katalis kalium metoksida

23
BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang Bahan bakar minyak merupakan sumber energi utama dalam menggerakkan roda kehidupan dunia, termasuk didalamnya roda perekonomian. Tanpa adanya bahan bakar, transportasi akan terhenti, industri akan tutup dan roda perekonomian akan berhenti. Pemakaian bahan bakar minyak cenderung meningkat setiap tahunnya seiring pertumbuhan penduduk dan industri, sedangkan cadangan minyak semakin menipis. Berdasarkan data Pertamina, kebutuhan nasional akan bahan bakar minyak tahun 2001/2002 sebanyak 54.248.148 kL (Prasetyo, 2003). Sementara itu, minyak bumi merupakan hasil dari proses evolusi alam yang berlangsung selama ribuan bahkan jutaan tahun lalu dan merupakan sumber energi yang tidak dapat diperbaharui. Tidak salah jika banyak ahli memperkirakan pada 10 tahun mendatang Indonesia yang dikenal sebagai negara pengekspor bahan bakar minyak berubah menjadi negara pengimpor. Untuk mengatasi hal tersebut, keberadaan bahan bakar alternatif sangat diharapkan guna menghemat pemakaian energi fosil dan demi memenuhi kebutuhan energi di masa depan. Dalam usaha pengembangan sumber daya terbarukan saat ini, penelitian mengenai teknologi pengolahan sumberdaya terbarukan mulai banyak mendapat perhatian, salah satunya teknologi gasifikasi. Gasifikasi adalah proses yang mengandung panas uap, dan tekanan tinggi untuk mengkonversi biomassa atau bahan

Upload: rizal-fachrulrozi-andita

Post on 14-Sep-2015

66 views

Category:

Documents


7 download

DESCRIPTION

katalis kalium metoksida untuk mepercepat proses karbonilasi metanol dari metil format

TRANSCRIPT

BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bahan bakar minyak merupakan sumber energi utama dalam menggerakkan roda kehidupan dunia, termasuk didalamnya roda perekonomian. Tanpa adanya bahan bakar, transportasi akan terhenti, industri akan tutup dan roda perekonomian akan berhenti. Pemakaian bahan bakar minyak cenderung meningkat setiap tahunnya seiring pertumbuhan penduduk dan industri, sedangkan cadangan minyak semakin menipis. Berdasarkan data Pertamina, kebutuhan nasional akan bahan bakar minyak tahun 2001/2002 sebanyak 54.248.148 kL (Prasetyo, 2003). Sementara itu, minyak bumi merupakan hasil dari proses evolusi alam yang berlangsung selama ribuan bahkan jutaan tahun lalu dan merupakan sumber energi yang tidak dapat diperbaharui. Tidak salah jika banyak ahli memperkirakan pada 10 tahun mendatang Indonesia yang dikenal sebagai negara pengekspor bahan bakar minyak berubah menjadi negara pengimpor. Untuk mengatasi hal tersebut, keberadaan bahan bakar alternatif sangat diharapkan guna menghemat pemakaian energi fosil dan demi memenuhi kebutuhan energi di masa depan. Dalam usaha pengembangan sumber daya terbarukan saat ini, penelitian mengenai teknologi pengolahan sumberdaya terbarukan mulai banyak mendapat perhatian, salah satunya teknologi gasifikasi. Gasifikasi adalah proses yang mengandung panas uap, dan tekanan tinggi untuk mengkonversi biomassa atau bahan baku yang mengandung karbon lainnya menjadi gas sintetis atau syngas. Syngas utamanya terdiri dari hidrogrn (H2) dan karbon monoksida (CO), dimana gas CO dan H2 bila direaksikan akan menghasilkan metanol dan metil format dengan menggunakan pelarut metanol (Higman, C., dan M.Burght;2008).Metanol sebagai bahan bakar mempunyai prospek yang baik, selain dapat diperbaharui juga memiliki karakteristik pembakaran dengan effisiensi yang besar juga emisi gas buang yang relatif kecil sehingga lebih ramah lingkungan (Prasetyo, 2003). Disamping itu secara ekonomi metanol mempunyai masa depan yang sangat menjanjikan. Menurut Badan Tenaga Nuklir Nasional, diperkirakan peningkatan kebutuhan metanol dunia sampai dengan tahun 2020 sebesar 34,175 milyar gallon atau 3 kali produksi metanol saat ini 12,5 milyar galon. Ini adalah peluang yang sangat menjanjikan bagi negara-negara produsen metanol. Indonesia sebagai salah satu produsen metanol dengan kapasitas produksi 330 juta galon per tahun, dapat memanfaatkan kesempatan ini untuk menambah kapasitas produksi dan volume penjualan (Media Kita, 2010).Sintesis metanol dapat dilakukan dengan 2 tahap reaksi yaitu reaksi karbonilasi dan hidrogenolisis. Reaksi karbonilasi adalah reaksi antara metanol dan karbon monoksida menghasilkan metilformat.Dan dilanjutkan dengan reaksi hidrogenolisis yaitu metilformat yang dihasilkan pada reaksi karbonilasi bereaksi dengan hidrogen sehingga membentuk metanol. Pada reaksi karbonilasi dibutuhkan suatu katalis untuk mempercepat laju reaksinya. Salah satu katalis yang dapat digunakan dalam reaksi karbonilasi tersebut adalah katalis kalium metoksida. Katalis ini memiliki nilai ekonomis yang tinggi sehingga pada penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan katalis kalium metoksida dengan proses pembuatan yang sederhana. Dengan mereaksikan metanol dan kalium hidroksida pada reaksi kesetimbangan sehingga dapat menekan biaya sintesis metanol pada reaksi karbonilasi.

1.2 Rumusan MasalahKatalis kalium metoksida merupakan katalis yang dihasilkan dari hasil reaksi (produk) antara methanol dan kalium hidroksida pada kondisi reaksi tertentu. Reaksi tersebut menghasilkan dua produk yaitu kalium metoksida dan air. Namun disini permasalahan yang ada adalah memilih metode yang tepat untuk memisahkan katalis kalium metoksida dan air (sebagai produk lainnya) tersebut. Sehingga katalis kalium metoksida yang didapat kadarnya murni dan tidak bercampur dengan air. Karena jika kalium metoksida tersebut bercampur dengan air maka akan bereaksi kembali membentuk metanol dan kalium hidroksida ( pada reaksi kesetimbangan ).1.3 Tujuan PenelitianPenelitian ini memiliki tujuan yaitu :1. Membuat katalis potassium metoksida dari metanol dan kalium hidroksida2. Melakukan pemisahan kalium metoksida dengan air.dan menganalisis katalis potassium metoksida.

1.4 Ruang LingkupPenelitian ini memiliki batasan ruang lingkup, yaitu :Pada sintesis metanol terdapat dua tahapan yaitu reaksi karbonilasi dan reaksi hidrogenolisis. Tahap reaksi karbonilasi dibutuhkan katalis kalium metoksida untuk mempercepat berlangsungnya reaksi tersebut sehingga mempercepat proses sintesis metanol.

1.5 Manfaat PenelitianHasil penelitian yang diharapkan, diperoleh katalis kalium metoksida yang dapat digunakan sebagai katalis untuk membantu mempercepat laju reaksi pada reaksi karbonilasi ( H2 + CH3OH CH3COOH ). Sehingga dapat dihasilkan metanol dengan menekan biaya sintesis metanol pada reaksi karbonilasi. Dan metanol dapat digunakan sebagai bahan bakar alternatif.

BAB IITINJAUAN PUSTAKAMenemukan pengganti bahan bakar fosil merupakan tantangan besar untuk semua dunia, Seperti yang kita semua tahu bahwa konsumsi bahan bakar fosil yang tinggi tidak diimbangi dengan pengembangan bahan bakar fosil tersebut itu dikarenakan sifat dari bahan bakar fosil yang termasuk ke dalam sumber energy yang tidak dapat diperbaharui, dan berberapa tahun belakangan ini pengembangan bahan bakar alternative pengganti fosil mulai kembali mendapat perhatian, salah satunya adalah biomassa.2.1 BiomassaBiomassa adalah bahan organik yang diperoleh dari makhluk hidup, baik berupa produk maupun buangan. Contoh biomassa antara lain adalah tanaman, pepohonan, rumput, ubi, limbah pertanian, dan limbah hutan. Selain digunakan untuk tujuan primer serat, bahan pangan, pakan ternak, minyak nabati, bahan bangunan dan sebagainya, biomassa juga digunakan sebagai sumber energi (bahan bakar). Umum yang digunakan sebagai bahan bakar adalah biomassa yang nilai ekonomisnya rendah atau merupakan limbah setelah diambil produk primernya. Potensi biomassa di Indonesia yang bisa digunakan sebagai sumber energi jumlahnya sangat melimpah. Limbah yang berasal dari hewan maupun tumbuhan semuanya potensial untuk dikembangkan. Tanaman pangan dan perkebunan menghasilkan limbah yang cukup besar, yang dapat dipergunakan untuk keperluan lain seperti bahan bakar nabati. Pemanfaatan limbah sebagai bahan bakar nabati memberi tiga keuntungan langsung. Pertama, peningkatan efisiensi energi secara keseluruhan karena kandungan energi yang terdapat pada limbah cukup besar dan akan terbuang percuma jika tidak dimanfaatkan. Kedua, penghematan biaya, karena seringkali membuang limbah bisa lebih mahal dari pada memanfaatkannya. Ketiga, mengurangi keperluan akan tempat penimbunan sampah karena penyediaan tempat penimbunan akan menjadi lebih sulit dan mahal, khususnya di daerah perkotaan.

2.2 Gasifikasi Proses gasifkasi telah dikenal sejak abad lalu untuk mengolah batubara, gambut. Atau kayu menjadi bahan bakar gas yang kini mulai dimanfaatkan. Pada tahun-tahun terakhir ini. Proses gasifikasi mendapat perhatian kembali di seluruh dunia, terutama untuk mengolah biomassa sebagai sumber energi alternatif yang terbaharukan. Secara sederhana proses gasifikasi dapal dikatakan sebagai reaksi kimia pada temperatur tinggi antara biomassa dengan udara.Gasifikasi merupakan proses yang berbeda dengan pembakaran maupun proses pembentukan biogas. Perbedaan gasifikasi dengan pembakaran terletak pada jumlah oksigen yang digunakan dalam proses, serta produk yang di hasilkan. Proses pembakaran menggunakan oksigen yang melebihi kebutuhan stoikiometri. Proses gasifikasi sangat bergantung pada reaksi kimia yang terjadi pada temperature di atas 700 C. Gas hasil gasifikasi terdiri dari gas-gas yang mempan bakar yaitu CO, H2, dan CH4 dan gas-gas tidak mempan bakar CO2, dan N2, dan gas gas ini dapat digunakan langsung sebagai sumber energy pembakaran maupun dapat dikonversi sebagai bahan baku pembuatan senyawa lain seperti metanol.

2.3 Metanol Metanol merupakan jenis alkohol sederhana, mengandung satu atom karbon. Metanol merupakan salah satu jenis bahan bakar yang dapat menggantikan bensin atau bahan bakar disel untuk kendaraan bermotor, mobil, truk, dan bus. Metanol dipertimbangkan sebagai sumber bahan bakar alternatif untuk keperluan otomotif karena mempunyai karakteristik sebagai berikut: Polusi rendah. Emisi dari mobil berbahan bakar metanol dalam hal hidrokarbon reaktif (pembentuk asap) dan kandungan beracun cukup rendah, hampir tidak menimbulkan emisi partikrl padat, dan emisi NOx yang rendah. Beragam pilihan sumber bahan baku. Metanol dapat dibuat dari bermacam-macam sumber yang mengandung karbon, seperti gas alam, batubara, dan biomassa. Keamanan terhadap kebakaran. Metanol lebih tidak mudah terbakar daripada bensin, dan menghasilkan api yang tidak besar saat terjadi penyalaan. Unjuk kerja tinggi. Metanol merupakan bahan bakar dengan angka oktan tinggi, yang berperan dalam naiknya tenaga dan kecepatan mesin motor. Secara ekonomi cukup menarik. Berdasarkan skala ekonomim metanol dapat diproduksi, didistribusikan, dan dijual ke konsumen dengan harga yang bersaing dengan bensin. (Methanol Basics, US Environmental Protection Agency Office of Mobile Source) Saat ini metanol telah banyak digunakan sebagai bahan baku industri kimia, kebutuhan laboratorium, dan untuk bahan bakar mesin ataupun kendaraan bermotor. Metanol memiliki potensi yang cukup besar sebagai bahan baku dalam aplikasi fuel cell.Kegunaan Methanol dalam Kehidupan Sehari-hari sebagai berikut :

2.3.1 Metanol Sebagai Bahan bakarMethanol adalah bahan bakar yang ramah lingkungan, pembakaran methanol jika dibakar akan menghasilkan karbon dioksida dan air.Metanol bisa digunakan sebagai sebuah aditif petrol untuk meningkatkan pembakaran, atau kegunaannya sebagai sebuah bahan bakar independen (sekarang sementara diteliti).Jika dibandingkan dengan bensin, yang biasanya ditambah zat antiketuk untuk menambah nilai oktan. Salah satu zat antiketuk yang digunakan untuk menambah nilai oktan bensin adalah TEL (Tetra Ethyl Lead). Lead = Timbal / Pumblum (Pb) tidak bereaksi dengan oksigen sehingga emisi pembakaran kendaraan yang menggunakan bensin ber-TEL adalah timbal (Pb), dan efek dari timbal adalah kerusakan permanen pada otak bagi orang yang menghirupnya. Sehingga sekarang TEL dilarang penggunaannya dan diganti dengan bensin super TT (Tanpa Timbal). Pada bensin super TT MTBE (Methyl Tertiary Buthyl Ether). Methanol dapat digunakan sebagai senyawanya sendiri atau direaksikan dengan minyak seperti triolein (minyak zaitun) menjadi ester (metil oleat) dengan katalis NaOH dan hasil samping gliserol. Sebagai senyawanya sendiri, metanol pada suhu 15 oC dapat dicampurkan dengan BBM yang disebut dengan bioalkohol. Bioalkohol mampu menghasilkan panas yang lebih besar daripada BBM. Kandungan metanol dalam BBM tidaklah dapat melewati 15 % untuk campuran homogen tanpa menggunakan zat-zat tambahan (Fitrayadi, 2008).. Hal ini karena produk alkana bersifat nonpolar sedangkan metanol bersifat polar sehingga kelarutan metanol adalah rendah dalam senyawa alkana (Tim Dosen Kimia Dasar, 2009).. Tetapi pencampuran metanol pada BBM dengan kadar 15 % juga menimbulkan masalah terutama di daerah dingin. Hal ini karena pada suhu 0 oC, metanol tidak larut sepenuhnya dan tampak memisah dengan BBM (Fitrayadi, 2008). Semakin rendah suhu, maka kelarutan senyawa akan semakin rendah. Tetapi, metanol 15 % pun jika dibiarkan beberapa menit, ia akan memisah. Hal ini biasanya terjadi selama proses pembakaran .Metanol merupakan bagian sederhana dari alkohol yang mudah menarik uap air yang terdapat di atmosfer. Oleh karena itu, jika kandungannya pada BBM besar, maka akan menyebabkan korosi besi pada komponen mesin sehingga dapat merusak komponen mesin. Selain itu, karena pembakarannya yang terlalu cepat, maka memperbesar terjadinya knocking pada mesin kendaraan.Kandungan metanol paling irit dimana bahan bakar menghasilkan karbonmonoksida paling sedikit dengan kandungan air seminimal mungkin adalah pada konsentrasi 5 %. Semakin rendah kadar metanol dalam BBM, maka gas buangan karbonmonoksida semakin besar tetapi kandungan airnya semakin kecil. Sebaliknya, semakin tinggi kadar metanol dalam BBM, maka gas buangan karbonmonoksida semakin kecil tetapi kandungan airnya semakin besar .Pembakaran semakin sempurna dengan bertambah pendeknya rantai karbon. Dengan mencampurkan metanol ke dalam bahan bakar minyak, maka akan meningkatkan bilangan oktan dari bahan bakar minyak tersebut. Bahan aditif yang dapat ditambahkan dengan metanol agar kelarutannya dalam BBM semakin tinggi antara lain yang terbaik adalah sabun atau detergen (Zenta, 2009).Hal ini karena sabun dan detergen dapat mengikat metanol yang polar pada bagian abu alkalinya sekaligus mengikat senyawa hidrokarbon pada bahan bakar minyak yang nonpolar pada bagian asam lemak atau gliserolnya. Hal ini memungkinkan dibuatnya metanol 20 % atau bahkan lebih. Namun, perlu diingat bahwa semakin banyak kandungan metanol dalam BBM juga mendorong semakin besar terjadinya korosi dan knocking.Kelarutan suatu senyawa berkurang dengan menurunnya suhu. Akibatnya, pada daerah dingin, kita tidak dapat membuat metanol 15 % dalam BBM. Selain itu, metanol 15 % dapat dengan sendirinya memisah dengan BBM selama proses pembakaran. Hal ini mungkin karena selama proses pembakaran, metanol mengadakan kontak dengan udara yang mengandung uap air. Metanol akan menyerap uap air sehingga metanol semakin dijenuhkan oleh kandungan air. Akibatnya, dalam beberapa menit, metanol akan memisah dari BBM.Berdasarkan fakta-fakta di atas, baik metanol maupun dalam bentuk metil esternya sebaiknya digunakan dalam konsentrasi 5 % sampai kurang dari 15 % saja untuk menjaga keawetan mesin kendaraan dan untuk menjaga kemungkinan metanol dan BBM tidak akan memisah pada penurunan suhu.

2.4 KatalisKatalis adalah suatu zat yang meningkatkan kecepatan reaksi untuk mencapai kesetimbangan pada reaksi kimia tetapi tidak habis bereaksi. Peranan katalis adalahmenurunkan energi bebas pengaktifan. Katalis membentuk interaksi dengan pereaksi untuk mencapai suatu kompleks teraktifkan. Berbagai katalis yang dipakai dalam reaksi, dapat berfungsi namun tidak semua memberikan mekanisme yang sama, misalnya tingkat energi bebasnya. (Cotton, 1989). Dalam suatu reaksi katalitik dapat terbentuk suatu intermediet dalam kondisi tertentu, dimana intermediet tersebut tidak setabil dan kemudian berubah menjadi senyawa lain yang akhirnya membentuk suatu produk yang sering kali terjadi diluar dugaan. (Leach, B.E. 1983)Terdapat beberapa kriteria yang harus diperhatikan untuk menilai baik atau tidaknya suatu katalis, diantaranya adalah : Aktifitas yaitu kemampuan katalis untuk mengkonversi reaktan menjadi produk yang diinginkan. Selektifitas yaitu kemampuan katalis mempercepat reaksi yang diinginkan diantara beberapa reaksi yang mungkin terjadi. Yield yaitu jumlah produk yang terbentuk untuk setiap satuan reaktan yang terkonsumsi. Kesetabilan yaitu lamanya katalis memiliki akitifitas dan selektifitas seperti keadaan semula. Kemudahan diregenerasi yaitu proses mengembalikan aktifitas dan selektifitas seperti semula. Katalis dibagi menjadi 2 bagian yaitu katalis homogen dan katalis heterogen. Katalis homogen adalah katalis yang ada dalam fase berbeda dengan pereaksi dalam reaksi yang dikatalisnya. Sedangkan katalis heterogen adalah katalis yang ada dalam fase sama dengan pereaksi dalam reaksi yang dikatalisisnya. (Syukri, 1999)

2.4.1 Katalis homogenKatalis homogen merupakan katalis yang berada dalam fase yang sama dengan molekul-molekul reaktan. Katalis homogen merupakan kelarutan dari molekul-molekul didalam reaktan yang biasanya berada dalam keadaan cair (Parker, S.P. 1982)Keuntungan dari katalis homogen bila dibandingkan dengan katalis heterogen, katalis homogen mudah dikarakterisasi, misalnya secara spektroskopi. Mekanisme reaksi dapat dibuat untuk memprediksi reaksi. Selain itu, katalis mudah terdispersi secara efektif sehingga semua molekul katalis dapat berinteraksi dengan reaktan. Kerugian dari katalis homogen, sulit memisahkan katalis dari produk dan biaya yang mahal. Selain itu dapat terjadi korosi dan hilangnya katalis pada perolehan kembali katalis (Gates, 1979).

2.4.2 Katalis heterogenKatalis heterogen merupakan katalis yang berada dalam fase yang berbeda dengan pereaksi (molekul-molekul) yang bereaksi, biasanya katalis ini berupa padatan agar bisa dipisahkan, sedangkan reaktannya dalam bentuk cairan atau gas (Parker, S.P. 1982). Misalnya, hidrogenasi olefin merupakan contoh dimana kedua katalis heterogen dapat dipergunakan secara efektif.RCH = CH2 + H2 RCH2CH3Reaksi diatas berjalan lambat tanpa adanya katalis kecuali dengan suhu yang sangat tinggi. Bila gas dibiarkan berhubungan dengan logam mulia tertentu, misalnya platina yang didukung oleh bahan yang berpermukaan seperti silika atau alumina, katalis dapat berlangsung. Dapat dipercaya bahwa kedua reaktan akan diserap oleh permukaan logam. (Cotton, 1989).Katalis heterogen bereaksi pada permukaan bahan. Reaksi fase gas dan fase cair dikatalisis heterogen biasanya lebih mungkin terjadi dipermukaan katalis daripada di fase gas atau fase cair. Untuk alasan ini maka kadangkala katalis heterogen disebut katalis kontak (Holtzclaw, 1988)Proses katalisis heterogen sedikitnya dapat melalui empat tahap :1. adsorpsi reaktan pada permukaan katalis,2. aktifasi penyerapan reaktan,3. reaksi reaktan yang terserap, dan4. difusi produk dari permukaan katalis ke fase gas atau cair

2.4.3 Sintesis Kalium MetoksidaKatalis Kalium Metoksida terbentuk dari reaksi asam basa :CH3OH + KOH CH3OK + H2O Metanol Kalium Kalium Air Hidroksida Metoksida

Komposisi data untuk sistem reaksi kesetimbangan ini belum dipelajari secara rinci. Pada reaksi ini tersusun dari logam alkali hidroksida dan alkohol yang dijelaskan pertama kali oleh Engel, dengan pendekatan etanol, disampaikan bahwa larutan etanol dari kalium hidroksida pada temperatur ruangan menghasilkan kristal C2H5OK.C2H5OH setelah melalui pendinginan. Kompleks ini didekomposisi dengan cepat kedalam kalium etoksida dan alkohol pada 60C. Telah diidentifikasi oleh metode indikator perubahan warna yang menunjukan KOH (0.1 mol.dm-3 ) + larutan etanol, 96% dari total basis terdiri dari ion etoksida. Analisis kelarutan dari KOH dalam air + campuran etanol pada 30C menunjukan bahwa pembentukan dari kalium etoksida mengambil tempat di etanol ketika fraksi massa air kurang dari 2%. Para peneliti kemudian menetapkan bahwa nilai-nilai dari foto elektron emisi ambang energy dari larutan KOH dalam C1-C4 alkohol akan memberikan respon yang sama terhadap larutan yang disiapkan dengan logam kalium. ( Andrew Y.Platonov, 2010)Sintesis Kalium Metoksida dilakukan dengan pendekatan sistesis etanol metoksida yaitu dengan melakukan pencampuran antara metanol dengan kalium hidroksida kemudian dilakukan pengadukan selama 1 jam. Proses pencampuran tersebut akan menghasilkan kalium metoksida dan air, kadar air dari hasil proses ini harus di hilangkan karena ketika kalium metoksida kontak dengan air, akan kembali menjadi metanol dan KOH. Sehingga harus dilakukan pemisahan antara kalium metoksida dengan air, agar diperolah kalium metoksida yang efektif.

2.4.4Pemisahan Metanol Air dengan sintesis zeoliteSalah satu metoda yang digunakan untuk melakukan pemisahan air dengan kalium metoksida adalah dengan sistesis zeolit yang telah diaktivasi. Dari Ukpor, negara Anambra, Sintesis zeolit telah diproduksi dari kandungan tanah liat setempat, dengan perlakuan pulverasi kaolin yang di kalsinasi pada 700 C dengan natrium hidroksida. Aktivasi lebih lanjut dilakukan pada 400C - 550C, zeolite digunakan untuk mengeringkan air-etanol dan air-metanol. Perbandingannya dibuat dari kapasitas pengeringan zeolit dan tanah liat sebelum dikaolinisasi, berdasarkan perbandingan dari kurva kadar air terhadap waktu untuk sistem dua pelarut menggunakan zeolite dan tanah liat yang telah diaktivasi. Kurva kandungan air terhadap waktu dihasilkan untuk 2 system, menggunakan dua sample zeolite yang disiapkan dan perlakuan tanah liat.

BAB IIIMETODOLOGI

3.1 Kerangka Alur PercobaanPercobaan pada penelitian ini diawali dengan kajian pustaka atau teoritis, mencari informasi dan mempelajari metode yang digunakan untuk sintesis katalis kalium metoksida ( CH3OK ) dan metode pemisahan katalis kalium metoksida dengan air. Kajian literatur dijadikan landasan untuk melakukan percobaan sintesis katalis kalium metoksida. Pada percobaan sintesis katalis kalium metoksida ini dapat dibuat dengan prosedur yang diadopsi dari referensi jurnal ilmiah (Andrew Y.Platonov, 2010).Tahap Pertama menyiapkan larutan metanol (4-11 gram, 99 %) dan KOH (0,1-3,5 gram, 99,8 %) yang dicampurkan dalam 20 mL. Setelah dilakukan pencampuran selanjutnya dilakukan pengadukan pada campuran tersebut selama 1 jam dengan kecepatan putaran yang ditentukan untuk menghasilkan kondisi yang homogen. Proses ini dilakukan pada temperatur ruangan (26 C). Tahapan kedua, setelah itu dilakukan proses pemisahan antara kalium metoksida dan air yang terbentuk sebagai produk dari hasil reaksi antara metanol dan kalium hidroksida. Proses pemisahan ini dilakukan dengan menggunakan metode adsorben zeolit. Sintesis zeolit dilakukan dengan tahapan penghancuran tanah liat dengan proses kalsinasi pada 700 C dalam sebuah tungku perapian (pembakaran) selama 2 jam untuk menghasilkan metakaolin. Tanah liat yang telah dikalsinasi di campur dengan larutan natrium hidroksida dan pada temperature lingkungan selama 16 jam. Setelah Pencampuran kemudian didistilasi hingga terjadi refluks selama 8 jam . Produk yang diperoleh lalu dicuci dalam air yang di deionisasi dan dikeringkan dalam sebuah oven. Kemudian karakteristik yang digunakan dalam pengujian adalah IR spektroskopi. Produk zeolite yang dihasilkan dalam bentuk pellet sebelum masuk ke desikator untuk digunakan dalam kolom penyaringan. Pellet zeolite diaktifasi pada suhu 500C sebelum digunakan dalam kolom penyaringan, dicampurkan dengan komposisi yang diketahui melewati kolom dan dikumpulkan hasil keluarannya dalam interval waktu untuk 2 pelarut.

Tahapan ketiga merupakan tahapan analisis pengujian kandungan katalis kalium metoksida dengan metode gas kromatografi-krom (GC). Lalu dilakukan analisa lanjutan dengan analisis BET, SEM dan XRD.Diharapkan dengan analisis ini kita dapat mengetahui sifat dari katalis yang dihasilkan. Dan dapat menyimpulkan variable dan metode pembuatan yang baik dalam sintesis katalis kalium metoksida.

3.2 Cara Kerja

Pembuatan Katalis kalium metoksida (CH3OK) dilakukan dengan menggunakan prosedur yang diadopsi dari referensi jurnal ilmiah (Andrew Y.Platonov, 2010), menggunakan metanol (CH3OH) dan kalium hidroksida (KOH). Untuk membuat katalis kalium metoksida menggunakan prosedur tersebut dengan , menyiapkan (4-11 gram) metanol 99 % dan 0,1 - 3,5 gram kalium hidroksida 99,8 % . Larutan dibuat dengan melarutkan padatan kalium hidroksida dan metanol dengan aquadest di dalam 20 mL pada gelas kimia.Larutan yang telah dicampurkan dilakukan pengadukan selama 1 jam dan dilakukan pada temperatur ruangan (26 oC). Larutan yang dihasilkan akan bersifat basa. Larutan bersifat basa tersebut kemudian akan dilakukan proses pemisahan antara kalium metoksida dengan air . Proses pemisahan larutan tersebut dilakukan dengan menggunakan metode adsorben zeolit. Sintesis zeolit dilakukan dengan penghancuran tanah liat yang di kalsinasi pada temperatur 700 C dalam tungku perapian (pembakaran) selama 2 jam untuk menghasilkan metakaolin. Tanah liat yang telah dikalsinasi di campur dengan larutan natrium hidroksida dan pada temperatur lingkungan selama 16 jam. Setelah Pencampuran kemudian didistilasi hingga terjadi refluks selama 8 jam. Produk yang diperoleh lalu dicuci dalam air yang di deionisasi dan dikeringkan dalam sebuah oven. Kemudian karakteristik yang digunakan dalam pengujian adalah IR spektroskopi. Produk zeolite yang dihasilkan dalam bentuk pellet sebelum masuk ke desikator untuk digunakan dalam kolom penyaringan. Pellet zeolite diaktifasi pada suhu 500C sebelum digunakan dalam kolom penyaringa, dicampurkan dengan komposisi yang diketahui melewati kolom dan dikumpulkan hasil keluarannya dalam interval waktu untuk 2 pelarut. Setelah adanya proses pemisahan katalis kalium metoksida dengan air,akan dilakukan uji analisis pada katalis kalium metoksida yang dihasilkan. Pengujian kandungan katalis kalium metoksida dengan metode gas kromatografi-krom (GC). Lalu dilakukan analisa lanjutan dengan analisis BET, SEM dan XRD.

Cara kerja pembuatan katalis kalium metoksida disajikan oleh gambar 3.1 sebagai berikut :AnalisisPemisahanMencampurkan ke dua larutan ke dalam H2O,

produkPengadukanAnalisa GC, EBT, SEM, XRDCH3OHKOHMembuat Larutan

Pemisahan dilakukan dengan metode sintesis adsorbsi zeolite yang telah diaktifasi, memisahkan air dengan kalium metoksida

Pengadukan dilakukan selama 1 jam, dengan kecepatan pengaduk yang ditentukan pada temperature ruangan

Gambar 3.1 Diagram alir proses sinstesis CH3OH

Cara kerja pembuatan sintesis zeolit disajikan oleh gambar 3.2 sebagai berikut :DistilasiPencucianKalsinasiPencampuranPenghancuran tanah liat dengan kalsinasi pada 700 C dalam sebuah tungku perapian (pembakaran) selama 2 jam untuk menghasilkan metakaolinprodukMetakaolinPengeringanKalsinasiTanah Liat

NaOH

Pencampuran dilakukan pada temperatur ruangan

Pencampuran kemudian di distilasi sampai terjadi refluks dalam sebuah steam bath selama 8 jam dengan pengadukan sebentar

Produk yang diperoleh lalu dicuci dalam air yang di deionisasi

Dikeringkan dalam sebuah oven dan uji karakteristik menggunakan IR spektroskopi

Penyaringan

pellet zeolite diaktifasi pada suhu 500 C sebelum digunakan

Gambar 3.2 Diagram alir proses sinstesis zeolite