penentuan senyawa polisiklik aromatik hidrokarbon …digilib.unila.ac.id/54605/3/skripsi tanpa bab...
TRANSCRIPT
PENENTUAN SENYAWA POLISIKLIK AROMATIK HIDROKARBON
(PAH) PADA SEDIMEN DARI KAWASAN INDUSTRI BATUBARA
BANDAR LAMPUNG
(Skripsi)
Oleh
Febita Glyssenda
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2018
ABSTRAK
PENENTUAN SENYAWA POLISIKLIK AROMATIK HIDROKARBON
(PAH) PADA SEDIMEN DARI KAWASAN INDUSTRI
BATUBARA BANDAR LAMPUNG
Oleh
Febita Glyssenda
Penentuan senyawa Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH) pada sedimen dari
kawasan Industri Batubara Bandar Lampung telah dilakukan. Sedimen yang telah
diambil dari selokan yang ada di wilayah PT. BA (Persero) Tbk. unit Pelabuhan
Tarahan Bandar Lampung dikeringbekukan terlebih dahulu kemudian diekstraksi
menggunakan sokhlet dan dimurnikan menggunakan kolom kromatografi. Ekstrak
yang diperoleh diidentifikasi dan ditentukan konsentrasinya menggunakan Gas
Chromatography–Mass Spectrophotometer (GC-MS). Hasil menunjukkan adanya
5 jenis PAH yang sama yaitu naphthalene, acenaphthylene, pyrene,
benzo(k)fluoranthene, dan benzo(a)pyrene. Konsentrasi total PAH di kedua lokasi
ini berada pada rentang 222,2 ng/g–299,6 ng/g dan masuk dalam tingkat
pencemaran sedang. Perbandingan total kadar PAH BMR/BMT pada penelitian
ini menunjukkan sumber PAH berasal dari pyrogenic. Keberadaan senyawa PAH
dengan tingkat pencemaran sedang dapat digunakan sebagai indikator adanya
potensi untuk memberikan pengaruh yang cukup berbahaya pada kawasan ini.
Kata kunci : Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH), sedimen batubara, Industri
Lampung.
ABSTRACT
DETERMINATION OF THE COMPOSITE POLYCYCLIC AROMATIC
OF HYDROCARBON (PAH) ON SEDIMENT FROM COAL INDUSTRY
BANDAR LAMPUNG
By
Febita Glyssenda
Research on the determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH)
compounds in sediments from Bandar Lampung Coal Industry area has been
done. Sediment that was collected from the gutter area of PT. BA (Persero) Tbk.
port unit Tarahan Bandar Lampung is dried first then extracted using soxhlet and
purified using chromatographic column. The extracts obtained were identified and
determined its concentrations using Gas Chromatography-Mass
Spectrophotometer (GC-MS). The results showed the presence of 5 identical
PAHs, which is: naphthalene, acenaphthylene, pyrene, benzo (k) fluoranthene,
and benzo (a) pyrene. The total concentrations of PAHs in these sites are in the
range of 222.2 ng/g-299.6 ng/g and are included in moderate pollution levels.
Comparison of total BMA/BMT PAH levels in this study showed that the source
of PAH was derived from pyrogenic. The presence of PAH compounds with
moderate levels of pollution can be used as an indicator that potentially have a
harmful effect on the region.
Keywords: Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH), coal sediment, Lampung
Industry.
PENENTUAN SENYAWA POLISIKLIK AROMATIK HIDROKARBON
(PAH) PADA SEDIMEN DARI KAWASAN INDUSTRI BATUBARA
BANDAR LAMPUNG
Oleh
FEBITA GLYSSENDA
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahun Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2018
~d~S IOPOf
~Nndwv,uvo.NVaVlIVHfl..l.Va Ut.LSOQNI NVSV M. VX UIV([ l\£:mll(['.!IS vcvaorvai 1\1.0IDIV)(Q}IQIH )IIJ..VWOHV
Xl.'DIJSJ'IOd V M VA.N'.IS NVflJ.N3N3.d. :
1Z0110l 1ZJ : llMS!SllqliW lfOlfO<f 'ON
TOO z £0000Z tl1'0ll6f dlN ·,s·_w '!JlfA,UIUffi 'J(T
-JI~
LOO l €0066L l l l lS~6l dlN ......... ~
100 I £0000l SOL0vl61 dlN. ,.W 'oUOJ\\Q,\ !M({ ~dµns ·~u:[ ·scr
~~~
RIWAYAT PENULIS
Febita Glyssenda dilahirkan di Kotabumi tanggal 23 Februari
1995, merupakan anak pertama dari pasangan bapak M. Usmar
Nasirolia (alm.) dan ibu Murdiasih Kurdi. Pada tahun 2000,
penulis menempuh pendidikan dasar di Sekolah Dasar (SD)
Negeri 4 Tanjung Aman Kotabumi, dan lulus pada tahun 2006.
Pada tahun yang sama, penulis melanjutkan pendidikan di
Sekolah Lanjutan Tingkat Pertama (SLTP) Negeri 7 Kotabumi dan lulus pada tahun
2009, kemudian pada tahun 2009 penulis melanjutkan lagi pendidikannya ke
Madrasah Aliyah Negeri (MAN) Kotabumi dan lulus pada tahun 2012.
Melalui Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri jalur Undangan
(SNMPTN-Jalur Undangan) pada tahun 2012, penulis berhasil diterima masuk di
jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Penulis melakukan
Kerja Praktik (KP) di UPT Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi
selama 3 bulan tahun 2015, kemudian penulis mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN)
di Desa Pesawaran Indah kecamatan Way Ratai Kabupaten Pesawaran Selama 60 hari
pada bulan Agustus-September tahun 2015.
Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Dasar,
Kimia Analitik I, Kimia Analitik II, dan Cara-Cara Pemisahan, selanjutnya penulis
tidak hanya aktif pada kegiatan akademik saja. Untuk mengembangkan potensi diri,
penulis mengikuti beberapa pelatihan, seminar dan organisasi yang ada di dalam
kampus. Pelatihan yang pernah diikuti adalah Pelatihan ”Keterampilan Dasar
Laboratorium” pada tahun 2015 dan Pelatihan “Introduction to ISO/IEC 17025:2005
and Awareness ISO/IEC 17025:2017” pada tahun 2017. Organisasi yang pernah
diikuti adalah Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) FMIPA Unila sebagai Generasi
Muda (Garuda) periode 2012/2013, sebagai Anggota Dinas Advokasi dan
Kesejahteraan Mahasiswa (Adin Adkesma) periode 2013/2014, sebagai Kepala
Deputi Kesejahteraan Mahasiswa (Kadep Kesma) di Departemen Advokasi dan
Kesejahteraan Mahasiswa (Adkesma) periode 2014/2015. Himpunan Mahasiswa
Kimia (Himaki) FMIPA Unila sebagai Kader Muda Himaki (Kami) periode
2012/2013, sebagai Anggota Biro Usaha Mandiri (Abir UM) periode 2013/2014,
sebagai Anggota Bidang Sosial Masyarakat (Abid Sosmas) periode 2014/2015.
Alhamdulillahirabbil alaamiin puji syukur kepada Allah SWT,
Ku Persembahkan Karya Kecil Pertamaku ini Kepada:
Sepasang Malaikatku
Abah dan Bunda Tercinta
M. Dimyati dan Murdiasih Kurdi
Untuk seluruh cinta dan kasih sayang dalam mendidik, memotivasi, dan
mendo’akanku disetiap sujudmu
Adik tersayang
Imelda Zhafira Chairunnisa Untuk setiap keceriaan, cinta dan kasih sayang yang tulus, dan tanpa lelah
mendo’akan keberhasilanku
Seluruh Keluarga Besarku
Calon Imam Dunia Akhiratku
Para sahabat dan teman temanku
Jurusan Kimia,Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Lampung
Almamater tercinta Universitas Lampung
MOTTO
“Allah tidak akan membebani seseorang melainkan
sesuai kesanggupannya”. (Al Baqarah:286)
“Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada
kemudahan”. (Asy Syarh:5-6)
“Boleh jadi kamu membenci sesuatu namun ia amat
baik bagimu dan boleh jadi engkau mencintai
sesuatu namun ia amat buruk bagimu, Allah Maha
Mengetahui sedangkan kamu tidak mengetahui”.
(Al Baqarah:216)
Rasulullah bersabda : “Barang siapa yang menapaki
suatu jalan dalam rangka mencari ilmu maka Allah
akan memudahkan baginya jalan ke Syurga”.
(H.R Ibnu Majah & Abu Dawud)
“Aku dilahirkan untuk mengenal dunia dan Aku
dibesarkan untuk berguna”. (Febita Glyssenda)
SANWACANA
Bismillahirohmanirrihim
Assalamu‟alaikum Warahmatullahi. Wabarakatuh.
Syukur Alhamdulillahi robbil „alamin penulis ucapkan atas keridhoan Allah SWT,
karena dengan rahmat dan karunia-Nya penulis dapat melaksanakan penelitian dan
menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penentuan Senyawa Polisiklik Aromatik
Hidrokarbon (PAH) pada Sedimen dari Kawasan Industri Batubara Bandar
Lampung” dengan semaksimal mungkin. Shalawat teriring salam semoga tetap
tercurah kepada Suri Tauladan kita Rasulullah Muhammad SAW beserta keluarga dan
para sahabat serta kaum muslimin/muslimat yang akan kita nantikan syafa’atNya di
yaumil akhir, Aamiin.
Pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini tidak lepas dari peran serta
berbagai pihak yang telah membantu. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis
ingin menyampaikan terimakasih kepada :
1. Ibu Dr. Rinawati, M. Si selaku dosen pembimbing I yang telah memberikan
nasihat, arahan, bimbingan dan ilmunya selama penulis menyelesaikan skripsi
di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
2. Bapak Drs. R. Supriyanto, M. Si selaku dosen pembimbing II yang telah
memberikan banyak nasihat, arahan, bimbingan, motivasi, dan ilmunya selama
penulis menyelesaikan skripsi di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
3. Ibu Dr. Eng. Ni Luh Gede Ratna Juliasih, M. Si selaku dosen pembahas yang
telah memberikan kritik dan saran yang membangun serta ilmu yang
bermanfaat untuk penyempurnaan skripsi ini.
4. Ibu Dra. Aspita Laila, M, S selaku dosen pembimbing akademik yang telah
memberikan banyak nasihat, motivasi, arahan, bimbingan dan bantuannya
selama penulis menjalani studi hingga dapat menyelesaikan pendidikan di
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
5. Ibu Dian Septiani Pratama M,Si selaku dosen pembimbing kerja praktik (KP)
yang telah memberikan nasihat, arahan, bimbingan, motivasi, dan bantuannya
serta ilmu yang bermanfaat selama penulis menyelesaikan pendidikan di
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
6. Seluruh dosen yang ada di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung
(Analitik, Organik, Anorganik, Fisik, Biokimia) selaku dosen terbaik yang tak
pernah lelah memberikan ilmunya, motivasi, dan tak segan memberikan
arahan serta bimbingan kepada penulis selama menjalani studi hingga dapat
menyelesaikan pendidikan di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
7. Ibunda tercinta Murdiasih Kurdi dan Abah terhebat Muhammad Dimyati
selaku “sepasang malaikat” yang telah Allah SWT kirimkan untukku yang rela
memberikan seluruh cinta dan kasih sayangnya untuk merawat, membesarkan,
mendidik, memotivasi, menyemangati, dan memberikan pelajaran hidup yang
tidak akan di dapatkan di bangku pendidikan formal serta tak pernah lelah
menyebut namaku di setiap sujudnya, serta Ayah terbaik sepanjang hidup M.
Usmar Nasirolia (alm.) yang telah diutus oleh Allah SWT untuk menjadi darah
dalam tubuh ini yang tanpa bosan memberiku nasihat, semangat, dan
pesan-pesannya serta tak pernah lelah mendo’akanku hingga akhir hayatnya.
8. Adik tersayang Imelda Zhafira Chairunnisa selaku “moodboster” yang tak ada
dua nya selalu memberikan dukungan, semangat, keceriaan, cinta dan kasih
sayang yang tulus serta tak pernah lelah mendo’akan keberhasilanku dalam
setiap do’anya.
9. Seluruh keluarga besar H. Muhammad Kurdi (alm.) baik meliputi Pakde,
Bude, paman, bibi, para sepupu kece, dan sekumpulan bocah (keponakan)
yang lucu-lucu yang senantiasa memberikan do’a, nasihat, kasih sayang,
keceriaan, motivasi, dan dukungan serta semangat 45 kepada penulis .
10. Mba iin dan mas udin (analitik), mba wit (organik), mba liza (anorganik/fisik),
dela (gudang zat), pak gani, dan mas nomo serta seluruh staf yang ada di
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung terimakasih atas dukungan,
motivasi dan bantuannya selama penulis menjalani studi hingga dapat
menyelesaikan pendidikan di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
11. Indah Wahyu Purnamasari, S. Si selaku sahabat ter “the best” yang insyaallah
untuk dunia akhirat dan teman saat senang maupun sedih yang telah
memberikan banyak nasihat, motivasi, keceriaan, keluguan dan kenangan
indah yang sulit dilupakan.
12. Elsa Zulha, S. Si dan Atma Istanami selaku “partner” kerja praktik dan
penelitian yang senantiasa berbagi ilmu, semangat, keceriaan, kesedihan,
bantuan dan curahan hatinya selama penelitian. Serta tak lupa Celli, Tya Gita,
Uut, Lulu, Paul, Ferdian dicky, Riska Martina, Citra, kak Ari, dan kak Arik
selaku rekan seperjuangan “biomassa squad” di UPT Laboratorium Terpadu
dan Sentra Inovasi Teknologi FMIPA Universitas Lampung “thankyou so
much” untuk segala keceriaan, kebersamaan, motivasi, dan nasihat serta
bantuannya selama penulis menyelesaikan penelitian.
13. Elsa Zulha, S. Si., Atma Istanami., Deborah Jovita, S. Si., Wiwin Esty Sarwita,
Dwi Anggraini, S. Si., Eka Hurwaningsih, S. Si., Derry Vardella, Apri
Welda, Aditian Sulung, Riandra Pratama Usman, S. Si., Rizal Rio Saputra, S.
Si., Ulfatun Nurun, S. Si., Yunsi’u Nasyah, S. Si., dan Zubaidi
selaku ”Analytical Squad”, “team” dan sekaligus ”partner” yang senantiasa
berbagi ilmu, semangat, keceriaan, kesedihan, bantuan dan curahan hatinya
selama penulis menyelesaikan kuliah dan juga skripsi.
14. Tak terlupakan sepanjang hidup untuk kak Wagiran, S. Si., kak
Miftahurrahman, S. Si., dan kak Purna Pirdaus, S. Si selaku analis dan
penyelia di UPT yang sudah bersedia memberikan bimbingannya, ilmunya,
motivasinya, dan keceriaannya selama penulis menyelesaikan penelitian. Serta
tak lupa seluruh Pimpinan dan Staf UPT yang telah bersedia menerima penulis
untuk dapat melakukan penelitian, memberikan motivasi dan bantuan selama
penulis menyelesaikan penelitian .
15. Keluarga besar Kimia 2012 FMIPA Universitas Lampung Adi setiawan, S. Si.,
Aditian Sulung, Agus Ardiansyah, Ajeng Wulandari, S. Si., Ana Maria
Kristiani, S. Si., Apri Welda, Arif Nurhidayat, S. Si., Arya Rifansyah, S. Si.,
Atma Istanami, Ayu Imani, S. Si., Ayu Setianingrum, S. Si., Deborah Jovita,
S. Si., Derry Vardella, Dewi Aniatul Fatimah, S. Si., Diani Iska Miranti, S. Si.,
Dwi Anggraini, S. Si., Edi Suryadi, S. Si., Eka Hurwaningsih, S. Si., Elsa
Zulha, S. Si., Erlita Aisyah, S. Si., Feby Rinaldo Pratama, S. Si., Fenti
Visiamah, S. Si., Ferdinand Haryanto Simangunsong, S. Si., Fifi Adriyanthi,
S. Si., Handri Sanjaya, Indah Wahyu Purnamasari, S. Si., Indri yani Saney, S.
Si., Intan Mailani, S. Si., Ismi Khomsiah, S. Si., Jean Pitaloka, S. Si., Jenny
Jessica, Khoirul Anwar, S. Si., Maria Ulfa, S. Si., Meta Fosfi Berliana, S. Si.,
Muhammad Rizal Robani, Murni Fitria S.Si, Nila Amalin Nabilah, S. Si.,
Putri Ramadhona, S. Si., Radius Uly Artha, Riandra Pratama Usman, S. Si.,
Rifki Husnul Khuluk, S. Si., Rizal Rio Saputra, S. Si., Rizki Putriana, S. Si.,
Ruliana Juni Anita, S. Si., Ruwaidah Muliana, S. Si., Siti Aisyah, S. Si., Siti
Nur Halimah, S. Si., Sofian Sumilat Rizki, S. Si., Sukamto, S.Si., Susy Isnaini
Hasanah, S. Si., Suwarda Dua Imatu Dela, S. Si., Syathira Assegaf, S. Si.,
Tazkia Nurul, S. Si., Tiand Reno, S. Si., Tiara Dewi Astuti, S. Si., Tiurma
Debora Simatupang, S. Si., Tri Marital, S. Si., Ulfatun Nurun, S. Si., Wiwin
Esty Sarwita, Yepi Triapriani, S. Si., Yunsi’u Nasyah, S. Si., Zubaidi.selaku
“chemistry 12 squad” atas persahabatan, kebersamaan, keceriaan, dan
kesedihan nya selama masa kuliah.
16. Indah Wahyu Purnamasari, S. Si., Elmina Indah Oktaviani, S. Pd., Restu Sari
Pilarningtyas, S. Pd., dan temen-temen k’31 atas kebersamaan, dukungan,
keceriaan, motivasi, persahabatan, dan bantuan yang telah diberikan selama
ini.
17. Seluruh teman-teman KKN Tematik 2015 Desa Pesawaran Indah untuk Hana
Ayu Masha, S. Si., Anisa Ryasti, S. I. Kom., Fernico Gunawan Lubis, S. E.,
Shafira Dhewanti, S. I. Kom., dan Guntur Ardyan Tamara, S. I. P., di dusun
Wonorejo I selaku “squad kkn team” atas kebersamaan dan kekompakannya
selama 60 hari. Serta Seluruh Aparatur desa/ dusun dan keluarga besar Bapak
Puji Asmoro, Bapak Budi Santoso dan Bapak Rt atas kebaikan, ketulusan, dan
segala bantuan yang telah diberikan serta mau menerima penulis untuk dapat
tinggal dan melaksanakan program kerja di dusun Wonorejo I desa Pesawaran
Indah.
18. Seluruh Teman-teman seperjuangan SDN 4 Tanjung Aman (2006), SLTPN 7
Kotabumi (2009), MAN 1 Kotabumi (2012), dan Universitas Lampung (2012)
atas segala keceriaan, persahabatan, dan ketulusannya kepada penulis selama
ini.
19. Rekan-rekan Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI) dan seluruh mahasiswa
kimia angkatan 2009, 2010, 2011,2013,2014, 2015, 2016, 2017, dan 2018
selaku keluarga besar Himaki atas segala dukungan, motivasi, dan bantuannya
serta kritik dan saran selama penulis menjalani studi hingga dapat
menyelesaikan pendidikan di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
20. Rekan-rekan pimpinan dan staf serta seluruh anggota dan generasi muda
(Garuda) Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) FMIPA Universitas Lampung
periode 2012/2013., 2013/2014., dan 2014/2015 selaku keluarga besar BEM
FMIPA atas segala keceriaan, kekompakan, kekeluargaan, motivasi dan
bantuan yang telah diberikan selama ini.
21. Seseorang yang akan menjadi imamku dunia dan akhirat dimana namanya
telah dituliskan sebelum aku menarik nafas pertamaku.
22. Semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan pendidikan,
penelitian dan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih terdapat kekekurangan, oleh
karena itu penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi
penulis pribadi dan bagi para pembaca.
Wassalamu‟alaikum Warahmatullahi. Wabarakatuh.
Bandar Lampung, 01 November 2018
Febita Glyssenda
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL .............................................................................................iii
DAFTAR GAMBAR .........................................................................................iv
I. PENDAHULUAN ....................................................................................1
A. Latar Belakang ....................................................................................1
B. Tujuan Penelitian ................................................................................3
C. Manfaat Penelitian ..............................................................................4
II. TINJAUAN PUSTAKA ..........................................................................5
A. Industri Batubara di Indonesia .............................................................5
B. Limbah Batubara .................................................................................8
1. Abu ..............................................................................................8
2. Tar dan Larutan Fenol .......................................................................... 9 C. Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH).............................................9
D. Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS) ..........................12
III. METODOLOGI PENELITIAN ............................................................17
A. Waktu dan Tempat penelitian .............................................................17
B. Alat dan Bahan ...................................................................................17
C. Prosedur Penelitian .............................................................................18
1. Pengambilan Sampel .................................................................18
2. Ekstraksi Sampel Sedimen ..........................................................18
3. Optimasi Gas Chromatography – Mass Spectrofometer
(GC-MS) .....................................................................................19
4. Penentuan Senyawa Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH) ...20
5. Penentuan Konsentrasi Senyawa Polisiklik Aromatik
Hidrokarbon (PAH) .....................................................................21
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................................22
ii
A. Profil PAH ...............................................................................................22
B. Konsentrasi PAH .....................................................................................24
C. Identifikasi Sumber PAH ........................................................................27
V. KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................................30
A. Kesimpulan .............................................................................................30
B. Saran ........................................................................................................30
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................32
LAMPIRAN .......................................................................................................38
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. 16 jenis Senyawa PAH yang Berbahaya di Alam .............................. 11
Tabel 2. Beberapa Senyawa PAH dan nilai m/z nya. ............................................ 21
Tabel 3. Penentuan Titik Koordinat Pengambilan Sampel .............................. 23
Tabel 4. Konsentrasi Total Senyawa PAH dalam sedimen di selokan PT.
BA unit Pelabuhan Tarahan Bandar Lampung .................................. 25
Tabel 5. Kriteria Tingkat Pencemaran PAH dalam Sedimen .......................... 27
Tabel 6. Data Konsentrasi PAH di Selokan PT. BA Unit Pelabuhan Tarahan
Bandar Lampung ................................................................................ 40
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Produksi Batubara Indonesia Tahun 2010-2016 ................................. 6
Gambar 2. Sumberdaya dan Cadangan Batubara Indonesia Tahun 2012-2016.... 6
Gambar 3. Perangkat GC-MS ............................................................................... 12
Gambar 4. Lokasi Pengambilan Sampel ............................................................... 22
Gambar 5. Komposisi PAH................................................................................... 24
Gambar 6. Konsentrasi Senyawa PAH pada Sampel T1 dan T2 .......................... 26
Gambar 7. Kromatogram T1 ................................................................................. 39
Gambar 8. Kromatogram T2 ................................................................................. 39
Gambar 9. Kromatogram Larutan Standar 1 ppm ................................................. 40
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Batubara merupakan salah satu kekayaan sumber daya alam yang cukup besar di
Indonesia. Berdasarkan data Direktorat Jenderal Mineral dan Batubara (Dirjen
Minerba) diketahui produksi batubara tahun 2010 mencapai 275 juta ton dan terus
mengalami peningkatan hingga pada tahun 2016 tercatat hasil produksi batubara
mencapai 434 juta ton. Batubara memiliki nilai ekonomis yang cukup tinggi dan
sumber daya batubara pada tahun 2016 yang dimiliki Indonesia mencapai 128 juta
ton dengan total cadangan sebesar 28 juta ton (Dirjen Minerba, 2016).
Melimpahnya sumber daya dan total cadangan batubara yang dimiliki mampu
menjadikan batubara sebagai sumber energi pilihan yang dapat menggantikan
minyak bumi sebagai bahan bakar utama. Penggunaan batubara dalam industri
berskala besar antara lain pada pembangkit tenaga listrik, pabrik semen, dan
industri yang memerlukan proses pemanasan seperti pabrik pengecoran dan
pengolahan besi baja. Meningkatnya aktivitas industri mengakibatkan semakin
meningkat pula potensi dampak yang ditimbulkan, terutama terjadinya
peningkatan dalam masalah pencemaran lingkungan, yakni pengelolaan limbah,
2
leaching pada stockpile batubara, hasil pembakaran batubara yang menghasilkan
abu dan gas buang berupa senyawa senyawa organik volatil lainnya (Erwin, 2008).
Pencemaran lingkungan oleh senyawa organik volatil telah banyak mendapat
perhatian karena memiliki sifat toksik dan mudah menguap pada konsentrasi yang
rendah seperti senyawa Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH) (Rinawati et al.,
2008). Beberapa hasil penelitian menunjukkan bahwa senyawa PAH yang berasal
dari aktivitas industri dapat menyebabkan kanker dan efek mutagenik pada
organisme (Omodara et al., 2014; Rengarajan et al., 2015; Shafy et al., 2015;
Yusuf et al., 2015).
PAH adalah kelompok dari golongan senyawa organik ukuran besar yang struktur
dasarnya terdiri atas atom karbon dan hidrogen yang tersusun dalam dua atau
lebih cincin aromatik dan bersifat hidrofobik. PAH terdiri lebih dari 100 senyawa
kimia berbeda yang terbentuk selama pembakaran tidak sempurna (bahan bakar
fosil, gunung api, pembakaran hutan, padang rumput, sampah, gas, buangan
motor, minyak bumi, pemanas rumah, aspal, karbon hitam, dan batubara), proses
pengolahan makanan yang tidak tepat (pembakaran dan pengasapan), dan proses
industri dari zat organik lainnya (FSAI, 2009; GFEA, 2012).
Konsentrasi PAH pada industri batubara dapat mencapai ratusan bahkan bisa
mencapai ribuan milligram per-kilogram dan konsentrasinya meningkat seiring
dengan peningkatan peringkat (rank) batubara (Achten and Hofmann, 2009;
Laumann et al., 2011). Namun batubara masih kurang diperhatikan dan jarang
dianggap sebagai sumber pencemaran PAH dalam tanah dan sedimen (Ahrens and
3
Morrisey, 2005), bahkan Walker et al. (2005) menggambarkan batubara sebagai
sumber PAH yang tidak terduga. Walaupun jenis dan karakteristik PAH pada tar
dan kokas batubara (burnt coal) hampir sama dengan PAH-batubara (unburnt
coal), konsentrasi PAH-batubara ternyata lebih tinggi (Ribeiro et al., 2012).
Selain itu, potensi sebaran pencemaran PAH-batubara juga lebih luas daripada
sebaran pencemaran PAH pada tar dan kokas batubara. Ahrens and Morrisey
(2005), Pies et al. (2007) dan Wang et al. (2010) mengemukakan bahwa potensi
pencemaran PAH-batubara terutama terjadi pada aktivitas penambangan terbuka,
pengolahan batubara, pembuangan limbah pertambangan batubara, penimbunan
batubara di stockpile serta tumpahan selama bongkar-muat batubara di pelabuhan
dan kecelakaan transportasi pengangkutan batubara. Pelabuhan khusus batubara di
Provinsi Lampung sudah beroperasi selama 32 tahun dengan memiliki tiga
dermaga dan tiga lokasi penimbunan batubara (stockpile). Pelabuhan ini
merupakan pelabuhan batubara terbesar dengan jumlah penyaluran lebih dari 10
juta ton per tahun. Berdasarkan uraian di atas, penelitian mengenai keberadaan
senyawa PAH dalam sedimen di kawasan industri batubara ini perlu dilakukan.
B. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengidentifikasi senyawa PAH dari kawasan Industri Batubara Bandar
Lampung.
2. Menentukan konsentrasi senyawa PAH dari kawasan Industri Batubara
Bandar Lampung.
4
C. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan data ilmiah mengenai keberadaan
senyawa PAH dalam sedimen dari kawasan Industri Batubara Bandar Lampung
sehingga dapat dijadikan informasi bagi pemerintah daerah dan pihak yang
berkepentingan dalam rangka pengelolaan kawasan Industri Batubara Bandar
Lampung secara berkesinambungan sehingga dampak negatif yang mungkin
muncul dapat diantisipasi sedini mungkin.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Industri Batubara di Indonesia
Batubara merupakan bahan bakar padat yang mengandung karbon, hidrogen, dan
oksigen dalam kombinasi kimia dengan sedikit kandungan unsur sulfur dan nitrogen,
yang terdapat di dalam lapisan kulit bumi yang terbentuk secara alamiah akibat
pembusukan sisa tanaman purba dalam waktu jutaan tahun, oleh karena itu,
karakteristik dan kualitas batubara sangat bervariasi dan tidak homogen dibandingkan
dengan bahan bakar yang tidak mengalami proses pengolahan dalam pabrik.
Secara umum batubara terdiri dari < 50% bahan anorganik dan > 50% bahan organik,
terutama asam humat dan PAH (Greenwood et al., 2011; Schweinfurth and
Finkelman, 2013; Yoshioka and Takeda, 2014). Batubara mengandung struktur yang
lebih aromatik daripada bahan bakar lain (Yan et al., 2014), sehingga dapat
menghasilkan PAH hingga 100 kali lebih besar daripada minyak bumi (Richter and
Howard, 2010). PAH dalam batubara hadir sebagai campuran kompleks dengan
berbagai sifat dan komposisi fisikokimia, sehingga pola dan konsentrasi PAH dalam
batubara sangat bervariasi (Laumann et al., 2011).
6
119 121 125 127 128
29,0 31,4 32,4 32,3 28,5
0
20
40
60
80
100
120
140
2012 2013 2014 2015 2016Sumber Daya Cadangan
275
353
407 421 435 461
434
0
100
200
300
400
500
2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016
JUTA
TO
N
Produksi batubara di Indonesia pada periode 2010 hingga 2015 terus mengalami
peningkatan setiap tahun hingga mencapai 186 juta ton namun pada tahun 2016
terjadi penurunan produksi sekitar 27 juta ton (Gambar 1.). Sementara itu,
sumberdaya batubara di Indonesia pada tahun 2012 hingga 2016 selalu mengalami
peningkatan yang signifikan, diperkirakan terjadi peningkatan sumberdaya sebesar 9
juta ton sedangkan untuk cadangan batubara terjadi peningkatan pada tahun 2014
sebesar 3,4 juta ton dan mengalami penurunan hingga tahun 2016 yang diperkirakan
sebesar 3,9 juta ton (Gambar 2.).
Gambar 1. Produksi Batubara Indonesia Tahun 2010-2016 (Dirjen Minerba, 2016)
Gambar 2. Sumberdaya dan Cadangan Batubara Indonesia Tahun 2012-2016
(Dirjen Minerba, 2016)
JUTA
TO
N
7
Dalam menjamin kebutuhan penyediaan batubara sebagai sumber energi untuk listrik,
Pemerintah Indonesia telah menetapkan kewajiban pengutamaan batubara untuk
dalam negeri yang disebut Domestic Market Obligation (DMO). Penetapan
kewajiban DMO ini adalah mewajibkan kepada perusahaan pertambangan batubara
untuk terlebih dahulu menjual dan mengutamakan batubara kepada pengguna dalam
negeri, baru kemudian dapat melakukan ekspor batubara.
Kebijakan DMO ini sangat efektif menjamin tersedianya batubara untuk kebutuhan
dalam negeri antara lain untuk kebutuhan pembangkit listrik PLN maupun
pembangkit listrik non PLN, bahan bakar pabrik semen, pupuk, pulp serta untuk
industri metalurgi dalam negeri. Kebijakan DMO ini merupakan contoh nyata
kebijakan Pemerintah untuk mengutamakan penggunaan sumber daya alam batubara
untuk kepentingan masyarakat dalam negeri. Rata-rata batubara yang dialokasikan
untuk kebutuhan dalam negeri adalah sebesar 20-25% dan sekitar 75-80% batubara
diekspor. Dengan pengalokasian demikian sehingga menjadi pertanyaan mengapa
jumlah batubara yang digunakan di dalam negeri hanya sebesar 20-25%. Jumlah
batubara untuk dalam negeri memang masih relatif rendah karena pengguna batubara
dalam negeri masih sedikit dan terbatas, sehingga penyerapan batubara dalam negeri
masih rendah (Dirjen Minerba, 2014).
8
B. Limbah Batubara
Gasifikasi adalah suatu proses perubahan batubara yang berbentuk padatan menjadi
bentuk gas di dalam gasifer. Gas yang dihasilkan merupakan campuran dari hidrogen,
karbon monoksida dan metana yang dapat langsung dipergunakan sebagai bahan
bakar. Selain sebagai bahan bakar, gas hasil gasifikasi dapat juga dipisah-pisahkan
melalui berbagai proses, atau mereaksikannya dengan suatu pereaksi sehingga
menghasilkan produk zat kimia sintetis yang diinginkan.
Proses gasifikasi batubara saat ini telah berkembang dan tidak hanya tergantung
batubara jenis mengkokas tetapi dapat menggunakan berbagai jenis batubara. Gas
yang dihasilkan dari proses gasifikasi batubara dalam tanah berbeda dengan CBM
(Coal Bed Methane) yang memang sudah terdapat dalam lapisan batubara karena
terperangkap selama proses pembatubaraan (coalification). Industri batubara banyak
menghasilkan energi yang efisien ternyata juga menyisakan permasalahan yakni
limbah yang dihasilkan sebagai berikut:
1. Abu
Produk limbah yang berupa padatan dari proses gasifikasi batubara adalah abu. Bahan
ini berasal dari material anorganik yang terdapat dalam batubara yang sebagian
kecilnya berupa mineral tersebut berubah menjadi abu selama proses gasifikasi.
Selain itu terdapat juga unsur-unsur runutan (trace element) yang terikat dengan
mineral yang terdapat dalam batubara, tetapi dalam konsentrasi yang kecil.
9
2. Tar dan Larutan Fenol
Limbah berupa cairan dari proses gasifikasi batubara yang menghasilkan gas dingin
(cold gas) adalah berupa tar dan larutan fenol yang keluar dari unit pemisah tar dan
ditampung dalam kolam penampung tar. Tar batubara merupakan hasil samping dari
proses pirolisis atau destilasi destruktif batubara pada proses gasifikasi atau
karbonisasi saat pembuatan kokas. Komposisi dan karakteristik tar sangat tergantung
dari temperatur dan karakteristik batubara yang digunakan sebagai umpan.
Penelitian sebelumnya menunjukkan secara umum, tar batubara merupakan
percampuran yang sangat kompleks dari hidrokarbon, fenol dan oksigen heterosiklik,
sulfur dan komponen nitrogen. Lebih dari 50% komponen teridentifikasi di dalam tar
batubara bahkan dapat mencapai 1000 komponen, tar batubara ini banyak
mengandung komponen senyawa organik baik alifatis ataupun aromatis, yang tentu
saja sangat potensial untuk dimanfaatkan lebih lanjut, misalnya sebagai bahan dasar
industri kimia berbasis senyawa olefin maupun senyawa aromatis (Mariska, 2011).
C. Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH)
Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH) adalah senyawa organik yang terdiri dari
dua atau lebih cincin benzena yang tersusun secara teratur dalam berbagai konfigurasi
struktural (Gan et al., 2009; Haritash and Kaushik, 2009). Karakteristik senyawa
PAH yang mempunyai dua atau tiga cincin benzena yang berasal dari proses
pemanasan dalam suhu rendah dari bahan organik seperti pembentukan batubara,
10
biasanya teralkilasi. Sebaliknya pembakaran dalam suhu tinggi akan menghasilkan
senyawa PAH dengan 4, 5 atau 6 cincin benzena dan sedikit yang teralkilasi.
Kontaminan PAH dalam perairan secara perlahan akan mengendap dan terakumulasi
dalam sedimen. Namun tingginya konsentrasi PAH dalam sedimen tidak sepenuhnya
dipengaruhi oleh kontaminasi minyak, melainkan dipengaruhi oleh sumber alami
(Mille et al., 2006).
Keberadaan PAH dalam tanah dan sedimen sering berhubungan dengan pembakaran
tidak sempurna bahan organik pada suhu tinggi (500-800ºC) atau pada pembakaran
bahan organik pada suhu rendah (100-300ºC) dalam kurun waktu yang lama (Achten
and Hofmann, 2009; Haritash and Kaushik, 2009). Selain sumber alami seperti
kebakaran hutan dan lahan, rembesan minyak, letusan gunung berapi serta eksudat
dari pohon (Gan et al., 2009; Haritash and Kaushik, 2009), PAH juga berasal dari
aktivitas manusia seperti industri minyak dan beberapa produknya (Dike et al., 2013;
Edema et al., 2011; Wyszkowski and Ziolkowska, 2013), industri gas yang
menghasilkan produk sampingan berupa tar dan kokas (Gong et al., 2010; Lors et al.,
2010), industri pengolahan kayu yang menggunakan creosote sebagai bahan
pengawet kayu (Gallego et al., 2008; Ghaly et al., 2012), insinerasi sampah (Chen et
al., 2013), peleburan aluminium (Rodriguez et al., 2012; Yunker et al., 2011),
peleburan baja (Ene et al., 2012) dan batubara (Achten and Hofmann, 2009; Ahrens
and Morrisey, 2005).
11
Dari sekitar 500 jenis senyawa PAH yang telah diketahui, US EPA telah
mengidentifikasi 16 jenis senyawa PAH (EPA-PAH) yang berbahaya karena bersifat
toksik, karsinogenik, dan mutagenik, seperti yang tercantum pada Tabel 1.
Tabel 1. 16 jenis senyawa PAH yang berbahaya di Alam
(Haritash & Kaushik, 2009).
12
D. Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS)
Instrumentasi ini terdiri dari tempat menginjeksian sampel, ruang pengion,
pengumpul ion, penguat sinyal dan rekorder. Perangkat GC-MS (Gambar 3) pada
dasarnya merupakan paduan perangkat GC, yang berperan untuk memisahkan
komponen yang ada dalam suatu sampel, dan perangkat MS yang berperan sebagai
detector. Komponen penting dalam kromatografi gas adalah tangki pembawa gas
yang dilengkapi dengan pengatur tekanan, tempat injeksi sampel, kolom, detektor
yang dilengkapi thermostat, amplifier dan rekorder.
Gambar 3 . Perangkat GC-MS (Mariska, 2011).
Proses analisis yang terjadi adalah sebagai berikut: sampel diuapkan, dipisahkan, dan
didorong menuju ruang pengion yang akan menghasilkan ion-ion bermuatan positif
dan molekul dipisahkan dalam bentuk ionnya, ion positif masuk ke daerah
13
penganalisis massa dan akibat medan magnet yang menyebabkan lintasan menjadi
melengkung, fragmen akan bergerak cepat menuju celah keluar dengan cara
memvariasikan potensial akselerasi atau kekuatan medan magnet yang akan dicatat
oleh rekorder. Sebagai fase gerak digunakan gas, yang berfungsi sebagai gas
pembawa/pengangkut analit dari kolom menuju detektor, gas tersebut haruslah inert
dan murni, gas pembawa yang sering digunakan adalah nitrogen, hidrogen, helium,
dan argon. Kolom kromatografi terdiri dari tiga bagian yaitu wadah luar, isi kolom
yang terdiri dari padatan pendukung dan fasa cairan.
Spektrum massa merupakan rangkaian puncak-puncak yang bervariasi tingginya.
Puncak paling tinggi disebut base peak, pola fragmentasi dalam bentuk deretan garis,
puncak pendek dan kecil yang disebut isotop. Bentuk spektrumnya tergantung dari
sifat molekul, potensial ionisasi, mudah tidaknya sampel itu menguap, dan konstruksi
alat. Untuk menghasilkan spektrum massa, dalam proses ionisasi berkas elektron
yang ditembakkan ke molekul senyawa minimal 8-12 eV. Semakin besar energi
berkas elektron yang diberikan maka intensitas ion molekular makin kecil karena
kelebihan energi yang diterima dipergunakan untuk berfragmentasi menjadi massa-
massa yang lebih kecil. Untuk molekul dengan jumlah atom-atom yang besar, jumlah
ion-ion positif yang dihasilkan juga besar. Massa ion bermanfaat untuk
mengidentifikasi senyawa. Intensitas dari puncak ion molekular tergantung pada
kestabilan ion yang terbentuk. Kestabilan dari ion dipengaruhi oleh struktur dan ini
tercermin pada molekul.
14
Spektrum massa fragmen-fragmen yang kecil berasal dari tumbukan-tumbukan
elektron dengan molekul induk. Berkas elektron dengan energi 70 eV akan memecah
ion molekul menjadi fragmen-fragmennya. Kelimpahan ion-ion dinyatakan dalam %
dari base peak atau jumlah total dari ion yang dihasilkan. Sangat berguna bagi kita
untuk mengetahui kejadian-kejadian dimana elektron-elektron bertumbukan dengan
sumber ion pada saat energi dinaikan. Mula-mula potensial berkisar 8-12 eV dimana
ion-ion mulai terbentuk, ion ini dikenal dengan ion molekular atau ion induk, dengan
naiknya potensial ikatan ikatan maka ion induk akan terfragmentasi lebih lanjut.
Biasanya spektrum massa dioperasikan pada 70 eV, suatu nilai yang cukup untuk
memutuskan semua ikatan.
Setiap komponen memberikan rangkaian fragmentasi yang spesifik dan disebut pola
fragmentasi. Pola fragmentasi merupakan deretan garis. Puncak-puncak yang
kelimpahan kecil disebut puncak isotop. Instrumen beresolusi tinggi dapat
memberikan informasi tentang defek massa. Misalkan perbedaan antara atom dan
molekul dan semua nilai nominal. Puncak-puncak yang lebih besar dari puncak
normal sehingga saling tumpang tindih dalam spektrometer biasa dapat diamatti
dengan spektrometer massa resolusi tinggi. Hal ini disebabkan oleh adanya ion
metastabil yang terbentuk dalam sumber ion yang spontan terdekomposisi selama
dalam lintasannya (Mariska, 2011).
Kromatografi gas yang dipasangkan dengan spektroskopi massa adalah suatu
peralatan serba guna untuk tujuan pemisahan, analisis kualitatif dan kuantitatif analit
senyawa organik dan gas permanen. Dengan memadukan sensitivitas dan kekuatan
15
pemisahan tinggi, campuran yang kompleks pun dapat dianalisis. Informasi yang
didapatkan dapat digunakan untuk mendeteksi pengotor, mengontrol kontaminan, dan
pengembangan suatu metode, seperti proses pembuatan semikonduktor
(Philips, 2013).
17
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Mei sampai Desember 2017 di Laboratorium
Kimia Analitik dan Instrumentasi dan di UPT Laboratorium Terpadu dan Sentra
Inovasi Teknologi (LT-SIT) Universitas Lampung dan Analisis Gas
Chromatography – Mass Spectrofometer (GC-MS) dilakukan di Pusat Penelitian
Oseanografi- Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2O-LIPI).
B. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas dalam
laboratorium (Pyrex, USA), neraca analitik (Kern: ABS 220-4, AUS), seperangkat
alat sokhletasi (Pyrex, USA), seperangkat alat kromatografi kolom, oven
(Memmert UN 55, Germany), furnace (Lenton Thermal Designs, England), freeze
dyer (Labfreez Instruments: FD-10-MR, USA), rotary evaporator (Buchii,
Indonesia), botol vial, Column varian Thermo TR-5 30 m x 0,25 mm, Gas
Chromatography-Mass Spectrofometer (GC-MS) Thermo Scientific Trace 1310
ISQ single quadrupole.
18
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sampel sedimen,
standar PAH MIX (Alderich, Germany), dichloromethane (DCM) kualitas p.a. (E.
Merck, USA), n-hexane kualitas p.a. (E. Merck, USA), silica gel 60GF254 (Merck,
Germany), glasswool/ cotton ball (Medisoft, Indonesia), alumina powder (Merck,
Germany), n-pentane kualitas p.a. (E. Merck, USA), methanol kualitas p.a. (E.
Merck, USA), acetone kualitas p.a. (E. Merck, USA), dan aquadest produksi
laboratorium (UPT LT SIT, Indonesia).
C. Prosedur Penelitian
1. Pengambilan Sampel
Sebelum dilakukan pengambilan sampel, semua botol dicuci dengan pelarut
organik (n-heksane, methanol, dan acetone), kemudian di furnace selama 3
jam dengan suhu 200oC. Pengambilan sampel dilakukan di dua selokan
Industri Batubara Bandar Lampung. Sampel sedimen yang diperoleh
kemudian disimpan pada ice box dalam wadah kaca steril dan dibawa menuju
Laboratorium untuk dilakukan preparasi dan analisis lebih lanjut.
2. Ekstraksi Sampel Sedimen
Sampel sedimen basah yang diperoleh dikeringkan terlebih dahulu
menggunakan freeze dryer (Chaocan et al., 2016). Sampel sedimen kering
kemudian diekstraksi menggunakan sokhlet dengan 3 x 40 mL pelarut DCM
(Khozanah and Yogaswara, 2017). Ekstrak yang dihasilkan diuapkan
pelarutnya dengan rotary evaporator sehingga diperoleh ekstrak bahan
19
organik (EBO) pada suhu 40oC (Syahrir et al., 2015; Mizwar et al., 2016;
Edward, 2017). EBO yang diperoleh kemudian dimurnikan menggunakan
kromatografi kolom dengan menggunakan alumina powder dan silica gel
(Khozanah and Yogaswara, 2017; Edward, 2017) dan dielusi dengan
menggunakan 120 mL pelarut DCM dan n-pentane (1:1 v/v) (Khozanah and
Yogaswara, 2017). Hasil dari kromatografi kolom dipekatkan kembali dengan
rotary evaporator dan kemudian digunakan untuk analisa PAH. Kadar PAH
diukur dengan Thermo GC-MS Trace 1310 ISQ LT.
3. Optimasi Gas Chromatography – Mass Spectrofometer (GC-MS)
Penentuan senyawa Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH) dengan
menggunakan GC-MS terdiri dari beberapa langkah yaitu sebagai berikut:
a. Dibuka tabung gas carrier;
b. Dinyalakan komputer;
c. Setelah dilakukan maintenance pastikan bahwa analyzer, kabel heater,
kolom, dan transfer line terpasang dengan benar, serta vent analyzer
telah tertutup;
d. Sistem control automation dibuka dan metode kondisi operasi diaktifkan;
e. GC-MS dinyalakan dengan mengatur switch pada posisi on;
f. Check sistem vacum;
g. Klik start bakeout, selama 12 jam kemudian dilakukan diagnostics untuk
memonitor temperatur;
h. Dilakukan check ion trap dan tuning system;
20
i. Isooktan diinjekkan sebanyak 1 µm selama 30 menit dan lihat peak yang
terbentuk.
4. Penentuan Senyawa Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH)
Setelah dilakukan ektraksi pada sampel sedimen dan dilakukan optimasi pada
instrumen GC-MS selanjutkan hasil ekstraksi yang diperoleh akan dianalisis
menggunakan Thermo GC-MS Trace 1310 ISQ LT (Column TG5SilMS) yang
dilengkapi software. varian WS workstation. Gas pembawa adalah helium
dan kolom kapiler yang digunakan adalah Thermo TR-5. Suhu bagian injector
dijaga pada 260oC dan suhu kolom diatur pada 50
oC selama 0,5 menit,
kemudian diprogram pada 160oC dijaga selama 15 menit, 290
oC dijaga selama
13 menit, hingga pada 300oC dijaga selama 4 menit. Puncak pada
kromatogram yang dihasilkan dibandingkan dengan waktu retensi standar dan
spektrum massanya.
Analisis ini menggunakan kombinasi antara kromatografi gas dan
spektrofotometer massa. Molekul yang diperoleh akan terbaca oleh
spektrofotometer massa, dengan cara menangkap, mengionisasi,
mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara
terpisah. Spektofotometer massa akan memecah molekul yang terionisasi dan
akan mendeteksi fragmen-fragmen dalam menentukan rasio setiap analit yang
terdapat dalam PAH, seperti yang dapat dilihat pada Tabel 2 sebagai berikut:
21
Tabel 2. Beberapa Senyawa PAH dan nilai m/z nya.
No Senyawa PAH m/z
1. Naphthalene 128
2. Acenaphthylene 152
3. Acenaphthene 154
4. Fluorene 166
5. Phenanthrene 178
6. Anthracene 178
7. Pyrene 202
8. Fluoranthene 202
9. Benzo(a)anthracene 228
10. Chrysene 228
11. Benzo(b)fluoranthene 252
12. Benzo(k)fluoranthene 252
13. Benzo(a)pyrene 252
14. Dibenzo(a,h)anthracene 278
15. Indeno(1,2,3-c,d)pyrene 276
16. Benzo(g,h,i)perylene 276
5. Penentuan Konsentrasi Senyawa Polisiklik Aromatik Hidrokarbon
(PAH)
Konsentrasi senyawa PAH pada sampel sedimen dapat ditentukan dari data
yang terdeteksi pada alat GC-MS, dimana sumbu x akan menunjukkan waktu
retensi (retention time) dan sumbu y akan menunjukkan luas area senyawa
yang terdeteksi. Masing-masing peak yang terdeteksi menunjukkan senyawa
PAH yang berbeda dengan berat molekul (m/z) yang berbeda pula.
Perhitungan konsentrasi dapat diperoleh dengan rumus sebagai berikut :
(luas area sampel
luas area standar=
1 𝑝𝑝𝑚
𝑥)
Konsentrasi sampel terukur = 𝑥 (𝑚𝑔
𝐿) × volume akhir (L)
Konsentrasi sampel sebenarnya =Konsentrasi terukur (𝑛𝑔)
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟)
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis dan pembahasan pada penelitian ini, maka diperoleh
kesimpulan sebagai berikut:
1. Hasil analisis sampel T1 dan T2 mengidentifikasi adanya 5 jenis senyawa PAH
yang sama yaitu naphthalene, acenaphthylene, pyrene, benzo(k)fluoranthene,
dan benzo(a)pyrene dengan total konsentrasi pada T1 sebesar 222,2 ng/g dan
total konsentrasi pada T2 sebesar 299,6 ng/g.
2. Konsentrasi senyawa PAH dengan nilai tertinggi teridentifikasi pada senyawa
Benzo(a)pyrene sebesar 147,2 ng/g dan dengan nilai terendah teridentifikasi
pada senyawa naphthalene sebesar 1,8 ng/g.
3. Hasil analisis menunjukan konsentrasi senyawa PAH pada lokasi terdekat (T2)
dengan stockpile lebih tinggi dibandingkan dengan lokasi terjauh (T1).
B. Saran
Keberadaan senyawa PAH yang sudah masuk tingkat pencemaran sedang
secara langsung masih aman untuk para pekerja dan masyarakat yang tinggal
31
di sekitar industri Batubara, namun harus tetap dilakukan monitoring untuk
mencegah agar tidak terjadi kenaikan konsentrasi senyawa PAH. Untuk
penelitian selanjutnya, disarankan perlu dilakukan penelitian keberadaan 16
jenis senyawa PAH pada sedimen dibeberapa lokasi penimbunan batubara
(stockpile), agar dapat memonitoring konsentrasi senyawa PAH yang ada pada
sedimen tersebut. Selain itu perlu juga dilakukan modifikasi metode untuk
ekstraksi senyawa PAH dari sampel sedimen yang lebih cepat dan akurat serta
meminimalisir kehilangan senyawa saat ekstraksi berlangsung.
DAFTAR PUSTAKA
Achten, C. And Hofmann, T. 2009. Native Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
(PAHs) in Coals a Hardly Recognized Source of Environmental
Contamination. Science of The Total Environment. 407(8):2461–2473.
Ahrens, M. J. and Morrisey, D. J. 2005. Biological Effects of Unburnt Coal in The
Marine Environment. Oceanography and Marine Biology. 2(1): 69–122.
Baumard, P., Budzinski, H., and Garrigues, P. 1998. Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons in Sediments and Mussels of the Western Mediterranean Sea.
Environ Toxicol Chem. 17(5): 765–776.
Bertillson, S. and Widenfalk. 2012. Photo Chemical Degradation of PAHs in
Freshwaters in their Impact on Bacterial Growth-Influence of Water
Chemistry. Hydrobiologia. 469(3): 23–32.
Chaocan, L., Shouliang, H., Zhiqiang, Y., Wei, G., Beidou, X., Zhuoshi, H.,
Xiangying, Z., and Fengchang, W. 2016. Historical Records of Polycyclic
Aromatic Hydrocarbon Deposition in A Shallow Eutrophic Lake: Impacts of
Sources and Sedimentological Conditions. Journal of Environmental
Sciences. 41(2): 261–269.
Chen, Y., Zhao, R., Xue, J., and Li, J. 2013. Generation and Distribution of PAHs
in the Process of Medical Waste Incineration. Waste management (New
York, N.Y.). 33(5): 1165–1173.
Dike, B. U., Okoro, B. C., Nwakwasi, N. N., and Agbo, K. C. 2013. Remediation
of Used Motor Engine Oil Contaminated Soil: A Soil Washing Treatment
Approach. Civil Environ Eng Journal. 3(129): 1–3.
Dirjen Minerba (Mineral dan Batubara). 2014. Rencana Strategis 2015—2019
Direktorat Jenderal Mineral dan Batubara. Kementrian Energi dan Sumber
Daya Mineral RI. Jakarta.
33
Dirjen Minerba (Mineral dan Batubara). 2016. Laporan Kinerja Direktorat
Jenderal Mineral dan Batubara. Kementrian Energi dan Sumber Daya
Mineral RI. Jakarta.
Edema, C. U., Idu, T. E., and Edema, M. O. 2011. Remediation of Soil
Contaminated with Polycyclic Aromatic Hydrocarbons from Crude Oil.
African Journal of Biotechnology. 10(7): 1146–1149.
Edward. 2015. Kandungan dan Sumber Asal Senyawa Polisiklik Aromatik
Hidrokarbon (PAH) dalam Sedimen di Perairan Pakis Jaya Kabupaten
Kerawang. Jurnal Akuatika. 6(2): 453–464.
Edward. 2017. Pengamatan Awal Konsentrasi Senyawa Polisiklik Aromatik
Hidrokarbon (PAH) dalam Sedimen di Perairan Delta Mahakam, Kalimantan
Timur. Jurnal Ilmu dan Teknologi Kelautan Tropis. 9(2): 453–464.
Ene, A., Bogdevich, O., Sion, A., and Spanos, T. 2012. Determination of
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons by Gas Chromatography Mass
Spectrometry in Soils from Southeastern Romania. Microchemical Journal.
100(3): 36–41.
Erwin, M. 2008. Hukum Lingkungan dalam Sistem Kebijaksanaan Pembangunan
Lingkungan Hidup. Refika Aditama. Jakarta.
Falahudin, D., Khozanah, M.,Arifin, Z., and Wagey, A. G. 2012. Distribution and
Sources of Policyclic Aromatic Hydrocarbon (PAHs) in Coastal Waters of
the Timor Sea. Coastal Marine Science. 35(1): 112–121.
FSAI (Food Savety Authority of Ireland). 2009. Polcyclic Aromatic Hydrocarbon
(PAHs) in Food. Toxicology Factsehhet Series. 8(1): 121–128.
Gallego, E., Roca, F. J., Perales, J. F., Guardino, X., and Berenguer, M. J. 2008.
VOCs and PAHs Emissions from Creosote Treated Wood in a Field Storage
Area. The Science of the Total Environment. 402(1): 130–138.
Gan, S., Lau, E. V., and Ng, H. K. 2009. Remediation of Soils Contaminated with
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs). Journal of Hazardous Materials.
172(2): 532–549.
GFEA (German Federal Environment Agency). 2012. Polycyclic Aromatic
Hydrocarbon Harmful to the Environment, Toxic, and Inevitable. Press
Office. Germany.
34
Ghaly, A. E., Zhang, B., and Dave, D. 2012. Degradation of Phenolic Compounds
in Creosote Treated Wood Waste by a Mixed Microbial Culture Augmented
with Cellulolytic-Thermophilic Actinomaycets. Thermobifida Fusca Journal
of Environmental Protection. 3(1): 83–96.
Gong, Z., Wang, X., Tu, Y., Wu, J., Sun, Y., and Li, P. 2010. Polycyclic Aromatic
Hydrocarbon Removal from Contaminated Soils using Fatty Acid Methyl
Esters. Chemosphere. 79(2): 138–143.
Greenwood, P. F., George, S. C., Pickel, W., Zhu, Y., and Zhong, N. 2011. In Situ
Analytical Pyrolysis of Coal Macerals and Solid Bitumens by Laser
Micropyrolysis GC–MS. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 58(1):
237–253.
Haritash, A. K. and Kaushik, C. P. 2009. Biodegradation Aspects of Polycyclic
Aromatic Hydrocarbons (PAHs): A review. Journal of Hazardous
Materials. 169(1): 1–15.
Hasanuddin, R. 2000. Peningkatan Kualitas Batubara Lignit dengan Metoda
Pirolisis dan Ekstraksi, Tesis Program Pascasarjana. Universitas Gajah
Mada. Yogyakarta.
Karlsson, K. and Viklander, M. 2008. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH)
in Water and Sediment from Gully Pots. Water Air Pollut. 188(4): 271–282.
Khozanah and Yogaswara, D. 2017. Konsentrasi Polutan (PAH) Polisiklik
Aromatik Hidrokarbon dalam Sedimen di Teluk Banten. Bulletin of the
Marine Geology. 32(2): 61–66.
Laumann, S., Micic, V., Kruge, M. A., Achten, C., Sachsenhofer, R. F.,
Schwarzbauer, J., and Hofmann, T. 2011. Variations in Concentrations and
Compositions of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Coals
Related to the Coal Rank and Origin. Environmental Pollution. 159(10):
2690–2697.
Lors, C., Ryngaert, A., Perie, F., Diels, L., and Damidot, D. 2010. Evolution of
Bacterial Community During Bioremediation of PAHs in a Coal Tar
Contaminated Soil. Chemosphere. 81(10): 1263–1271.
Mariska, B. 2011. Gas Chromatography—Mass Spectrometry (GC—MS).
http://bonimariska.blogspot.co.id. Diakses pada tanggal 22 Maret 2018.
35
Mille, G., Guiliano, M., Asia, L., Malleret, L., and Jalaluddin, N. 2006. Sources of
Hydrocarbons in Sediments of the Bay of Fort de France (Martinique).
Chemosphere. 64(3): 1062–1073.
Mizwar, A., Priatmadi, B.J., Abdi, C., and Trihadiningrum, Y. 2016. Assesment of
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Contamination in Surface Soil of
Coal Stockpile Sites in South Kalimantan Indonesia.Environ Monit Asses.
2(1): 188–152.
Nasher, E., Lee, Y. H., Zuriati, Z., and Salmijah, S. 2013. Assesing the Ecological
Risk of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Sedimens at Langkawi Island
Malaysia. The Scientific World Journal. 5(3): 11–15.
Omodara, B.N., Justina, S., Amoko., Babatunde., and Ojo, M. 2014. Polycyclic
Aromatic Hydrocabons (PAHs) in the Environment, Sources, Effects and
Reduction Risks. Sky Journal of Soil Science and Environmental
Management. 3(9): 096–101.
Philips, R. 2013. Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). Philips
Innovation Services. www.innovationservices.philips.com. Diakses pada
tanggal 22 Maret 2018.
Pies, C., Yang, Y., and Hofmann, T. 2007. Distribution of Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons (PAHs) in Floodplain Soils of the Mosel and Saar River.
Journal of Soils Sediments. 7(4): 216–222.
Rengarajan, T., Rajendran, P., Nandakumar, N., Lokeshkumar, B., Rajendran, P.,
Ikuo., and Nishigaki. 2015. Exposure to Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
with Special Focus on Cancer. Asian Pacific Journal of Tropical
Biomedicine. 5(3): 182–189.
Ribeiro, J., Silva, T., Mendonca Filho, J. G., and Flores, D. 2012. Polycyclic
Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Burning and Non-Burning Coal Waste
Piles. Journal of Hazard Mater. 199(1):105–110.
Richter, H., and Howard, J. B. 2010. Formation of Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons and Their Growth to Soot–a Review of Chemical Reaction
Pathways. Progress in Energy and Combustion Science. 26(4): 565–608.
Rinawati., Utami, N., and Simanjuntak, W. 2008. Solid–Phase Microextraction
untuk Monitoring Air Laut di Pelabuhan Panjang. Jurnal Sains MIPA. 14(2):
101–106.
36
Rinawati and Hideshige, T. 2017. Distribution and Source of Sedimentary
Polycyclic Aromatik Hydrocarbon in River Sediment of Jakarta. Indonesian
Journal Chemistry. 17(3): 394–400.
Rodriguez, J. H., Wannaz, E. D., Salazar, M. J., Pignata, M. L., Fangmeier, A., and
Franzaring, J. 2012. Accumulation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
and Heavy Metals in the Tree Foliage of Eucalyptus Rostrata, Pinus Radiata
and Populus Hybridus in the Vicinity of a Large Aluminium Smelter in
Argentina. Atmospheric Environment. 55(1): 35–42.
Schweinfurth, S. P. and Finkelman, R. B. 2013. Coal–A Complex Natural
Resource: an Overview of Factors Affecting Coal Quality and Use in the
United States U.S. Dept. of the Interior, U.S. Geological Survey. United
States.
Shafy, A. and Mansour, M.S.M. 2015. A Review on Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons: Source, Environmental Impact, Effect on Human Health and
Remediation. Egypt Journal Petroleum. 25(1): 107–123.
Syahrir, M., Aprilita, N.H., and Nuryono. 2015. Validasi Metode Analisis
Polisiklik Aromatik Hidrokarbon (PAH) dalam Sedimen di Sekitar Pantai
Makassar. Jurnal Kelautan Teknologi dan Industri. 17(1): 9–14.
Walker, S. E., Dickhut, R. M., Chisholm, C., Sylva, S., and Reddy, C. M. 2005.
Molecular and Isotopic Identification of PAH Sources in a Highly
Industrialized Urban Estuary. Organic Geochemistry. 36(4): 619–632.
Wang, R., Liu, G., Chou, C. L., Liu, J., and Zhang, J. 2010. Environmental
Assessment of PAHs in Soils Around the Anhui Coal District, China.
Archives of Environmental Contamination and Toxicology. 59(1):62–70.
Wyszkowski, M. and Ziolkowska, A. 2013. Content of Polycyclic Aromatic
Hydrocarbons in Soils Polluted with Petrol and Diesel Oil after Remediation
with Plants and Various Substances. Plant Soil Environ. 59(7): 287–294.
Yan, J. H., You, X. F., Li, X. D., Ni, M. J., Yin, X. F., and Cen, K. F. 2014.
Performance of PAHs Emission from Bituminous Coal Combustion. Journal
Science of Zhejiang University. 5(12): 1554–1564.
Yoshioka, H. and Takeda, N. 2014. Analysis of organic compounds in coal
macerals by infrared laser micropyrolysis. Journal of Analytical and Applied
Pyrolysis. 71(1): 137–149.
37
Yunker, M. B., Lachmuth, C. L., Cretney, W. J., Fowler, B. R., Dangerfield, N.,
White, L., and Ross, P. S. 2011. Biota–Sediment Partitioning of Aluminium
Smelter Related PAHs and Pulp Mill Related Diterpenes by Intertidal Clams
at Kitimat, British Columbia. Marine Environmental Research. 72(3):
105–126.
Yusuf, A.K., Lucy. Ezechukwu, N., Kafayat, A., Fakoya, L., Shehu., Akintola, I.,
Julius., Agboola, O., Titus., and Omoleye. 2015. Influence of Fish Smoking
Methods on Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Content and Possible Risks
to Human Health. African Journal Food Science. 9(3): 126–135.
Zakaria, M.P., Valizadeh, F., Zaharin, A.A., Zulkifli. S.Z., Mohammadi, M., and
Tajik, H. 2014. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Identification and Source
Discrimination in Rural Soil of the Northern Persian Gulf Coast.
EnvironmentAsia. 7(1): 104–111.