makalah kimia analitik pbl 2.doc

11
I. Pendahuluan: Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) atau dalam bahasa Indonesia biasa disebut Spektroskopi Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Biodiesel adalah bahan bakar alternatif untuk mesin diesel yang terbuat dari sumber daya hayati yang dapat berupa minyak nabati atau minyak hewani. Sumber minyak nabati untuk biodiesel ini banyak yang tumbuh subur di Indonesia, yaitu kelapa sawit, kelapa, kemiri, jarak pagar, nyampling, kapok, kacang tanah, dan lain-lain. Senyawa utama biodiesel adalah ester. Biodiesel dapat dibuat dengan transesterifikasi asam lemak, yaitu dengan mereaksikan asam lemak dari minyak nabati atau hewani dengan alkohol. Hasil reaksinya adalah ester, dengan produk samping berupa gliserin. Zat Aditif adalah zat yang biasa ditambahkan kedalam suatu jenis makanan atau minuman, sehingga makanan atau minuman tersebut lebih menarik. Umumnya, zat aditif tidak memiliki nilai gizi. Zat ini berfungsi untuk zat tambahan seperti mengawetkan makanan, menambah rasa dan aroma, dan mempermudah proses pembuatan makanan ataupun minuman, dan sebagainya Spektrometri Mass Spectrometry (MS) atau Spektrometri massa dalam dunia ilmu kimia banyak digunakan dalam studi untuk membantu penentuan suatu struktur senyawa. Spektrometri massa digunakan untuk mengetahui berat suatu senyawa kimia, sehingga dengan diketahuinya massa suatu senyawa maka akan semakin memperkuat data dari NMR, selain itu MS ini juga dapat memberikan informasi rumus molekul dari senyawa kimia tersebut. ditemukan oleh Franci William Aston pada tahun 1919. Prinsip kerja yang diterapkan pada alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet. II. Jawaban Pertanyaan: 6. Teknik pengambilan data analisis apa yang akan Anda lakukan dengan metode AAS ini? Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri, yaitu : 1. Metode Standar Tunggal

Upload: rayhan-hafidz

Post on 18-Jan-2016

28 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

makalah kimia analitik pbl 2.doc

TRANSCRIPT

Page 1: makalah kimia analitik pbl 2.doc

I. Pendahuluan:

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) atau dalam bahasa Indonesia biasa disebut Spektroskopi Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional.

Biodiesel adalah bahan bakar alternatif untuk mesin diesel yang terbuat dari sumber daya hayati yang dapat berupa minyak nabati atau minyak hewani. Sumber minyak nabati untuk biodiesel ini banyak yang tumbuh subur di Indonesia, yaitu kelapa sawit, kelapa, kemiri, jarak pagar, nyampling, kapok, kacang tanah, dan lain-lain. Senyawa utama biodiesel adalah ester. Biodiesel dapat dibuat dengan transesterifikasi asam lemak, yaitu dengan mereaksikan asam lemak dari minyak nabati atau hewani dengan alkohol. Hasil reaksinya adalah ester, dengan produk samping berupa gliserin.

Zat Aditif adalah zat yang biasa ditambahkan kedalam suatu jenis makanan atau minuman, sehingga makanan atau minuman tersebut lebih menarik. Umumnya, zat aditif tidak memiliki nilai gizi. Zat ini berfungsi untuk zat tambahan seperti mengawetkan makanan, menambah rasa dan aroma, dan mempermudah proses pembuatan makanan ataupun minuman, dan sebagainya

Spektrometri Mass Spectrometry (MS) atau Spektrometri massa dalam dunia ilmu kimia banyak digunakan dalam studi untuk membantu penentuan suatu struktur senyawa. Spektrometri massa digunakan untuk mengetahui berat suatu senyawa kimia, sehingga dengan diketahuinya massa suatu senyawa maka akan semakin memperkuat data dari NMR, selain itu MS ini juga dapat memberikan informasi rumus molekul dari senyawa kimia tersebut. ditemukan oleh Franci William Aston pada tahun 1919. Prinsip kerja yang diterapkan pada alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet.

II. Jawaban Pertanyaan:

6. Teknik pengambilan data analisis apa yang akan Anda lakukan dengan metode AAS ini?

Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri, yaitu :

1. Metode Standar Tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd).Selanjutnya absorbsi larutan standar (Astd) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh :

dan

Dari persamaan tersebut, dapat diturunkan menjadi :

Sehingga didapatkan :

2. Metode kurva kalibrasi

Page 2: makalah kimia analitik pbl 2.doc

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan slope= a.b. konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linewar pada kurva kalibrasi.

3. Metode adisi standar

Metode Adisi Standar adalah suatu metode di mana pada jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda. Larutan standar atau larutan baku adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti dan biasa dinyatakan dalam satuan N (Normalitas) atau M (Molaritas). Larutan standar ini biasa ditambahkan ke dalam larutan sampel dalam jumlah yang relatif sedikit. Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada spektrometri serapan atom bila matriks sampel tidak sama dengan matriks larutan standar atau konsentrasi analit dalam sampel sangat rendah.

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.Dalam metode ini, dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. 

Menurut Hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :

dan

di mana : Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar

Ax = Absorbansi zat sampel

AT = Absorbansi zat sampel + standar

Jika kedua persamaan di atas digabung maka akan diperoleh :

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT dengan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:

Sehingga konsentrasi dari logam dalam limbah dapat diketahui.

Page 3: makalah kimia analitik pbl 2.doc

Metode analisis yang akan kami gunakan untuk mengetahui komposisi limbah logam tersebut adalah metode adisi standar. Metode ini dipilih karena menghasilkan pengukuran yang lebih akurat dibandingkan dengan metode standar tunggal dan metode kurva kalibrasi. Selain itu pada metode ini kita dapat mengetahui konsentrasi dari berbagai logam yang terdapat pada limbah pabrik tersebut dengan mengubah larutan standard dan larutan TISAB yang akan digunakan, tergantung logam apa yang ingin diketahui konsentrasinya.

Zat aditif

Zat Aditif adalah zat yang biasa ditambahkan kedalam suatu jenis makanan atau minuman, sehingga makanan atau minuman tersebut lebih menarik. Umumnya, zat aditif tidak memiliki nilai gizi. Zat ini berfungsi untuk zat tambahan seperti mengawetkan makanan, menambah rasa dan aroma, dan mempermudah proses pembuatan makanan ataupun minuman, dan sebagainya. Macam-macam zat aditif adalah :

1. Zat Pewarna

Pewarna berfungsi untuk memberi warna bahan makanan agar tampil menarik, sehingga dapat menarik konsumen untuk membeli dan mengonsumsinya. Berikut ini adalah tabel yang menunjukan contoh zat pengawet yang sudah diketahui akibatnya.

Tetraetilrhodamine. Zat ini sebenarnya pewarna tekstil, tetapi kadang-kadang digunakan untuk pewarna makanan oleh para orang tak bertanggung jawab. Efek zat ini adalah kanker dan menimbulkan keracunan pada paru-paru, tenggorokan, hidung, dan usus.

Tartazine. Zat ini memberi warna kuning. Tartazine menyebabkab meningkatnya kemungkinan hyperaktif pada masa kanak-kanak.

Sunset yellow FCF. Zat ini memberi warna kuning minuman ringan, permen, selai, dan agar agar Menyebabkan kerusakan kromosom.

Ponceau 4R. Zat ini memberi warna merah minuman ringan, yoghurt, dan jeli. Ponceau 4R menyebabkan Anemia dan kepekatan pada hemoglobin.

Carmoisine (merah). Zat ini memberi warna merah. Carmoisine menyebabkan kanker hati dan menimbulkan alergi.

Quinoline Yellow. Zat ini memberi warna kuning. Quinoline Yellow menimbulkan Hypertrophy, hyperplasia, carcinomas kelenjar tiroid.

2. Zat Penyedap Rasa

Makanan yg kita konsumsi sehari hari tak lepas dari penyedap dan bumbu masak. Karena memang zat tersebut menambah sedap dan menimbulkan selera malam. Penyedap dan bumbu masak kemasan banyak mengandung penyedap sintetis. Pengkonsumsian yang berlebiahn bisa menyebabkan pusing, mual dan kelainan pada sistem eksresi. berikut ini adalah tabel contoh zat penyedap rasa yang telah diketahui efek sampingnya.

Contoh penyedap rasa buatan adalah Mono Natrium Glutamat (vetsin) dan Monosodium Glutamat (MSG). Penyedap makanan ini memberi rasa gurih. Namun, efek sampingnya adalah kelainan hati, trauma, Hipertensi, stress, demam tinggi, mempercepat proses penuaan, alergi kulit, mual, muntah, migrain, asma, ketidakmampuan belajar, dan depresi.

Page 4: makalah kimia analitik pbl 2.doc

3. Zat Pengawet

Pengawet digunakan agar makanan lebih tahan lama dan tidak cepat buruk di simpan. Bahan pengawet menghambat atau mematikan pertumbuhan mikroba atau mikroorganisme yg dapat merusak dan memburuk makanan. Terlalu banyak makan-makanan yang mengandung zat pengawet akan mengurangi daya tahan tubuh terhadap serangan berbagai penyakit. Berikut ini adalah tabel contoh zat pengawet sintetis beserta efek samping yang telah diketahui.

Contoh zat pengawet buatan:

Formalin (berbahaya jika dikonsumsi). Digunakan sebagai pengawet mie. Menyebabkan kanker paru-paru, gangguan alat pencernaan, penyakit jantung dan merusak sistem saraf.

Boraks berbahaya jika dikonsumsi). Digunakan untuk pengawet bakso. Dapat menyebabkan mual, muntah, diare, penyakit kulit, kerusakan ginjal, serta gangguan pada otak dan hati.

Natamysin (berbahaya jika dikonsumsi). Digunakan sebagai pengawet makanan atau minuman kaleng. Menyebabkan mual, muntah, tidak nafsu makan, diare dan perlukaan kulit.

Kalium Asetat (berbahaya jika dikonsumsi). Digunakan sebagai pengawet makanan atau minuman kaleng. Dapat menyebabkan kerusakan fungsi ginjal.

Nitrit dan Nitrat. Digunakan untuk mempertahankan warna daging atau iklan. Efek sampingnya adalah keracunan, mempengaruhi kemampuan sel darah membawa oksigen ke berbagai organ tubuh, sulit bernapas, sakit kepala, anemia, radang ginjal, dan muntah-muntah.

Kalsium Benzoate, Natrium benzoat dan asam benzoat (C6H5COOH). Digunakan sebagai pengawet minuman ringan, kecap, margarin, saus, manisan, dan buah kalengan. Zat ini memicu terjadinya serangan asma.

Sulfur Dioksida. Merupakan pengawet untuk mempertahankan warna daging atau iklan. Menyebabkann Perlukaan lambung, serangan asma, mutasi genetik, kanker dan alergi.

Kalsium dan Natrium propionate. Merupakan pengawet roti, keju, margarin, dan mentega. Penggunaaan melebihi angka maksimum bisa menyebabkan migrain, kelelahan, dan insomnia

Natrium metasulfat. Merupakan pengawet makanan-minuman. Menyebabkan alergi kulit.

Waktu Jeda Pembakaran dan Faktor-fatornya

Waktu jeda pembakaran, atau fase keterlambatan pembakaran (ignation delay) adalah fase yang terdapat pada pembakaran bahan bakar di mesin diesel. Ignation delay mulai terjadi pada saat bahan bakar mulai disemprot oleh nozle sampai mulai dibakar. Biasanya, ignation delay hanya terjadi pada waktu yang singkat, yaitu sepersekian detik. Tetapi, pada saat terjadi ignation delay yang lama, akan timbul hal-hal yang kurang baik untuk mesin diesel, yaitu :

1. Pembakaran menjadi kurang sempurna2. Emisi menjadi lebih buruk3. Engine knocking menjadi lebih besar4. Engine menjadi sulit dihidupkan5. Akan timbul tekanan balik pada piston

Faktor-faktor yang menyebabkan ignation delay menjadi lebih panjang adalah :

Page 5: makalah kimia analitik pbl 2.doc

1. Kualitas BBM yang buruk2. Engine kompresi tidak memadai3. Pengetukan injection timing tidak tepat4. Jumlah dan kualitas udara yang dikompresi tidak memadai5. Suhu engine kurang panas6. Tekanan injeksi bahan bakar terlalu rendah atau tidak sesuai7. Atomisasi BBM yang diinjeksikan nozle tidak baik8. Kondisi nozle yang kurang memadai (rusak, bocor, dll.)

Kita telah mengetahui bahwa biodiesel memiliki angka cetane atau cetane number yang tinggi. Cetane number merupakan campuran n-setana (n-C16H34) dan α-metil naftalena (α-CH3-C10H7). Semakin tinggi cetane number akan membuat bahan bakar menjadi lebih mudah terbakar dalam kompresi, yang membuat Engine knocking akan berkurang, sehingga mesin akan menjadi lebih halus. Mesin akan berjalan lebih lancar. Hal tersebut dikarenakan terjadi reduksi ignation delay pada mesin. Biodiesel yang memiliki cetane number akan mempersingkat ignation delay pada mesin diesel, dan akan memberikan lebih banyak waktu untuk proses pembakaran bahan bakar. Mesin diesel yang menggunakan biodiesel akan bekerja atau beroperasi lebih efektif.

Spektrometri MS

Secara umum spektrometri MS adalah teknik yang digunakan untuk mengetahui berat molekul  dan menentukan rumus molekul dari suatu senyawa kimia. Pada spektrometri massa, molekul sampel dalam fase uap dibombardir dengan elektron berenergi tinggi (70 eV) yang menyebabkan lepasnya satu elektron atau ion dari kulit valensi molekul tersebut. Ion tersebut dipisahkan berdasarkan rasio massa-muatannya (m/z). Kelimpahan ion yang terdeteksi diplot terhadap m/z, yang disebut spektrum massa. Berikut merupakan contoh spektrum massa dari Molybdenum (Mo) :

Contoh spektrum massa Mo

http://www.chem-is-try.org/wp-content/migrated_images/belajar_analis01/momasspec.gif

Di bawah ini merupakan komponen spektrometri MS.

Page 6: makalah kimia analitik pbl 2.doc

Komponen Spektrometri MS

http://4.bp.blogspot.com/-jTvvoY0Ppgw/UZT10U5qJqI/AAAAAAAAATw/DY0ljx34-_s/s640/Mass+Spektrometri.jpg

Atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu). Karena partikel-partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan.

Cara kerjanya secara berurutan adalah :

1. IonisasiAtom di-ionisasi dengan emengambilf satu atau lebih elektron dari atom tersebut supaya

terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur yang tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). spektrometer massa ini selalu bekerja hanya dengan ion positif.

2. PercepatanIon-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang sama.

3. PembelokanIon-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet, pembelokan yang terjadi

tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga tergantung pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak elektron yang ediambilf pada tahap 1, semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi akan semakin besar.

4. PendeteksianSinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan secara elektrik.

Di bawah ini merupakan diagram lengkap dari spektrometer massa.

Page 7: makalah kimia analitik pbl 2.doc

Diagram Lengkap Spektrometri MS

http://4.bp.blogspot.com/-jTvvoY0Ppgw/UZT10U5qJqI/AAAAAAAAATw/DY0ljx34-_s/s640/Mass+Spektrometri.jpg

III. Kesimpulan:

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. AAS memiliki tiga metode analisis, yaitu metode standar tunggal, kurva kalibrasi dan adisi standar. Metode yang paling sesuai untuk pengukuran kadar unsur logam adalah metode adisi standar, dengan rumus :

Metode ini paling tepat digunakan karena menghasilkan pengukuran yang lebih akurat bila dibandingkan dengan dua metode lainnya.

Zat Aditif adalah zat yang biasa ditambahkan kedalam suatu jenis makanan atau minuman, sehingga makanan atau minuman tersebut lebih menarik. Umumnya, zat aditif tidak memiliki nilai gizi. Zat ini berfungsi untuk zat tambahan seperti mengawetkan makanan, menambah rasa dan aroma, dan mempermudah proses pembuatan makanan ataupun minuman, dan sebagainya. Zat aditif terdiri dari zat aditif alami dan buatan. Zat ini digunakan sebagai pewarna, pengawet, dan penyedap.

Biodiesel memiliki beberapa keunggulan dibandingkan minyak solar. Salah satunya adalah biodiesel memiliki nilai cetane atau cetane number yang tinggi. Cetane number yang tinggi memiliki efek yang baik untuk mesin diesel, yaitu mempersingkat waktu jeda pembakaran (ignation delay). Semakin singkat waktu jeda pembakaran, maka akan semakin baik untuk mesin diesel.

Spektrometri massa atau Spektrometri MS adalah alat atau instrumen yang digunakan untuk menentukan struktur kimia dari molekul organik berdasarkan perhitungan massa dari molekul tersebut serta pola fragmentasinya. Dalam spektrometri MS suatu molekul diuapkan dan selanjutnya mengalami ionisasi. Hasil output dari spektrometri MS adalah spektrum massa. Prinsip kerja yang diterapkan pada alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet.

Page 8: makalah kimia analitik pbl 2.doc

Daftar Pustaka:

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Boston: McGraw Companies, Inc.Skoog, Douglas A., West, Donald M., Holler, F. James. 2004. Fundamental of Analytical Chemistry,

6th Edition. New York: Saunders College Publishing.Hargis, Larry G. . 1998. Analytical Chemistry: Principles and Techniques. New Jersey: Prentice Hall,

Inc.Day, Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6. Jakarta: Erlangga.Khopkar, S. M. . 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-

Press)http://www.perkinelmer.com/Content/RelatedMaterials/Brochures/

BRO_WorldLeaderAAICPMSICPMS.pdf (diakses pada tanggal 4 November 2014 pada pukul 06.30 WIB)

http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.0/10_Spectroscopic_Methods/10D_Atomic_Absorption_Spectroscopy (diakses pada tanggal 11 November 2014 pada pukul 20.17 WIB)

http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=80 (diakses pada tanggal 4 November 2014 pada pukul 07.49 WIB)

http://theatmojo.com/energi/biodiesel-bahan-bakar-alternatif-solar/ (diakses pada tanggal 11 November 2014 08.00 WIB)

Page 9: makalah kimia analitik pbl 2.doc

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/spektrometer_massa1/ bagaimana_spektrometer_massa_bekerja/ (diakses pada tanggal 15 November 2014 pada pukul 16.32 WIB)

http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/MassSpec/masspec1.htm (diakses pada tanggal 15 November 2014 pada pukul 18.07 WIB)

http://www.g-excess.com/zat-aditif-yang-terkandung-dalam-bahan-makanan.html (diakses pada tanggal 4 November 2014 pukul 08.20 WIB)