LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK

EKSTRAKSI

Oleh:

Nama : Astri Diani PNRP : 093020068Kelompok : IV (Empat)No. Meja : 1 (Satu)Tgl. Percobaan : 25 Oktober 2010Assisten : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKJURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG2010

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang

Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan dan

(4) Reaksi Percobaan.

1.1. Latar Belakang Percobaan

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi

cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan

(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut

kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling

bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat

terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat

dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah

corong pemisah selama beberapa menit (Shevla, 1985).

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat

tercampur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang

menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan di mana tujuan

primernya adalah bukan analitis namun preparative, ekstraksi

pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan

yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium

organik, anorganik atau biokimia. Pemisahan ekstraksi pelarut

biasanya “bersih” dalam arti tak ada analog, kopresipitasi dengan

sistem semacam itu (Khopkar, 2008).

Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi

merupakan metode pemisahan yang baik dan popular. Alasan

utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik

dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan

alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip

metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan

perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling

bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform.

Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah

yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat

digunakan untuk kegunaan preparative, pemurnian, memperkaya

pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula

metode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang

menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat

digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai pengotor

dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 2008).

1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ekstraksi ini adalah untuk

menentukan koefisien distribusi I2 dalam sistem H2O – CCl4 dan

untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan ekstrak

dari larutan tersebut.

1.3. Prinsip Percobaan

Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut

dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak

saling bercampur ditambahkan zat ketiga yang dapat melarut

pada kandungnnya. Menurut hukum Distribusi Nernst: jika [X1]

adalah konsentrasi zat terlarut di dalam pelarut dalam fase 1 dan

[X2] adalah konsentrasi zat terlarut dalam fase 2, maka pada

kesetimbangan,

X1, X2 didapat : [X2] Kd = [X1]

1.4. Reaksi Percobaan

Reaksi pada ekstraksi ini adalah dalam larutan air molekul I2

bereaksi dengan ion I- menjadi ion kompleks I3-.

I2 + I- I3-

II BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang digunakan,

(2) Alat yang digunakan dan (3) Metode percobaan.

2.1. Bahan Yang Digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ekstraksi ini adalah

aquadest, CCl4, Larutan jenuh I2, Na2S2O3, KI, indikator amilum,

dan H2SO4.

2.2. Alat Yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam proses percobaan ekstraksi

adalah : corong pisah, buret, gelas ukur, labu erlenmeyer, pipet

tetes , statif dan klem buret .

2.3. Metode Percobaan

Gambar . Metode Ekstraksi

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan

(2) Pembahasan.

3.1. Hasil Pengamatan

Hasil pengamatan dari percobaan ekstraksi adalah sebagai

berikut :

Tabel . Lapisan bawah (I2 dalam Cloroform)

Corong Pisah 1 Corong Pisah2

Volu

Me

Na2S2O3 0,1N Volu

me

Na2S2O3 0,1N

Awal Akhir Selisih Awal Akhir Selisih

9 ml 0 13.5 - 12 ml 7 5 2 ml

(Sumber : Astri, meja 1, 2010)

Corong pisah 1 : [I2] kloroform = 0,1404 N

Corong Pisah 2 : [I2] kloroform = 0,08 N

Kd corong pisah 1 = 27 N

Tabel . Lapisan atas (I2 dalam H2O)Corong Pisah 1 Corong Pisah2

Volu

Me

Na2S2O3 0,1N Volu

me

Na2S2O3 0,1N

Awal Akhir Selisih Awal Akhir Selisih

10 ml 8,5 18,5 10 ml 10 ml 0 12,2 12,2ml

(Sumber : Astri, Meja 1, 2010)

Corong pisah 1 [I2] H2O = 0,0052 N

Corong pisah 2 [I2] H2O = 0,052 N

Kd corong pisah 2 = 1.5 N

3.2. Pembahasan

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-

cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya

dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua

(biasanya organik), yang ada dasarnya tidak saling bercampur

dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut)

ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan

dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah sebuah corong

pemisah selama beberapa menit. Teknik ini dapat diterapkan

untuk bahan-bahan tingkat runutan ataupun yang dalam jumlah

banyak (Shevla, 1985).

Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi

komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses

ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen

terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa

mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat

dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven

pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila

padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga

digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya

(Lucas, 1949).

Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :

1.Ekstraksi bertahap : cara yang paling sederhana,

mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur

dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan

(Khopkar, 2008).

2.Ekstraksi kontiyu : perbandingan distribusi relatif kecil sehingga

untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap

distribusi(Khopkar, 2008).

3.Ekstraksi Counter current : fase cair pengekstraksi dialirkan

dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung

zat yang akan di ekstraksikan. Biasanya digunakan untuk

pemisahan zat, pemurnian ataupun isolasi (Khopkar, 2008).

Percobaan ekstraksi kali ini tergolong ekstraksi bertahap

dikarenakan terdapat proses pengocokan. Fungsi pengocokan

agar cepat bereaksi bertemu dengan I2. Semakin lama

mengocok larutan dalam corong pemisah maka semakin cepat

bertemu I2. Namun tetap saja jika tidak beraturan hasilnya pun

tidak akan maksimal.

Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya

ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering kita melakuka

ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada

salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya.

Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga

sedikit, sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi

tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi.

Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif

besar dengan jumlah pelarut yang kecil.

Pengocokan harus terjadi searah agar terjadi

kesetimbangan antara larutan iod dalam larutan air. Pada saat

percobaan ekstraksi sehingga didapat lapisan atas dan lapisan

bawah, lapisan bawah dinamakan fase terdispersi karena

berbentuk cair sedangkan lapisan atas yang terbentuk cair juga

dinamakan medium pendispersi. Dari kedua jenis koloid tersebut

merupakan jenis emulsi. Emulsi merupakan koloid yang fase

terdispersinya dan medium pendispersinya zat cair.

Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang

terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,

antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam

pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain

ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga

ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-

masing fase (Khopkar, 2008).

Pada lapisan atas I2 larut dalam air dan pada lapisan bawah

I2 larut dalam kloroform dan konsentrasi lebih pekat. Adapun

faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi :

Tipe persiapan sampel

Waktu ekstraksi

Kuantitas pelarut

Suhu pelarut

Tipe pelarut

Titrasi dapat dilakukan tanpa organik dari luar karena warna

I2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai, warna mula-

mula cokelat tua, menjadi lebih muda, kuning, kuning muda,

sampai akhirnya bening. Namun lebih tegas bila ditambah amilum

kedalam larutan sebagai organik. Amilum dengan I2 membentuk

suatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas

sekalipun I2 sedikit sekali.

Metode ekstraksi sama dengan titrasi iodometri yaitu karena

sama-sama untuk mencari konsentrasi I2, maka pada metode

ekstraksi dilakukan titrasi secara iodometri. CCl4 dan kloroform

memiliki sifat yang sama yaitu bersifat non polar,sehingga bisa

digantikan asal sifatnya sama.

Peranan elektrolit pada ekstraksi yang melibatkan solvasi:

1. Mempertinggi konsentrasi anion melalui mekanisme aksi

massa.

2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadi pelarut

yang tidak bebas.

3. Konstanta dielektrik dari fase berkurang dengan bertambahnya

konsentrasi garam.

Pada percobaan ini sering terjadi kesalahan atau kekeliruan.

Faktor-faktor yang mempengaruhi pada percobaan ini adalah ;

1. Pengocokan yang kurang sempurna, sehingga pemisahan

zat tersebut tidak sempurna.

2. Ketika lapisan bawah dikeluarkan ada lapisan atas yang ikut

terbawa.

3. Penetesan Na2S2O3 berlebih menyebabkan warna TAT

berubah.

Aplikasi ekstraksi dibidang pangan adalah untuk

mengekstraksi minyak atsiri dan mengekstraksi kacang kedelai.

Metode yang digunakan dalam mengekstraksi kacang kedelai

adalah metode ekstraksi soxhletb.

Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala

laboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada

ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga

menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor

melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut

masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan

membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai

tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di

selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok

masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya.

Peristiwa ini disebut dengan efek sifon (Utami, 2009).

Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet.

Namun pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor

melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung

Butt. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung

lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek

sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat

dan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih

merata. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor

Soxhlet (Utami, 2009).

Iod jauh lebih dapat larut dalam kalium iodida dalam air

daripada dalam air, ini disebabkan karena terbentuknya ion

triiodida, I3-. Kesetimbangan berikutnya berlangsung dalam suatu

larutan, seperti I2 + I- I3-. Jika larutan itu dititrasi dengan larutan

natrium tiosulfat, konsentrasi iod total sebagai I2 bebas dan I3-

tidak bebas, diperoleh karena segera sesudah iod dihilangkan

akibat interaksi dengan tiosulfat, sejumlah iod baru dilepaskan

dari triiodida agar kesetimbangan tidak terganggu. Namun, jika

larutan dikocok dengan karbon tetraklorida dalam mana iod saja

yang dapat larut cukup banyak, maka iod dalam lapisan organik

berada dalam kesetimbangan dengan iod bebas dalam larutan

air. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbon

tetraklorida, konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapat

dihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahui

dan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalam

kesetimbangan dapat diketahui. Dengan mengurangi ini dari iod

total, diperoleh konsentrasi ion tak bebas (sebagai I3-), dengan

memperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida,

dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas. Dengan tetapan

kesetimbangan kemudian dapat dihitung

(Svehla, 1985).

Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut

pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut kedua

tersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi

kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada

medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya

elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan

oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen.

Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan

kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa

tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat

sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion

sangat penting pada mekanisme ekstraksi (Khopkar, 2008) .

IV KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2)

Saran.

4.1. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil bahwa

lapisan bawah [I2] dalam Cloroform pada corong pisah 1 = 0,1404

N, [I2] Cloroform pada corong pisah II = 0,078 N, lalu lapisan atas

[I2] dalam H2O pada corong pisah I = 0,0052 N, dan [I2]H2O pada

corong pisah II = 0,052 N. Sehingga didapat Kd corong pisah 1 =

27, dan Kd corong pisah 2 = 1.5.

4.2. Saran

Saran untuk seluruh praktikan pada saat melakukan

percobaan pastikanlah alat-alat yang digunakan dalam keadaan

bersih, agar sedikit kemungkinan untuk melakukan kesalahan.

Prosedur percobaan harus dilakukan dengan baik dan benar agar

memudahkan pada saat melakukan percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, (2010). Pelaksanaan Proses Ekstraksi.

(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia

industri/teknologi-proses/pelaksanaan-proses-

ekstraksi/), akses : 27 Oktober 2010

Khopkar, (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik . Cetakan

Pertama. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta.

Lucas, Howard J, David Pressman. (1949). Principles and

Practice In Organic Chemistry. New York: John Wiley

and Sons, Inc.

Shevla, (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimakro. Cetakan Pertama, Penerbit PT Kalman Media

Pustaka: Jakarta

Utami, Devi Nadya, (2009). Ekstraksi.

(http://majarimagazine.com/2009/03/ekstraksi/), akses : 27

oktober 2010

LAMPIRAN

Pada corong pisah I :

lapisan bawah

V lapisan = 10 ml

V Na2S2O3 = 13,5 ml

N Na2S2O3 = 0,104 N

[I2] dalam CCl4 ¿(VN )Na2S2O3V lapisan

= 0,104 x13,5ml

10

¿0,1404N

lapisan atas

V lapisan = 10 ml

V Na2S2O3 = 0,5 ml

N Na2S2O3 = 0,104 N

[I2] dalam H2O ¿(VN )Na2S2O3V lapisan

¿ 0,104 x0,510

¿0,0052N

KdI ¿I 2dalamCHCL3I 2dalamH 2O

¿ 0,1040,0052

¿27

Pada corong pisah II :

lapisan bawah

V lapisan = 4 ml

V Na2S2O3 = 3 ml

N Na2S2O3 = 0,104 N

[I2] dalam CCl4 ¿(VN )Na2S2O3V lapisan

¿ 0,104 x3ml4

¿0,078N

lapisan atas

V lapisan = 10 ml

V Na2S2O3 = 2 ml

N Na2S2O3 = 0,104 N

[I2] dalam H2O ¿(VN )Na2S2O3V lapisan

¿ 0,104 x2ml10

¿0,052N

KdII ¿I 2dalamCHCL3I 2dalamH 2O

¿ 0,0780,0208

= 1,5 N