Penetapan Kadar Khrom dalam Kalium Khromat

Kelompok 9 :Annisa Rizkiana

Mochammad RevaldoUmar Said

Teori

• Khrom dapat diendapkan sebagai khrom (III) hidroksida. Bila cuplikan sebagai khrom (VI), misalnya garam khromat atau dikhromat, harus direduksi dulu dalam suasana asam. Sebagai pereduksi dapat dipakai Na2SO3, KNO2, atau NaNO2. khrom (III) bersifat amfoter, karena itu sebagai pengendap tidak dipakai basa kuat.dengan NH4OH, bila berlebih akan membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6]3+. Bila pereduksian tidak sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau.

Dasar

•  Kaliumkromat yang berwarna kuning dengan asam sulfat menjadi kalium dikromat yang berwarna sindur, krom yang bermatabat (VI) ini direduksikan menjadi khrom(III) berwarna hijau. Kemudian diendapkan dengan ammonia sebagai khrom(III) hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan dan setelah dipijarkan akan menjadi krom(III) oksida berwarna hijau.

Reaksi

2K2CrO4 + H2SO4 → K2SO4 +K2Cr2O7+H2O   Kuning sindurK2Cr2O7 +H2SO4→H2Cr2O7 +K2SO4

H2Cr2O7  → 2CrO3 + H2O2CrO3 + 3Na2SO3→ Cr2O3 + 3Na2SO4 

Cr2O3 + 3H2SO4→ Cr2(SO4)3+3H2O                                       hijauCr2(SO4)3 + NH4OH→2Cr(OH)3 +3(NH4)2SO4

                               Hijau Kebiruan2Cr(OH)3→Cr2O3 +3H2O

↑ hijau

Tujuan

• Untuk menetapkan kadar Khrom dalam Kalium Khromat.

• Untuk memenuhi tugas presentasi mata pelajaran Kimia Analisis tahun ajaran 2014/2015

Alat

• Piala gelas 400 dan 800 mL.                                         

• Pengaduk dan policemen• Kaca arloji• Labu semprot• Tutup kaca• Gelas ukur 10 mL• Pembakar teklu dan meker• Kaki tiga

• Corong beserta penyangga corong

• Tabung reaksi• Neraca analitik• Gegep besi• Oven• Cawan porselin• Segitiga porselin• Desikator• Kasa asbes

Bahan

• Sampel Kalium Khromat• Air suling• H2SO4 4 N• Na2SO3

• NH4OH 2 N• HCl 4 N dan BaCl2 0,5 N

Cara Kerja

1.Ditimbang dengan teliti ± 0,2 gram K2CrO4.4H2O2.Dilarutkan dengan 25 mL air suling ke dalam

piala gelas 400mL3.Dibubuhi dengan ± 2 mL H2SO4 4N dan ± 0,5

gram Na2SO3

4.Didihkan hingga warna larutan berubah warna menjadi hijau.

5.Diencerkan hingga 100 mL, dididihkan kembali

Lanjutan

6.Ditambahkan NH4OH 10% berlebih hingga berbau NH3, dididihkan kembali hingga bau NH3 hilang.

7.Disaring dengan kertas saring no 541.8.Dicuci dengan air suling panas hingga bebas dari

SO42-

9.Dikeringkan,diabukan,diipijarkan,didinginkan dan ditimbang

10.Pengeringan, pemijaran, dan penimbangan dilakukan hingga didapatkan bobot tetap bagi Cr2O3.

Identifikasi Sampel

• Warna : Kuning• Bentuk : Serbuk kasar• Sifat : Amfoter, mudah

larut dalam air• Fungsi : Manfaat dalam

kehidupan sehari-hari antara lain mencakup pembuatan tinta, korek api, pewarna dan kembang api

Pembahasan

Khrom dapat diendapkan sebagai Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiruan. Pada awal prosedur, sampel Kalium Khromat cukup dilarutkan dengan ± 25 mL air suling. Volume larutan yang terlalu banyak akan mengakibatkan proses pemanasan atau pendidihan akan semakin lama.Bila cuplikan berupa Khrom (VI) seperti garam Khromat atau Dikhromat, maka dilakukan pereduksian dalam suasana asam dengan Natrium Sulfit (Na2SO3), Natrium Nitrit (NaNO2), atau Kalium Nitrit (KNO2).Apabila proses pereduksian kurang sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau tua. Untuk 0,2 gram sampel Kalium Khromat, diperlukan ± 0,5 gram Natrium Sulfit.

Lanjutan 1

Karena berperan sebagai reduktor, maka Natrium Sulfit ini akan teroksidasi menjadi Natrium Sulfat. Akibatnya, endapan akan semakin kotor oleh pengotor Sulfat. Setelah pendidihan pertama dilakukan, larutan diencerkan hingga volume akhirnya ± 100 mL, karena ukuran 100 mL dianggap volume yang ideal, maksudnya setelah proses pengendapan selesai akan mudah membedakan antara endapan di dasar piala gelas dengan cairan induk diatasnya.Larutan diendapkan dengan Ammonia (NH4OH) menjadi endapan Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan. Khrom (III) bersifat amfoter, oleh karena itu sebagai pengendap tidak dapat digunakan basa kuat (NaOH atau KOH, d.l.l.).

Lanjutan 2

• Namun apabila dengan NH4OH berlebih akan larut membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6](OH)3 / senyawa Heksaamin Khrom (III) Hidroksida.

• Oleh karena itu, penambahan pengendap hendaknya harus berhati-hati karena apabila kekurangan maupun kelebihan pengendap larutan akan keruh karena terbentuk koloid sehingga nantinya akan bocor bila disaring.

• Endapan Khrom (III) Hidroksida merupakan endapan selai, sehingga disaring menggunakan kertas saring Whatman no. 541 serta dicuci dengan air suling panas sehingga bebas dari pengotor Sulfat. Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai Khrom (III) Oksida.

Perhitungan

Faktor Kimia = 2Cr Cr2O3

Kadar Cr = fk x bobot abu x 100% bobot contoh

• Kadar Teoritis = Cr x 100% K2CrO4

= 52 x 100% 194 = 26,80%

Pertanyaan

1. Mengapa khrom(III) yang bersifat amfoter tidak bisa menggunakan pengendap basa kuat?

2. Mengapa larutan K2CrO4 yang sebagai khrom (VI) harus direduksikan menjadi khrom (III)?

3. Kenapa dilakukan tiga kali pendidihan dan pemanasan?4. Apa fungsi larutan H2SO4 4N padahal selanjutnya akan

menggunakan Na2SO3?5. Kenapa saat pengendapan harus sampai tercium bau

amoniak padahal selanjutnya akan didihkan untuk menghilangkan kelebihan amoniak?

Jawaban

1. Karena apabila pengendapan dengan basa kuat, Khrom hidroksida akan membentuk asam yang larut.

Cr(SO4)3+6NaOH→2Cr(OH)3+3Na2SO4

Pada pH>8 Cr(OH)3 →H3CrO3

H3CrO3+3NaOH→Na3CrO3+3H2O2. Karena khrom valensi 6 berlaku sebagai sisa asam

(Cr2O72-) untuk dapat diperoleh endapan khrom maka

khrom (VI) harus direduksikan menjadi khrom (III), karena khrom (III) berlaku sebagai logam bukan sisa asam sehingga dapat diperoleh endapan Cr(OH)3.

3. Terdapat tiga kali pendidihan pada penetapan ini, pendidihan setelah ditambahkan reduktor, sebelum diendapkan dan satu lagi setelah diendapkan. Apa tujuan ketiga proses pendidihan ini?Pendidihan pertama, dilakukan setelah penambahan reduktor. Hal ini bertujuan untuk mempercepat dan menyempurnakan proses pereduksian.Pendidihan kedua, dilakukan sebelum pengendapan. Ini merupakan upaya untuk membentuk endapan selai yang baik, dengan mengatur suhu sebelum pengendapan.Pendidihan ketiga, dilakukan setelah proses pengendapan. Proses pendidihan ini bertujuan untuk menghilangkan kelebihan Ammonia yang digunakan untuk mengendapkan ion Cr3+ (karena Ammonia mudah mengurai jika suhunya cukup tinggi). Selain itu, proses ini juga berfungsi untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan (pemeraman / aging).

4. Larutan H2SO4 4N berfungsi untuk pengasam lingkungan mempercepat reduksi, mendapat larutan sempurna, mencegah mengendapnya analat-analat lain selain Cr(OH)3

5. Karena pada pengendapan krom tidak terdapat indikator yang dapat benar-benar dapat membantu untuk mengetahui apakah pengendapan tersebut sudah sempurna atau belum. Dan penghilangan amoniak bertujuan agar pada saat pencucian bau dari amoniak tersebut tidak menyengat dan merusak pernafasan.

Kesimpulan

• Dengan menggunakan perhitungan kadar secara teoritis, diperoleh kadar khrom senilai 26,80%. Pada penetapan kadar khrom, kita harus mengetahui teknik kerja yang baik dan benar serta ketelitian yang tinggi agar tidak terjadi kesalahan saat proses pengendapan, penyaringan maupun saat pencarian kadar dalam melakukan penetapan.

Terima Kasih