Kelompok 1 :Della Nadya Ayu AprilliaMumpuni Nur IzzatiMaulana Raka SaputraRiyadi Aditya

Penetapan Nikel dalam Nikel Sulfat

PENDAHULUANAnalisisKuantitatifGravimetri

Volumetri

Instrument

Kualitatif

GRAVIMETRI

metode analisis kuantitatif yang digunakan untuk

menentukan kadar berdasarkan pengukuran

massa suatu unsur dengan pemurnian dari zat pengotor

REAKSI

NiSO4.6H2O NiSO4 + 6H20

NiSO4 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH

Ni(C4H7N2O2)2 + (NH4)2SO4 + 2H20 merah

Bahan yang Digunakan :

1. NiSO4 .6H2O

2. H2SO4 4N

3. NH4OH 2N

4. DMG (C4H8N2O2) 1%

5. HCl 4N

6. BaCl2 0,5N

7. Air suling

Hal yang Perlu Diperhatikan

• pH• Pereaksi Pengendap• Suhu• Proses Penyaringan• Endapan

Pereaksi Pengendap

Agar terjadi pengendapan, maka pada larutan tersebut ditambahkan

pengendap organik yaitu Dimetilglioksim (DMG) 1% sebanyak 10 ml.

Penambahan DMG akan membentuk kompleks dengan nikel dan

menimbulkan warna merah pada endapan yang terbentuk jika

ditambahkan NH4OH sedikit berlebih

PembahasanNikel dapat mengendap sebagai suatu senyawa khas dengan bantuan pereaksi

organik dimetilglioksimat, yaitu nikel dimetilglioksima yang terbentuk dalam

amonia. Endapan ini berwarna merah dan kerapatannya kecil, sehingga

volumenya besar dan bersifat mudah merayap (creeping).

Penambahan C8H4N2O2 bertujuan untuk mengendapkan larutan, namun endapan

tidak akan terbentuk sempurna jika tidak ditambahkan NH4OH berlebih, tidak

digunakan basa kuat seperti NaOH karena dikhawatirkan ada kation lain yang ikut

mengendap, karena sampel yang digunakan belum tentu murni.

Karakteristik endapan Ni(C8H4N2O2)2 :

# Berwarna Merah

# Merayap (Creeping)

# Kasar

# Tidak terpisah dari larutan induk

Tujuan penyimpanan endapan di atas penangas air adalah agar :

# Kelebihan NH4OH mudah mengurai menjadi NH3+H2O

# Untuk memperkasar endapan

Uji endapan sempurna dilakukan di atas penangas air

dengan cara meneteskan pereaksi pengendap

(dimetilglioksima 1%) di larutan jernih. Apabila tidak

ada endapan baru yang terbentuk, berarti

pengendapan telah sempurna.

Larutan dipanaskan + 800C karena jika suhunya

terlalu tinggi dimetilglioksima dikhawatirkan akan

rusak, sebab dimetilglioksima merupakan pereaksi

organik sehingga dikhawatirkan atom C dan H nya

akan menguap. Sedangkan jika suhunya kurang dari 800C

atau terlalu rendah, dikhawatirkan akan terjadi hidrolisis.

Kesimpulan

• Penetapan Nickel adalah penetapan yang menggunakan pereaksi pengendap organik yaitu C4H7N2O2. Sehingga terbentuk endapan berwarna merah.

• Larutan harus bersuasana basa karena C4H7N2O2 hanya dapat membentuk endapan pada suasana basa.

• Suhu yang digunakan haruslah tepat yaitu 80OC

Pertanyaan1. Apa yang dilakukan agar endapan yang “foating” cepat

turun mengenap?2. Apa yang dimaksud dengan dimetilglioksima 1% dalam

alkohol?3. Apa yang terjadi bila NaOH yang diberikan untuk

membasakan sangat berlebih?4. Bisakah di endapkan dengan pereaksi lain?5. Mengapa ketika sebelum ditambahkan NH4OH sudah

terbentuk endapan dalam larutan?6. Apa yang terjadi jika pemanasan lebih dari 800C atau

kurang dari 800C?7. Bagaimana mengetahui apakah endapan sudah

sempurna?

Jawaban1. Karena karakteristik endapan Nikel yang tidak terpisah dari larutan

induk, dan berat jenis endapan yang lebih kecil dari pada berat jenis air maka sulit untuk mengupayakan endapan cepat mengenap. Namun salah satu cara agar endapan yang floating cepat turun adalah dengan menyinpannya diatas penangas.

2. Dimetilglioksima hampir tidak dapat larut oleh air maka alkohol 1% digunakan sebagai pelarut yang telah direktifikasi atau etanol absolute.

3. Tidak ada efek buruk yang ditimbulkan, yang terjadi pH yang lebih basa dan volume larutan yang lebih banyak karena fungsi NH4OH adalah hanya sebagai penjaga lingkungan pada larutan.

4. Nikel hanya dapat diendapkan dengan pereaksi organik, penggunaan pereaksi organik lain bisa digunakan seperti

5. Karena yang menjadi fokus adalah endapan nikeldimetilglioksima, yang berperan sebagai pereaksi pengendap adalah dimetilglioksima bukan NH4OH . Jadi Penambahan NH4OH hanya sebagai pembasa untuk penyempurnaan endapan yang telah terbentuk.

Jawaban6. Jika suhunya terlalu tinggi dimetilglioksima dikhawatirkan

akan rusak, sebab dimetilglioksima merupakan pereaksi organik sehingga dikhawatirkan aton C dan H nya akan menguap. Sedangkan jika suhunya kurang dari 800 C atau terlalu rendah dikhawatirkan akan terjadi hidrolisis.

7. Dengan melakukan uji pengendapan sempurna, meneteskan pereaksi pengendap pada larutan induk yang jernih,apabila tidak terbentuk endapan yang baru maka dapat disimpulkan bahwa pengendapan telah sempurna,