pengaruh metode, jenis pelarut dan waktu ekstraksi

PENGARUH METODE, JENIS PELARUT DAN

WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP YIELD MINYAK

PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI KULIT

JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia)

SKRIPSI

Oleh

ELISABETH GULTOM

150405100

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

AGUSTUS 2020

Universitas Sumatera Utara

PENGARUH METODE, JENIS PELARUT DAN

WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP YIELD MINYAK

PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI KULIT


SKRIPSI

Oleh

ELISABETH GULTOM

150405100

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

AGUSTUS 2020


i

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :

PENGRUH METODE, JENIS PELARUT DAN WAKTU EKSTRAKSI

TERHADAP YIELD MINYAK PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI

DARI KULIT JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia)

dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada

Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi

ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan

sumbernya.

Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila kemudian hari terbukti bahwa karya

ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima

sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan, Agustus 2020

Elisabeth Gultom

NIM. 150405100


ii


iii


iv

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas

limpahan kasih dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan

ini merupakan Skripsi dengan judul “Pengaruh Metode, Jenis Pelarut dan

Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak pada Ekstraksi Minyak Atsiri dari

Kulit Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia)”, berdasarkan hasil penelitian yang

penulis lakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia,

Universitas Sumatera Utara, Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu

syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia

industri tentang pengembangan teknologi dalam mengekstraksi minyak atsiri yang

dapat digunakan sebagai bahan pengganti pewangi sintetik.

Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak

mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima

kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :

1. Ibu Prof. Dr. Ir. Rosdanelli Hasibuan, M.T selaku Dosen Pembimbing

Penelitian dan Koordinator Laboratorium Proses Industri Kimia yang telah

memberikan pengarahan, masukan, dan sarana selama melakukan penelitian

dan penulisan skripsi ini.

2. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T selaku Koordinator Penelitian, Departemen

Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

3. Ibu Dr. Ir. Iriany, M. Si dan Bapak Dr. Ir. Taslim, M. Si, IPM selaku Dosen

Penguji yang telah memberikan saran dan untuk kesempurnaan penulisan

skripsi ini.

4. Ibu Ir. Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D., IPM selaku Ketua Departemen Teknik

Kimia dan dan Ibu Erni Misran, S.T., M.T., Ph.D selaku Sekretaris

Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

5. Bapak Dr. Ir. Taslim, M. Si, IPM selaku Koordinator Laboratorium Penelitian

dan Bapak Prof. Dr. Eng. Irvan, M. Si selaku Koordinator Laboratorium

Ekologi yang telah memberikan sarana dalam pelaksanaan penelitian penulis.


v

6. Seluruh Dosen/Staff Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik

Kimia yang telah memberikan ilmu yang sangat bermanfaat dan bantuan

kepada penulis selama menjalankan perkuliahan.

7. Irene Natalia Nababan, selaku partner penelitian yang telah membantu

pengerjaan dan memberikan pertimbangan dalam penyelesaian penulisan

skripsi ini.

8. Jefry Reyaldi Turnip yang telah memberikan banyak dukungan, saran,

bantuan, doa dan motivasi kepada penulis dari masa perkuliahan sampai

pengerjaan skripsi ini.

9. Sahabat-sahabat penulis khususnya Cahaya Sinurat, Meisya Hasugian, Eka

Oktaviani br Karo, dan Desi Sitompul yang telah memberikan saran,

dukungan, dan doa serta membantu penulis dalam penelitian dan pengerjaan

skripsi.

10. Sahabat Cabs Wika Grace, Shintia Meidina, Nawalul Azka, Dina Bonella,

Adzhani Fajrina, dan Melani Dina yang telah memberi dukungan, saran, dan

doa kepada penulis.

11. Keluarga Mahasiswa Kristen Teknik Kimia (A-DEL-FOS) yang telah

memberikan banyak dukungan, hiburan, dan kenangan serta saran-saran yang

membangun kepada penulis.

12. Seluruh mahasiswa Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, teman-teman

angkatan 2015, 2016, dan 2018 yang telah memberikan saran-saran dan

membantu penulis dalam proses penyelesaian skripsi.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih dari sempurna oleh karena itu

penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.

Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, Agustus 2020

Penulis

Elisabeth Gultom


vi

Skripsi ini Saya Persembahkan Untuk:

Kedua Orang Tua Tercinta

Bangkit Robert Gultom S.H., M.Kn & Mery Sihombing

Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan,

mendidik, dan senantiasa memberikan motivasi, dan

mendukung dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.

Terimakasih atas pengorbanan, nasehat, dan doa yang tiada

hentinya yang telah diberikan selama ini.

Terimakasih juga kepada saudara tercinta

Marolop Irvan Gultom atas semangat, dukungan, dan doa

yang diberikan.

Semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu memberkati semua

usaha dan jerih payah mereka dan memberikan balasan

yang terbaik untuk mereka


vii

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Elisabeth Gultom

NIM : 15040510

Tempat/Tgl. Lahir : Medan/26 Mei 1997

Nama Orang Tua : Bangkit Robert Gultom dan Mery

Sihombing

Alamat Orang Tua :

JL. H. Unus, No.5, Larangan Utara, Kota Tangerang,

Banten, Jawa Barat

Asal Sekolah:

SDS Strada Bhakti Utama, Tahun 2003 – 2009

SMP Negeri 29 Jakarta, Tahun 2009-2012

SMA Negeri 29 Jakarta, Tahun 2012 – 2015

Pengalaman Organisasi/Kerja:

1. Organisasi Siswa Intra Sekolah (OSIS) SMP Negeri 29 Jakarta Periode

2007-2008 sebagai Bendahara Umum.

2. Organisasi Intra Sekolah (OSIS) SMA Negeri 29 Jakarta Periode 2010-

2011 sebagai Wakil Bendahara Umum I.

3. Himpunan Mahasiwa Teknik Kimia (HIMATEK) Fakultas Teknik USU

Periode 2017-2018 sebagai Anggota Bidang Sosial dan Pengabdian

Masyarakat.

4. Himpunan Mahasiwa Teknik Kimia (HIMATEK) Fakultas Teknik USU

Periode 2018-2019 sebagai Sekretaris Bidang Sosial dan Pengabdian

Masyarakat.

5. Laboratorium Operasi Teknik Kimia Departemen Teknik Kimia USU

Periode 2018-2019

6. Kerja Praktek di PT. Toba Pulp Lestari, Tbk Pada 01 Maret 2019 – 30

Maret 2019


viii

PENGARUH METODE, JENIS PELARUT DAN WAKTU

EKSTRAKSI TERHADAP YIELD MINYAK PADA

EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI KULIT


ABSTRAK

Minyak atsiri merupakan zat yang mudah menguap dan memiliki aroma khas

yang ditemukan dalam tanaman. Kulit jeruk nipis merupakan salah satu bagian

tanaman yang dapat dijadikan minyak atsiri sehingga dapat digunakan sebagai

bahan pewangi pada pembuatan sabun. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk

menghasilkan minyak atsiri dari kulit jeruk nipis agar dapat digunakan sebagai

pengganti bahan pewangi sintetik pada sabun dan untuk mendapatkan metode,

jenis pelarut, dan waktu terbaik untuk memproduksinya. Bahan baku yang

dipergunakan dalam penelitian ini adalah bubuk kulit jeruk nipis berukuran 50

mesh. Adapun kadar air bahan baku pada kulit jeruk nipis sebesar 76,5%. Metode

ekstraksi yang dilakukan pada peneltian ini adalah maserasi dengan bantuan

pengadukan sebesar 150 rpm dan sokletasi dengan waktu ekstraksi 6, 9, dan 12

jam. Pada penelitian ini digunakan rasio bahan baku dengan pelarut yaitu 1:10,

serta jenis pelarut yang digunakan yaitu hekasana, etanol, dan aquadest. Adapun

metode terbaik menggunakan metode sokletasi, menghasilkan yield sebesar 6,15%

dan kadar limonene sebesar 44,87%, yang diperoleh pada kondisi waktu ekstraksi

12 jam, menggunakan pelarut heksana.

Kata kunci : Ekstraksi, Kulit Jeruk Nipis, Maserasi, Minyak Atsri, Sokletasi.


ix

THE EFFECT OF METHOD, TYPE OF SOLVENT AND

EXTRACTION TIME TOWARDS THE YIELD OF OIL ON

ESSENTIAL OIL EXTRACTION FROM

LIME PEEL (Citrus aurantifolia)

ABSTRACT

Essential oil is a volatile substance and has a distinctive scent that can be found on

plants. Lime peel oil is one part of the plant which can be procesed to make an

essential oil so that it can be used as a natural fragrance in soap making. The

purpose of this study is to produce essential oil from lime peel, which can be used

as a substitute for synthetic fragrance ingredients in soap making. The other

purpose is to obtain the optimum method, type of solvent, and the optimum

extraction time to produce essential oil. The raw material used in this study is lime

peel powder sized 50 mesh. The water content of raw material on lime peel

powder is 76,5%. The extraction method used in the research is maceration with

stirring equal to 150 rpm and soxhlet with extraction time for 6, 9, and 12 hours.

In this study, the ratio of raw material to the solvent is 1:10, and the type of

solvent used is hexane, ethanol, and distilled water. The result in this study shows

that soxhlet is the optimum method, which obtains yield equal to 6,15% for 12

using hexane as solvent.

Keywords : Extraction, Lime Peel Powder, Maceration, Essential Oil,

Soxhletation


x

DAFTAR ISI

Halaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i

PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI ii

LEMBAR PERSETUJUAN iii

PRAKATA iv

DEDIKASI vi

RIAWAYAT HIDUP PENULIS vii

ABSTRAK viii

ABSTRACT ix

DAFTAR ISI x

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR TABEL xv

DAFTAR LAMPIRAN xvi

DAFTAR SINGKATAN xviii

DAFTAR SIMBOL xix

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 LATAR BELAKANG 1

1.2 PERUMUSAN MASALAH 4

1.3 TUJUAN PENELITIAN 4

1.4 MANFAAT PENELITIAN 4

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 7

2.1 JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia) 7

2.2 MINYAK ATSIRI 8

2.3 EKSTRAKSI 11

2.4 JENIS-JENIS EKSTRAKSI 12

2.4.1 Maserasi 12

2.4.2 Ultrasound-Assisted Solvent Extraction 13

2.4.3 Perkolasi 13

2.4.4 Distilasi Uap 14


xi

2.4.5 Dekokta 14

2.4.6 Refluks 14

2.4.7 Sokletasi 15

2.4.8 Microwave Assisted Extraction 16

2.5 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI

EKSTRAKSI 16

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 18

3.1 LOKASI PENELITIAN 18

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 18

3.2.1 Bahan Penelitian 18

3.2.2 Peralatan Penelitian 18

3.3 RANCANGAN PENELITIAN 19

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 20

3.4.1 Prosedur Persiapan Bahan Baku 20

3.4.2 Prosedur Ekstraksi Maserasi 21

3.4.3 Prosedur Ekstraksi Sokletasi 21

3.5 PROSEDUR ANALISIS 22

3.5.1 Prosedur Analisis Kadar Air Bahan Baku 22

3.5.2 Prosedur Analisis Yield Minyak Atsiri 22

3.5.3 Prosedur Analisis Densitas Minyak Atsiri 22

3.5.4 Prosedur Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri 23

3.5.5 Analisis Gugus Fungsional 23

3.5.6 Analisis Kadar Limonene Minyak Atsiri Kulit

Jeruk Nipis 23

3.6 FLOWCHART PENELITIAN 24

3.6.1 Flowchart Persiapan Baha Baku 24

3.6.2 Flowchart Ekstraksi Maserasi 25

3.6.3 Flowchart Ekstraksi Sokletasi 26

3.7 FLOWCHART ANALISIS 27

3.7.1 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku 27

3.7.2 Flowchart Analisis Yield Minyak Atsiri 28

3.7.3 Flowchart Analisis Densitas Minyak Atsiri 29


xii

3.7.4 Flowchart Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 31

4.1 IDENTIFIKASI LIMONENE DALAM KULIT JERUK

NIPIS MENGGUNAKAN FTIR 31

4.2 PENGARUH WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP

YIELD MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK NIPIS 33

4.3 PENGARUH METODE EKSTRAKSI TERHADAP

YIELD PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT

JERUK NIPIS 35

4.4 PENGARUH JENIS PELARUT TERHADAP YIELD

MINYAK PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI

KULIT JERUK NIPIS 37

4.5 ANALISIS KUALITAS MINYAK ATSIRI DARI KULIT

JERUK NIPIS DENGAN PARAMETER ISO 3519:2005(E) 39

4.6 IDENTIFIKASI KADAR LIMONENE MINYAK

KULIT JERUK NIPIS MENGGUNAKAN

GAS CHROMATOGRAPHY – MASS SPECTROMETRY

(GC-MS) 39

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42

5.1 KESIMPULAN 42

5.2 SARAN 42

DAFTAR PUSTAKA 44


xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Jeruk Nipis 7

Gambar 2.2 Rumus Struktur Limonene 11

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Ekstraksi (a) Metode Maserasi

dan (b) Metode Sokletasi 18

Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku 24

Gambar 3.3 Flowchart Ekstraksi Maserasi 25

Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Sokletasi 26

Gambar 3.5 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku 27

Gambar 3.6 Flowchart Analisis Yield Minyak Atsiri 28

Gambar 3.7 Flowchart Analisis Densitas Minyak Atsiri 29

Gambar 3.8 Flowchart Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri 30

Gambar 4.1 Hasil Analisis FTIR pada Kulit Jeruk Nipis 32

Gambar 4.2 (a) Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak

dengan Metode Maserasi 33

(b) Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak

dengan Metode Sokletasi 34

Gambar 4.3 Perolehan Yield Minyak Kulit Jeruk Nipis pada Metode

Maserasi dan Sokletasi 36

Gambar 4.4 Perolehan Yield Minyak Kulit Jeruk Nipis

Menggunakan Pelarut Heksana, Etanol, dan Aquadest 37

Gambar 4.5 Analisis GC-MS (Gas Chromatography-Mass

Spectrometry) Terhadap Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis

Metode Sokletasi Menggunakan Pelarut Heksana dengan

Waktu Ekstraksi 12 Jam 40

Gambar C.1 Sampel Kulit Jeruk Nipis (a) Sebelum Pengeringan dan

(b) Setelah Pengeringan 54

Gambar C.2 Proses Ekstraksi (a) Metode Maserasi dan (b) Metode

Sokletasi 54

Gambar C.3 Pemisahan Sampel dengan Ekstrak pada Metode Maserasi 55


xiv

Gambar C.4 Hasil Ekstraksi Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis dengan

(a) Metode Maserasi dan (b) Metode Sokletasi 55

Gambar C.5 Minyak Atsiri Berbagai Variasi 56

Gambar C.6 Analisis Densitas Minyak Atsiri 56

Gambar C.7 Alat GC-MS 56

Gambar D.1 Hasil Analisis FTIR pada Kulit Jeruk Nipis 57

Gambar D.2 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode

Maserasi dengan Pelarut Aquadest selama 12 Jam 58


Maserasi dengan Pelarut Etanol selama 9 Jam 59


Maserasi dengan Pelarut Etanol selama 12 Jam 60


Maserasi dengan Pelarut Heksana selama 12 Jam 61


Sokeltasi dengan Pelarut Etanol selama 12 Jam 62


Sokeltasi dengan Pelarut Heksana selama 12 Jam 63


xv

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1.1 Jumlah Produksi Jeruk Nipis di Indonesia 2

Tabel 1.2 Penelitian Terdahulu tentang Ekstraksi Minyak Atsiri

dengan Metode Maserasi dan Sokletasi 3

Tabel 2.1 Kandungan Senyawa Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis 10

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian 20

Tabel 4.1 Daftar Gugus Fungsi yang Terdapat pada Limonene 32

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kualitatif Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis 39

Tabel 4.3 Komposisi Senyawa Hasil GC-MS Analisis GC-MS pada

Kulit Jeruk Nipis 40

Tabel A.1 Massa dan %Yield Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis

dengan Metode Maserasi 49

Tabel A.2 Massa dan %Yield Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis

dengan Metode Sokletasi 49

Tabel A.3 Massa Jenis Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis 50

Tabel A.4 Indeks Bias Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis 50

Tabel A.5 Data Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit

Jeruk Nipis 51


xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN A DATA HASIL PENELITIAN 49

LA.1 MASSA DAN %YIELD MINYAK ATSIRI

DARI KULIT JERUK NIPIS DENGAN

METODE MASERASI 49

LA.2 MASSA DAN %YIELD MINYAK ATSIRI

DARI KULIT JERUK NIPIS DENGAN

METODE SOKLETASI 49

LA.3 MASSA JENIS MINYAK ATSIRI DARI


LA.4 INDEKS BIAS MINYAK ATSIRI DATI


LA.5 DATA HASIL ANALISIS GC-MS MINYAK

ATSIRI KULIT JERUK NIPIS 51

LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN 52

LB.1 PERHITUNGAN KADAR AIR 52

LB.2 PERHITUNGAN YIELD MINYAK 52

LB.3 PERHITUNGAN DENSITAS MIYAK 52

LAMPIRAN C DOKUMENTASI HASIL PENELITIAN 54

LC.1 SAMPEL KULIT JERUK NIPIS 54

LC.2 EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT

JERUKNIPIS 54

LC.3 PEMISAHAN SAMPEL DENGAN EKSTRAK 55

LC.4 HASIL EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI


LC.5 MINYAK ATSIRI BERBAGAI VARIASI 56

LC.6 ANALISIS DENSITAS MINYAK ATSIRI 56

LC.7 ALAT GC-MS 56

LAMPIRAN D HASIL ANALISIS LABORATORIUM 57

LD.1 HASIL UJI FTIR (FOURIER TRANSFORM


xvii

INFRARED) 57

LD.2 HASIL UJI GC-MS (GAS CHROMATOGRAPHY –

MASS SPECTROFOTOMETRY) 58


xviii

DAFTAR SINGKATAN

FT-IR Fourier Transform Infrared

GC-MS Gas Chromatography – Mass

MAE Microwave Assisted Extraction

UPT Unit Pelaksana Teknis


xix

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

%Yield Persentase Yield %

b/v Massa/Volume g/cm3


1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Sebagian besar sabun, sampo, dan produk mandi lainnya mengandung

pewangi sintetik. Selain itu, pewangi juga ditambahkan pada sebagian besar bahan

pembersih rumah dan produk binatu. Sebagian besar bahan-bahan pewangi

tersebut mengalir sebagai limbah. Pada kebanyakan metode pengolahan limbah

cair tidak dapat menguraikan senyawa pewangi. Senyawa-senyawa tersebut

cenderung menumpuk dan susah diuraikan (Bridges, 2002).

Saat ini, konsumen cenderung lebih menyukai parfum alami dan ramah

lingkungan yang terbuat dari bahan-bahan murni yang aman (Kavitha dan

Srinivasan, 2017). Oleh sebab itu, dibutuhkan bahan yang mampu memberikan

aroma atau wangi yang banyak disukai konsumen yang berasal dari bahan-bahan

alami. Salah satu bahan tambahan yang dapat digunakan sebagai zat pewangi

yaitu minyak atsiri.

Berbagai bahan alami dapat dibuat minyak atsiri seperti bunga-bungaan

(mawar, lavender, magnolia, jeruk pahit), daun (kayu manis, nilam, cengkeh, dan

perilla), semua bagian tanaman (kemangi, rosemary, dan peppermint), biji-bijian

(jintan, ketumbar, lada, dan kapulaga) dan buah-buahan (jeruk, ketumbar, dan

lemon). Minyak atsiri dapat diproduksi tidak hanya dari buah, bunga, maupun

daun saja, namun dapat diproduksi dari kulit buahnya, salah satunya adalah dari

kulit buah jeruk nipis (Baser dan Buchbauer, 2010).

Citrus aurantifolia atau yang biasa dikenal dengan nama jeruk nipis

banyak tumbuh di Asia bagian Selatan, Jepang, dan Indonesia. Jeruk nipis dapat

tumbuh di berbagai daerah di Indonesia karena hasil produksi yang diperoleh akan

maksimal apabila ditanam pada lingkungan yang beriklim tropis (Astarini, dkk,

2010). Menurut Balitjestro UPT Badan Litbang Pertanian (2018), sekitar 0,03

persen dari total lahan jeruk di Indonesia ditanamai dengan jeruk nipis. Jumlah

produksi jeruk nipis di Indonesia sebagai berikut:


2

Tabel 1.1 Jumlah Produksi Jeruk Nipis di Indonesia

Tahun Jumlah Produksi Jeruk

(Ton)

Jumlah Produksi

Jeruk Nipis (Ton)

2011 1.818.949 54.569

2012 1.611.768 48.353

2013 1.654.731 49.642

2014 1.926.543 57.796

2015 1.856.076 55.682

Dengan banyaknya jumlah produksi jeruk di Indonesia, maka limbah yang

dihasilkan juga besar. Untuk meningkatkan nilai ekonomis limbah kulit jeruk

nipis dan meningkatkan pendapatan petani jeruk nipis maka perlu dikaji

pemanfaatan limbah kulit jeruk nipis sebagai bahan baku minyak atsiri.

Berbagai metode ekstraksi digunakan dalam pembuatan minyak atsiri,

metode yang digunakan biasanya tergantung pada jenis tanaman apa yang

digunakan. Dengan kata lain, metode yang digunakan untuk mendapatkan minyak

atsiri bergantung pada tanaman jenis apa yang akan diekstraksi (Patrascu dan

Radoiu, 2016).

Salah satunya adalah maserasi. Maserasi merupakan salah satu metode yang

murah dan banyak dipertimbangkan untuk mendapatkan suatu bahan aktif dari

tanaman. Maserasi adalah sebuah metode ekstraksi padat-cair dimana bahan

bioaktif dalam tanaman diekstraksi dengan merendam bahan tanaman dalam

pelarut tertentu selama periode waktu tertentu (Njila, dkk., 2017).

Metode lain yang dapat digunakan adalah sokletasi. Sokletasi adalah salah

satu metode tradisional menggunakan pelarut. Alat ekstraksi sokletasi memiliki

beberapa kelebihan salah satunya dapat mengurangi pemakaian pelarut organik

karena sampel akan berulang kali dikontakkan dengan pelarut segar (Ghaderi dan

Ebrahim, 2015). Keuntungan lain dari metode ini adalah waktu yang digunakan

lebih efisien dan proses ekstraksi akan berjalan terus menerus tanpa harus

menambah volume pelarut sehingga akan didapatkan ekstrak yang lebih pekat

(Febryanto, 2017).

Penelitian yang terkait dengan metode ekstraksi minyak atsiri dengan

metode maserasi dan sokletasi dapat dilihat pada Tabel 1.2.


3

Tabel 1.2 Penelitian Terdahulu tentang Ekstraksi Minyak Atsiri dengan Metode

Maserasi dan Sokletasi

Peneliti Judul Penelitian Variabel Hasil Penelitian

Ahmad,dkk.

(2010)

Optimiztion of

Soxhlet

Extraction of

Herbal Leonuri

Using Factorial

Design of

Experiment

Pelarut = n-heksana dan

metanol

Volume = 350 ml

Ukuran bahan = 150 µm,

Waktu = 6, 9, 12 jam

Rasio bahan baku dan

pelarut = 1:117.

Yield terbaik

diperoleh dengan

pelarut metanol

selama 12 jam

sebesar 14,18%.

Alhassan,

dkk. (2018)

Extraction and

Formulation of

Perfume from

Locally

Available

Lemon Grass

Leaves.

Metode = maserasi dan sokletasi

Pelarut = n-heksana,

Volume = 600 ml

Berat sampel = 300 g

Yield terbanyak

diperoleh dengan

metode maserasi

sebesar 4,5%, namun

maserasi

membutuhkan waktu

ekstraksi yang lebih

lama dibanding

sokletasi yaitu 38

jam dengan yield

3,8%.

Tesfaye dan

Tilahu (2017)

Extraction of

Essential Oil

from Neem Seed

by Using Soxhlet

Extraction

Methods

Bahan baku = biji mimba

Pelarut = n-heksana, metanol, toluen, dan

campuran metanol

dengan heksana

Volume pelarut = 500

ml, suhu = 70oC

Waktu operasi 1, 2, dan 3 jam

Yield terbaik

diperoleh

menggunakan

campuran pelarut

etanol dan heksana

dengan

perbandingan 60:40

selama 180 menit

sebesar 43,71%.

Pratiwi, dkk.

(2016)

Ekstraksi

Minyak Atsiri

dari Bunga

Cengkeh dengan

Pelarut Etanol

dan n-heksana

Ukuran bahan baku : 40

mesh

Pelarut = etanol dan n-heksana

Perbandingan = 1:5, 1:10, dan 1:15 untuk

etanol serta 1:10 untuk

heksana

Waktu = 3, 6, dan 9 jam

Yield terbaik

diperoleh

menggunakan

pelarut heksana

(1:10) selama 9 jam

sebesar 30,32%

Mahajan,

dkk. (2017)

Extraction of D-

Limonene From

Orange Peels

Metode = Steam Distilation

Berat sampel = 15 gram

Volume pelarut = 500 ml

Waktu = ½ jam, 1 jam, 1½ jam, dan 2 jam

Hasil terbaik

diperoleh pada

waktu 2 jam dengan

volume minyak yang

didapat sebanyak 1,5

ml (yield = 3%)


4

Metode ekstraksi yang digunakan pada penelitian ini adalah maserasi dan

sokletasi. Pada penelitian ini digunakan variasi pelarut yaitu etanol, n-heksana,

dan aquadest. Variasi waktu untuk kedua metode adalah 6 jam, 9 jam, dan 12 jam.

1.2 PERUMUSAN MASALAH

Adapun perumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Pewangi sebagai bahan tambahan pada produksi sabun masih

menggunakan bahan-bahan sintetik yang dapat menimbulkan

pencemaran lingkungan sehingga perlu dicari sumber bahan baku

yang alami dalam pembuatan pewangi.

2. Jumlah produksi jeruk nipis di Indonesia cukup besar, khususnya di

Sumatera Utara, menyebabkan banyak limbah kulit jeruk nipis yang

tidak diolah dan menimbulkan pencemaran lingkungan sehingga

perlu dicari solusi pemanfaatannya yaitu sebagai sumber bahan baku

pewangi.

3. Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi minyak atsiri dari kulit

jeruk nipis seperti metode, jenis pelarut, dan waktu yang terbaik

belum banyak dilaporkan sehingga perlu dikaji lebih dalam.

1.3 TUJUAN PENELITIAN

Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Menghasilkan minyak atsiri dari kulit jeruk nipis agar dapat

digunakan sebagai pengganti bahan pewangi sintetik pada sabun.

2. Untuk mendapatkan metode, jenis pelarut, dan waktu yang terbaik

dalam memproduksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis.

1.4 MANFAAT PENELITIAN

Manfaat dari penelitian ini adalah :

1. Sumber informasi tentang produksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis

yang dapat digunakan sebagai bahan pewangi alami dalam

pembuatan sabun.


5

2. Meningkatkan nilai ekonomi kulit jeruk nipis sebagai bahan baku

pembuatan minyak atsiri yang apabila dikembangkan dalam skala

besar dapat dimanfaatkan pada industri lain yang berkaitan.

3. Sebagai informasi tentang metode, jenis pelarut, dan waktu yang

terbaik dalam memproduksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis.

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN

Ruang lingkup penelitian ini adalah:

1. Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Penelitian, Laboratorium

Ekologi, dan Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik

Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.

2. Bahan baku kulit jeruk nipis diperoleh dari Rumah Makan sekitar

Perumnas Simalingkar.

3. Variabel dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

Variabel Tetap:

- Rasio bahan baku : pelarut (b/v) : 1 : 10 (Pratiwi,dkk.,2016)

- Berat sampel : 20 gram

- Volume Pelarut : 200 ml

- Kecepatan pengadukan (maserasi) : 150 rpm (Yeo,dkk.,2014)

- Ukuran bahan : 50 mesh

Variabel Berubah:

- Metode Ekstraksi : Maserasi dan Sokletasi

- Pelarut : Etanol, n-heksana, dan aquadest

- Waktu Ekstraksi : 6 jam, 9 jam, dan 12 jam

4. Parameter yang diukur adalah:

- Densitas minyak atsiri dengan menggunakan alat Picknometer

- Indeks Bias minyak atsiri dengan menggunakan alat

Refraktometer

5. Analisis yang dilakukan adalah :

- Analisis kadar air bahan baku

- Analisis yield minyak atsiri

- Analisis visual warna minyak atsiri


6

- Analisis gugus fungsional dengan menggunakan FTIR di Balai

Laboratorium Bea dan Cukai II, Medan.

- Analisis kadar limonene dengan menggunakan Gas

Chromatography and Mass Spectrometry (GC-MS) di Politeknik

Negeri Lhokseumawe, Kota Lhokseumawe, Provinsi Nanggroe

Aceh Darrusalam.


7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia)

Jeruk nipis (Citrus aurantifolia) merupakan salah satu tumbuhan yang

berasal dari famili Rutaceae yang tumbuh pada daerah sub tropis dan tropis.

Tanaman ini banyak ditemukan di Cina, India, Malaysia dan kepulauan Pasifik.

Jeruk nipis banyak dimanfaatkan untuk obat dan kosmetik. Sedangkan di

kalangan masyarakat Indonesia, buah jeruk nipis hanya dimanfaatkan buahnya

sebagai bumbu masakan dan bahan minuman (Wibaldus dan Ardiningsih, 2016).

Gambar 2.1 Jeruk Nipis

Buah jeruk nipis memiliki diameter 3,5-5 cm dan tebal kulit 0,2-0,5 cm.

Kulit buah jeruk nipis memiliki permukaan yang licin, dan berkulit tipis. Kulit

buah memiliki 3 lapisan yaitu:

1. Lapisan luar yang kaku mengandung banyak kelenjar minyak atsiri,

yang mula-mula berwarna hijau tetapi ketika masak buah akan berubah

menjadi berwarna kekuningan lapisan ini disebut flavedo.

2. Lapisan tengah yang bersifat sepon, terdiri atas jaringan bunga karang

yang biasanya berwarna putih, dinamakan albedo.

3. Lapisan dalam yang bersekat-sekat, hingga terbentuk beberapa ruangan.

Dalam ruangan ini terdapat gelembung-gelembung berair dan bijinya

terdapat bebas di antara gelembung-gelembung tersebut

(Waldian, 2018)


8

Dalam sistematika tanaman, jeruk nipis diklasifikasikan sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Sub Kingdom : Tracheobionta

Superdivisi : Spermatophyta

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Sub Kelas : Rosidae

Ordo : Sapindales

Famili : Rutaceae

Genus : Citrus

Spesies : Citrus aurantifolia

(Narang dan Wannee, 2016)

Jeruk nipis (Citrus aurantifolia) adalah spesies jeruk yang sangat bernilai

dan popular kerena kaya akan nutrisi, rasanya yang khas, dan manfaatnya bagi

kesehatan. Berbagai bagian dari tanaman jeruk nipis digunakan sebagai obat

tradisional untuk mengobati katarak, pilek, sakit tenggorokan, demam, nyeri dada,

sakit tenggorokan, dan lain-lain. Jeruk nipis juga digunakan sebagai antiseptik,

pengusir nyamuk, anti kudis, dan lain-lain. Minyak atsiri jeruk nipis juga banyak

digunakan dalam industri makanan, obat-obatan, dan kosmetik karena khasiat dan

aromanya (Al-Aamri, dkk., 2018).

Pada air jeruk nipis mengandung asam sitrat, asam malat, dan asam

suksinat. Dalam perasan air jeruk nipis juga mengandung senyawa nitrogen, lipid,

senyawa fenolik, vitamin C, vitamin B, dan senyawa anorganik. Buah jeruk nipis

memiliki rasa dan aroma yang lebih khas dibandingkan jenis buah jeruk lainnya

terutama apabila digunakan pada tahap kulit jeruk nipis masih berwarna hijau.

Bagian flavedo pada kulit jeruk nipis mengandung banyak kelenjar minyak yang

mengandung minyak atsiri. Komponen minyak atsiri yang paling melimpah

adalah D-limonene (Cabrera, dkk., 2010).

2.2 MINYAK ATSIRI

Minyak atsiri adalah campuran kompleks dari beberapa komponen kimia

bioaktif seperti terpen, terpenoid, dan fenilpropena. Minyak atsiri dapat


9

diproduksi oleh lebih dari 17.000 spesies tanaman aromatik. Minyak atsiri

merupakan zat mudah menguap, memiliki aroma khas yang ditemukan dalam

tanaman, dan diekstrasi dengan distilasi uap atau dengan menggunakan pelarut.

Minyak atsiri merupakan zat kompleks berbentuk tetesan minyak yang terdapat

pada satu atau lebih bagian tanaman, seperti pada bunga (Melati), daun (Sage),

buah-buahan (Jeruk), biji (Adas), kulit kayu (kayu manis), dan akar (Angelica)

(Mejri, dkk., 2018).

Minyak atsiri sudah dikenal sejak zaman dahulu karena fungsinya sebagai

antibakteri, antijamur, dan antioksidan. Pada umumnya, fungsi tersebut

bergantung pada komposisi kimia dari minyak atsiri, tipe gen dari tanaman yang

digunakan, dan faktor-faktor lainnya. Berbabagai jenis minyak atsiri banyak

dimanfaatkan salah satunya pada bidang kosmetik Kegunaan lainnya sebagai

disinfektan, sebagai obat, perasa, dan pewangi (Garzoli, dkk., 2017).

Nilai jual dari minyak atsiri sangat ditentukan oleh kualitas minyak dan

kadar komponen utamanya. Kualitas minyak atsiri ditentukan oleh karakteristik

alamiah dari masing-masing minyak tersebut dan bahan-bahan asing yang

tercampur di dalamnya. Faktor lain yang menentukan mutu minyak yaitu sifat

fisika-kimia minyak, jenis tanaman, umur panen, perlakuan bahan sebelum di

proses, jenis peralatan yang digunakan dan kondisi prosesnya, perlakuan minyak

setelah proses, kemasan, dan penyimpanan (Nugraheni, dkk., 2016).

Indonesia mempunyai sumber daya alam hayati yang sangat banyak dan

beragam yang sampai saat ini masih belum bisa dimanfaatkan secara optimal.

Diantara keanekaragaman hayati itu terdapat tanaman penghasil minyak atsiri

yang sampai sekarang belum dapat dimanfaatkan secara maksimal. Indonesia

menghasilkan 40–50 jenis tanaman penghasil minyak atsiri dari 80 jenis minyak

atsiri yang diperdagangkan di dunia dan baru sebagian dari jenis minyak atsiri

tersebut yang memasuki pasar dunia, diantaranya nilam, sereh wangi, gaharu,

cengkeh, melati, kenanga, kayu putih, cendana, dan akar wangi. Meskipun

Indonesia merupakan salah satu pemasok minyak atsiri dunia, tetapi kenyataannya

ada sejumlah minyak atsiri yang juga diimpor. Padahal minyak atsiri yang

diimpor tersebut dapat diproduksi oleh Indonesia sebagai contoh, bergamot,


10

orange, lemon, lime, citrus, geranium, jasmine, lavender, peppermint, cornmint,

dan vetiver (Muhtadin, dkk., 2013).

Jeruk nipis merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri yang

sebagian besar mengandung terpen, siskuiterpen alifatik, turunan hidrokarbon

teroksigenasi dan hidrokarbon aromatik. Komposisi senyawa yang terdapat di

dalam minyak atsiri yang dihasilkan dari kulit buah tanaman genus Citrus

diantaranya adalah limonene, sitronelal, geraniol, β-kariofilen dan α-terpineol

(Astarini, dkk., 2010).

Tabel 2.1 Kandungan Senyawa Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis (Astarini, dkk.,

2010)

Jenis Senyawa Kadar (%)

Limonene 33,33

β-pinen 15,85

Sitral 10,54

Neral 7,94

γ-terpinen 6,80

α-farnesen 4,14

α-bergamoten 3,38

β-bisabolen 3,05

α-terpineol 2,98

Linalol 2,45

Sabinen 1,81

β-elemen 1,74

Nerol 1,52

α-pinen 1,25

Geranil asetat 1,23

4-terpineol 1,17

Neril asetat 0,56

Trans-β-osimen 0,26

Tabel 2.1 menunjukan 18 senyawa yang terdapat pada minyak atsiri kulit

jeruk nipis. Bisa dilihat bahwa senyawa dengan kandungan tertinggi adalah

limonene. Limonene merupakan sebuah hidrokarbon yang diklasifikasikan sebagai

siklus terpene. Limonene adalah cairan berwarna pada suhu kamar dengan bau

yang sangat kuat dari jeruk, dinamakan limonene karena diambil nama dari lemon

sebagai kulit jeruk, dimana senyawa limonene banyak terkandung dalam berbagai

jenis buah jeruk. Rumus struktur dari limonene dapat dilihat pada Gambar 2.2

berikut.


11

Gambar 2.2 Rumus Struktur Limonene

(Hidayati, 2012)

Adapun karakteristik dari Limonene adalah:

Rumus molekul : C10H16

Nama IUPAC : 4-Isopropene-1-Methyle-Cyclohexane

Massa Molar : 136,42 g/mol

Densitas : 841 kg/m3

Titik Leleh : 74,35 oC

Titik Didih : 176 oC

Spesific Gravity : 0,838 pada 86oF

Bentuk : Cairan tak berwarna atau kuning pucat

(Mahajan, dkk.,2017)

2.3 EKSTRAKSI

Secara umum, ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses pemisahan suatu

zat dari beberapa campuran dengan penambahan pelarut tertentu untuk

mengisolasi komponen campuran dari zat padat atau zat cair. Dalam hal ini zat

yang terperangkap dalam padatan diinginkan bersifat larut dalam pelarut,

sedangkan zat padat lainnya tidak dapat larut. Proses ekstraksi bertujuan untuk

mendapatkan senyawa-senyawa tertentu dari bahan yang mengandung komponen-

komponen aktif (Silvia, 2018).

Ekstraksi minyak dari padatan seperti dari bahan tanaman digunakan untuk

memproduksi bahan-bahan yang penting dan bermanfaat seperti limonene, -

mycene, terpineol, -pinene, dan bahan bermanfaat lainnya (Auta, dkk., 2018).

Proses ekstraksi senyawa kimia yang terkandung dalam tanaman dapat

dipengaruhi berbagai aspek, baik dari teknis penyarian maupun faktor tanaman itu


12

sendiri. Sistem penyarian dan polaritas pelarut sangat menentukan perpindahan

senyawa kimia tanaman dari dalam sel ke dalam cairan pelarut. Polaritas cairan

pelarut yang digunakan bergantung dari sifat kimia senyawa aktif yang akan

diekstraksi dan kemampuan menembus membran sel. Metode serta pelarut yang

digunakan untuk memperoleh ekstrak menjadi faktor penting dalam optimasi

proses ekstraksi komponen bioaktif dari alam (Febriyanto, 2017).

Ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga jenis, yaitu ekstraksi dengan pelarut

menguap, dengan lemak dingin, dan ekstraksi dengan lemak panas. Ekstraksi

minyak atsiri secara komersialnya umumnya dilakukan dengan pelarut menguap

(solvent extraction). Ekstraksi dengan menggunakan pelarut adalah cara yang

paling efisien dalam menghasilkan minyak yang berkualitas. Prinsip metode

ekstraksi dengan pelarut menguap adalah melarutkan minyak atsiri di dalam

bahan pelarut yang mudah menguap (Ikawaty, 2015).

2.4 JENIS JENIS EKSTRAKSI

Berikut adalah jenis-jenis ekstraksi yang biasa dilakukan:

2.4.1 Maserasi

Maserasi adalah proses penarikan zat yang terkandung dalam sampel

menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada

temperatur kamar. Keuntungan ekstraksi dengan cara maserasi pengerjaan dan

peralastan yang digunakan sederhana, cukup murah (Silvia, 2018).

Maserasi merupakan metode sederhana yang paling banyak digunakan. Cara

ini sesuai, baik untuk skala kecil maupun skala industri. Metode ini dilakukan

dengan memasukkan serbuk tanaman dan pelarut yang sesuai ke dalam wadah

yang tertutup rapat pada suhu kamar. Proses ekstraksi dihentikan ketika tercapai

kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi

dalam sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel

dengan penyaringan. Kerugian utama dari metode maserasi ini adalah memakan

banyak waktu, pelarut yang digunakan cukup banyak, dan besar kemungkinan

beberapa senyawa hilang. Selain itu, beberapa senyawa mungkin saja sulit

diekstraksi pada suhu kamar. Namun di sisi lain, metode maserasi dapat


13

menghindari rusaknya senyawa-senyawa yang bersifat termolabil (Mukhriani,

2014).

2.4.2 Ultrasound-Assisted Solvent Extraction

Metode ini merupakan metode maserasi yang dimodifikasi dengan

menggunakan bantuan ultrasound (sinyal dengan frekuensi tinggi, 20 kHz).

Wadah yang berisi serbuk sampel ditempatkan dalam wadah ultrasonic dan

ultrasound. Hal ini dilakukan untuk memberikan tekanan mekanik pada sel

hingga menghasilkan rongga pada sampel. Kerusakan sel dapat menyebabkan

peningkatan kelarutan senyawa dalam pelarut dan meningkatkan hasil ekstraksi

(Mukharin, 2014).

Keuntungan dari metode ini adalah tidak memerlukan banyak pelarut,

tidak memerlukan daya yang besar, dan dapat mengurangi suhu dan waktu

ekstraksi. Metode ini juga dapat digunakan untuk bahan yang termolabil (Zhang,

dkk., 2018). Kekurangan dari metode ini adalah dapat membentuk senyawa

radikal bebas selama selama sonolisis pelarut yang dapat merusak beberapa bahan

sensitif dari sampel dengan oksidasi (Mejri, dkk., 2018).

2.4.3 Perkolasi

Perkolasi adalah proses penarikan senyawa dari simplisia atau bahan alam

dengan cara melewatkan pelarut organik pada sampel sehingga pelarut akan

membawa senyawa organik bersamasama pelarut. Efektivitas dari proses ini

hanya akan lebih besar untuk senyawa organik yang sangat mudah larut dalam

pelarut yang digunakan (Silvia, 2018).

Pada metode perkolasi, serbuk sampel dibasahi secara perlahan dalam

sebuah perkolator (wadah silinder yang dilengkapi dengan kran pada bagian

bawahnya). Pelarut ditambahkan pada bagian atas serbuk sampel dan dibiarkan

menetes perlahan pada bagian bawah. Kelebihan dari metode ini adalah sampel

senantiasa dialiri oleh pelarut baru. Sedangkan kerugiannya adalah jika sampel

dalam perkolator tidak homogen maka pelarut akan sulit menjangkau seluruh

area. Selain itu, metode ini juga membutuhkan banyak pelarut dan memakan

banyak waktu (Mukhriani, 2014).


14

2.4.4 Distilasi Uap

Pada metode distilasi uap, peralatan yang digunakan berupa labu generator

uap, labu distilasi, kondensor dan wadah tempat pengumpulan larutan. Pada

proses ini, sampel tidak dikontakkan langsung dengan sumber panas untuk

menghindari kerusakan minyak atsiri. Uap yang dihasil dari labu generator uap

akan melewati sampel yang mengandung minyak atsiri. Kemudian, minyak atsiri

akan ditarik keluar setelah dikondensasi melalu kontak dengan cairan dingin.

Kondensasi menyebabkan molekul minyak bergabung. Akibat dari perbedaan

densitas antara air dan minyak, terbentuklah dua fasa yaitu fasa organic dan fasa

encer (aqueous). Namun metode ini memiliki beberapa kekurangn seperti

tingginya suhu dan air menyebabkan perbuhan senyawa pada minyak atsiri dan

hilangnya senyawa volatil yang diinginkan (Mejri, dkk., 2018).

2.4.5 Dekokta

Dekokta merupakan metode yang cocok untuk mengekstraksi komponen

yang larut dalam air dan juga tidak bisa dirusak dengan pengaruh panas. Selama

proses dekokta, air yang didistilasi ditambahkan ke ekstrak kering dan

campurannya dikenakan pada panas secara kontinu selama waktu tertentu pada

suhu 100oC. Kemudian didinginkan sampai suhu ruangan dan disaring untuk

mendapatkan filtrat. Filtrat tersebut dipekatkan untuk mendapaatkan ekstrak yang

diinginkan. Metode ini tidak memerlukan peralatan yang banyak dan mahal dan

sangat mudah dioperasikan (Njila, dkk., 2017).

Adapun keruginannya adalah tidak bisa digunakan untuk esktraksi bahan

yang termolabil dan bahan yang menguap. Ekstrak yang dihasilkan akan

mengandung banyak pengotor yang larut dalam air (Zhang, dkk., 2018).

2.4.6 Refluks

Refluks, adalah metode ekstraksi dengan pelarut. Pada titik didih pelarut

selama waktu dan jumlah pelarut dengan adanya pendingin balik (kondensor).

Proses ini umumnya dilakukan 3-5 kali pengulangan pada residu pertama,

sehingga termasuk proses ekstraksi yang cukup sempurna (Waldian, 2018).


15

Metode refluks digunakan untuk mengekstrak sampel yang relatif tahan

panas. Metode ini dilakukan dengan cara mengaduk sampel dalam suatu pelarut

yang diletakan dalam wadah dan dilengkapi dengan kondensor dengan jangka

waktu lebih cepat, biasanya 3–7 jam. Kelebihan metode ini adalah waktunya lebih

singkat, terjadi kontak langsung dengan pelarut secara terus menerus, dan pelarut

yang digunakan lebih sedikit sehingga efektif dan efisien (Kiswandono, 2011).

Ekstraksi refluks lebih effisien dibandingkan dengan metode perkolasi atau

maserasi dan hanya membutuhkan waktu ekstraksi yang lebih singkat. Namun,

ekstraksi refluks tidak bisa digunakan untuk ekstraksi produk alami yang tidak

tahan panas (Zhang, dkk., 2018).

2.4.7 Sokletasi

Ekstraksi soklet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya

terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-pengotornya tidak larut dalam pelarut

tersebut. Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan dengan metode ini

berbentuk padatan. Ekstraksi soklet ini juga dapat disebut dengan ekstraksi padat-

cair (Melwita, dkk., 2014).

Metode ekstraksi sokletasi adalah metode ekstraksi dengan prinsip

pemanasan dan perendaman sampel. Hal itu menyebabkan terjadinya pemecahan

dinding dan membran sel akibat perbedaan tekanan antara di dalam dan di luar

sel. Larutan itu kemudian menguap ke atas dan melewati pendingin udara yang

akan mengembunkan uap tersebut menjadi tetesan yang akan terkumpul kembali.

Bila larutan melewati batas lubang pipa samping soxhlet maka akan terjadi

sirkulasi. Sirkulasi yang berulang itulah yang menghasilkan ekstrak yang baik

(Febriyanto, 2017).

Adapun keuntungan metode ini adalah sampel akan cepat berkontak dengan

pelarut segar yang dapat mempercepat kesetimbangan dan tidak membutuhkan

penyaringan setelah ekstraksi. Kekurangan metode ini memerlukan waktu

ekstraksi cukup lama dan penggunaan pelarut yang mengarah pada kurang

ekonomis dan menyababkan kerusakan lingkungan. Sampel yang dipanaskan pada

suhu tinggi untuk waktu yang cukup lama akan menyebabkan kerusakan pada

beberapa kompnen yang tidak tahan panas (Njila, dkk., 2017).


16

2.4.8 Microwave Assisted Extraction

Microwave Assisted Extraction merupakan teknik untuk mengekstraksi

bahan-bahan terlarut di dalam bahan tanaman dengan bantuan energi microwave.

Teknik ini dapat diterapkan baik pada fasa cair maupun fasa gas. Proses ekstraksi

fasa cair didasarkan pada prinsip perbedaan kemampuan menyerap energi

microwave pada masing-masing senyawa yang terkandung di dalam bahan

tanaman. Parameter yang biasa digunakan untuk mengukur sifat fisik ini disebut

sebagai konstanta dielektrik. Teknik MAE juga tergantung pada konstanta

dielektrik dari pelarut yang digunakan (Febryanto, 2017).

MAE adalah teknologi saat ini untuk mengekstrak bahan biologis dan telah

dianggap sebagai alternatif penting dalam ekstraksi teknik karena kelebihannya

yang mana terutama adalah: pengurangan waktu ekstraksi dan pelarut,

selektivitas, pemanasan volumetrik dan proses pemanasan yang terkendali.

Berbagai penelitian telah menunjukkan efisiensi MAE dalam ekstraksi senyawa

yang berbeda seperti minyak esensial, wewangian, pigmen, antioksidan dan

senyawa organik lainnya jaringan hewan, makanan dan tanaman (Ugarte, dkk.,

2013). Adapun kekurangan metode ini adalah yield yang didapat sedikit ketika

pelarut dan zat terlarut adalah non-polar dan memerlukan proses filtrasi atau

sentrifugasi untuk menghilangkan residu padatan pada ekstrak (Njila, dkk., 2017).

2.5 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI EKSTRAKSI

Adapun faktor-faktor yang berpengaruh dalam proses ekstraksi yaitu:

1. Jenis pelarut

Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang diekstrak, jumlah solut yang

terekstrak dan kecepatan ekstraksi. Pelarut yang ideal adalah pelarut yang

memiliki sifat tidak korosif dan daya larut yang tinggi.

2. Perbandingan bahan dan volume pelarut

Jika perbandingan pelarut dengan bahan baku besar maka akan

memperbesar pula jumlah senyawa yang terlarut, akibatnya laju ekstraksi akan

semakin meningkat.


17

3. Suhu

Secara umum, kenaikan temperatur akan meningkatkan jumlah zat terlarut

ke dalam pelarut dan temperatur ekstraksi ini sesuai dengan titik didih pelarut

yang digunakan.

4. Waktu ekstraksi

Waktu ekstraksi yang semakin lama dapat menyebabkan semakin lama

waktu kontak antara bahan dengan pelarut, sehingga semakin banyak ekstrak yang

didapatkan.

5. Kecepatan pengadukan

Pengadukan akan memperbesar frekuensi tumbukan antara bahan dengan

pelarutnya.

6. Ukuran partikel

Ukuran partikel bahan baku yang semakin kecil akan meningkatkan laju

reaksi. Sehingga rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel

semakin kecil.

(Melwita, dkk., 2014)


18

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia,

Laboratorium Ekologi, dan Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia,

Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan Penelitian

Adapun bahan yang digunakan pada penilitian ini adalah:

1. Kulit jeruk nipis

2. Etanol

3. Aquadest

4. N-heksana

3.2.2 Peralatan Penelitian

Proses ekstraksi minyak atsri dari kulit jeruk nipis dilakukan dengan dua

metode yaitu maserasi dan sokletasi. Rangkaian peralaan ditunjukkan pada

gambar 3.1.

(a) (b)

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Ekstraksi (a) Metode Maserasi dan (b) Metode

Sokletasi


19

Adapun peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah :

a. Peralatan Ekstraksi

1. Labu leher tiga

2. Termometer

3. Hot Plate

4. Soxhlet

5. Statif dan Klem

6. Neraca Analitik

7. Refluks Kondensor

8. Kertas Saring

9. Magnetic Stirrer

10. Blender

11. Oven

12. Erlenmeyer

13. Beaker Glass

14. Selang

15. Aluminium Foil

16. Vacum Rotary Evaporator

b. Peralatan Analisis

1. Piknometer

2. Refraktometer

3. FTIR

4. GC-MS

3.3 RANCANGAN PENELITIAN

Bahan baku yang digunakan yaitu kulit jeruk nipis dikumpulkan dari

rumah makan sekitar Perumnas Simalingkar.

Kadar air kulit jeruk nipis dihitung untuk mengetahui banyaknya kadar

air yang terkandung di dalamnya.

Bahan baku dipersiapkan dengan sampai dihasilkan sampel bubuk kulit

jeruk nipis dengan ukuran 50 mesh.


20

Ekstraksi dilakukan dengan rancangan percobaan seperti pada Tabel 3.1

kemudian dipekatkan dengan vacuum rotary evaporator.

Minyak hasil ekstraksi akan dihitung yield minyak dan dilakukan analisis

berupa warna minyak, densitas minyak, indeks bias minyak, dan kadar

limonene pada minyak. Untuk analisis gugus fungsi dari limonene pada

bahan baku akan dianalisis menggunakan FTIR.

Ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis dilakukan dengan variasi

metode, jenis pelarut, dan waktu ekstraksi. Rancangan percobaan ditunjukkan

sebagai berikut.

Tabel 3.1 Rancangan Penelitian

Run Metode Ekstraksi Waktu Ekstraksi Jenis Pelarut

1.

Sokletasi

6 jam

Etanol

2. n-Heksana

3. Aquadest

4.

9 jam

Etanol

5. n-Heksana

6. Aquadest

7.

12 jam

Etanol

8. n-Heksana

9. Aquadest

10.

Maserasi

6 jam

Etanol

11. n-Heksana

12. Aquadest

13.

9 jam

Etanol

14. n-Heksana

15. Aquadest

16.

12 jam

Etanol

17. n-Heksana

18 Aquadest

3.4 PROSEDUR PENELITIAN

3.4.1 Prosedur Persiapan Bahan Baku

1. Kulit jeruk nipis dipotong kecil-kecil dan dibersihkan untuk

menghilangkan kotoran ataupun mikorba.

2. Kulit jeruk nipis dikeringkan dalam oven suhu 60oC sampai kadar air

bahan baku menjadi 10%.


21

3. Kulit jeruk nipis yang sudah kering di blender hingga menjadi serbuk

untuk memperluas permukaan bidang sentuh antara pelarut dengan

sampel.

4. Kemudian, serbuk di ayak dengan ayakan sebesar 50 mesh.

(Melwita, dkk., 2014)

3.4.2 Prosedur Ekstraksi Maserasi

1. Bubuk kulit jeruk nipis berukuran 50 mesh dan pelarut dicampur dengan

perbandingan 1:10 b/v.

2. Larutan diaduk menggunakan strirrer dengan kecepatan 150 rpm selama

waktu yang ditentukan (6, 9, dan 12 jam).

3. Larutan disaring untuk memisahkan antara ampas dan pelarutnya

menggunakan kertas saring.

4. Minyak kulit jeruk nipis dipisahkan dengan pelarutnya menggunakan

vacuum rotary evaporator.

5. Percobaan diulangi untuk variasi waktu dan pelarut yang lainnya (n-

heksana dan aquadest)

(Pratiwi, dkk., 2016 dan Yeo, dkk., 2014)

3.4.3 Prosedur Ekstraksi Sokletasi

1. Bubuk kulit jeruk nipis ditimbang sebanyak 20 gram.

2. Bubuk kulit jeruk nipis dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan

ke dalam thimble.

3. Pelarut berupa etanol dimasukkan ke dalam labu sebanyak 200 ml

kemudian dipanaskan pada suhu 78oC (sesuai titik didih pelarut) selama

6, 9, dan 12 jam.

4. Setelah ekstraksi selesai, ekstrak yang diperoleh dipisahkan antara

minyak dan pelarutnya menggunakan vacuum rotary evaporator.

5. Percobaan diulangi untuk variasi waktu dan pelarut yang lainnya (n-

heksana dan aquadest)

(Pratiwi, dkk., 2016 dan Melwita, dkk., 2014)


22

3.5 PROSEDUR ANALISIS

3.5.1 Prosedur Analisis Kadar Air Bahan Baku

1. Aluminium foil ditimbang terlebih dahulu.

2. Kulit jeruk nipis ditimbang sebanyak 2 gram bersama aluminium foil

kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105 ± 5oC selama 24 jam

3. Kulit jeruk nipis dikeluarkan dari oven, dimasukkan ke dalam desikator,

dan ditimbang beratnya.

4. Perlakuan diulang dengan interval waktu 30 menit sampai berat sampel

konstan.

5. Kadar air dihitung dengan rumus:

Kadar air =

x 100 %

(Standard Test Procedure, 2001)

3.5.2 Prosedur Analisis Yield Minyak Atsiri

Setelah pelarut diuapkan dengan vacuum evaporator, maka di dapatkan

minyak atsiri pekat. Kemudian ekstrak pekat tersebut ditimbang dengan rumus:

% Yield =

x 100% (Giwa, dkk., 2018)

3.5.3 Prosedur Analisis Densitas Minyak Atsiri

1. Piknometer kosong ditimbang kemudian diisi penuh dengan air lalu

direndam dalam bejana yang berisi es hingga mencapai suhu 25oC.

2. Setelah mencapai suhu 25oC, piknometer yang berisi air ditutup.

Kemudian diangkat dan dilap menggunakan tisue hingga kering lalu

ditimbang.

3. Setelah itu, piknometer kosong diisi minyak atsiri hingga penuh.

Kemudian direndam dalam bejana yang berisi es hingga mencapai suhu

25oC.

4. Setelah mencapai suhu 25oC, piknometer yang berisi mnyak atsiri

ditutup. Kemudian diangkat dan dilap menggunakan tisue hingga kering

lalu ditimbang.


23

5. Densitas minyak atsiri dihitung dengan menggunakan rumus:

Densitas =

(Giwa,2018)

3.5.4 Prosedur Analisis Indeksi Bias Minyak Atsiri

1. Aquadest dioleskan pada bagian daylight plate agar alat ini berada pada

suhu dimana pembacaan akan dilakukan.

2. Suhu alat diatur agar tidak lebih dari 25oC dan harus dipertahankan.

3. Suhu minyak diatur agar sama dengan suhu alat yaitu 25oC dimana

pengukuran akan dilakukan.

4. Pembacaan dilakukan bila suhu sudah stabil

3.5.5 Analisis Gugus Fungsional

Analisis gugus fungsi dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dari

komponen aktif yaitu limonene pada kulit jeruk nipis berdasarkan puncak yang

diperoleh (Krishnaveni dan J. Santhosh, 2016). Analisis gugus fungsi ini

dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) di Balai

Laboratorium Bea dan Cukai Kelas II Medan, Belawan, Sumatera Utara.

3.5.6 Analisis Kadar Limonen Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis

Analisis GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) digunakan

untuk mengidentifikasi komposisi senyawa dan kuantitas yang terdapat dalam

minyak atsiri yang dihasilkan (Molehin, dkk., 2017). Pada penelitian ini senyawa

ingin diidentifikasi dan diketahui kuantitasnya adalah limonene. Senyawa

limonene inilah yang mempengaruhi aroma dari minyak atsiri kulit jeruk nipis

yang dihasilkan. Analisis komposisi minyak atsiri dilakukan di Politeknik Negeri

Lhokseumawe, Kota Lhokseumawe, Provinsi Nanggroe Aceh Darrusalam. Jenis

GC-MS yang digunakan adalah QP2010 Plus (Shimadzu Europe). Jenis kolom

yang digunakan adalah jenis hp-5ms dengan diameter 0,25 mm dan panjang 30 m.


24

3.6 FLOWCHART PENELITIAN

3.6.1 Flowchart Persiapan Bahan Baku

k

Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku

Kulit jeruk nipis dipotong kecil-kecil dan dibersihkan untuk

menghilangkan kotoran ataupun mikorba.

Selesai

Kulit jeruk nipis dikeringkan dalam oven suhu 60oC sampai kadar

air bahan baku menjadi 10%.

Mulai

Kulit jeruk nipis yang sudah kering di blender hingga menjadi

serbuk untuk memperluas permukaan bidang sentuh antara pelarut

dengan sampel.

Serbuk di ayak dengan ayakan sebesar 50 mesh


25

3.6.2 Flowchart Ekstraksi Maserasi

k

Gambar 3.3 Flowchart Ekstraksi Maserasi

Bubuk kulit jeruk nipis berukuran 50 mesh dan pelarut

dengan perbandingan 1:10 b/v.

Larutan diaduk menggunakan strirrer dengan kecepatan 150 rpm

selama waktu yang ditentukan (6, 9, dan 12 jam)

Mulai

Larutan disaring untuk memisahkan antara ampas dan pelarutnya

menggunakan kertas saring

Minyak kulit jeruk dipisahkan dengan pelarutnya menggunakan

vacuum rotary evaporator

Selesai

Ekstrak berupa pelarut dan minyak atsiri dipekatkan dengan vacum

rotary evaporator sampai seluruh pelarut menguap

Apakah ada

variabel lain ?

Ya

Tidak


26

3.6.3 Flowchart Ekstraksi Sokletasi

k

Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Sokletasi

Bubuk kulit jeruk nipis ditimbang sebanyak

20 gram.

Bubuk kulit jeruk nipis dibungkus dengan kertas saring dan

dimasukkan ke dalam thimble.

Mulai

Pelarut berupa etanol dimasukkan ke dalam labu sebanyak 200 ml

kemudian dipanaskan pada suhu 78oC (sesuai titik didih pelarut)

selama 6, 9, dan 12 jam.

Setelah ekstraksi selesai, ekstrak yang diperoleh dipisahkan minyak

dan pelaturnya menggunakan vacuum rotary evaporator.

Selesai

Apakah ada

variabel lain ?

Ya

Tidak


27

3.7 FLOWCHART ANALISIS

3.7.1 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku

Gambar 3.5 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku

Selesai

Aluminium foil ditimbang terlebih dahulu

Mulai

Kulit jeruk nipis ditimbang sebanyak 2 gram bersama aluminium foil kemudian

dikeringkan dalam oven pada suhu 105 ± 5oC selama 24 jam

Kulit jeruk nipis dikeluarkan dari oven, dimasukkan ke

dalam desikator, dan ditimbang beratnya.

Perlakuan diulang dengan interval waktu 30 menit

Apakah berat

telah konstan?

Tidak

Ya


28

3.7.2 Flowchart Analisis Yield Minyak Atsiri

Gambar 3.6 Flowchart Analisis Yield Minyak Atsiri

Massa sampel kulit jeruk nipis awal ditimbang

Selesai

Yield minyak atsiri dihitung

Mulai

Massa minyak atsiri yang ditimbang


29

3.7.3 Flowchart Analisis Densitas Minyak Atsiri

Gambar 3.7 Flowchart Analisis Densitas Minyak Atsiri

Mulai

Piknometer kosong ditimbang kemudian diisi air lalu di rendam

hinnga mencapai suhu 25oC

Setelah mencapai suhu 25oC, piknometer ditutup, kemudian

diangkat dan dilap hingga kering kemudian ditimbang

Setelah mencapai suhu 25oC, piknometer ditutup,

kemudian diangkat dan dilap lalu ditimbang

Piknometer kosong diisi minyak atsiri hingga penuh kemudian

direndam dalam bejana sehingga mencapai suhu 25oC

Densitas minyak atsiri dihitung

Selesai


30

Selesai

3.7.4 Flowchart Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri

Gambar 3.8 Flowchart Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri

Mulai

Aquadest dioleskan pada bagian daylight plate agar alat ini berada

pada suhu dimana pembacaan akan dilakukan.

Suhu minyak diatur agar sama dengan suhu alat yaitu

25oC dimana pengukuran akan dilakukan.

Suhu alat diatur agar tidak lebih dari 25oC

dan harus dipertahankan.

Pembacaan dilakukan bila suhu sudah

stabil


31

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui metode, jenis pelarut, dan waktu

ekstraksi yang terbaik untuk mengekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis.

Bahan baku pada penelitian ini adalah kulit jeruk nipis yang diperoleh dari rumah

makan sekitar daerah Perumnas Simalingkar.

Kulit jeruk nipis dikeringkan menggunakan oven, kemudian dihaluskan

dengan blender, dan diayak menggunakan ayakan ukuran 50 mesh. Bubuk kulit

jeruk nipis berukuran 50 mesh digunakan setiap run sebanyak 20 gram. Metode

yang digunakan pada penelitiam ini ada 2 yaitu maserasi dan sokletasi. Pelarut

yang digunakan pada ekstraksi kulit jeruk nipis ini ada 3 yaitu heksana, etanol,

dan aquadest dengan waktu ekstraksi selama 6 jam, 9 jam, dan 12 jam.

4.1 IDENTIFIKASI LIMONENE DALAM KULIT JERUK NIPIS

MENGGUNAKAN FTIR

Untuk membuktikan bahwa bahan penelitian yang digunakan mengandung

limonene yang merupakan senyawa yang mempengaruhi aroma khas pada kulit

jeruk nipis, maka dilakukan analisis gugus fungsi terhadap kulit jeruk nipis

menggunakan FTIR (Fourier Transform Spectrum).

Menurut Auta, dkk (2018) dan Boughendjioua dan Djeddi (2017), gugus

fungsi yang menunjukkan keberadaan dari limonene adalah C-H (alkana), C-H

(aromatik), C-N (aromatik), C-N (alifatik), dan C=C. Gugus-gugus fungsi tersebut

memiliki rentang gelombang yang berbeda. Spektrum FTIR dari kulit jeruk nipis

dapat dilihat pada Gambar 4.1.


32

Gambar 4.1 Hasil Analisis FTIR pada Kulir Jeruk Nipis

Dari data spektrum FTIR di atas, terdapat pita serapan yang menunjukkan

gugus-gugus yang terdapat pada kulit jeruk nipis. Berikut data gugus fungsi dari

limonene, bilangan gelombang dari gugus fungsi hasil analisa, dan rentang

gelombangnya merujuk pada Pavia, dkk (2009).

Tabel 4.1 Daftar Gugus Fungsi yang Terdapat dalam Limonene

Gugus Fungsi Bilangan Gelombang

(cm-1

)

Rentan Bilangan

Gelombang (cm-1

)

(Pavia, dkk., 2009)

C-H (alkana) 2919,60 3000-2850

C-H (aromatik) 3091,83 3150-3050

C-N (aromatik) 1318,43 1350-1250

C-N (alifatik) 1232,98 1250-1000

C=C 1606,39 1680-1600

Menurut bilangan gelombang hasil analisis yang didapat, maka dapat

disimpulkan bahwa sampel yaitu kulit jeruk nipis mengandung senyawa limonene.

Hasil uji gugus fungsi ini memiliki hasil yang sama dengan hasil penelitian

C-N

(aromatik) C-H

(alkana)

C-H

(aromatik)

C-N (alifatik)

C=C


33

sebelumnya yang dilakukan oleh Auta, dkk (2018) dan Boughendjioua dan Djeddi

(2017).

4.2 PENGARUH WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP %YIELD MINYAK

ATSIRI DARI KULIT JERUK NIPIS

Pada penelitian ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis ini dilakukan

dengan menggunakan dua metode yaitu maserasi dan sokletasi dengan

menggunakan tiga pelarut yang berbeda yaitu heksana, etanol, dan aquadest.

Hubungan yang menunjukkan pengaruh waktu terhadap yield dengan

metode maserasi dapat dilihat pada Gambar 4.2 (a) dan dengan metode sokletasi

dapat dilihat pada Gambar 4.2 (b).

Gambar 4.2 (a) Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak dengan

Metode Maserasi

0

1

2

3

4

5

6

6 9 12

Yie

ld (

%)

Waktu Ekstraksi (Jam)

Heksana

Etanol

Aquadest


34

Gambar 4.2 (b) Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak dengan

Metode Sokletasi

Gambar 4.2 (a) menunjukkan ekstraksi dengan metode maserasi. Yield

minyak kulit jeruk nipis mengalami peningkatan seiring dengan peningkatan

waktu ekstraksi. Pada waktu ekstraksi 6, 9, dan 12 jam untuk pelarut heksana,

yield minyak sebesar 4,93%, 5,13%, dan 5,24%. Pada waktu ekstraksi 6, 9, dan 12

jam untuk pelarut aquadest, yield minyak sebesar 1,51%, 1,59%, dan 1,67%.

Namun pada ekstraksi menggunakan pelarut etanol, yield minyak mengalami

fluktuasi. Pada waktu ekstraksi 6 jam diperoleh yield minyak sebesar 3,69%,

kemudian meningkat pada waktu 9 jam menjadi 4,20%, dan akhirnya menurun

pada waktu 12 jam menjadi 4,07%.

Pada ekstraksi menggunakan pelarut etanol terjadi penurunan yield minyak

pada waktu ekstraksi 12 jam dimana hasil tersebut tidak sama dengan yield dari

dua pelarut lainnya yang seharusnya pada waktu ekstraksi 12 jam yield minyak

yang didapat paling tinggi. Hal ini dapat terjadi karena ekstraksi sudah mencapai

titik optimum pada waktu 9 jam sehingga yield minyak akan mengalami

penurunan dimana hasil penelitian ini memiliki kesamaan dengan penelitian yang

dilakukan Amelinda, dkk (2018).

Gambar 4.2 (b) menunjukkan bahwa pada ekstraksi dengan metode

sokletasi, yield minyak mengalami peningkatan seiring dengan peningkatan waktu

ekstraksi. Pada waktu ekstraksi 6, 9, dan 12 jam untuk pelarut heksana, yield

minyak meningkat sebesar 5,79%, 5,97%, dan 6,15%. Sedangkan ekstraksi

0

1

2

3

4

5

6

7

6 9 12

Yie

ld (

%)

Waktu Ekstraksi (Jam)

Heksana

Etanol

Aquadest


35

menggunakan pelarut etanol dengan waktu ekstraksi 6, 9, dan 12 jam, yield

minyak yang dihasilkan sebesar 4,41%, 4,64%, dan 4,89%.

Pada ekstraksi menggunakan pelarut aquadest, ekstraksi tidak dapat

dijalankan karena tidak terjadi sirkulasi pada bagian sifon alat sokletasi sehingga

menyebabkan bagian timbal penuh dengan aquadest sehingga aquadest keluar

dari bagian pipa F yang seharusnya berfungsi sebagai jalannya uap pada proses

ekstraksi dengan sokletasi.

Waktu ekstraksi merupakan faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi.

Waktu ekstraksi yang lebih lama umumnya akan menghasilkan yield yang lebih

tinggi. Meningkatnya waktu akan menyebabkan meningkatnya waktu kontak

antara pelarut dengan padatan serbuk kulit jeruk nipis sehingga memudahkan

transfer massa minyak atsiri yang terdapat pada kulit jeruk nipis menuju pelarut

yang digunakan (Tambunan, dkk., 2017).

Secara garis besar, hasil penelitian yang diperoleh dengan metode maserasi

dan sokletasi pada penelitian ini memiliki hasil yang sama dengan penelitian

sebelumnya oleh Chairunnisa, dkk (2019) pada ekstraksi minyak atsiri dari daun

bidira dan penelitian oleh Giwa, dkk (2018) pada ekstraksi minyak atsiri dari kulit

jeruk yang menunjukkan bahwa semakin lama waktu ekstraksi maka yield yang

didapatkan juga semakin besar.

4.3 PENGARUH METODE EKSTRAKSI TERHADAP YIELD MINYAK

PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT JERUK NIPIS

Salah satu faktor utama yang menentukan kualitas minyak pada ekstraksi

minyak atsiri adalah metode ekstrasi. Prosedur yang tidak tepat dapat

menyebabkan kerusakan pada minyak sehingga senyawa alami dan bioaktif akan

hilang. Contoh kerusakan minyak adalah perubahan warna, bau, dan karakterisik

minyak lainnya sehingga perlu dihindari (Tongnuanchan dan Benjakul, 2014).

Pada penelitian ini, minyak atsiri dari kulit jeruk nipis diperoleh dengan dua

metode. Metode pertama yaitu maserasi menggunakan pengadukan sebesar 150

rpm. Proses maserasi dengan pengadukan dapat mempersingkat waktu ekstrasi

menjadi 6 sampai 24 jam (Damarini, 2011). Metode kedua adalah sokletasi

menggunakan pemanasan dengan suhu operasi sesuai dengan titik didih dari jenis

pelarut yang digunakan


36

Penggunaan dua metode ini bertujuan untuk membandingkan yield minyak

hasil ekstraksi sehingga dapat diketahui metode yang lebih efektif untuk ekstraksi

minyak atsiri dari kulit jeruk nipis. Perolehan yield minyak kulit jeruk nipis

terbaik pada setiap metode dapat dilihat pada Gambar 4.3.

Gambar 4.3 Perolehan Yield Minyak Kulit Jeruk Nipis pada Metode Maserasi

dan Sokletasi

Gambar 4.3 menunjukkan yield minyak tertinggi menggunakan metode

maserasi dan metode sokletasi diperoleh sebesar 5,24% dan 6,15%. Yield tertinggi

pada metode maserasi dan sokletasi diperoleh dengan waktu ekstraksi 12 jam

menggunakan pelarut heksana. Dari hasil yang diperoleh, dapat disimpulkan

bahwa metode sokletasi lebih efektif dibandingkan dengan metode maserasi.

Hal ini memiliki kesamaan dengan penelitian Lee, dkk (2017) yang

melakukan ekstraksi minyak atsiri dari daun gaharu menggunakan dua metode

yaitu maserasi dan sokletasi diperoleh yield minyak tertinggi menggunakan

metode sokletasi. Penelitian dari Gahlot, dkk (2018) yang melakukan ekstraksi

daun leci, daun kari, daun jamun, dan catechu (produk samping pohon akasia)

menggunakan metode maserasi dan sokletasi diperoleh yield terbaik

menggunakan metode sokletasi.

0

1

2

3

4

5

6

7

Maserasi Sokletasi

Yie

ld (

%)

Metode Ekstraksi

Heksana

Etanol

Aquadest


37

Metode ekstraksi sokletasi merupakan suatu metode ekstraksi yang berjalan

secara kontinu dengan bantuan pemanasan dimana sampel kulit jeruk nipis

berkontak langsung dengan pelarut pada waktu ekstraksi yang telah ditentukan

dan mengalami sirkulasi. Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi sokletasi

memberikan yield yang lebih tinggi (Istiqomah, 2013).

4.4 PENGARUH JENIS PELARUT TERHADAP YIELD MINYAK PADA

EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT JERUK NIPIS

Pemilihan pelarut yang tepat merupakan salah satu faktor penting dalam

ekstraksi. Selektivitas, kelarutan, biaya, dan keamanan harus dipertimbangkan.

Pelarut dengan nilai polaritas yang dekat dengan polaritas zat terlarutnya

cenderung memiliki kinerja lebih baik begitu pula sebaliknya (Zhang, et al.,

2018). Pada penelitian ini, minyak atsiri dari kulit jeruk nipis diperoleh dengan

menggunakan tiga pelarut yaitu heksana, etanol, dan aquadest.

Penggunaan tiga jenis pelarut yang berbeda ini bertujuan untuk

membandingkan yield minyak hasil esktraksi sehingga dapat diketahui pelarut

yang lebih efektif. Data perolehan yield minyak kulit jeruk nipis terbaik pada

setiap jenis pelarut dapat dilihat pada Gambar 4.4.

Gambar 4.4 Perolehan Yield Minyak Kulit Jeruk Nipis Menggunakan Pelarut

Heksana, Etanol, dan Aquadest

.

0

1

2

3

4

5

6

7

Heksana Etanol Aquadest

Yie

ld (

%)

Jenis Pelarut

Maserasi

Sokletasi


38

Gambar 4.4 menunjukkan yield minyak tertinggi diperoleh menggunakan

metode sokletasi selama 12 jam menggunakan pelarut heksana sebesar 6,15%,

menggunakan pelarut etanol sebesar 4,89%, dan mengggunakan pelarut aquadest

sebesar 1,67%. Jika dibandingkan ketiga pelarut ini, maka pelarut heksana lebih

efektif dibandingkan dengan etanol dan aquadest.

Hasil penelitian ini memiliki kesamaan dengan penelitian oleh Lee, dkk

(2017) yang melakukan ekstraksi minyak atsiri dari daun gaharu menggunakan 4

jenis pelarut yang berbeda yaitu aquadest, etanol, isopropanol, dan heksana

dimana ekstraksi menggunakan pelarut heksana memiliki yield tertinggi. Zat

terlarut akan lebih mudah larut pada pelarut apabila keduanya memiliki polaritas

yang cukup mendekati. Minyak kulit jeruk nipis merupakan senyawa yang non

polar akan cenderung terlarut pada pelarut non polar juga dimana heksana, etanol,

dan aquadest memiliki indeks polaritas secara berurutan sebesar 0,1 ; 3,9 ; dan

10,2. Semakin besar indeks polaritasnya, maka semakin polar senyawa tersebut.

Oleh sebab itu, heksana akan lebih mudah melarutkan minyak kulit jeruk nipis

karena sifatnya yang non polar sehingga yield yang didapatkan akan lebih besar

dibandingkan etanol dan aquadest.

Namun, pada ekstraksi menggunakan aquadest dengan metode sokletasi

tidak dapat dilakukan. Pada ekstraksi sokletasi ada beberapa syarat dari pelarut

yaitu pelarut lebih mudah menguap, titik didih pelarut rendah, dan sifat senyawa

yang akan diekstraksi sesuai dengan pelarutnya. Diantara heksana, etanol, dan

aqudest, aquadest merupakan pelarut yang titik didihnya lebih tinggi dan lebih

susah menguap dari pada kedua pelarut lainnya. Sifat senyawa minyak kulit jeruk

nipis dan aquadest juga berbeda, dimana aquadest merupakan senyawa polar dan

heksana senyawa nonpolar. Sehingga pada proses ekstraksi menggunakan metode

sokletasi menggunakan pelarut aquadest tidak bisa dilakukan. Aquadest dapat

digunakan sebagai pelarut apabila di campur dengan pelarut nonplar lain dengan

perbandingan tertentu seperti yang dilakukan oleh Febryanto (2017).


39

4.5 ANALISIS KUALITAS MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK

NIPIS DENGAN PARAMETER ISO 3519:2005(E)

Hasil ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis dianalisis karakteristiknya

dan dibandingkan dengan standar mutu minyak kulit jeruk nipis berdasarkan ISO

3519:2005(E) seperti yang ditunjukkan pada table 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kualitatif Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis

Parameter

Minyak Atsiri Kulit

Jeruk Nipis Hasil

Ekstraksi

Minyak Atsiri Jeruk

Nipis Berdasarkan ISO

3519:2005(E)

Warna

- Heksana : Kuning

kehijauan

- Etanol : Hijau

kekuningan

- Aquadest : Kuning

kehijauan

Tidak berwarna menuju

kuning kehijauan

Densitas, 20oC (g/cm

3) 0,8580 0,858 – 0,866

Indeksi Bias, 20 oC 1,476 1,474 – 1,477

Tabel 4.2 menunjukkan bahwa secara garis besar minyak atsiri dari kulit

jeruk nipis yang dihasilkan masih dalam rentang standar mutu minyak atsiri

berdasarkan ISO 3519:2005(E).

4.6 IDENTIFIKASI KADAR LIMONENE MINYAK KULIT JERUK

NIPIS MENGGUNAKAN GAS CHROMATOGRAPHY-MASS

SPECTROMETRY (GC-MS)

Analisis GC-MS (Gas Chromatography–Mass Spectrometry) terhadap

minyak kulit jeruk nipis yang dihasilkan bertujuan untuk mengidentifikasi kadar

limonene yang terkandung dalam minyak atsiri kulit jeruk nipis. Selain untuk

mengetahui kadar limonene, analisis ini juga dapat mengidentifikasi senyawa-

senyawa lain yang terdapat pada minyak kulit jeruk nipis. Analisa GC-MS

terhadap minyak kulit jeruk nipis dapat dilihat pada kromatogram yang

ditunjukkan pada Gambar 4.5.


40

Gambar 4.5 Analisis GC-MS ( Gas Chromatography–Mass Spectrometry)

Terhadap Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis Menggunakan Metode

Sokletasi menggunakan Pelarut Heksana dengan Waktu Ekstraksi 12

Jam

Gambar 4.5 menunjukkan salah satu hasil analisis GC-MS minyak kulit

jeruk nipis dimana terdepat 14 jenis senyawa yang terkandung dalam minyak

atsiri kulit jeruk nipis. Dari 14 senyawa yang terdeteksi, terdapat senyawa

limonene. Senyawa-senyawa yang terdapat pada minyak kulit jeruk nipis dapat

dilihat pada Tabel 4.3

Tabel 4.3 Komposisi Senyawa Hasil Analisi GC -MS pada Kulit Jeruk Nipis

No. Nama Senyawa Kadar (%)

1 2 3 4 5 6

1. D-Limonene 44,87 42,75 40,07 38,02 39,82 33,10

2. -Terpinene 15,42 11,74 18,39 21,13 19,35 11,76

3. -Cymene 10,83 7,19 6,63 8,70 8,90 4,73

4. -Terpinolene 12,85 9,28 13,03 15,56 15,44 5,45

5. 1-Terpinenol 0,61 0,87 0,66 - - -

6. Fenchyl Alkohol 0,84 1,02 0,89 0,66 - -

7. Caryophyllene 0,60 0,76 0,67 - - -

8. Terpinene-4-ol 1,17 1,23 1,21 0,80 1,02 -

9. -Terpineol 2,45 1,42 1,55 0,91 1,19 -

10. -Sitral 1,28 1,22 1,39 0,82 0,91 -

11. -Terpinenol 6,41 8,21 7,38 4,89 12,06 4,58

Limonene


41

12. -Sitral 1,66 1,58 1,82 1,09 1,32 -

13. Eucalyptol - 6,05 - - - -

14. -Pinene - 1,45 - 2,13 - -

15. -Terpineol - 4,34 5,54 4,65 - -

16. -Bisabolene - 0,89 - - - -

17. Furan - - 0,76 0,64 - -

18. Terpan - - - - - 2,39

19. Acetic Acid - - - - - 4,78

20. Dioic Acid - - - - - 1,94

21. Peroxyergosterol - - - - - 4,45

22. Linalyl Propionate - - - - - 3,89

Keterangan

1 = Sokletasi, Heksana, 12 jam

2 = Sokletasi, Etanol, 12 jam

3 = Maserasi, Heksana, 12 jam

4 = Maserasi, Etanol, 12 jam

5 = Maserasi, Etanol, 9 jam

6 = Maserasi, Aquadest, 12 jam

Tabel 4.3 menunjukkan total kandungan dari senyawa limonene pada kulit

jeruk nipis sebesar 44,87. Kandungan limonene inilah yang mempengaruhi aroma

dari minyak kulit jeruk nipis yang dihasilkan.

Minyak atsiri kulit jeruk nipis yang dihasilkan pada penelitian ini memiliki

kandungan limonene yang lebih tinggi dibandingkan dengan kandungan limonene

yang dihasilkan pada penelitian Astarini, dkk (2010). Pada penelitian tersebut

ekstraksi dari kulit jeruk nipis dilakukan dengan metode distilasi uap selama 7 jam

dimana menghasilkan kandungan limonene sebesar 33,33%. Kadar limonene yang

di hasilkan juga lebih tinggi dibandingkan dengan penelitian Pino dan Rosado

(2001). Pada penelitian tersebut, analisis GC-MS dilakukan pada minyak kulit

jeruk nipis hasil distilasi diperoleh kadar limonene sebear 40,4%.

Berdasarkan ISO 3519:2005(E), minyak atsiri dari kulit jeruk nipis yang

sesuai standar memiliki kadar limonene antara 36% - 46%. Sehingga, hasil yang

didapat pada penelitian ini masih berada di rentang standar. Oleh sebab itu,

ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis menggunakan metode sokletasi

selama 12 jam yang merupakan hasil terbaik pada penelitian ini layak digunakan

dan dikembangkan lagi dalam proses ekstraksi minyak atsiri.


42

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang dapat diambil pada penelitian ini adalah :

1. Sampel bubuk kulit jeruk nipis mengandung gugus C-H (alkana), C-H

(aromatik), C-N (aromatik), C-N (alifatik), dan C=C yang merupakan gugus

fungsi dari limonene.

2. Semakin lama waktu ekstraksi maka yield minyak atsiri semaking

meningkat. Waktu ekstraksi terbaik pada penelitian ini adalah 12 jam.

3. Metode ekstraksi berpengaruh pada yield minyak atsiri. Sokletasi

merupakan metode ekstraksi terbaik pada penelitian ini.

4. Pelarut yang digunakan pada ekstraksi akan berpengaruh pada yield minyak

atsiri. Pada penelitian ini, pelarut terbaik adalah heksana.

5. Minyak atsiri kulit jeruk nipis yang dihasilkan memiliki warna kuning

kehijauan untuk pelarut heksana dan aquadest serta hijau kekuningan untuk

pelarut etanol. Minyak atsiri yang dihasilkan memiliki indeks bias 1,476 dan

densitas 0,8580 g/cm3. Kadar limonene tertinggi diperoleh menggunakan

metode sokletasi dengan pelarut heksana selama 12 jam memiliki kadar

limonene tertinggi sebesar 44,87%.

5.2 Saran

Adapun saran yang dapat diberikan adalah

1. Penelitian selanjutnya disarankan untuk mengekstraksi kulit jeruk nipis

dengan metode yang lebih modern seperti microwace hydro distillation atau

Ultrasonic-Assited Extraction.

2. Penelitian selanjut disarankan untuk memvariasikan jenis jeruk yang

digunakan seperti jeruk bali atau jeruk manis untuk mengetahui kadar

limonene tertinggi pada genus Citrus.

3. Penelitian selanjutnya disarankan untuk melakukan ekstraksi dengan bahan

baku dari bagian lain tanaman jeruk nipis seperti daun atau ranting untuk


43

mengetahui apakah minyak atsiri juga terdapat di bagian tanamanan jeruk

nipis lainnya.


44

DAFTAR PUSTAKA

Ahmad, A., A. F. M. Alkarkhi, S. Hena, B. M. Siddique, dan K. W. Dur. 2010.

Optimization of Soxhlet Extraction of Herba Leonuri Using Factorial

Design of Experiment. International Journal of Chemistry 2(1): 198-205.

Al-Aamri, M. S., N. M. Al-Abousi, S. S. Al-Jabri, T. Alam, dan S. A. Khan. 2017.

Chemical Composition and In-Vitro Antioxidant and Antimicrobial

Activity of Essential Oil of Citrus aurantifolia L. Leaves Grown in

Eastern Oman. Journal of Taibah University Medical Sciences 13(2):

108-112.

Allhasan, M., A. Lawal, Y. Nasiru, M. Suleiman, A. M. Safiya, dan N. Bello.

2018. Extraction and Formulation of Perfume from Locally Available

Lemon Grass Leaves. Chem Search Journal 9(2): 40-44. ISSN:

2276.707X.

Amelinda, E., J. W. R. Widarta, dan L. P. T. Darmayanti. 2018. Pengaruh Waktu

Maserasi Terhadap Aktivitas Antioksidan Ekstrak Rimpang Temulawak

(Curcuma xanthorriza Roxb.). Jurnal Ilmu dan Teknologi Pangan 7(4):

165-174. ISSN : 2527-8010.

Astarini, N. P. F., R. Y. P. Burhan, dan Y. Zetra. 2010. Minyak Atsiri dari Kulit

Buah Citrus grandis, Citrus Aurantium (L.) dan Citrus aurantifolia

(Rutaceae) Sebagai Senyawa Antibakteri dan Insektisida. Prosiding

Kimia FMIPA. Institut Tekonologi Sepuluh Nopember.

Auta, M., U. Musa, D. G. Tsado, A. A. Faruq, A. G. Isah, S. Raji, dan C.

Nwanisobi. 2018. Optimization of Citrus Peels D-Limonene Extraction

Using Solvent-Free Microwave Green Technology. Chemical

Engineering Communications 205(6): 789-796.

BALITJESTRO. 2018. Jeruk. www.balitjestro.litbang.pertanian.go.id, 25 Agustus

2019 (10.30)

Baser, K. H. C. dan G. Buchbauer. 2010. Handbook of Essential Oils Science,

Technology, and Applications. First Edition. CRC Press. Taylor &

Francis Group. New York. London.

Boughendjioua, H. dan S. Djeddi. 2017. Fourier Transformed Infrared

Spectroscopy Analysis of Constituents of Lemon Essential Oils from

Algeria. American Journal of Optics and Photonics 5(3): 30-35.

Bridges, Betty. 2002. Fragrance: Emerging Health and Environmental Concerns.

Flavour and Fragrance Journal 17 : 361-371.


45

Cabrera, F. R., M. P. Valadez, F. D. L. Sanchez, A. V. Monter, dan L. J. P. Flores.

2010. Acid Limes, A Review. Fresh Produce 4 (Special Issue 1): 116-

122.

Chairunnisa, S., N. M. Wartini, dan L. Suhendra. 2019. Pengaruh Suhu dan

Waktu Maserasi terhadap Karakteristik Ekstrak Daun Bidara (Ziziphus

mauritiana L.) sebagai Sumber Saponin. Jurnal Rekayasa dan

Manajemen Agroindustri 7(4): 551-560.

Damarini, M. R. 2011. Pengaruh Lama Proses dan Kecepatan Putar pada Maserasi

Daging Buah Asam Jawa (Tamarindus indica L.). Skripsi. Program Studi

S1 Farmasi. Fakultas Farmasi. Universitas Sanata Dharma. Yogyakarta.

Febryanto, M. A. 2017. Studi Ekstraksi dengan Metode Soxhletasi Pada Bahan

Organik Umbi Sarang Semut (Myrmecodia pendans) Sebagai Inhibitor

Organik. Tugas Akhir. Jurusan Teknik Material dan Metalurgi. Fakultas

Teknologi Industri. Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya.

Gahlot, M., P. Bhatt, dan J. Joshi. 2018. Yield of Pland Extracts Using Different

Solvents and Methods. Bulletin of Environment. Pharmacology and Life

Sciences 7(6): 65-67.

Garzoli, S., M. Bozovic, A. Baldisserotto, M. Sabatino, S. Cesa, F. Pepi, C. B.

Vicentini, S. Manfredini, dan R. Ragno. 2017. Essential Oil Extraction,

Chemical Analysis and Anti-Candida Activity of Foeniculum vulgare

Miller – New Approaches. Natural Product Research 32(11): 1254-1259.

Ghaderi, A. dan B. Ebrahimi. 2015. Soxhlet Extraction and Gas Chromatography

Mass Spectrometry Analysis of Extracted Oil from Pistacia Atlantica

Kurdica Nuts and Optimization of Process Using Factorial Design of

Experiments. Science Journal of Analytical Chemistry 3(6): 122-126.

ISSN: 2376-8045.

Giwa, S. O., M. Muhammad, dan A. A. Giwa. 2018. Utilizing Orange Peels for

Essential Oil Production. ARPN Journal of Engneering and Applied

Sciences 13(1). ISSN: 1819-6608.

Hidayati. 2012. Distilasi Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Pontianak dan

Pemanfaatannya dalam Pembuatan Sabun Aromaterapi. BIOPROPAL

INDUSTRI 3(2): 39-49.

Ikawaty, A. L. 2015. Ekstraksi Minyak Atsiri Bunga Krisan (Chrysanthemum

Cinerariaefolium) dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. Tugas Akhir.

Program Studi Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas Negeri

Semarang. Semarang.

ISO 3519. 2005. Oil of Lime Distiled, Mexican Type [Citrus aurantifolia

(Christm) Swingle]. International Organization for Standardization.


46

Istiqomah. 2013. Perbandingan Metode Ekstraksi Maseraso dan Sokletasi

Terhadap Kadar Piperin Buah Cabe Jawa (Piperis retrofracti fructus).

Skripsi. Program Studi Farmasi. Fakultas Kedokteran dan Ilmu

Kesehatan. Universitas Islam Negero Syarif Hidayatullah. Jakarta.

Kavitha, S dan J. Srinivasan. 2017. Compatibility of Non-Alcoholic, Non-Allergic

Water Based Micro Emulsion Perfumes for Skin and Silk Fabrics.

International Research Journal of Pharmacy 8(9): 34-39.

Kementrian Pertanian. 2016. Jumlah Produksi Jeruk di Indonesia.

www.litbang.pertanan.go.id. 25 Agustus 2019 (20.50).

Kiswandono, A. A. 2011. Perbandingan Dua Ekstraksi yang Berbeda Pada Daun

Kelor (Moringa oleifera, lamk) Terhadap Rendemen Ekstrak dan

Senyawa Bioaktif yang Dihasilkan. Jurnal Sains Narutal 1(1): 45-51.

Krishnaveni M. dan J. S. Kumar. 2016. FT-IR, GC-MS/MS Analysis of Essential

Oil From Coriandrum sativum Seeds, Antibacterial Assay. Advances in

Bioresearch 7(5): 124-129. ISSN 2277-1573.

Lee, N. Y., M. A. C. Yunus, Z. Idham, M. S. H. Ruslan, A. H. A. Aziz, dan N.

Irwansyah. 2017. Extraction and Identification of Bioactive Compounds

From Agarwood Leaves. IOP Conference Series: Material Science and

Engineering 162 012028.

Mahajan, P., P. D. Wankhede, dan O. S. Gulhane. 2017. Extraction of D-

Limonene From Orange Peels. Global Journal Engineering Science dan

Researches 4(6): 42-48. ISSN: 2348.8034.

Mejri, J., A. Aydi, M. Abderrabba, dan M. Mejri. 2018. Emerging Extraction

Processes of Essential Oils: A Review. Asian Journal of Green

Chemistry 2: 246-267.

Melwita, E., Fatmawati, dan S. Oktaviani. 2014. Ekstraksi Minyak Biji Kapuk

dengan Metode Ekstraksi Soxhlet. Teknik Kimia 1(20): 20-27.

Molehin, O. R., O. I. Oloyede, dan E. I. Ajayi. 2017. GC-MS Analysis of

Bioactive Compounds in Three Extracts of Clerodendrum volubile P.

Beauv Leaaves. Journal of Medical Plant Studies 5(5): 191-195.

Muhtadin, A. F., R. Wijaya, P. Prihatin, dan Mahfud. 2013. Pengambilan Minyak

Atsiri dari Kulit Jeruk Segar dan Kering dengan Mengunakan Metode

Steam Distillation. Jurnal Teknik Pomits 2(1): 98-101. ISSN: 2337-3539.

Mukhriani, 2014. Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi Senyawa Aktif.

Jurnal Kesehatan VII(2): 361-367.


47

Narang, N. dan W. Jiraungkoorskul. 2016. Anticancer Activity of Key Lime,

Citrus aurantifolia. Pharmacognosy Reviews 10(20): 118-122.

Njila, M. I. N., E. Mahdi, D. M. Lembe, Z. Nde, dan D. Nyonseu. 2017. Review

on Extraction and Isolation of Plant Secondary Metabolites. 7th

International Conference on Agricultural, Chemical, Biological and

Environmental Sciences, Kuala Lumpur (Malaysia): 67-72.

Nugraheni, K. S., L. U. Khasanah, R. Utami, dan B. K. Ananditho. 2016.

Pengaruh Perlakuan Pendahuluan dan Varisi Metode Distilasi Terhadap

Karakteristik Mutu Minyak Atsiri Daun Kayu manis (C.Burmanii).

Jurnal Teknologi Hasil Pertanian IX(2): 51-64

Patrascu, M. dan M. Radoiu. 2016. Rose Essential Oil Extraction from Fresh

Petals Using Synergetic Microwave & Ultrasound Energy: Chemical

Composition and Antioxidant Activity Assessment. Journal of Chemistry

and Chemical Engineering 10: 136-142.

Pavia, D. L., G. M. Lampman, G. S. Kriz, dan J. R. Vyvyan. 2009. Introduction to

Spectroscopy. Edisi Empat. Brooks/Cole Cengage Learning. Amerika

Serikat.

Pratiwi, L., M. S. Rachman, dan N. Hidayati. 2016. Ekstraksi Minyak Atsiri dari

Bunga Cengkeh dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. The 3rd

University Research Colloquium Hal: 655-661. ISSN 2407-9189.

Silvia, Devi. 2018. Uji Aktivitas Antifungi Ekstrak Kulit Buah Jeruk Nipis (Citrus

aurantifolia) Terhadap Jamu Candida albicans. Skripsi. Program Studi

Biologi. Fakultas Sains dan Teknologi. Universitas Negeri Sunan Ampel.

Surabaya.

Standard Test Procedure. 2001. Government of the People’s Republic of

Bangladesh Ministry of Communication Roads and Highways

Departement.

Tambunan, A. P., A. Bahtiar, dan R. R. Tjandrawinata. 2017. Influence of

Extraction Parameters on the Yield, Phytochemical, TLC-Densitometric

Quantification of Quercetin, and LC-MS Profile, and how to Standardize

Different Batches for Long Term from Ageratum conyoides L. Leaves.

Pharmacognosy Journal 9(6): 767-774.

Tesfaye, B. dan T. Tefera. 2017. Extraction of Essential Oil from Neem Seed by

Using Soxhlet Extraction Methods. International Journal of Advanced

Engineering, Management and Science (IJAEMS) 3(6): 646-650. ISSN:

2454-1311.


48

Tongnuanchan, P. dan S. Benjakul. 2014. Essential Oils : Extraction,

Bioactivities, and Their Use for Food Preservation. Journal of Food

Science 79(7): 231-249.

Ugarte, G. A. C., G. P. J. Becerra, M. E. S. Morales, dan A. L. Malo. 2013.

Microwave-assisted Extraction of Essential Oils from Herbs. Journal of

Microwave Power and Electromagnetic Energy 47(1): 63-72.

Waldian, Gita. 2018. Formulasi Pasta Gigi Ekstraksi Etanol 96% Kulit Jeruk

Nipis (Citrus aurantifolia (Christm)) dengan Variasi Konsentrasi Na-

CMC Sebagai Bahan Pengikat. Skripsi. Program Studi S1 Farmasi.

Sekolah Tinggi Farmasi Muhammadiyah. Banten.

Wibaldus, A. J. dan P. Ardiningsih. 2016. Bioaktivitas Minyak Atsiri Kulit Buah

Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia) Terhadap Rayap Tanah (Coptotermes

sp.). JKK 5(1): 44-51. ISSN 2303-1077.

Yeo, L. Y., Y. Y. Chia, C. H. Lee, H. S. Sow, dan W. S. Yap. 2014. Effectiveness

of Maceration Periods with Different Extraction Solvents on in-vitro

Antimicrobial Activity from Fruit of Momordica charantia L. Journal of

Applied Pharmaceutical Science V 4(10): 016-023. ISSN 2231-3354.

Zhang, Q., L. G. Lin, dan W. C. Ye. 2018. Techniques For Extraction and

Isolation of Natural Products : A Comprehensive Review. Chin Med 13:

20. PMC5905184.


49

LAMPIRAN A

DATA HASIL PERCOBAAN

LA.1 MASSA DAN %YIELD MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK

NIPIS DENGAN METODE MASERASI

Tabel A.1 Massa dan %Yield Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis dengan

Metode Maserasi

Run Pelarut Waktu

(Jam)

Berat Minyak

(gram) Yield (%)

1

Heksana

6 0,916 4,93

2 9 1,026 5,13

3 12 1,047 5,24

4

Etanol

6 0,737 3,69

5 9 0,840 4,20

6 12 0,815 4,07

7

Aquadest

6 0,301 1,51

8 9 0,317 1,59

9 12 0,335 1,67

LA.2 MASSA DAN %YIELD MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK

NIPIS DENGAN METODE SOKLETASI

Tabel A.2 Massa dan %Yield Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis dengan

Metode Sokletasi

Run Pelarut Waktu

(Jam)

Berat Minyak

(gram) Yield (%)

1

Heksana

6 1,157 5,79

2 9 1,194 5,97

3 12 1,230 6,15

4

Etanol

6 0,882 4,41

5 9 0,928 4,64

6 12 0,978 4,89

7

Aquadest

6 - -

8 9 - -

9 12 - -


50

LA.3 MASSA JENIS MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK NIPIS

Tabel A.3 Massa Jenis Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis

Run Metode Pelarut Waktu (Jam) Densitas (g/cm3)

1

Maserasi

Heksana

6 0,8578

2 9 0,8600

3 12 0,8580

4

Etanol

6 0,8602

5 9 0,8626

6 12 0,8610

7

Aquadest

6 0,8622

8 9 0,8642

9 12 0,8602

10

Sokletasi

Heksana

6 0,8584

11 9 0,8606

12 12 0,8580

13

Etanol

6 0,8604

14 9 0,8646

15 12 0,8596

16

Aquadest

6 -

17 9 -

18 12 -

LA.4 INDEKS BIAS MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK NIPIS

Tabel A.4 Indeks Bias Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis

Run Metode Pelarut Waktu (Jam) Indeks Bias

1

Maserasi

Heksana

6 1,474

2 9 1,475

3 12 1,477

4

Etanol

6 1,474

5 9 1,476

6 12 1,475

7

Aquadest

6 1,474

8 9 1,474

9 12 1,475

10

Sokletasi

Heksana

6 1,474

11 9 1,476

12 12 1,476

13

Etanol

6 1,475

14 9 1,474

15 12 1,476

16

Aquadest

6 -

17 9 -

18 12 -


51

LA.5 DATA HASIL ANALISIS GC-MS MINYAK ATSIRI KULIT JERUK

NIPIS

Tabel A.5 Data Hasil Analisis GC-MS Miyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis

No. Nama Senyawa Kadar (%)

1 2 3 4 5 6

1. D-Limonene 44,87 42,75 40,07 38,02 39,82 33,10

2. -Terpinene 15,42 11,74 18,39 21,13 19,35 11,76

3. -Cymene 10,83 7,19 6,63 8,70 8,90 4,73

4. -Terpinolene 12,85 9,28 13,03 15,56 15,44 5,45

5. 1-Terpinenol 0,61 0,87 0,66 - - -

6. Fenchyl Alkohol 0,84 1,02 0,89 0,66 - -

7. Caryophyllene 0,60 0,76 0,67 - - -

8. Terpinene-4-ol 1,17 1,23 1,21 0,80 1,02 -

9. -Terpineol 2,45 1,42 1,55 0,91 1,19 -

10. -Sitral 1,28 1,22 1,39 0,82 0,91 -

11. -Terpinenol 6,41 8,21 7,38 4,89 12,06 4,58

12. -Sitral 1,66 1,58 1,82 1,09 1,32 -

13. Eucalyptol - 6,05 - - - -

14. -Pinene - 1,45 - 2,13 - -

15. -Terpineol - 4,34 5,54 4,65 - -

16. -Bisabolene - 0,89 - - - -

17. Furan - - 0,76 0,64 - -

18. Terpan - - - - - 2,39

19. Acetic Acid - - - - - 4,78

20. Dioic Acid - - - - - 1,94

21. Peroxyergosterol - - - - - 4,45

22. Linalyl Propionate - - - - - 3,89


52

LAMPIRAN B

CONTOH HASIL PERHITUNGAN

LB.1 PERHITUNGAN KADAR AIR

Massa kulit jeruk nipis basah (berat awal) = 2 gram

Massa kulit jeruk nipis kering (berat akhir) = 0,47 gram

Presentase kadar air dapat dihitung dengan rumus :

=

x 100% (Standard Test Procedur, 2001)

=

x 100%

= 76,5%

LB.2 PERHITUNGAN YIELD MINYAK

Perhitungan yield minyak diambil dari salah satu percobaan menggunakan

metode maserasi dengan pelarut heksana selama 12 jam.

Massa minyak = 1,230 gram

Massa bahan baku = 20 gram

Persentase yield minyak dapat dihitung dengan rumus :

=

x 100 % (Giwa, dkk., 2018)

=

x 100 %

= 6,15%

LB.3 PERHITUNGAN DENSITAS MINYAK

Perhitungan densitas minyak diambil dari salah satu percobaan

menggunakan metode maserasi dengan pelarut heksana selama 12 jam.

Massa piknometer = 10,50 gram

Massa piknometer + minyak = 14,790 gram

Massa sampel minyak = 14,790 gram – 10,50 gram

= 4,290 gram

Volume minyak dalam piknometer = 5 ml


53

Densitas minyak dapat dihitung dengan rumus:

=

(Giwa, dkk., 2018)

=

= 0,8580 g/ml atau 0,8580 g/cm3


54

LAMPIRAN C

DOKUMENTASI HASIL PENELITIAN

LC.1 SAMPEL KULIT JERUK NIPIS

(a) (b)

Gambar C.1 Sampel Kulit Jeruk Nipis (a) Sebelum Pengeringan dan (b) Setelah

Pengeringan

LC.2 EKSTRAKSI MINTAK ATSIRI KULIT JERUK NIPIS

(a) (b)

Gambar C.2 Proses Ekstraksi (a) Metode Maserasi dan (b) Metode Sokletasi


55

LC.3 PEMISAHAN SAMPEL DENGAN EKSTRAK

Gambar C.3 Pemisahan Sampel dengan Ekstrak pada Metode Maserasi

LC.4 HASIL EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT JERUK NIPIS

(a) (b)

Gambar C.4 Hasil Ekstraksi Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis dengan (a) Metode

Maseras dan (b) Metode Sokletasi


56

LC.5 MINYAK ATSIRI BERBAGAI VARIASI

Gambar C.5 Minyak Atsiri Berbagai Variasi

LC.6 ANALISIS DENSITAS MINYAK ATSIRI

Gambar C.6 Analisi Densitas Minyak Atsiri

LC.7 ALAT GC-MS

Gambar C.7 Alat GC-MS


57

LAMPIRAN D

HASIL ANALISIS LABORATORIUM

LD.1 HASIL UJI FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRARED)

Hasil uji FTIR pada serbuk kulit jeruk nipis dapat dilihat pada Gambar D.1

Gambar D.1 Hasil Analisis FTIR pada Kulir Jeruk Nipis


58

LD.2 HASIL UJI GC-MS (GAS CHROMATOGRAPHY-MASS

SPECTROFOTOMETRY)

Hasil uji GC-MS pada minyak atsiri kulit jeruk nipis dapat dilihiat pada

Gambar D.2 sampai D.7

Gambar D.2 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Maserasi dengan

Pelarut Aquadest selama 12 Jam


59


Pelarut Etanol selama 9 Jam


60




61


Pelarut Heksana selama 12 Jam


62

Gambar D.6 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Sokletasi dengan



63

Gambar D.7 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Sokletasi dengan

Pelarut Heksana selama 12 Jam


pengaruh metode, jenis pelarut dan waktu ekstraksi

Documents