Kimia AnalisisPenetapan Kadar Cr

dalam K2CrO4

Disusun oleh kelompok 2• Aviva Khoirunissak• Fidela Shafa Damayanti• Muhammad Rifqi Al Fatih• Rifkah Hasna Atzilla

Kelas X-9Tahun pelajaran 2015/2016

TEORIKhrom dapat diendapkan sebagai

khrom (III) hidroksida. Bila cuplikan/sampel berupa khrom (VI), misalnya garam khromat atau dikhromat harus direduksi terlebih dahulu dalam suasana asam. Sebagai pereduksi dapat dipakai Na2SO3 , KNO2 , atau NaNO2. Khrom (III) bersifat amfoter, karena itu sebagai pengendap tidak dapat dipakai basa kuat. Dengan NH4OH bila berlebih akan membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6]3+. Bila pereduksiannya tidak sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau.

DASARKalium Khromat yang

berwarna kuning dengan Asam Sulfat menjadi Kalium Dikhromat yang berwarna sindur. Khrom yang bermartabat(VI) ini direduksikan menjadi Khrom (III) berwarna hijau. Kemudian diendapkan dengan Ammonia sebagai Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan dan setelah dipijarkan akan menjadi Khrom (III) Oksida yang berwarna hijau.

TUJUANUntuk menetapkan kadar khrom dalam kalium khromat secara analisis gravimetri dengan prosedur yang baik dan benar.

Reaksi2K2CrO4 + H2SO4 K2Cr2O7 + K2SO4 + H2OKuning SindurK2Cr2O7 + H2SO4   H2Cr2O7 + K2SO4

H2Cr2O7  2CrO3 + H2O2CrO3 + 3Na2SO3   Cr2O3 + 3Na2SO4

Cr2O3 + 3H2SO4   Cr2(SO4)3 + 3H2OCr2(SO4)3 + 6NH4OH   2Cr(OH)3 + 3(NH4)2SO4

Hijau Kebiru-biruan2Cr(OH)3    Cr2O3 + 3H2OHijau Kebiru-biruan Hijau

Alat

Piala Gelas 800 ml Oven

Piala Gelas 400 ml

Gelas Ukur 10 ml

Labu Semprot

Kaca Arloji

Neraca Kasar

Pembakar Teklu

Neraca analitik

Meker

Segitiga Porselein

Desikator Tutup kaca

Pengaduk

Corong

Cawan Porselein

Kaki tiga

Kasa Asbes

Tabung reaksi

Gegep

Tanur

Neraca digital

Polismen

Penyangga corong

Bahan• Sampel Kalium Khromat• Air suling• H2SO4 4 N• Hablur Na2SO3

• NH4OH 2 N• HCl 4 N dan BaCl2 0,5 N

Na2 SO

3

K 2CrO 4

Bagan Kerja

Ditimbang 0,2 g sampel K2CrO4

Dilarutkan s/d

+ H2SO4 4N 2 ml±1𝑔𝑁𝑎2𝑆𝑂 3

Dididihkan larutan

Diencerkan s/d Dididihkan kembali

Diendapkan dengan NH4OH

Disaring dan dicuci dengan air panas

Dididihkan kembali larutan beserta endapannya

Dikeringkan didalam oven

Didinginkan dalam desikator Diperarang (teklu) dan dipijarkan (meker/tanur)

Ditimbang

Diulangi hingga didapat bobot tetap

Pengamatan

• Deskripsi Sampel : Serbuk halus berwarna kuning lemon• Saat dilarutkan warna larutan berwarna kuning• Saat ditambahkan H2SO4 warna larutan berubah

menjadi sindur• Saat ditambahkan Na2SO3 warna larutan berubah

kembali menjadi hjau tua• Saat diendapkan dengan NH4OH terbentuk endapan

bewarna hijau kebiru-biruan dan warna larutan jerih tak berwarna• Saat dipijarkan warna abu endapan berwarna hijau

PerhitunganKadar Cr = fk = factor kimia Kadar teoritis = Ketelitian = Kesalahan =

Pembahasan Khrom dapat diendapkan sebagai Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiruan. Pada awal prosedur, sampel Kalium Khromat cukup dilarutkan dengan ± 25 mL air suling. Bila cuplikan / sampel berupa garam - garam Khrom (VI) seperti garam Khromat atau Dikhromat, maka dilakukan pereduksian dalam suasana asam dengan Natrium Sulfit (Na2SO3), Natrium Nitrit (NaNO2), atau Kalium Nitrit (KNO2). Apabila proses pereduksian kurang sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau tua. Untuk 0,2 gram sampel Kalium Khromat, diperlukan ± 1 gram Natrium Sulfit. Karena berperan sebagai reduktor, maka Natrium Sulfit ini akan teroksidasi menjadi Natrium Sulfat. Akibatnya, endapan akan semakin kotor oleh pengotor Sulfat. Oleh karena itu, proses pencucian endapan membutuhkan waktu yang lebih lama dibandingkan dengan biasanya.

Terdapat tiga kali pendidihan pada penetapan ini, pendidihan setelah ditambahkan reduktor, sebelum diendapkan dan satu lagi setelah diendapkan. Setelah pendidihan pertama dilakukan, larutan diencerkan hingga volume akhirnya ± 100 mL, karena ukuran 100 mL dianggap volume yang ideal, maksudnya setelah proses pengendapan selesai akan mudah membedakan antara endapan di dasar piala gelas dengan cairan induk diatasnya.

Larutan diendapkan dengan Ammonia (NH4OH) menjadi endapan Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan. Khrom (III) bersifat amfoter, oleh karena itu sebagai pengendap tidak dapat digunakan basa kuat (NaOH atau KOH, d.l.l.), namun apabila dengan NH4OH berlebih akan larut membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6](OH)3 / senyawa Heksaamin Khrom (III) Hidroksida. Oleh karena itu, penambahan pengendap hendaknya harus berhati-hati karena apabila kekurangan maupun kelebihan pengendap larutan akan keruh karena terbentuk koloid sehingga nantinya akan bocor bila disaring. Endapan Khrom (III) Hidroksida merupakan endapan selai, sehingga disaring menggunakan kertas saring Whatman no. 541 serta dicuci dengan air suling panas sehingga bebas dari pengotor Sulfat. Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai Khrom (III) Oksida yang berwarna hijau.

KesimpulanDalam penetapan kadar khrom, khrom (VI) harus direduksi terlebih dahulu menjadi khrom (III) dengan menggunakan natrium sulfit. Adapun endapan yang dihasilkan endapan Cr(OH)3 yang berbentuk selai dan berwarna hijau kebiruan dan setelah dipijarkan berwarna hijau. Dengan kadar teoritis 26,8 %.

Pertanyaan dan Jawaban

1. Mengapa sampel dilarutkan sampai volume 25 ml ? Jawab : Volume larutan yang terlalu banyak akan mengakibatkan proses pemanasan atau pendidihan akan semakin lama, oleh karena itu volume diatur agar proses pendidihan menjadi lebih cepat.

2. Mengapa dilakukan pereduksian pada Cr ?Jawab : Khrom dalam metode gravimetri ditetapkan dengan mengendapkannya sebagai hidroksidanya, dimana hanya kation saja yang dapat dijadikan hidroksida. Khrom dalam bilangan oksidasi tinggi (biloks + 6) akan memiliki bentuk anion sehingga tidak dapat mengendap sebagai hidroksidanya (dengan kata lain, anion tidak dapat bereaksi dengan sesama anion yaitu anion OH).

3. Apa tujuan dari ketiga proses pendidihan pada penetapan kadar khrom ?

Jawab : • Pendidihan pertama, dilakukan setelah penambahan reduktor. Hal ini

bertujuan untuk mempercepat dan menyempurnakan proses pereduksian.• Pendidihan kedua, dilakukan sebelum pengendapan. Ini merupakan

upaya untuk membentuk endapan selai yang baik, dengan mengatur suhu sebelum pengendapan.• Pendidihan ketiga, dilakukan setelah proses pengendapan. Proses

pendidihan ini bertujuan untuk menghilangkan kelebihan Ammonia yang digunakan untuk mengendapkan ion Cr3+ (karena Ammonia mudah mengurai jika suhunya cukup tinggi). Selain itu, proses ini juga berfungsi untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan (pemeraman / aging).

4. Mengapa khrom (III) yag bersifat amfoter tidak bisa menggunakan pengendap basa kuat ?

Jawab : Karena apabila pengedapan menggunakan basa kuat, khrom hidroksida akan membentuk asam yang larut.

Cr(SO4)3 + 6NaOH 2Cr(OH)3 + 3Na2SO4

Pada pH >8 Cr(OH)3 H3CrO3

H3CrO3 + 3NaOH 3Na3CrO3 + 3H2O5. Mengapa larutan K2CrO4 yang sebagai khrom (VI) harus direduksi menjadi khrom (III) ?

Jawab : Karena khrom valensi 6 berlaku sebagai sisa asam (Cr2O72-)

untuk dapat diperoleh endapan khrom , maka khrom (VI) harus direduksi menjadi khrom (III), karena khrom (III) berlaku sebagai logam bukan sisa asam sehingga dapat diperoleh endapan Cr(OH)3

6. Kenapa saat pengendapan harus sampai tercium bau amoniak padahal selanjutnya akan dididihkan untuk menghilangkan kelebihan amoniak ?

Jawab : Karena pada penegndapan khrom tidak terdapat indicator yang dapat benar-benar dapat membantu untuk mengetahui apakah pengendapan tersebut sudah sempurna atau belum. Dan penghilangan amoniak bertujuan agar pada saat pencucian, bau dari amoniak tersebut tidak menyengat dan merusak pernafasan.

7. Apa fungsi larutan H2SO4 4N padahal selanjutnya akan menggunakan Na2SO3 ?

Jawab : Larutan H2SO4 4N berfungsi untuk pengasam lingkungan mempercepat reduksi, mendapat larutan sempurna, mencegah mengendapnya analat-analat lain selain Cr(OH)3

8. Mengapa menggunakan kertas saring no.41 ?Jawab : karena sesuai dengan endapan yang berbentuk selai

9. Mengapa menggunakan natrium sulfit sebagai pereduksinya ?Jawab : Karena khrom dapat direduksi dalam suasan asam sehingga digunakan pereduksi sulfit atau nitrit. Dan menggunakan natrium sufit karena didalam laboratorium pereduksi itu yang tersedia

10. Mengapa dicuci dengan air suling panas ?Jawab : Karena lebih mudah dan cepat untuk menghilangkan pengotor sulfat

11. Mengapa diencerkan hingga 100 ml ?Jawab : Karena volume 100 ml merupakan volume yang ideal untuk bisa membedakan fase larutan dengan endapan

12. Mengapa semua komposisi pada penetapam khrom harus sesuai ?Jawab : karena khrom bersifat amfoter sehingga tidak sesuai dengan hasil yang diinginkan

Masih adakah yang ingin

ditanyakan ?

DAFTAR PUSTAKAhttp://www.slideshare.net/Ervan55/kls-111-alfakel5penetapan-kadar-cr-secara-gravimetri-7861690?next_slideshow=1http://www.slideshare.net/RidwanAdalahIwan/penetapan-kadar-cr-dalam-kalium-khromathttp://noerarifinyusuf.blogspot.com/2014/07/penetapan-kadar-khrom-dalam-kalium.htmlIskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2014, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.