LTM 3 KIMIA ANALITIK

Pemicu 2, Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

Nama : Aditha Oktariany

NPM : 1406531662

Kel.ompok / Prodi : 2 / Teknik Kimia

Topik Materi : Metode Analisis dan Alat dari AAS

Outline

Prinsip Dasar dan Kerja dari Metode AAS

Alat – Alat yang Digunakan dalam AAS

Metode – Metode dalam AAS

Pembahasan :

1. Atomic Absorption Spectrophotometry

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometer Serapan Atom

adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang

berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.

Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS.

Prinsip dasar dari AAS yaitu penguraian molekul menjadi atom (atomisasi) dengan

batuan energi dari api atau listrik. Sinar yang digunakan bersifat monokromatis dan

mempunyai panjang gelombang (λ) tertentu. Suatu atom unsur X hanya bisa menyerap

sinar yang panjang gelombangnya sesuai dengan unsur X tersebut. Artinya, sifat menyerap

sinar ini merupakan sifat yang khas (spesifik) bagi unsur X tersebut. Misal : atom Cu

menyerap sinar dengan λ = 589,0 nm sedangkan atom Pb menyerap sinar dengan λ =

217,0 nm. Dengan menyerap sinar yang khas, atom tersebut tereksitasi (elektron terluar

dari atomnya tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi). Sinar yang tidak diserap oleh

atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal

yang terukur.

Hubungan antara serapan yang dialami oleh sinar dengan konsentrasi analit dalam

larutan standar bisa dipergunakan untuk menganalisa larutan sampel yang tidak diketahui,

yaitu dengan mengukur serapan yang diakibatkan oleh larutan sampel tersebut terhadap

sinar yang sama. Biasanya terdapat hubungan yang linier antara serapan (A) dengan

konsentrasi (c) dalam larutan yang diukur dan koefisien absorbansi (ε).

Dasar pengukuran atau yang mendasari alat AAS ini adalah  Hukum Lambert-

Beer :  A = ε b C

Dimana A = intensitas cahaya b = ketebalan medium

ε = koefisien penyerapan molekuler C = konsentrasi analit

Gambar 1. How Does Spectrophotometer Work ?Sumber : youtube.com/BioNetwork

Gambar 2. What is Transmittance and Absorbance?Sumber : youtube.com/BioNetwork

2. Alat – Alat dalam AAS

Lampu Katoda (Sumber Radiasi)

Lampu katoda atau sumber radiasi berfungsi untuk meradiasikan sinar ke sampel yang

telah diatomisasi. Sumber radiasi dapat dibagi menjadi dua jenis, yaitu:

a. Line sources

Line source mengeksitasi analit lalu mengemisi pada spektrumnya sendiri. Line source

yang banyak dipakai adalah Hollow cathode lamps dan electrodeless discharge lamps.

b. Continuum source

Continuum sources memiliki radiasi yang memancar luas melebihi rentang suatu

panjang gelombang tertentu. Deuterium lamps dan halogen lamps adalah continuum

sources yang sering digunakan. Sedangkan jenis lampu katoda dibedakan menjadi dua

jenis yaitu Lampu Katoda Monologam (Digunakan untuk mengukur 1 unsur) dan

Lampu Katoda Multilogam (Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus,

hanya saja harganya lebih mahal).

Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (apabila

atomisasi dengan nyala).

• Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan

ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek

dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke

ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran

campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar

dialirkan melalui saluran pembuangan.

• Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan,

bahan bakar dan aerosol yang mengandung analit sebelum memasuki burner.

• Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam

unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

Monokromator dan Slit (Alat Optik)

Monokromator berfungsi untuk memilah radiasi yang akan masuk ke detektor, sehingga

detektor akan hanya mengukur radiasi resonansi yang sudah mengalami absorbsi.

Adapun radiasi bukan resonansi (biasanya berbentuk pita-pita lebar) tidak diukur oleh

detektor. Monokromator memiliki sistem elektronik lainnya yang disebut modulator.

Modulator berfungsi membantu menghindarkan gangguan oleh radiasi lain (disebut

interferensi) yang terikutkan dalam detektor.

Detektor

Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah

menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan

penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka yang

akan ditampilkan pada monitor ( Readout )

Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.

Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang

berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K.

regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan

dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan

regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Lainnya

Pembuangan gas dan udara kotor (Ducting hasil pembakaran) dan Pipa saluran gas

3. Metode – Metode dalam AAS

Metode dalam AAS dibagi berdasarkan proses atomisasinya, ada 2 jenis atomisasi yaitu Atomisasi dengan Nyala Api dan Atomisasi tanpa Nyala Api

a. Atomisasi dengan Nyala

Pada atomisasi dengan nyala, suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).

Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala cara ini dapat digunakan untuk mendeteksi unsur-unsur yang relatif mudah diatomkan seperti Na, K, Li, Rb, Cs, Cd, Cu, Pb, Ag, Zn. Sedangkan jika menggunakan nyala nitrous oksida-asetilen, unsur yang dapat dideteksi adalah Al, B, Mo, Si, Ti, V dan W.

b. Atomisasi Tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.

Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. Pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :

Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan

penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam

Pengatoman (atomization)

Atomisasi tanpa nyala dapat mendeteksi logam-logam tungsten (logam berat berwarna kelabu kehitam-hitamanan, keras dang getas) seperti Hf, Nd, Ho, La, Lu Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr.

Daftar Pustaka :

Mendham, J et all. 2000. Vogel’s Text Book of Quantitatif Chemical Analysis 6th Edition. England : Pearson Education Limited

L. Ebon, A. Fisher and S. J. Hill. 1998. An Introduction to Analytical Atomic Spectrometry, Ed. E. H. Evans, Wiley. New York

Kenkel,John. 2003. “Analytical Chemistry For Technicians,Third Edition”. Florida :

CRC Press Publishing.

Dina Evita. Makalah Atomic Absorption Spectrophotometry. (online) Tersedia di :

https://www.academia.edu/9870079/Makalah_Atomic_Absorption_Spectrophotometry

(diakses 25 Oktober 2015)