karena spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang

gelombang spesifik. Pada percobaan ini, fasa organiknya berwarna. Kemudian, dipilih

panjang gelombang 540 nm, karena merupakan panjang gelombang untuk warna biru.

Pengukuran dilakukan menggunakan larutan ditizon dalam kloroform sebagai blanko. ditizon

dalam kloroform sebagai blanko karena merupakan larutan yang direaksikan dengan analit,

sehingga dapat digunakan sebagai blanko atau pembanding.

Berdasarkan kurva yang telah dibuat, dapat dikatakan bahwa pH akan mempengaruhi

nilai D. Menurut teori dan dari persamaan :

log D = n pH + log Keks + n log [HDz]org

nilai D berbanding lurus dengan pH. Tapi terdapat perbedaan dengan hasil percobaan yang

dilakukan. Karena nilai D pada pH 7,5 menurun, dan pada pH 9 juga menurun setelah pada

pH 8 naik. Perbedaan antara teori dengan percobaan ini dapat dikarenakan proses

pengocokan pada saat ekstraksi yang kurang sempurna dan bisa dimungkinkan juga oleh

adanya sedikit fasa air yang ikut terbawa saat mengeluarkan fasa organik sehingga dapat

mempengaruhi perhitungan. Kemudian terdapat perbedaan pada pH 9 mungkin dikarenakan

warna fasa organik pada pada pH 9 ini lebih pekat , biru menuju ungu sehingga pada

pengukuran menjadi tidak akurat, karena panjang gelombang 540 nm merupakan panjang

gelombang pada warna biru.

Lalu, ekstraksi dilakukan dalam berbagai varian pH karena untuk melihat pengaruh

pH terhadap persen ekstraksi yang akan diperoleh. Sehingga kita dapat mengetahui pada

kondisi pH berapa akan menghasilkan jumlah kobalt yang banyak. Pengaruh pH dapat dilihat

melalui kesetimbangan. Pengaruh pH terhadap kesetimbangan adalah semakin besar pH

maka semakin kecil konsentrasi H+, karena konsentarsi H+ berkurang kesetimbangan bergeser

ke kanan atau ke arah produk. sehingga Co(Dz)2 pun bertambah. Sementara sebaliknya jika

pH kecil maka konsentasi H+ besar, sehingga kesetimbangan bergeser ke kiri ke arah reaktan.

yang mengakibatkan Co(Dz)2 berkurang. Konsentrasi Co(Dz)2 itu berbanding lurus dengan

nilai absorbannya. Jadi nilai absorbannya semakin kecil apabila pH kecil dan akan semakin

besar apabila pH semakin besar. Tapi pada kurva yang telah dibuat berdasarkan hasil

percobaan, terdapat perbedaan dengan teori, yaitu pada pH 7,5 dan pada pH 9, terjadi

penurunan nilai absorbannya. Terjadi perbedaan mungkin disebabkan pada saat ekstraksi

dilakukan, belum sempurna, pengocokannya terlalu kencang atau tidak kencang sehingga ion

Co2+ tidak bereaksi sempurna dengan ditizon, kemungkinan lainnya adalah mungkin terdapat

fasa air yang ikut tercampur dengan fasa organic ketika dilakukan pemisahan terhadap

keduanya sehingga terjadi gangguan pada pengukuran absorbannya. Kemudian terjadi

perbedaan pada pH 9 karena warna yang dihasilkan sedikit berbeda dengan pH yang lain,

yaitu lebih pekat, sehingga akan mempengaruhi pengukuran pada panjang gelombang 540

nm.

Dari hasil percobaan kemudian didapat nilai n, yaitu 0,3426, di mana seharusnya nilai

n yang sesuai adalah 2. Hal ini terjadi karena pengaruh dari kesalahan-kesalahan yang telah

disebut di atas dan mungkin dipengaruhi oleh nilai konsentrasi hidrazon yang tidak diketahui

maka diasumsikan 1, sehingga berpengaruh pada perhitungan. Kemudian diketahui bahwa

pada pH 8 diperoleh persen ekstraksi yang paling besar, yaitu ± 99,98 %. Hal ini dapat

dijelaskan dengan prinsip kesetimbangan, yaitu karena pada pH 8 jumlah H+ lebih sedikit

sehingga kesetimbangan akan bergeser ke kanan, yaitu ke arah produk.

IX. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan di atas, dapat ditarik kesimpulan bahwa:

1. Nilai koefisien absorbtivitas dan konsentrasi logam kobalt dalam kloroform adalah:

pH Absorban [Co2+] (ppm)

6 0,284 0,2644

7 0,455 0,4236

7,5 0,392 0,3649

8 0,537 0,4999

9 0,342 0,3184

2. % E (persen ekstraksi) dan D (angka banding distribusi) dari masing-masing kondisi

pH adalah:

pH % E D

6 52,88 % 1,222

7 84,72 % 5,544

7,5 72,98 % 2,701

8 99,98 % 4999

9 63,68 % 1,753

Dari data di atas diketahui bahwa pada kondisi pH 8 lah yang memiliki persen

ekstraksi yang paling besar.

3. Nilai n yang diperoleh adalah 0,3426 dan Keks dari sistem ekstraksi yang dilakukan

adalah:

pH Keks

6 0,1378

7 0,0105

7,5 0,0099

8 12,6532

9 0,0020

X. DAFTAR PUSTAKA

Harvey, David,Modern Analytical Chemistry, McGraw-Hill Companies, New York, 2000,

(hlm. 211-223)

Skoog, D.A., West, D.M., Holler F.J, Fundamental of Analytical Chemistry, 9th ed., Saunders

College, Publishing, (hlm. 722-743, 852-854)

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ (diakses Sabtu, 21

Februari 2014, pukul 20.03)

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/

150222-laporan praktikum ki2221-ekstraksi pelarut

Documents