lapran fix dkarev

NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025

ACARA I

IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.Tujuan praktikum : Mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation – kation

(Fe3+, Al3+, Co2+, Cu2+, Pb2+, Ag2+ dan Cr2+) dalam sampel.

2.Hari, tanggal : Kamis, 9 Desember 2010

3.Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, FMIPA, Universitas Mataram

B. LANDASAN TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu berdasarkan beberapa regensia. Dengan memakai

apa yang disebut dengan regensia golongan secara sistematik, dapat ditetntukan ada tidaknya

golongan-golongan kation dan dan dapat memisahkan golongan golongan ini untuk pemisahan

lebih lanjut. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urutan-urutan

ini juga memudahkan untuk mempelajari sifat-sifat dan reaksi-reaksi kimia, karena ion-ion

dalam sifat analog dibahas bersama-sama dalam satu golongan. Reagenesia yang dipakai

untuk identifikasi kation yang paling umum adalah HCl, H2S, ammonium sulfide dan

ammonium karbonat. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada klarutan dari

klorida , sulfide dan karbonat dari kation tersebut (Bintoro, 2008 : 96).

Langkah analisis kation dapat dikategorikan dalam tiga tahapan.Tahapan pertama

yaitu pemisahan katin kedalam golongan, pada tahapan ini kation dalam tiap kelompok

diendapkan sebagai senyawa dengan preaksi pengendap dalam golongan tertentu.Endapan

yang dihasilkan mengandung kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan endapan ini dari

larutan biasanya cukup dilakukan dengan teknik sentrifugasi, selanjutnya diteruskan dengan

proses dekantasi. Tahap kedua yaitu pemisahan-pemisahan kation dari tiap

golongan.Serangkaian reaksi yang dilakukan untuk dapat memisahkan suatu kation didalam

satu kelompok kation yang lainnya.Reaksi yang dipilih harus menghasilkan dan dilakukan

dengan hati-hati untuk mendapatkankeuntungan tentang kemiripan dan perbedaan sifat-sifat

kelas kimia. Tahap ketiga yaitu identifikasi kation dimana keberadaan suatu kation

1Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram


dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih preaksi kimia yang

karakteristik dan spesifik untuk suatu kation (Ibnu, 2005 : 101).

Golongan- golngan kation dibedakan menjadi lima golongan yaitu ; Golongan kation

yang mengendap dengan HCl encer, ion-ion golongan ini adalah Pb, Hg+ dan Ag. Golongan

dua yaitu golongan yang tidak breaksi dengan HCl encer namun membentuk endapan dengan

hidrogrn sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion ini adalah Hg2+, Cu, Bi, Co, As3+,

As5+, Si3+, Si5+, dan timah golongan II, III dan IV. Golongan tiga yaitu glongan yaitu golongan

yang tidak breaksi dengan HCl encer dan tidak juga membentuk endapan dengan hidrogrn

sulfide dalam suasana asam mineral encer atau amonikal. Kation-kation ini adalah kobalt (II),

nikel (II), besi (II), besi (III), chromium (III), aluminium, zink dan mangan (II). Golongan IV ,

kation ini tidak breaksi dengan reagenesia golongan I,II dan II. Kationnya membentuk

endapan dengan ammonium karbonat, dengan ammonium karbonat dalam suasana netral atau

sedikit asam, katio-kation dalam gologan ini adalah kalsium,storontium dan barium. Dan

golongan terakhir yaitu golongan V, katio-katio yang umum yang tidak breaksi dengan

reagenesia golongan-golongan sebelumnya yang meliputi kalsium, kalium, nateium,

ammonium dan litium (Vogel, 1985 : 204).

Ada dua hal dalam analisis yang perlu dikemukakan yaitu pertama pemisahan kation

dalam golongan harus dibuat selektif mungkin, artinya anion yang ditambahkan sebagai

reagen harus mengendapkan kation yang palling sedikit. Kedua, penyingkiran kation pada

setiap tahap harus dilakukan selengkap-lengkapnya, contohnya ketika kita tidak menambahkan

HCl yang cukup pada larutan tak diketahui untuk menyingkirkan ktion golongan satu, katio-

kation ini akan mengendap dengan kation-kation golongan dua sebagai sulfide yang tak larut,

ini juga menganggu analisi kimia selanjutnya dan membuatkita menarik kesimpulan yang

salah (Ahmad, 2009 : 06).

Dalam diagram spesiasi kompleks, keberadaan masing-masing spesies ion kompleks

dari berbagai jenis logam merupakan funsi pH. Oleh karena itu, keberadaan keberadaan

masing-masing logam dan jumlah fraksi dalam hubungannya dengan funsi pH secara mudah

dapat diketahui.Halite sangat membantu dalam metode pemisahan, terutama yang berkaitan

dengan selektifitas pemisahan. Dengan mengatur pH larutan, dapat dikondisikan bahwa



spesies ion logam tertentu berada dalam jumlah maksimal. Spesies ion logam tersebut dapat

di ikat dengan absorben (misalnya sulfaktan), sementara spesies ion logam lain yang tidak

dikehendaki dapat dipisahkan (Suharta, 2000).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat praktikum

- Tabung reaksi

- Rak tabung reaksi

- Pipet tetes

- Alat sentrifugasi

- Pemanas listrik

- Gelas kimia 250 ml

2. Bahan praktikum:

- Sampel kation

- NaCl 1M

- NaOH 2M

- NH3 10%

- H2SO4

- K2CrO4

- HNO3

- Akuades

- Air panas



D. SKEMA KERJA


Sampel

- NaCl

- disentrifugasi

Endapan Filtrat

- + air hangat

- disentrifugasi

Endapan Filtrat

- disentrifugasi

Endapan

- dibagi 2

- +K2CrO4

- disentrifuga- + H2SO4

- disentrifugasi

Endapan Endapan

- + NaOH

- disentrifugasi

EndapanFiltrat

- + NH3

- disentrifugasi

- dibagi 2

Endapan Filtrat

- + HNO3

- NH3

- disentrifugasi

- +NH3

- sentrifugasi

EndapanEndapan


E. HASIL PENGAMATAN

+ NaCl 1M (warna pink keputihan ada endapan)

+ air panas (endapan larut) +NaOH 2M

berlebih

+ NH3 berlebih

+ K2CrO4 + H2SO4

+NH3 +NH3 +NH3

+ HNO3

kation Pb2+) (warna coklat muda) (warna orange/


Sampel(warna larutan merah jambu)

Endapan

berwarna putih

Endapan berwarna putih

Filtrate bening

Filtrate

berwarna kuning

Endapan cokelat

Filtrat

Berwarna kuningEndapan

Berwarna cokelat

filtrate

berwarna bening

Endapan kuning keemasan

Endapan kuning

keemasan

Endapan berwarna cokelat,dibawahnya agak lebih gelap dan

filtrate bening

Endapan berwarna putih agak kehitaman

dan filtrate bening

Endapan dan filtrate berwarna

kunig


F. ANALISIS DATA

G. PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation dalam

suatu sampel.Langkah-langkah dalam analisis kation secara umum dikategorikan dalam tiga


Sampel

- NaCl

- disentrifugasi

- Ag+ + Cl- –> AgCl(s)

- Pb2+ + 2Cl- –> PbCl2(s)

AgCl, PbCl2

- + air hangat

- disentrifugasi

AgCl(s)

Pb2+

PbCl2 –> Pb2+ + 2Cl-

- dibagi 2

PbCrO4 PbSO4(s)

- +K2CrO4

- disentrifugasi

- + H2SO4

- disentrifugasi

Pb2+ + CrO42- –>

PbCrO4(s)

Pb2+ + SO42- –>

PbSO4(s)

Co2+, Fe3+, Al3+

- + NaOH

- disentrifugasi

Fe(OH)3,Co(OH)2

Al(OH)4-

Fe3+ + 3OH- –>Fe(OH)3(s)

Co2+ + 2OH- –>Co(OH)2(s)

Al3+ + 4OH- –>Al(OH)4

-(aq)

- + NH3

- disentrifugasi

Fe(OH)3

[Co(NH3)6]2+

Co(OH)2+ NH3 –> [Co(NH3)6]2+

(aq)

- dibagi 2

- + HNO3

- NH3

- disentrifugasi

- +NH3

- sentrifugasi

Al(OH)3Al(OH)3

Al(OH)4- + 4HNO3 –> Al3+ +

4H2O

Al3+ + 3OH- –>Al(OH)3(s)


tahapan yaitu tahapan pertama dimana kation-kation dipisahakan dalam bentuk

golongan.Kedua, kation-kation dari tiap golongan dipisahkan. Dan terakhir yaitu identifikasi

kation dimana keberadaan kation diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi

yang karakteristik atau spesifik (M. Shadiq : 2005).

Langkah pertama dari percobaan ini adalah dengan menambahkan dengan

menambahkan larutan NaCl pada larutan sampel, dimana kation pada golongan satu akan

dapat ditentukan karena penambahan NaCl dilakukan untuk memisahkan kation golongan satu

dari larutan sampel, dimana kation dari golongan satu terdiri dari tiga ion logam yang

kloridanya tidak larut dalam larutan asam, yang termasuk golongan ini adalah Ag+, Pb2+, Hg+,

dimana apabila kation-kation ini bereaksi dengan ion Cl- akan membentuk endapan dan dalam

praktikum ini diperoleh endapan putih yang menandakan adanya ion Ag+ dan Pb2+ dengan

menghasilkan endapan AgCl(s) dan PbCl2 (s) berwarna putih. Karena jika dalam suatu sampel

terdapat Ag+ dan Pb2+ kemudian bereaksi dengan ion clorida maka membentuk endapan putih

sedangkan jika ion Hg2+ bereaksi dengan ion Cl- maka endapan yang dihasilkan adalah hitam.

Selanjutnya untuk memisahkan antara Ag+ dan Pb2+ endapan putih tersebut

ditambahkan H2O panas dan disentrifugasi. Tujuannya untuk memisahkan endapan dengan

filtratnya atau memisahkan endapan AgCl dengan endapan PbCl2 dimana ketika endapan

tersebut ditambahkan dengan air panas maka PbCl2 (s)akan menjadi larutan lagi yaitu Pb2+ + Cl-

sedangkan AgCl(s) tetap mengendap sehingga didapatkan endapan AgCl berwarna putih. Dan

untuk mendapatkan Pb2+ lagi maka larutan tersebut (filtrat) ditambahkan larutan K2CrO4 dan

larutan H2SO4 dimana ketika filtrat Pb2+ ditambahkan larutan K2CrO4 maka terbentuk endapan

berwarna kuning, hal ini menunjukkan terbentuknya endapan PbCrO4(s) dan ketika

ditambahkan dengan larutan H2SO4 maka endapan yang dihasilkan berwarna putih agak

kehitaman dibagian bawahnya, hal ini menujukkan terbentuknya endapan PbSO4(s), hasil ini

sesuai dengan teori yang ada yaitu ketika Pb2+ + K2CrO4 menghasilkan PbCrO4 (s) berwarna

kuning dan ketika Pb2+ + H2SO4 mengasilkan PbSO4 (s) berwarna putih, adapun yang agak

hitam dibagian dasar itu mungkin merupakan ion lain yang mengendap.

Filtrat yang dihasilkan dari penambahan NaCl itu ditambahkan NaOH berebih dan

disentrifugasi , hasilnya endapan itu berwarna coklat dan filtrat bening dimana sebelumnya



filtrat itu berwarna kuning artinya ada dua kemungkinan yang mengendap yaitu kation Fe3+

atau Co2+ , karena ketika kedua kation ini mengendap, warna endapannya coklat, sehingga

selanjutnya endapan ini direaksikan lagi larutan NH3 berlebih sehingga dihasilkanlah endapan

Fe3+ dengan endapan Fe(OH)3 berwarna kuning, sedangkan Co2+nya sendiri menjadi kation

(larut) lagi setelah ditambahkan NH3 berlebih dengan produk [Co(NH3)6]2+ atau dengan kata

lain ketika Co2+ ditabahkan dengan NH3 maka akan terbentuk senyawa kompleks.

Seangkan filtrat yang diperoleh dari sampel yang telah ditambahkan NaOH

diperkirakan mengandung Cr2+ karena ketika filtrat itu ditambahkan endapan yang diperoleh

adalah warna kuning keemasan, disisi lain filtrat itu juga ditambahkan HNO3 setelah

penambahan NH3 untuk membuat suasana larutan lebih asam , namun hasilnya sama yaitu

setelah diendapkan warnanya kuning keemasan, jadi dapat disimpulkan bahwa endapan itu

adalah Cr(OH)2 (s).

H. KESIMPULAN

- Analisis kation dilakukan dengan 3 tahap yaitu :

Pemisahan kation-kation kedalam golongan.

Pemisahan kation-kation dari tiap golongan.

Identifikasi kation dimana identifikasi ini menggunaan satu ataulebih reaksi kimia yang

karakteristik atau spesifik.

- Adapun reaksi dalam praktikum ini yang digunakan untuk identifikasi kation adalah

preaksi sampel dengan NaCL, NH3, KCrO4, H2SO4, NaOH, dan H2O panas.



ACARA IIPENENTUAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETER


1. Tujuan : Menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri.

2. Waktu : Selasa, 15 November 2011

3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Analisis gravimetric adalah proses isolasi dan pengukuran suatu unsur atau senyawa

tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetric adalah meliputi transformasi unsur

dan radikal kesenyawa murni stabil yang segera dapat diubah menjadi bentuk yang dapat

ditimbang dan diteliti.Berat unsur dapat ditimbang berdasarkan rumus senyawa dan berat atom

unsur-unsur penyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan

dengan beberapa cara seperti ; metode pengendapan, metode penguapan, metode

elektroanalisis atau berbagai metode lainnya. Pada praktikum dua metode pertama adalah

paling penting.Metode gravimetric memakan waktu yang sangat lama.Adanya pengotor dalam

substituent dapat diuji bila perlu. Factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 2008 : 27).

Metode gravimetric didasarkan pada analisis stoikiometri reaksi pengendapan, yang

secara umum dapat dinyatakan dengan persamaan :

aA + bB → AaBb

dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit A, b adalah koefisien reaksi setara

dari reaktan pengendapan B dan AaBb adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang

tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepatsetelah proses

pencucian dan pengeringan. Penambahan pengendapan reaktan B umumnya dilakukan secara

berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penentuan kauntitatif analit

dalam metode gravimetric mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi



dua kriteria yaitu pertama proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen

lainnyaberlangsung sempurna. Kedua , endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat

komposisinya dan mempunyai tingkat kemurnian tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor

(Shodiq, 2005 : 126).

Pasi besi merupakan bahan mineral yang mengandung unsur besi, titanium dan unsur

lainnya.Adapun nilai mineral tersebut sangat bergantung pada kandungan besi

didalamnya.Oleh karena itu kandungan besi didalam mineral tersebut perlu dianalisis. Adapun

analisis tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode diantaranya dengan spektrometri

maupun dengan cara titrasi. Dalam metode ini pasir besi dilarutkan dalam asam klorida,

larutan mengandung Fe2+ dan Fe3+ . besi valensi 3 direduksi dengan stano klorida menjadi besi

valensi dua dengan rreaksi :

Fe3+ + Sn2+ → Fe2+ + Sn3+

Kelebihan Sn2+ dioksidasi dengan merkuri klorida menjadi stani (Sn2+) dengan reaksi :

Sn2+ + HgCl2 → SnCl3 + Hg2Cl2

adapunreaksi yang terjadi dalam oksidasi Fe2+ ditunjukkan dalam persamaan dibawah ini :

Cr2O72- + 14H+ + 6e → 2Cr3+ + 7H2O

6Fe2+ → 6Fe2+ + 6e

Cr2O72- +14H+ 6Fe2+ → 2Cr3+ + 7H2O + 6Fe2+

Adapun titrasi yang digunakan dalam penentuan ini adalah toitrasi potensiometri, titik akhir

ditandai dengan perubahan potensial dari larutan hasil titrasi, dalam keadaan ini berlaku

hukum ness (Yudi, 2008 : 5).

aA +bB → cC + dD

teridentifikasinya beberapa aluminosilikat lain seperti mangan aluminosilikat sampapi

titanium aluminosilikat menunjukkan bahwa kemungkinan senyawa-senyawa tersebut sebagai

fase pendamping disamping oksida-oksida besi termodifikasi. Modifikasi oksida-oksida besi

Fe2O3 (ICSD 82904) dan Fe3O4 (ICSD 664289) adalah sebagai akibat pergantian (substitusi)

beberapa ion besi oleh ion-ion transisi lainnya disamping ion-ion utama logam, seperti alkali

dan alkali tanah. Selain melalui mekanisme substitusi terhadap kation silikat oleh ion-in

lainnya, modififikasi oksida yang ada juga kemungkinan disebabkan oleh interklasi (doping)

oleh ion-ion lainnya tersebut dengan menempatkan diripada ruang-ruang interstisi yang

memungkinkan (karyasa, 2007).



C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

- corong

- gelas kimia 250 ml

- pipet volum 1 ml

- pipet volum 10 ml

- gelas ukur 50 ml

- gelas ukur 100 ml

- cawan porselin

- penjepit spatula

- pipet tetes

- hot plate

- rubble bulb

- tanur

- timbangan analitik

2. Bahan

- feriamonium sulfat padat

- larutan HCl 1:1

- larutan HNO3 pekat

- aquades

- amonium nitrat 1%

- amonia 1:1

- kertas saring

D. SKEMA KERJA


0,8 gram feroamonium sulfat

- dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diencerkan sampai 50 ml dengan aquades

- + 10 ml HCl 1:1

- + 1 – 2 ml HNO3 pekat

- Δ sampai larutan berwarna kuning


- disaring dengan kertas saring bebas debu - endapan dibilas dengan amonium nitrat 1% panas

Endapan pada kertas saring

- Dimasukkan dalam cawan porselin- Dipijarkan ± 600oC pada tanur

Hasil ditimbang (sebagai control adalah kertas saring kosong dipijarkan dan ditimbang beratnya).

E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan Tiap Proses Hasil Pengamatan

- Berat ferry ammonium sulfat

yang ditimbang

- Penambahan 1-2 ml HNO3

pekat kemudian dipanaskan

- Penambahan NH3 1:1 berlebih

saat pemanasan dan disaring

dengan kertas saring bebas

debu.

- 0,8 gr, berbentuk bubuk putih, saat dilarutkan

ddengan HCl 1:1 larut sempurna

- Larutan menjadi kuning jernih da setelah

dipanaskan menjadi lebih kuning.

- Terbentuk endapan dengan warna endapan

cokelat dan warna larutanpun cokelat, saat

disaring warna endapan tetap cokelat.


Hasil 1

- di encerkan hingga 100 ml

- Δ hingga mendidih

Hasil 2

- + NH3 1:1

- Δ

-Terbentuk Endapan


- Perlakuan endapan dalam kertas

saring

- Setelah pemijaran selama 1,5

jam dan didinginkan.

- Dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1%

panas, endapan agak meluntur warnanya dan

berkumpul jadi satu.

- Endapan berubah warna menjadi merah bata.

Berat cawan porselin kosong : 19,08 ml

Berat cawan porselin + zat hasil percobaan : 19,235 ml

F. ANALISIS DATA

1. Reaksi - Reaksi

- FeNH3(SO4)2.10H2O(s) + H2O(l)–––˃ FeNH3(SO4)2(aq)

- FeNH3(SO4)2(aq) + 3HCl –––˃ FeCl3(aq) + NH3(SO4)23-

(aq) + 3H+

- 4NH3(SO4)23-

(aq) +16H+ + 4H2O(l) + 4e-–––˃ 4NH4OH(aq) + 8H2SO4(aq)

- 2NH4OH(aq) + H2SO4(aq)–––˃ (NH4)2SO4(aq) + H2O(l)

- FeCl3(aq) + 3HNO3(aq)–––˃ FeNO3(aq) + 3HCl(aq)

- FeNO3(aq) + 3NH3(aq)–––˃ Fe(NH3)3(s) + 3NO3-(aq)

- 2Fe(NH3)3(s)+ 3O2–––˃ 2Fe2O3(s) + 6NH3(g)

2. Perhitungan

- berat cawan : 19,08 gr

- berat hasil : 19,235 gr

- berat Fe2O3 : 0,155 gr

- Ar Fe : 55,847 gr/mol

- Mr Fe2O3 : 159,694 gr/mol

- Mr FeNH3(SO4)2.10H2O : 572.846 gr/mol

- Berat FeNH3(SO4)2.10H2O : 0,8gr/mol

a. Berat Fe Secara Perhitungan Berdasarkan hasil Praktikum

- Massa Fe =n x Ar Fe

Mr Fe 2 O 3x massa Fe 2 O 3

=2 x 55,847159,694

x 0,155

= 0,1085 gr (P)


Δ

Δ

Δ


- % Fe = gr Fe

gr Fe 2O3x100%

= 0,1085

0,8x 100 %

= 13,5625%

b. Berat Fe Teoritis

Fe2O3~FeSO4 (NH4)2.SO4.6H2O

~ 0.8 gr Mr = 392

Gram Fe2O3 = gram sampel × Mr Fe 2 O3

2× Mr sampel

= 0,8 gram × 160

2× 392

= 0,8 gram × 160784

= 0,163 gram

- Massa Fe =n x Ar FeMr Fe2O3

x Gram Fe2O3

=2 x 56160

x 0,163 gram

= 0,114 gr (S)

c. Kesalahan Relatif (KR)

KR = S−P

Sx 100 %

= 0,1085−0,114

0,114x100 %

= 0,0482 x100 %

= 4,82 %

G. PEMBAHASANAnalisis gravometri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau

senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetrik meliputi transformasi

unsur atau radikal kesenyawa murni yang stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk

yang dapat ditimbang dengan teliti. Analisis dari metode atau prosedur gravimetri yang lazim,



suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung, maka persentase

analit A yaitu berat A per berat sampel dikali seratus persen (Khopkar, 2008).

Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi sebagai Ferri

trioksida (Fe2CO3) secara gravimeter. Adapun metode gravimeter yang dilakukan dalam

praktikum ini adalah metode pemanasan, pengendapan dan pemijaran.Metode gravimetri yang

dilakukan pada tahap pemisahan cukup lama.Tahapan gravimetri atau metode-metode tersebut

bertujuan untuk mendapatkan endapan yang benar-benar murni dari Fe dalam bentuk Fe2O3.

Pada dasarnya penentuan kadar besi secara gravimetri dilakukan pelarutan pada sampel yang

didalamnya terdapat unsur yang akan ditentukan kadarnya. Pada peruses penentuan kadar Fe

secara gravimetri ini mula-mula sampel dilarutkan dengan aquades. Pelarutan ini bertujuan

untuk melarutkan bubuk Ferri amonium sulfat sehingga larut dengan sempurna dengan

dibantu pengadukan, mengakibatkan molekul-molekul zat tersebut meninggalkan

strukturnya.Setelah Ferri amonium sulfat benar-benar larut, maka ditambahkan HCl, dimana

penambahan HCl ini bertujuan untuk mengikat 3Cl- , sehingga terbentuk senyawa FeCl3.

Kemudian larutan ditambahkan lagi HNO3 bertujuan untuk mencegah terabsorbsinya ion asing

pada gel Fe(OH)3, sehingga partikel koloid yang dihasilkan bermuatan positif dan cenderung

tidak menyerap kation. Asam nitrat pekat, dingin juga ditambahkan sehingga membuat besi

menjadi pasif, dalam keadaan ini ia tidak bereaksi dengan Asam nitrat (HNO3) encer dan tidak

pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Pada pencucian endapan

digunakan Amonium nitrat 1% panas untuk pembebasan Cl dan untuk menghindari peptisasi

yang kemudian dipijar untuk menghilangkan/menguapkan semua air yang masih terkandung

didalamnya.Warna endapan yang terlihat adalah coklat, hal itulah yang menandakan endapan

tersebut merupakan endapan dari Fe. Sebelum mengendap yaitu saat masih proses pemanasan

warna larutan menjadi kuning, dimana warna kuning ini diberikan oleh HCl kepada Fe 3+ ,

warna akan semakin kuat apabila pemanasan berlangsung lama.

Setelah ditimbang berat endapan dalam krus didapat sebesar 19,235 gram dan berat

krus kosongnya adalah 19,08 gram. Sehingga berat murni endapan Fe2O3nya adalah 0,155

gram. Dengan berat endapan Fe2O3 yang didapat, dapat ditentukan kadar besi dalam endapan

yaitu sebesar 0,1085 gram, dan persentase kadar besi dalam smpel didapat 13,5625 % . setelah

ditentukan kadar besi dalam sampel, selanjutnya ditentukan kesalahan relatif, dimana

kesalahan relatif ini adalah kesalahan praktikan dalam melakukan analisis kuantitatif dalam



bentuk persentase kesalahan dengan membandingkan data berat Fe yang didapatkan dalam

percobaan dengan data berat Fe yang seharusnya didapatkan berdasarkan teoritis. Dengan

menggunakan rumus persamaan :

¿ Berat besi pada percobaan−berat besi sebenar ¿¿x 100 %

Maka didapatkan persentase kesalahan yang terjadi. Menurut data, pada praktikum kali ini

kesalahan relative yang didapatkan tidak lebih dari 5% atau hanya 4,28% . ini berarti hasil

pengukuran kadar Fe cukup baik dan mendekati kebenaran.

H. KESIMPULAN

- Gram besi dalam Fe2O3 sebenarnya adalah o,114 gram namun dalam pengukuran ini, gram

Fe yang kita dapat dalam Fe2O3 sebesar 0,1085 gram dengan kadar 13,5625% , sehingga

didapat penetapan kadar besi Fe secara gravimetri dalam percobaan kali ini memiliki

persentase kesalahan relatif 4,82% dimana dengan hasil ini dapat dikatakan bahwa

Mahasiswa mampu menentukan kadar besi sebagai Ferri trioksida secara gravimetri.



ACARA III

TITRASI ASAM BASA: PENENTUAN KADAR NaOH DAN Na2CO3


1. Tujuan : - Dapat membuat larutan asam HCl0,1 N.

- Dapat melakukan standarisasi larutan asam klorida dengan larutan tetra borat.

- Dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel.



B. LANDASAN TEORIMetode titrimetric yang juga dikenal sebagai volumetric , istilah titrasi dalam

penambahan titran kedalam analit didasarkan pada proses pengukuran volume titran untuk

mencapai titik ekivalen, pencapaian titik ekivalen ditandai dengan perubahan zat tertentu yang

sengaja dimasukkan kedalam larutan yang dikenal dengan indicator. Perubahan indicator

terjadi karena atau jika semua analit telah habis breaksi dengan titran. Kelebihan sedikit titran

akan breaksi dengan indicator. Perubahan yang terjadi pada indicator biasa ditunjukkan

dengan perubahan warna (Shodiq, 2005 : 90)

Indicator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk kelarutan

pada range (trayek) pH tertentu. Indicator asam basa terletak pada titik ekivalen atau pH dari

zat-zat.Indicator dapat berupa asam atau basa yang larut stabil dan menunjukkan perubahan

warna.Titik pada titrasi dimana indicator berubah warna disebut titik akhir dari indicator.



Yang diperlukan adalahmemadamkan titik akhir indicator dngan titik setara dan penetralan

(Petrucci, 1992 : 92).

Titrasi asam basa merupakan cara yang tepat untuk menentukan jumlah senyawa-

senyawa yang bersifat asam atau basa. Untuk menentukan asam digunakan larutan baku basa

kuat misalnya NaOH, sedangkan untuk menentukan basa digunakan larutan baku asam kuat

misalnya HCl. Dalam pemriksaan kimia dengan cara titrasi dalam pelarutan air, larutan baku

HCl paling sering digunakan. Larutan baku HCl dibuat dengan mengencerkan asam

hidroklorida pekat yang mengandung kira-kira 36% v/b HCl, sampai kira-kira dikehendaki.

Kemudian kenormalannya yang secepatnya di tentukan dengan cara pembakuan atau

standarisasidengan zatbaku utama (standar primer), zat baku utama yang lazim digunakan

untuk pembakuan HCl adalah NaCO3 dan NaB4O7.10H2O (Rifa’i, 1994 : 117).

Proses dimana konsentrasi ditentukan dengan sangat akurat disebut standarisasi.

Suatu larutan standar terkdang dipersiapkan dengan menguraikan sampel dari zat terlarut yang

diinginkan atau dengan menimbang secara akurat.Larutan standar ini disebut larutan standar

primer. Lebih umum lagi, sebuah larutan distandarisasi dengan dititrasi, dimana larutan

tersebut breaksi dengan sejumlah standar primer yang telah ditimbang, larutan yang

distandarisasi dapat digunakan sebagai larutan standar skunder untuk mendapatkan

konsentrasi dari larutan lainnya (Underwood, 2005 : 150).

Eksperimen untuk menentukan pH larutan dan penentuan titik akhir titrasi diperlukan

indicator asam-basa.Indikator asam-basa yang biasa digunakan di laboratorium diantaranya

adalah metil jingga, fenolftalein, dan brom timol biru.Indikator-indikator ini lazim disebut

indicator laboratorium (Haryani, 2002).

Ada empat perhitungan jika asam dititrasi dengan basa yaitu : titik awal, sebelum

penambahan basa, daerah antara (sebelum titik ekivalensi), larutan mengandung garam dan

asam berlebih, titik ekivalensi, larutan mengandung garam dan titik setelah ekivalensi (Hiskia,

2001 : 163)

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat - Alat Praktikum

- pipet tetes

- buret 50 ml



- statif

- corong

- gelas ukur 50 ml

- erlenmeyer 100 ml

- labu takar

- pipet volum


2. Bahan - Bahan Praktikum

- larutan HCl Pekat

- aquades

- natrium tetraborat

- sampel (NaOH + Na2CO3)

- indikator penolftalein

- indikator metil orange

D. SKEMA KERJA

1. Pembuatan 100 ml HCl 0,1 N

8,29 ml HCl Pekat 37% diencerkan dengan aquades hingga 100 ml.

2. Standarisasi Larutan HCl dengan Natrium Tetraborat (Na2B4O7)

3. Penentuan Kadar NaOH dan Na2CO3 dalam Sampel


0,4 gram Na2B4O7.10H2O

- di encerkan hingga 50 ml

- dimasukkan dalam erlenmeyer

- + 3 tetes indikator mo

- titrasi dengan larutan HCl (catat volumenya)

Hasil

(warna orange memudar)

25 ml larutan sampel


- + 3 tetes larutan indikator pp (pink)

- titrasi dengan larutan HCl terstandarisasi (catat volumenya)


4.


Hasil

(hingga warna pink hampir hilang)

- + 3 tetes larutan indikator pp (orange)

- titrasi dengan larutan HCl terstandarisasi (catat volumenya)

Hasil

(hingga warna orange memudar)


E. HASIL PENGAMATAN

No Percobaan Hasil pengamatan

1 Standarisasi larutan

HCl 0,1 N dengan

NaB4O7.10H2O

NaB4O7.10H2O setelah ditambahkan 50 ml aquades

menjadi sebuah larutan bening, setelah ditambahkan

indicator Mo larutan berwarna orange bening. Setelah

dititrasi dengan HCl warna larutan menjadi orange muda

pekat.

V HCl terpakai = 23,5 ml

2 Penentuan kadar NaOH

Penentuan kadar

Na2CO3 dalam sampel

- Larutan sampel + indicator pp warna larutan menjadi

pink keunguan kemudian dititrasi sampai warna merah

larutan memudar (pink memudar) dan V HCl yang

terpakai 12,3 ml

- Larutan yang sydah dititrasi + indicator Mo sehingga

warna larutan berubah menjadi merah bata kemudian

dititrasi lagi sehingga warna larutan menjadi lebih pekat.

V HCl yang terpakai = 0,3 ml.

F. ANALISIS DATA

1. Reaksi - Reaksi

- HCl(aq) pekat + H2O(l) ‒––>HCl(aq) encer

- H2O(l) + Na2B4O7.10H2O(s)‒––> Na2B4O7.11H2O(aq)

- 2HCl(aq) + Na2B4O7 (aq)‒––> 2NaCl(aq) + H2B4O7(aq)

- 2HCl(aq) + Na2CO3 (aq)‒––> 2NaCl(aq) + H2CO3(aq)

- HCl(aq) + NaOH(aq) ‒––> NaCl(aq) + H2O(l)

- 2HCl(aq) + Na2CO3 (aq)‒––> 2NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l)

2. Perhitungan

a. Pembuatan 100 ml HCl 0,1 N

Vencer : 100 ml

Mr : 36,5gr/mol

k : 1,19 gr/ml



L : 37%

Volume HCl Pekat yang dibutuhkan adalah

V= Mr xVencer10 x k x L

V= 36,5 x10010 x1,19 x37

V=8,289 ml HCl pekat

b. Standarisasi larutan HCl

Mr Na2B4O7.10H2O : 381,24gr/mol

gr Na2B4O7.10H2O : 0,4 g = 400 mg

VHCl : 23,5 ml

V Na2B4O7 : 50 ml

BE Na2B 4O7 : Mr/e = 381,24/2 = 190,6 gr/mol. e

N Na2B4O7 : gr

BE xV= 400

190,62 x50=0,042 N

Normalitas HCL adalah

N HCl xV HCl=N Na2 B 4 O7x V Na2 B4 O 7

N HCl x22,3=0,042 x 50

N HCl=0,042 x50

23,5

N HCl=0,089 N

= 0,09 N

c. Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel

Mr NaOH : 40 gr/mol

Mr Na2CO3 : 106 gr/mol

BE NaOH : Mr/e = 40/1 = 40 gr/mol. e

BE Na2CO3 : Mr/e = 106/2 = 53 gr/mol. e

a : 12,3 ml

b : 0,3 ml

gr NaOH

BE=N HCl x (a−b)

grNaOH =NHCl x (a−b ) x BE



grNaOH =0,09 x (12,3−0,3 ) x40

grNaOH =43,2mg

gr Na2 C O3

BE=N HCl x (2 b)

grNa2 CO 3=N HCl x (2 b ) x BE

grNa2 CO 3=0,094 x (2 x 0,3 ) x53

grNa 2 CO 3=2,862mg

Kadar NaOH=mg NaOHmgtotal

x100 %

Kadar NaOH= 43,243,2+2,862

x 100 %

Kadar NaOH=93,787 %

Kadar N a2C O3=mg N a2 C O3

mg totalx100 %

Kadar N a2C O3=2,862

43,2+2,862x100 %

Kadar N a2C O3=6,213 %

G. PEMBAHASANDalam praktikum kali ini, percobaan-percobaan yang dilakukan bertujuan agar

praktikan dapat membuat larutan HCl 0,1 N, dapat melakukan standarisasi larutan HCl dengan

Natrium tetraborat dan dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel dengan

titrasi. Dalam praktikum ini sebenarnya akan dilakukan 3 percobaan yaitu pembuatan 100 ml

larutan HCl 0,1 N dari HCl pekat, standarisasi larutan HCl 0,1 N dan terakhir penentuan kadar

NaOH dan Na2CO3 dalam sampel. Namun untuk percobaan pembuatan 100 ml larutan HCL

0,1 N dengan HCl pekat tidak dilakukan karena larutan HCl encer sudah tersedia. Adapun cara

pembuatan 100 ml HCl 0,1 N adalah hanya dengan mengencerkan larutan HCl pekat kedalam

sebuah labu takar dengan kadar yang telah ditentukan sehingga didapatkan larutan HCl encer

yang diencerkan dengan 100 ml aquades.

Percobaan pertama yaitu standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan Na2B4O7.10H2O.

Terlebih dahulu larutan HCl 0,1 N dibuat dengan menggunakan HCl pekat yang mengandung

kira-kira 37% HCl sampai mencapai 100 ml yang kemudian kenormalannya yang ditentukan



dengan standarisasi dengan standar primer (Rifai, 1994). Larutan standar yang digunakan

adalah larutan Natrium tetraborat (Na2B4O7 . 10H2O) yang dibuat. Hal ini disebabkan HCl

adalah larutan skunder, oleh karena itu larutan HCl harus distandarisasi dahulu dengan larutan

standar primer, seperti yang kita ketahui larutan standar primer merupakan larutan dalam

keadaan murni, stabil dan tidak terlalu higroskopis dan mempunyai berat ekivalen yang cukup

tinggi , begitu halnya dengan Na2B4O7 . 10H2O dapat diperoleh dalam keadaan sangat murni

dengan Mr = 381,4 dan mengandung 47,36% air (Underwood, 2002). Pada percobaan ini

sebelum dititrasi, larutan Natrium tetraborat ditambahkan indikator MO (Metil Orange) yang

bertindaksebagai indicator asam basa. Metal orange merupakan suatu basa dan berwarna

orange dalam bentuk molekuler. Penggunaan indikator ini untuk menentukan kapan titik

ekivalen akan tercapai sehingga juga dapat menentukan kapan cukup titrasi akan ditambahkan

dengan ditandai perubahan warna tersebut. Dalam percobaan titik akhir titrasi tercapai setelah

perubahan warna dari orange muda menjadi orange muda lebih pekat dan volume akhir HCl

telah tercapai dalam titrasi sebesar 23,5 ml.

Percobaan selanjutnya adalah penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel

denan cara titrasi. Dalam percobaan ini dilakukan dua kali titrasi karena untuk menentukan

kadar dua dua senyawayang berbeda yaitu NaOH dan Na2CO3 .titrasi pertama dilakukan untuk

menentukan kadar NaOH dengan penambahan indikator PP dan titrasi selanjutnya untuk

menentukan kadar Na2CO3 dengan penambahan indikator MO. Indicator merupakan senyawa

organik dengan struktur rumit yang berubah warnanya jika pH larutan berubah. Indikator PP

merupakan asam diprotik tak berwarna, ia mula-mula berdisosiasi menjadi satu bentuk tak

berwarna dan kemudian dengan kehilangan hidrogen kedua menjadi ion dengan system

terkonjugasikan maka akan dihasilkan warna merah. Indikator PP tak berwarna dalam larutan

asam (pH dibawah 8,0) dan berrarna merah pada larutan basa (pH diatas 9,6). Setelah

ditambahkan indikator kemudian dititrasi.Pada pecobaan titik akhir titrasi ditandai dengan

terjadinya perubahan warna dari pink tua (kemerahan) menjadi pink yang sangat muda, ini

menandakan warna merahnya hampir hilang atau memudar. Volume akhir larutan HCl yang

tercapai pada titrasi pertama ini adalah 12,3 ml dan ini dijadikan volume aHCl, kemudian

titrasi selanjutnya dengan larutan yang sama, namun sebelum dititrasi ditambahkan indikator

MO (Metil Orange) dimana terjadi perubahan warna dari pink muda menjadi merah bata. Ini

disebabkan karena Metil Orange merupakan indikator basa dan berwarna orange. Jika dalam



larutan asam (pH dibawah 3,1) memberikan warna merah dan berubah menjadi kuning dalam

larutan basa (pH diatas 4,5) (Rifai, 1994). Setelah sitambahkan indicator MO kemudian

larutan dititrasi.Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna yang bertambah agak

pekat dari warna sebelumnya. Volume HCl yang terpakai sangat sedikit yaitu hanya 0,3 ml

artinya perubahan pH larutan sangat cepat terjadi dan ini juga menandakan kadar Na2CO3 yang

sangat sedikit. Volume HCl yang kedua ini dijadikan volume b HCl. Dalam titrasi asam basa

perubahan pH sangat kecil, sehingga hampir tercapai titik ekivalen. Penambahan sedikit asam

atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang sangat besar (perubahan warna). Hasil titrasi

yang kedua ini untuk menentukan kadar Na2CO3 dalam sampel.

Kadar NaOH dan Na2CO3 dapat diketahui dengan mencari terlebih dahulu massa

kedua senyawa tersebut dengan persamaan :

mg NaOH = (N x V(a-b)) HCl x Mr NaOH

mg Na2CO3 = (N x 2Vb) HCl x Be Na2CO3.

Dengan mengetahui massa dari NaOh dan Na2CO3 , maka kadar kedua senyawa tersebut dapat

dihitung dengan persamaan :

% NaOH = mg NaOHmg sampel

x100 %

% Na2CO3 = mg Na 2CO 3

mg sampelx100 %

Dan dari hasil perhitungan berdasarkan analisis data kadar NaOH yang didapat dalam latutan

sampel sebesar 10,8% dan kadar Na2CO3 sebesar 0,72%.

H. KESIMPULAN

- Larutan HCl 0,1 N dapat dibuat dengan mengencerkan HCl pekat dengan kadar HCl l% yang

telah ditentukan.

- Larutan HCl dapat distandarisasi dengan larutan Natrium tetraborat yang merupakan larutan

baku primer dengan cara titrasi asam basa dengan penambahan indikator MO sebagai

penentu titik akhir titrasi, shingga didapatkan titik akhir ekivalen (normalitas ekivalen

larutan).

- Kadar NaOH dan Na2CO3 dapat ditentukan dengan titrasi asam basa dengan melakukan dua

kali titrasi, dimana titrasi tahap pertama titrasi dengan penambahan indikator PP (indikator



asam) untuk penentuan kadar NaOH dan kadar MO untuk titrasi yang kedua sebagai

penentuan kadar Na2CO3. Kadar NaOH yang didapat 10,8% dan kadar Na2CO3 yang didapat

adalah 0,72%.

ACARA IV

TITRASI REDOKS: PENETAPAN KLOR AKTIF

(IODOMETRI)


4. Tujuan : - Dapat membuat larutan Na2S2O30,1 N.

- Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7.

- Menetapkan klor aktif dalam tepung pemutih.

5. Waktu : Kamis, 08 November 2011


B. LANDASAN TEORI

Ada berbagai jenis titrasi diantaranya titrasi redoks. Pada titrasi ini sampel dianalisis

dititrasi dengan suatu indicator yang besifat oksidator atau reduktor , tergantung dari sifat

analit sampel dan reaksi. Beberapa contoh dari titrasi redoks adalah titrasi pemanganometri

dan titrasi iodometri.Titrasi iodometri menggunakan iodium yang merupakan oksidator dalam

larutan standar. Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah tertentu yang berlebih

ditambah kedalam sampel, sehingga terjadi reaksi antara sampel dengan iodium, selanjutnya

isa iodium yang berlebih dihitung dengan cara menitrasinya dengan larutan standar (Koryadi,

1994 : 156).

Banyaknya titrasi redoks dilakukan dengan indicator warna setengah reaksi untuk

setiap system titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah mulainya

titrasi sehingga potensial reduksiuntuk separuh sel adalah indentik dengan seluruh titik .

sedangkan potensial adalah E sel berubah selama titrasi. Perubahannya spesifik.Pada sekitar

titik valen perubahan potensial adalah yang paling besar variasi E sel dengan volume titrasi

menunjukkan bahwa system titrasi redoks dapat digunakan untuk menentukan titrasi yang sulit

ditentukan titik ekivalennya.Karena informasi mengenai mekanismereaksinya tidak ada, maka



potensial elektroda dapat berperan sebagai petunjuk mengenai kondisi kesetimbangan.Banyak

reaksi-reaksi redoks yang berlangsung lambat, sehingga sering digunakan katalis untuk

mempercepatnya. Kurva titik titrasi dapat dibuat dengan menyalurkan potensial sel terhadap

volume titran (Khopar, 2003 : 48).

Kristal natrium triosulfat dengan rumus kimia Na2S2O3.5H2O, meskipun garam

natrium triosulfat sering di temukan dalam keadaan murni, akan tetapi karena kandungan air

kristalnya tidak dapat digunakan sebagai larutan primer, artinya untuk menjadi larutan standar,

larutan Na2S2O3 harus distandarisasi dulu dengan larutan standar primer K2Cr2O7atauKIO2 dan

lain-lain. Penggunaan pelarut air yang tentunya masih mengndung CO2 yng bebas. Meskipun

penguraiannya sangat lambat, disampping itu terjadi penguuraian juga yang disebabkan karena

keaktifan bakteri thabacillus tiobarus.Standar primer yang digunakan untuk standarisasi

larutan Na2S2O3 yang sering digunakan adalah larutan standar yang terbuat dari suatu agen

pengoksidasian yang kuat yang akan membebaskan iodin dari iodide dalam sebuah iodometrik

(underwood, 2002 : 298).

Klorin adalah unsur halogen yang ada pada suhu-suhu normal terbentuk gas berwarna

kuning kehijauan klorin (Cl) merupakan salah satu unsur yang reaktif, sehingga dialam tidak

terdapat dalam keadaan bebas, tetapi dalam keadaan berikatan dengan unsur-unsur lain yang

membentuk mineral-mineral misalnya natrium klorida (NaCl), kaporit (CaCl(OCl)) (Sunardhi,

2005 : 86).

Metode iodometri hanya dapat mengukur iodium dalam bentuk iodat saja. Sehingga

iodium dalam bentuk senyawa lain belum tentu bisa diukur oleh metode ini. Seperti kita

ketahui bumbu dapur mengandung zat-zat organik yang mungkin akanmengikat iodat

sehingga iodat yang terikat ini tidak bisa direduksi oleh kalium iodida dan sudah tentu ini akan

membuat hasil pengujian akan kecil

Bereaksinya iodium yang dihasilkan dengan air (hidrolisis) dan hasil reaksinya akan bereaksi

lanjut yang akan menimbulkan penggunaan natrium tiosulfat menurun sehingga hasil titrasi

akan kecil:

I2 + H2O → HOI- + I- + H+

4HOI- + S2O3- + H2O → 2SO4

2- + 4I- + 6H+

Kepekaan dari indikator amilum yang berkurang pada larutan sampel yang berwarna, sehingga

akan mempengaruhi hasil akhir titrasi (Saksono, 2002).



C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

- corong

- erlenmeyer 250 ml

- pipet volum 5 ml

- pipet tetes

- gelas ukur 25 ml


- buret 50 ml

- spatula

- labu takar 250 ml

- statif

2. Bahan

- kaporit

- amilum

- larutan HCl pekat

- K2Cr2O7 0,1 N

- Na2S2O3 0,1 N

- KI 1 N

- KI 10%

- asam asetat glasial

- aquades

D. SKEMA KERJA

1. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N

25 gram Na2S2O3.5H2O dilarutkan dalam air panas hingga volumenya 1 L.



2. Standarisasi Larutan Na2S2O3

3. Penentuan Kadar Klor Aktif


5 ml larutan K2Cr2O7

- Encerkan dengan aquades hingga 10 ml

- +3 ml HCl pekat

- + 10 ml KI 1 N

Larutan Titran

- + indikator amilum

- Titrasi dengan larutan Na2S2O3

Hasil


- + 2 ml aquades

- + 10 ml KI 10%

- + 5 ml asam asetat glasial

Analit (Iodium di bebaskan)

2,5 gram kaporit

- Diencerkan hingga 250 ml

Larutan Kaporit

25 ml larutan

- Titrasi dengan larutan Na2S2O3

Hasil


E. HASIL PENGAMATAN

1. Standarisasi larutan Na2S2O3

Perlakuan Hasil

- Larutan K2Cr2O7 + 10 ml aquades

(pengenceran)

- + HCl pekat & larutan KI

- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3

- Warna awal K2Cr2O7 adalah orange dan

setelah diencerkan warnanya agak

memudar dan lebih muda

- Warna larutan menjadi merah

kecokelatan (gelap)

- Warna larutan menjadi hijau kebiruan

agak keruh dan Volume Na2S2O3 yang

terpakai 20,3 ml

2. Penentuan kadar klor aktif

perlakuan Hasil

- Pengenceran kaporit hingga 250

ml.

- + 10 ml larutan KI 10 %

- + asam asetat glasial

- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3

- Kaporit larut dalam air dan bewarna

keruh.

- Warna larutan menjadi putih kuning

- Warna larutan menjadi kuning

kecokelatan

- Warna larutan menjadi bening setelah

sebelumnya warna larutan kuning

kecokelatan dan Volume Na2S2O3 yang

terpakai 4,5 ml

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi



a. Persamaan Reaksi

a. Standarisasi Larutan Na2S2O3

b. Penentuan kadar klor aktif

2. Perhitungan

a. Menghitung konsentrasi K2Cr2O7 encer

V K2Cr2O7 = 5 ml

N K2Cr2O7 = 0,1 N

V K2Cr2O7 encer = 10 ml

Normalitas K2Cr2O7 encer adalah

N K 2 Cr2 O7 xV K 2Cr 2O7=NK 2Cr 2O7 encerx V K 2Cr 2 O7 encer

0,1 x5=NK 2Cr 2O7 encerx 10

N K 2 Cr2 O7 encer=0,1 x 510

N K 2 Cr2 O7 encer=0,05 N

b. Standarisasi Na2S2O3

V Na2S2O3 = 20,3 ml



V K2Cr2O7 = 10 ml

Normalitas Na2S2O3 adalah

N Na2 S2 O3 xV Na2 S 2O3=N K 2 Cr 2O7 encerx V K 2 Cr 2O7 encer

N Na2 S2 O3 x20,3=0,05 x10

N Na2 S2 O3=0,05 x10

20,3

N Na2 S2 O3=0,025 N

c. Penetapan Kadar Klor Aktif

V Na2S2O3 = 4,5 ml

Berat sampel = 2,5 gram

Ar Cl = 35,5gr/mol

Massa Cl2 dalam sampel adalah

m . ekiv Na2 S2 O3=m .ekiv C l2

N xV =mg C l2

BE

0,025 x 4,5=mg C l2

(35,5 x2)2

mg C l2=0,0314 x 4,5 x (35,5 x 2)

2

mg C l2=3,9375 mg

% Klor=mgC l2

mg sampelx100%

% Klor=3,9375 mg2,5 x 1000

x100 %

% Klor=0,16%

G. PEMBAHASAN

Dalam praktikum ini dilakukan sebuah titrasi redoks, sebuah titrasi yang melibatkan

reaksi oksidasi reduksi yang mana salah satu jenis titrasi redoks ini adalah titrasi iodometri.



Titrasi iodometri merupakan bagian dari analisis volumetrik, tetapi bukan merupakan titrasi

asam basa dimana pada saat titrasi dengan Na2S2O3 terjadi reaksi sebagai berikut :

I2 + 2S2O32- → 2I + S4O6

2-

Titrasi ini bertujuan untuk membebaskan Iodium, akan tetapi sebelum dilakukan

titrasi, terlebih dahulu ditambahkan indikator Amilum. Indicator amilum dalam titrasi dengan

larutan I2 dapat memberikan warna biru dari amilosa I3- dan pada titik akhir titrasi atau titik

akhir ekivalen ditandai denan menghilangnya warna biru, namun karena amilum ditambahkan

setelah dititrasi saat praktikum sehingga warna titik ekivalen titrasi adalah hijau kebiruan agak

keruh. Amilum ini dapat dipakai karena sangat peka terhadap Iodium sehingga dapat

mengindikasi telah berakhirnya titrasi dengan tercapainya titik akhir titrasi, dimana Na2S2O3

yang terpakai adalah 20,3 ml, kemudian dapat dihitung normalitas dari larutan standar

Na2S2O3 adalah 0,025 N.

Percobaan selanjutnya, yaitu menentukan kadar klor aktif menggunakan larutan

Na2S2O3 yang telah distandarisasi dengan K2Cr2O7 pada percobaan pertama , dimana terlebih

dahulu kaporit diencerkan dalam 250 ml aquades yang kemudian diambil 25 mluntuk dititrasi.

Pengambilan sebagian larutan yang telah diencerkan disebut pengambilan Aliquat. Sebelum

dititrasi ditambahkan larutan KI dan asam asial glacial, dimana KI merupakan oksidatornya

dan asam asetat glcial yang menghasilkan atom H+ yang mengikat atom O membentuk H2O

dengan reaksi :

OCl2- + 2I- + 2H+ → 2Cl- + I2 + H2O

Dimana setelah penambahan larutan KI menghasilkan larutan berwarna putih kekuningan, hal

ini bertujuan untuk mengetahui titik akhir dari titrasi , karena titik akhir titrasi ini ditandai

dengan kembalinya perubahan warna larutan seperti semula sehingga titrasi dapat dilakukan

tanpa penambahan indikator PP, karena larutan ini sudah bersifat otoindikator. Adapun

volume Na2S2O3 yang didapatkan atau terpakai adalah 4,5 ml , ini menunjukkan untuk

mencapai titik akhir titrasi pada Cl2 lebih cepat dibandingkan dengan K2Cr2O7. Dari

perhitungan diperoleh kadar Klor (Cl2) aktif dalam sampel adalah 0,16% yang diperoleh dari

persamaan. Pada prosesnya jumlah garam zat menghasilkan atau bereaksi dengan satu elektron

.Titrasi iodometri didasarkan pada reaksi kesetimbangan anatara Iodium (I2) dan Iodida 33

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram


(I-).Titrasi iodometri merupakan metode tidak langsung karena Iodium dibuat dengan

menambahkan KI dalam oksidatornya sampai terbentuk I2 (Ibnu, 2005).

Dalam titrasi iodometri ini sebenarnya akan dilakukan tiga percobaan yaitu

pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N, standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7

dan menentukan kadar klor aktif dalam tepung putih, tapi untuk pembuatan larutan Na2S2O3

tidak dilakukan karena larutannya sudah tersedia. Namun untuk membuat larutan Na2S2O3

yang baik, harus dilarutkan terlebih dahulu dengan air panas agar larutan yang dihasilkan

benar-benar larut atau bercampur kemudian barulah setelah itu diencerkan.

Percobaan pertama ialah standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 , penggunaan

K2Cr2O7 untuk standarisasi larutan Na2S2O3 ini adalah karena larutan K2Cr2O7 merupakan

larutan baku primer artinya larutan tersebut bisa didapatkan dalam kemurnian yang tinggi

sehingga hasil standarisasi yang diperoleh lebih akurat, selain itu larutan tersebut memiliki

berat ekivalen yang cukup tinggi dan tidak higroskopik juga sangat stabil. Dari hasil

percobaan terlihat bahwa warna awal dari K2Cr2O7 adalah orange dan setelah ditambahkan

HCl pekat, warna larutan K2Cr2O7 agak memudar atau tampak lebih muda, dan ketika

ditambahkan larutan KI warna larutannya menjadi gelap atau merah kecoklatan, perubahan

warna ini terjadi karena terbentuknya senyawa ionik baruhasil reaksi dari K2Cr2O7 dengan I-

membentuk I2 dengan persamaan reaksi :

Cr2O72- + 6I- + 14H+ → Cr3+ + 3I2 + 7H2O

Untuk selanjutnya dilakukan titrasi terhadap Iodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3

tersebut.Meskipun Na2S2O3 mudah diperoleh dalam keadaan murni tetapi karena kandungan

air kristalnyatidak dapat diketahui dengan tepat, sehingga tidak dapat digunakan sebagai

larutan standar primer (Underwood, 2002).

% Klor = gr Cl2

gr sampelx100 %

H. KESIMPULAN

- Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N dibuat dengan melarutkan Na2S2O3 . 5H2O dengan air

panas supaya Na2S2O3larut dengan sempurna barulah setelah itu diencerkan.



- Larutan Na2S2O3 bukan merupakan larutan baku primer sehingga perlu distandarisasi,

dimana larutan Na2S2O3 distandarisasi dengan K2Cr2O7 yang merupakan larutan baku

primer dan hasil standarisasinya adalah N Na2S2O3 = 0,025 N

- Penetralan klor aktif dan didapat dari persamaan

% Klor = gr Cl2

gr sampelx100 %

Dimana berdasarkan analisis data kadar klor aktif dalam sampel adalah 0,16 %.



ACARA V

TITRASI PENGENDAPAN: PENETAPAN KADAR NaCl

(TITRASI ARGENTOMETRI)


7. Tujuan : - Dapat membuat larutan AgNO3 0,1 N.

- Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl.

- Menetapkan kadar klorida dalam sample garam dapur.



B. LANDASAN TEORI

Titrasipengendapan adalah titrasi yang dimana hasil reaksinya adalah endapan atau

garam yang sukar larut.Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang reaksinya cepat

mengalami kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang

menggangu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi.Hanya reaksi

pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi.Akan tetapi metode tua seperti penentuan Cl -,

Br-, I- dengan Ag (I) disebut juga argentometri. Alas an utama atau kurangnya digunakannya

metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indicator yang sesuai untuk menentukan titik

akhir pengendapan. Kedua adalah komposisi endapan tidak selalu diketahui (Khopkar, 2008 :

66).

Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan analit oleh larutan standar

titran yang mampu secara spesifik mengendapkan analit, metode ini banyak digunakan untuk

menentukan kadar haogen engan menggunakan pengendap Ag+ yang reaksi umumnya dapat

ditulis dalam persamaan :



Ag+ + x- → Agx(s) (x- = Cl-, Br-, I- dan SCN-)

Larutan standar yang digunakan sebagai titran harus diketahui engan tepat konsentrasinya.

Biasanya larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah berat tertentu bahan kimia

pada sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. Untuk titrasi pengendapan , larutan garam murni

digunakan sebagai larutan standarprimer natrium atau kalium klorida yang digunakan untuk

menstandarisasi larutan peraknitrat (Shodiq, 2005 : 94)

Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada 3 indikator yang cocok

dan telah sukses dikembangkan selama ini, metode mohr menggunakan ion cromat (CrO4)

untuk mengendapkan AgCrO4 cokelat.Metode volhad mengunakan ion Fe3+ untuk membentuk

sebuah kompleks dan metode fajans menggunakan indicator adsorpsi, persis seperti system

asam basa, dipergunakan sebuah indicator untuk titrasi asam basa. Pembentukan suatu

senyawa lain dapat dipergunakan untuk mengidentifikasi selesainya sebuah titrasi. Contoh

yang paling terkenal adalah titrasi mohr klorida dengan perak, dimana ion kromat

dipergunakan sebagai indicator. Kemunculan awal endapan perak kromat berwarna kemerah-

merahandiambil sebagai titik akhir titrasi (Undrwood, 2007 :227).

Pada analisis secara argentometri pemilihan indikator tidak didasarkan oleh

perubahanderajat ( pH), tetapi didasarkan atas terbentuknya endapan. Supaya terjadi endapan

syaratnya adalah hasil kali ion-ionnya melampaui harga KSP nya.Oleh karena itu dalam

analisis argentometri, pemilihan konsentrasi indikator sangat penting (dalamasidi alkalimetri

konsentrasi indikator tidak penting).Konsentrasi indikator yang terlalu pekat menyebabkan

titik akhir titrasi mendahului titik ekivalen, karena endapan perak kromat terjadi sebelum

semua halogen (sampel) habis.Demikian sebaliknya bila konsentrasi indikator terlalu

encer.Permasalahannya adalah berapa konsentrasi yang terbaik? Dari hasil perhitungan

konsentrasi yang sesuai adalah 1,4 x 10-2 M. Hasil ini diperoleh dari perhitungan sebagai

berikut : Pada saat ekivalen, maka konsentrasi ion perak sama dengan konsentrasi ion klorida,

yaitu :

[ Ag+] X [Cl-] = KSP AgCI = 1,2 10-10 …………… 3)

Bila dihitung, maka konsentrasi [Ag+] = 1,1 x 1M …………… 4)

[A g]2+ X [CrO4=] = KSP Ag2CrO4 = 1,7 X 10-12 M

Konsentrasi ion kromat yang diperlukan supaya perak nitrat mengendap saat ekivalen adalah:



[CrO4-2] = KSP Ag2CrO4 .....................5)

[Ag+]2

Bila hasil ion Ag dari pers 4), dimasukkan pada pers. 5) maka akan diperoleh konsentrasi

kalium kromat sebesar 1,4 x 10-2 M (Soebiyanto,2008).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

- statif

- erlenmeyer 250 ml

- pipet tetes

- labu takar 100 ml



- gelas ukur 50 ml

- spatula

- corong

- buret 50 ml

2. Bahan

- larutan AgNO3

- aquades

- NaCl kotor (garam dapur)

- NaCl 0,1 N

- indikator K2CrO4

D. SKEMA KERJA

1. Pembuatan AgNO3 0,1 N

9,496 gram AgNO3 kering (dioven 2 jam) dilarutkan dan diencerkan dengan aquades

hingga 500 ml.

2. Standarisasi Larutan AgNO3


5 gram K2CrO4

- dilarutkan dan diencerkan dengan aquades hingga 100 ml

Larutan indikator K2CrO4



3. Penetapan Kadar NaCl dalam Sampel

E. HASIL PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil

1 Standarisasi larutan AgNO3 Setelah larutan NaCl ditambahkan indicator

K2CrO4, warna larutan menjadi kuning

bening. Dan setelah dititrasi dengan AgNO3

terbentuk endapan berwarna putih berupa

butiran-butiran. Setelah mencapai titik akhir

warna larutan menjadi merah bata dan

endapannya menyerupai warna larutan

Volume AgNO3 yang terpakai 22 ml

2 Penentuan kadar NaCl dalam Setelah larutan NaCl ditambahkan indicator


2,923 gram NaCl 0,1 N

Larutan NaCl

- diambil 25 ml

- + 1 ml indikator K2CrO4

- dititrasi dengan larutan AgNO3 hingga warna merak kecoklatan

Larutan NaCl

0,45 gram garam dapur kotor


Larutan sampel

- diambil 25 ml

- + 1 ml indikator K2CrO4

- dititrasi dengan larutan AgNO3 hingga terjadi perubahan warna menjadi warna merah kecoklatan

Hasil


sampel K2CrO4, warna larutan menjadi kuning

bening. Dan setelah dititrasi dengan AgNO3

warna larutan menjadi merah bata dan

endapan merah bata

Volume AgNO3 yang terpakai 15,3 ml

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi

- AgNO3(s) –––>AgNO3(aq)

- K2CrO4(s) –––> K2CrO4(aq)

- NaCl(s) –––> NaCl(aq)

- NaCl(aq) + AgNO3(aq) –––> NaNO3 + AgCl(s) putih

- K2CrO4(aq) + 2AgNO3(aq) –––> 2KNO3(aq) + Ag2CrO4(aq) merah kecoklatan

2. Perhitungan

a. Standarisasi Larutan AgNO3

VNaCl = 25 ml

Mr NaCl = 58,5gr/mol

V AgNO3 = 22 ml

N NaCl = M x e= nV pengenceran

x e

= m x e

Mr xV= 2,923 gr x 1e

58,5 grmol

x 0,5l

= 0,1 N

Konsentrasi AgNO3 adalah

m . ekiv AgN O3=m . ekiv NaCl

N AgN O3 xV AgN O3=N NaCl xV NaCl

N AgN O3 x22 ml=0,1 N x 25 ml

N AgN O3=0,1 N x 25 ml

22 ml

N AgN O3=0,114 N

b. Penetapan kadar NaCl dalam Sampel

V AgNO3 = 15,3 ml


H2O

H2O

H2O


N AgNO3 = 0,114 N

Mr NaCl = 58,5gr/mol

Massa NaCl dalam sampel

m . ekiv AgN O3=m . ekiv NaCl

N AgN O3 xV AgN O3=gr NaCl

BE

0,114 N x 15,3 ml=gr NaClMre

0,114 N x 15,3 ml= gr NaCl

58,5gr

mol1 e

gr NaCl=0,114 N x 15,3 ml x58,5 gr1mol . e

gr NaCl=102,036 mg

= 0,102 gr

Kadar NaCl dalam Sampel

% NaCl= gr NaClgr sampe

x 100 %

% NaCl=0,102 gr0,45 gr

x 100 %

% NaCl=22,67 %

G. PEMBAHASANSalah satu contoh titrasi pengendapan adalah titrasi argentometri yang merupakan

salah satu cara untuk menentukan kadar zat suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi

berdasarkan pembentukan uapan dengan ion Ag+ , pada titrasi argentometri zat pemeriksaan

yang telah dibubuhi indikator dicampurkan dengan larutan standar garam perak nitrat

(AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluru ion Ag+



dapat tetap diendapkan, sehingga kadar garam dalam larutan dapat ditentukan (Underwood,

2002).

Pada percobaan kali ini ada tiga tujuan yang diharapkan yaitu pembuatan larutan

AgNO3, standarisasi larutan AgNO3 dan penetapan kadar NaCl dalam sampel.

Percobaan pertama yaitu pembuatan larutan AgNO3 dimana pada praktikum kali ini

kita tidak melakukan percobaan ini, namun terlihat dari proses kerjanya sebeum AgNO3 padat

diencerkan atau dilarutkan dengan air, AgNO3 dioven terlebih dahulu selama dua jam, setelah

itu barulah dilarutkan, dimana pengovenan ini bertujuan untuk memurnikan senyawa AgNO3

artinya padatan AgNO3 yang akan dilarutkan harus benar-benar bersih dan murni dari

campuran senyawa lain.

Percobaan selanjutnya adalah standarisasi larutan AgNO3 , dimana larutan AgNO3

distandarisasi larutan NaCl (larutan garam murni) yang merupakan larutan standar primer ,

dimana larutan standar primer adalah zat kimia yang benar-benar murni dan ditimbang denan

tepat kemudian dilarutkan dengan sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. NaCl dengan berat

molekul 58,5 gram/mol mudah larut dalam air dan sukar larut dalam etanol. Sebelum

standarisasi dilakukan dengan penetrasi, terlebih dahulu larutan NaCl ditambahkan suatu

indikator, dimana penambahan indikator ini bertujuan untuk mengetahui penentuan titik akhir

dan titik ekivalen titrasi.Dalam praktikum ini indikator yan digunakan adalah K2CrO4 dimana

indikator yang digunakan ini tidak terlalu pekat ataupun terlalu encer, karena dalam titrasi

arganometri ini konsentrasi indikator sangat berpengaruh. Apabila konsentrasi indikator terlalu

pekat titik akhir titrasi akan lebih cepat atau mendahului titik ekivalen titrasi begitupun

sebaliknya (Poebiyanto, 2008). Hasil pengamatan menunjukkan endapan AgCrO4 berwarna

merah bata dan diambil sebagai titik akhir titrasi dan selain itu terbentuk juga endapan AgCl

(endapan putih) lebih dahulu terbentuk karena jika ion-ion perak ditambahkan kedalam larutan

yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi

kecil, perak klorida akan mengendap terlebih dahulu dan perak kromat tidak terbentuk

sebelum konsentrasi ion perak meningkat sampai nilai yang cukup besar sampai melebihi Ksp

dari perak klorida. Volume AgNO3 yang digunakan pada titrasi ini adalah 22 ml sehingga

didapat konsentrasi AgNO3 yaitu 0,114 N sehingga dapat dikatakan hal ini sesuai dengan

konsentrasi AgNO3 yang dipakai sebenarnya yaitu 0,1 N dimana terdapat selisih yang sangat

kecil yang dapat diabaikan.



Pada percobaan terakhir yaitu penetapan kadar NaCl pada larutan sampel dimana

sampelnya ini adalah Garam dapur, jadi kadar NaCl akan dicari pada garam dapur ini.

Sebelum dititrasi yaitu pentitrasian larutan sampai dengan AgNO3. Larutan sampel terlebih

dahulu ditambahkan dengan indicator K2CrO4 secukupnya dengan tujuan yang sama dengan

sebelumnya. Adapun ketika larutan sampel dan larutan NaCl yang dititrasi itu ditetesi dengan

indicator K2CrO4 terjadi perubahan warna dari bening menjadi kuning bening, hal ini

menandakan terbentuknya senyawa baru atau dengan kata lain NaCl bereaksi dengan K2CrO4

menjadi Na2CrO4 dan 2KCl sehingga menyebabkan perubahan warna tersebut. Setelah dititrasi

terbentuk endapan putih dimana endapan putih itu adalah endapan AgCl dan saat titik ekivalen

terlihat ada endapan merah bata dimana endapan tersebut adalah endapan AgCrO4 dimana

endapan ini terjadi setelah semua halogen hilang (Soebiyanto, 2008). Berdasarkan pengamatan

AgNO3 yang tercapai dalam titrasi ini adalah 15,3 ml sehingga ditemukanlah kadar NaCl

dalam sampel sebesar 22,67%.

H. KESIMPULAN

- Larutan AgNO3 dibuat dengan melarutkan padatan AgNO3 dengan aquades dan untuk

mendapatkan larutan yang benar-benar murni maka padatan AgNO3 tersebut hendaknya

dioven terlebih dahulu selama 2 jam baru dilarutkan.

- Larutan AgNO3 dapat distandarisasi dengan NaCl bertindak sebagai larutan baku primer

sedangkan AgNO3 adalah larutan baku skunder.

- Penetapan kadar NaCl dapat ditentukan dengan titrasi argentometri yaitu dengan penetrasian

dengan garam perak nitrat , dengan mengetahui volume AgNO3 yang terpakai dalam titrasi

kita dapat mengetahui kadar dari NaCl.



ACARA VI

TITRASI REDOKS: PENETAPAN KADAR Fe(II) DAN Fe(III)

(TITRASI PERMANGANOMETRI)


1. Tujuan : - Dapat membuat larutan KMnO4 0,1 N.

- Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat.

- Menetapkan kadar Fe(ii) dan Fe(iii).

2. Waktu : Kamis, 03 November 2011


B. LANDASAN TEORI

Titrasi redoks sering dsiebut juga oksidimetrididasarkan pada reaksi oksidasi reduksi

anatara analit dan titran.Anallit yang mengandung spesi reduktor direduksi ddengan titran

yang mengandung spesi oksidator atau sebaliknya.Misalnya penetapanbesi (II) (Fe2+) didalam

analit, dengan menggunakan larutan titrasi standar cesium (IV) (Ce4+). Oksidator lain yang

banyak digunakan dalam oksidimetri adalah kalium permanganate (KMnO4) misalnya dalam

penetapan ion besi (II) dalam suasana asam (Shodiq, 2005 : 91).

Salah satu contoh titrasi redoks adalah permanganometri yaitu metode titrasi

menggunakan kalium permanganate (KMnO4) yang merupakan oksidator kuat sebagai

titran.Titrasi ini didasarkan atas titrasi redoks.kalium permanganate (KMnO4) digunakan

sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh,



murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer.

Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2,

+3, +4, +6, dan +7 (Underwood, 2002 : 126).

Preaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan standar primerdan karenanya

dapat diabaikan terlebih dahulu. Untuk menambahkan kalium permanganat ini dapat

digunakan natrium oksalat yang mmerupakan standar primeryang baik untuk permanganat

dalam suasana asam. Larutan natrium oksalat biasanya dibuat dari garam Na2S2O3.H2O. karena

berat ekivalennya 240,17 maka dari segi ketelitian hal ini menguntungkan. Kstabilan larutan

ini lebiih mudah dipengaruhi oleh pH rendah < 5. Tetapi reaksi ini berjalan lambat walaupun

reaksi yang dititrasi ukup asam asal dilakukan dengan penambahan titran yang tidak terlalu

cepat (Basset, 1994 : 126).

Permanganometri merupakan titrasi yang didasari oleh reaksi kalium permanganate

(KMnO4).Reaksi ini didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi yang terjadi antara KMnO4 denga

bahan-bahan tertentu.Dalam reaksi ini ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4

- akan

berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik ini biasanya digunakan untuk

menentukan kadar oksalat/besi didalam suatu sampel. KMnO4 memrupakan oksidator yang

paling baku untuk menentukankadar besi yang terdapat pada sampel dalam suasana asam

menggunakan lrutan asam sulfat (Wikagara, 2009 : 01).

Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4

sebab dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam.Dalam titrasi permanganometri

titrasi harus dilakukan dalam suasana asam.Oleh karena itu, digunakan asam kuat yang dapat

mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam yang stabil

bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam

sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat

air yang akan dipanaskan supaya menguap (Dedy, 2009).

Titrasi permanganomtri dengan cara titrasi langsung dalam suasana asam, untuk

pengamanan sebaiknya menggunakan asam sulfat, karena asam ini tidak mengalami raksi

samping, sebaliknya jika menggunakan asam klorida dapat terjadi kemungkinan

teroksidasinya ion klorida menjadi gas dan reaksi ini dipakainya larutan KMnO4 dalam jumlah



berlebih dimana ion Cl- akan teroksidasi oleh KMnO4 karena ia merupakan oksidator kuat

sehingga menyebabkan terbentuknya gas klor (Svehla, 1995 : 201).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat - Alat Praktikum

- corong

- pipet tetes

- pipet volum 10 ml

- gelas ukur 50 ml

- gelas ukur 100 ml


- erlenmeyer 250 ml

- labu takar 50 ml

- termometer 100oC

- rubber bulb

- buret 50 ml

- statif

2. Bahan - Bahan Praktikum

- sampel Fe3+,Fe2+

- larutan AgCl 5%

- Na-Oksalat

- KMnO4 0,1 N

- larutan SnCl 5%

- larutan HCl

- aquades

- larutan H2SO4 pekat

- larutan HgCl 5%

D. SKEMA KERJA

1. Pembuatan Larutan KMnO4


3,2 – 3,5 gram KMnO4


2. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat

3. Menentukan Kadar Fe(ii)

4. Menentukan Kadar Fe(iii)


Larutan KMnO4

Hasil


- dititrasi dengan KMnO4 hingga warna pink muda

25 ml

larutanasam-garam oksalat

0,3gram Na-Oksalat murni

- dimasukkan dalam gelas kimia

- + 200 ml aquades, 12,5 ml H2SO4 pekat

- Δ hingga 70oC

- + aquades hingga volumenya 250 ml

25 ml sampel

- + 2 ml H2SO4

- dititrasi dengan KMnO4 hingga warna pink muda

hasil

- encerkan hingga 250 ml

hasil

- + 5 ml HCl

- Δ hingga 70oC

- dinginkan

- + 15 tetes SnCl2 5%

- + 15 tetes HgCl 5%

25 ml sampel

- Larutkan dalam sedikit aquades

- Encerkan hingga 1 L

- Δ 30 menit

- Dinginkan dan saring


E. HASIL PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil

1 Standarisasi larutan KMnO4 Warna larutan menjadi merah jambu, V

KMnO4 yang terpakai= 0,9 ml

2 Penentuan kadar Fe(ii) Warna larutan sampel menjadi Pink

keruh, V KMnO4 yang terpakai= 4,1 ml

3 Pembuatan larutan sampel Fe (III) Warna awal sampel bening, setelah

ditambah HCl pekat tetap bening, setelah

dipanaskan pada suhu 700C warna larutan

menjadi kuning keorangean dan setelah

didinginkan dan ditambah SnCl2 5% warna

larutan menjadi kuning bening dan tidak

terdapat endapan.

4 penentuan kadar Fe(iii) Warna awal larutan bening dan setelah

dititrasi warnanya merah jambu, V

KMnO4 yang terpakai= 0,03 ml

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan reaksi

a. Pembuatan larutan KMnO4

KMnO4(s )+H2O(l)→ K (aq)

+¿ +MnO4(aq)−¿ +H2 O(l)¿¿


- encerkan hingga 250 ml


b. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat

2 Na+ ¿+C2 O 42−¿+2 H

+ ¿+ SO4

2−¿→ H2

C2

O4+2 Na

+¿+SO4

2−¿¿ ¿¿¿¿ ¿

KMnO4(aq )+Na2C2 O4(aq )→ K (aq )

+¿ +MnO4(aq)−¿ +2 Na(aq)

+¿ +C2O4(aq)2−¿¿¿¿¿

2 MnO4(aq)−¿ +5 C2 O4(aq)

2−¿+16 H (aq)+ ¿ →2 Mn(aq)

+ ¿ +10 CO2(g)+8 H 2 O(l)¿¿¿¿

c. Penetapan kadar Fe (II)

5 Fe(aq )2+¿+ MnO4(aq)

−¿ +8 H(aq)+¿ →5Fe(aq)

3+¿+Mn(aq)2+¿+4 H2O(l)¿¿¿¿¿

d. Penetapan kadar Fe (III)

Fe3+¿+HCl→ FeCl 3+3 H+¿¿ ¿

2 Fe3+¿+Sn2+¿→ 2Fe 2+ ¿+ Sn4+¿¿¿¿ ¿

2. Perhitungan

a. Standarisasi KMnO4

gr(COONa)2 = 0,3 gr

= 300 mg

e(COONa)2 = 2

Mr (COONa)2 = 134 gr/mol

e KMnO4 = 1

V KMnO4 = 0,9 mL

Konsentrasi KMnO4 adalah

gr . ekiv KMnO 4=gr . ekiv ¿

N KMnO 4 x V KMnO 4=gr ¿¿

N KMnO 4 x 0,0013= 300134

2

N KMnO 4=300 x2

134 x 0,949

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram


N KMnO 4=4,975 N

b. Penentuan Kadar Fe(ii)

V KMnO4 = 4,1 ml

Ar Fe = 56 gr/mol

Mr KMnO4 = 158 gr/mol

Massa Fe(ii) dalam sampel adalah

gr Fe (ii )=N KMnO 4 x V KMn O 4 x Ar Fe

gr Fe ( ii )=4,975 x 4,1 x56

gr Fe (ii )=1142,26mg

= 1,142 gr

c. Penentuan Kadar Fe(iii)

V KMnO4 untuk Fe(ii) (V1) = 4,1 ml

V KMnO4 untuk Fe(iii) (V2) = 0,03 ml

Ar Fe = 56 gr/mol

Massa Fe(iii) dalam sampel adalah

gr Fe (iii )=[(V ¿¿1 x N KMn O4)−(V 2 x N KMn O4)] x Ar Fe ¿

gr Fe (iii )=[ ( 4,1 x 4,975 )−(0,03 x 4,975 ) ] x 56

gr Fe ( iii )=1133,902 mg

gr Fe (iii )=1,134 gr

G. PEMBAHASAN

Titrasi redoks sering juga disebut oksidametri yang didasarkan pada reaksi oksidasi

reduksi antara analit dan titran.Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran

yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya.Salah satu contoh titrasi redoks

adalah titrasi permanganometri.Permanganometri merupakan metode titrasi dengan

menggunakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran.Regensia ini

tidak memerlukan indikator kecuai jika digunakan larutan yang sangat encer.Permanganate

dapat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4,

+6, dan +7 (Sodiq, 2005).



Praktikum ini tentang titrasi redoks yakni penetapan kadmpuran Fe (II) dan Fe (III)

atau biasa disebut dengan titrasi permanganometri. Dimana tujuan dari praktikum ini adalah

membuat larutan KMnO4, standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Na-Oksalat dan

menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III).

Pada percobaan pertama yakni pembuatan larutan KMnO4 0,1 N dimana pembuatan

larutan ini dibuat secara sederhana dan biasa yaitu bubuk atau padatan KMnO4 diencerkan

dengan air hingga larut, namun setelah larutan KMnO3 jadi, larutan tersebut dipanaskan lagi

selama 30 menit, hal ini dilakukan untuk pemurnian larutan KMnO3 karena setelah dipanaskan

dan disaring ternyata akan terbentuk endapan dan filtrat. Dimana filtrat inilah yang digunakan

untuk titrasi selanjutnya.

Percobaan kedua yaitu standarisasi lautan KMnO3 dengan Na-Oksalat. Larutan

KMnO3 bukan merupakan larutan baku primer oleh karena itu perlu dibakukan terlebih dahulu

dengan dititrasi dengan menggunakan Na-Oksalat. Na-oksalat merupakan standar primer yang

baik bagi permanganat dalam larutan asam, dikarenakan Na-Oksalat dapat dperoleh dalam

derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan yang tidak higroskopik.Reaksi

permanganat agak kompleks.Pada pembakuan KMnO3 dengan Na-Oksalat dilakukan dalam

larutan asam, oleh karena itu ditambahkan asam sulfat (H2SO4).H2SO4 pekat adalah asam yang

paling sesuai, karena tidak menghasilkan reaksi sampingan dan tidak bereaksi dengan

permanganat dalam larutan encer (Dedy, 2009).Reaksi KMnO3 dengan Na-Oksalat

menimbulkan mekanisme reaksi yang tidak begitu jelas, reaksinya lamban pada suhu kamar

karena itu larutan Na-Oksalat sebelum dipakai untuk standarisasi KMnO4 dipanaskan sampai

suhu 70ºC. Dengan suhu itu reaks akan mulai dengan lamban, tetapi kecepatan akan

meningkat setelah ion Mn2+ terbentuk. Mn2+ bertindak sebagai katalis dan reaksinya dikenal

dengan istilah “Otokatalistik” karena katalis direaksikan oleh reaksinya sendiri. Ionnya

mempengaruhi efek katalitiknya secara cepat bereaksi dengan permanganat untuk membentuk

mangan dari keadaan oksidasi antar +3 dan atau +4, yang selanjutnya dengan cepat

mengoksidasi ion oksalat kembali kekeadaan divalent. Persamaan reaksi antara oksalat dan

permanganat ialah (Underwood, 2002)

5C2O42- + 2MnO4

- 16H+→ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O



Pada saat Na-Oksalat dititrasi dengan KMnO4 warna larutan menjadi merah jambu

yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi dengan volume KMnO4 yang tercapai 0,9 ml,

dimana dengan volume itu konsentrasi KMnO4 yang didapatkan berdasarkan analisis data

ialah 4,973 N.

Percobaan ketiga ialah menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III). Penentuan besi dalam

biji besi merupakan satu penggunaan yang terpenting dari titrasi permanganat, asam yang

paling baik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida. Pada penentuan kadar Fe (II),

sampel ditambahkan dengan asam sulfat 1 N yang berfungsi untuk proses reduksi yaitu

reduksi besi (III) menjadi besi (II). Setelah dititrasi dengan larutan KMnO4, larutan sampel

menjadi pink (merah jambu) yang keruh dimana seharusnya warna hasil titrasi (titik akhir

titrasi) adalah merah jambu bening, hal ini disebabkan karena sampel yang digunakan tidak

begitu baik dimana warna sampel yang seharusnya berwarna sedikit kuning (kuning bening)

dalam praktikum ini, warna sampel kekuningan (kuning keruh). Volume akhir KMnO4 yang

tercapai adalah 4,1 ml dimana berdasarkan analisis data kadar Fe (II) yang diperoleh dalam

sampel adalah 1,142 gram. Massa yang didapatkan cukup besar dikarenakan konsentrasi

KMnO4 yang didapatkan sebesar sebesar 4,975 N yang pada aslinya konsentrasi KMnO4

harusnya 0,1 N. pada penentuan kadar Fe (III), sebelum titrasi atau penentuan kadar Fe (III),

larutan sampel terlebih dahulu ditambahkan HCl, gunanya untuk mereduksi Fe (III) menjadi

Fe (II), pad awalnya setelah sampel ditambahkan HCl, warna sampel tidak berubah, namun

setelah dipanaskan baru warna sampel menjadi kuning keorangean, hal ini membuktikan

bahwa pemanasan mempercepat reaksi artinya sampel bereaksi dengan HCl setelah

dipanaskan, sambil didinginkan larutan ditambahkan SnCl2, dimana penambahan SnCl2 ini

berguna untuk membantu pelarutan oksida-oksida lain, sehingga setelah penambahan SnCl2

warna larutan menjadi kuning bening dan tidak terdapat endapan. Residu silikat yang tinggal

setelah pemanasan dengan asam (HCl) dapat menahan beberapa besi, sehingga penambahan

HCl dan SnCl2 sangat cocok.Selanjutnya perkembangan reduksi diikuti dengan memudarn2ya

warna kuningdari ion besi (III) dan terjadi kesempurnaan reduksi. Akan tetapi kelebihan

penambahan SnCl2akan menimbulkan kesemprnaan reduksi sehingga untuk menghilangkan

kelebihan ini larutan didinginkan dan ditambah larutan HgCl2 untuk mengoksidasi ion Sn2+.



Besi (II) tidak teroksidasi oleh Raksa (II) klorida (HgCl2). Reaksi yang terjadi untuk oksidasi

ion Sn2+adalah :

2HgCl2 + Sn2+ → HgCl2 + Sn4++ Cl-

Endapan dari reaksi SnCl2 jika kecil tidak akan mengganggu dalam titrasi selanjutnya,

tentunya jika SnCl2 tidak cukup ditambahkan, maka tidak akan diperoleh endapan Hg2Cl2

(Underwood, 2002). Kemudian sampel besi (III) dititrasi dengan kalium permanganat

(KMnO4) dimana volume Kalium permanganat yang dipakai saat titrasi sangat kecil yaitu

hanya 0,03 ml, hal ini dikarenakan konsentrasi KMnO4 yang sangat tinggi, setelah tercapai

titik akhir titrasi warna larutan menjadi warna merah jambu. Dan massa (kadar) Fe (III) yang

didapat berdasarkan analisis data adalah 1,134 gram.

H. KESIMPULAN

- pembuatan larutan KMnO4 dilakukan dengan melarutkan padatan (serbuk) KMnO4 dengan

air hingga semuanya terlarut dan untk mendapatkan larutan yang murni maka perlu

pemanasan larutan KMnO4 dan penyaringan.

- Larutan KMnO4 bukan merupakan larutan baku primer sehingga perlu distandarisasi oleh

larutan baku primer yaitu larutan Na-Oksalat dengan cara dititrasi sehingga konsentrasi dari

KMnO4 dapat ditemukan yaitu 4,973 N.

- Kadar Fe (II) dan Fe (III) dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri atau dengan

larutan KMnO4 dimana dengan perhitungan setelah ditemukan volume KMnO4 yang

terpakai dalam titrasi maka kadar Fe (II) dan Fe (III) dapat ditentukan dimana kadar Fe (II)

yang ditemukan dalam sampel praktikum ini adalah 1,142 gram dan kadar Fe ((III) adalah

1,134 gram.



ACARA VII

TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS

PENETAPAN KESADAHAN AIR


1. Tujuan : - Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2.

- Menentukan kesadahan total dalam suatu sampel air.

2. Waktu : Kamis, 20 oktober 2011


B. LANDASAN TEORI

Titrasi kompleksiometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kopleks ataupun

pembentukan molekul netral yang terdisosiasi sempurna dalam larutan.Persyaratan mendasar

terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutannya tinggi.Contoh dari kompleks

tersebut adalah kompleks logam EDTA.Pembentukan suatu kompleks atau ion kompleks

dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi. Suatu kompleks terbentuk dari reaksi logam yaitu katio

dengan anion atau mlekul netral. Ion logam yang didalam kompleks disebut atom pusat dan

kelompok yang terikat dalam atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan yang terbentuk oleh

atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam (Basset, 1994 : 91).

EDTA (Ethylene Diamin Tetra Acetit) merupakan senyawa kompleks khelat yang

memiliki rumus struktur (HO2CCH2)2 .N CH2CH2N(CH2CO2H)2, merupakan suatu senyawa



asam amino yang secara luas digunakan untuk mengikat logam bervalensi dua dan tiga.

EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk

kompleks kuat terutama dengan Mn (II), Cu(II), Fe(III) dan Co(III). Ketika ditambahkan suatu

indicator EBT (Erlochrom Black T) kedalam larutan yang mengandung kompleks tersebut,

maka akan menghasilkan perubahan warna pada pH tertentu, sehingga dengan prinsip ini

kesadahan air dapat dianalisis (Underwood, 2002 : 193).

Air merupakan pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batuan yang

kontak dengannya. Bahan-bahan mineral yang dapat terkandung dalam air karena kontaknya

dengan batu-batuan tersebut antara lain ; CaCO3, MgCO3, CaSO4, MgSO4, Na2SO4, NaCl dan

sebagainya. Dimana air mengandung ion-ion kalsium dan magnesium dikenal sebagai air

sadahair sadah tidak baik untuk mencuci karna ion-ion Ca2+ dan Mg2+akan berikatan dengan

karbohidrat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawa-

senyawa kalsium dan magnesium ini relative sulit untuk larut dalam air, sehingga senyawa

akhirnya melekat pada tempat (wadah) dan menjadi keras sehingga menimbulkan kerak.Air

sadah dibagi menjadi dua yaitu air sadah sementara dan air sadah permanen. Air sadah

sementara adalah air yang kesadahannya disebabkan oleh kalsium dan magnesiumdari

karbohidrat dan bikarbonat sedangkan air sadah permanen disebabkan oleh garam kalsium

sulfat dengan klorida (Bintaro, 2008 : 19).

Dengan cara-cara pengolahan yang khusus, persediaan air tawar juga dapat diambil

dari air laut atau air payau (brackish water). Perbedaan utama antara air laut dan air tawar

adalah kadar garamnya. Air laut mengandung sekitar 35.000 mg mineral per kg air, sedangkan

kadar maksimum kalsium dalam air tawar adalah 1000 mg per kg air. Oleh karena itu

pengolahan air laut dapat lebih kompleks dan lebih mahal. Untuk memperoleh air bersih yang

layak konsumsi diperlukan suatu cara yang lebih baik. Salah satu metode yang banyak

digunakan adalah filtrasi (penyaringan).Metode ini dapatditerapkan di daerah pedesaan yang

berada ditepi sungai ataupun sumber air lain (Atastina, 2009).

Kesadahan didalam air dapat mengakibatkan sabun didalam air akan mengendap

sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara

efektif. Katio-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tapi karena kation

polvalen yang lainnya umumnya berada ddalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat



organic yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan

kesadahan yang diarahkan pada penentuan kadarCa2+ dan Mg2+. Kesadahan total dapat

didefinisikan sbagai jumlah milikul valen (mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter air (Anonim, 2008

: 256).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

- statif

- buret 50 ml

- corong

- erlenmeyer 250 ml

- erlenmeyer 500 ml

- labu takar 500 ml


- gelas ukur 50 ml

- spatula


- pipet tetes

2. Bahan

- larutan Na-EDTA

- bubuk CaCO3

- larutan HCl

- krital MgCl2

- air

- aquades

- larutan buffer amonium hidroksida-amonium klorida

D. SKEMA KERJA

a. Standarisasi Larutan Na-EDTA


0,4 gram CaCO3

0,4 gram Na-EDTA

- + 0,1gram MgCl2.6H2O- dilarutkan dalam air

- diencerkan hingga 1000 ml

Larutan Na-EDTA (Pentiter)


b. Penentuan Kesadahan Total Air

E. HASIL PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Standarisasi Na-EDTA

a. Pembuatan larutan CaCl2

b. Standarisasi

- Bubuk CaCO3 berwarna putih, setelah ditambah

aquades – HCl 1:1 terdapat buih dan keluar asap,

namun lama kelamaan buih hilang dan larutan

menjadi jernih.

- Pada saat CaCl2 ditambahkan buffer dan

indicator EBT, larutan berubah warna menjadi

merah muda dan setelah mencapai titik akhir

titrasi larutan menjadi biru dengan volume Na-

EDTA terpakai 26,7 ml

4 Penentuan kesadahan total air Ketika sampel air ditambahkan buffer dan indicator,


Larutan CaCl2

- diambil 50 ml

- dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml

- + 1 ml buffer

- + 1 ml Enrichrome black Tindikator

- titrasi dengan larutan Na-EDTA sampai larutan berwarna biru50 ml sampel air

- dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml

- + 5 ml buffer

- + 1 ml indikator

- Titrasi dengan larutanNa-EDTA

Hasil

Diulangi sampai 3x


sampel berubah menjadi merah muda dan setelah

dititrasi dengan Na-EDTA warna sampel menjadi

biru.

Volume Na- EDTA yang terpakai pada ;

V1 = 3,8 ml, V2 = 3,8 ml, V3 = 3,8 ml dan V4 = 3,7

ml.



F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi

Ca2+ + EBT Ca2+ - EBT ( merah)

Ca2+ - EBT + EDTA Ca2+ - EDTA + EBT (biru)

CaIn- (merah) + H2Y2-CaY2- + (tak berwarna) + Hin2- (biru) + H+

Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+

Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+

MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn- (biru)+ H+

2. Perhitungan

a. Standarisasi Larutan EDTA dengan CaCl2

Massa CaCO3 = 0,4 gr

Mr CaCO3 = 100 gr/mol

Mr CaCl2 =111 gr/mol

V EDTA = 26,7 ml

Massa CaCl

m . ekiv CaC O3=m .ekiv CaC l2

gr . CaC O3

gr . ekiv CaC O3

=gr .CaC l2

gr . ekiv CaC l2

gr .CaC O3

Mr CaC O3

e

=gr . CaC l2

Mr CaC l2

e

0,4100

2

=gr . CaC l2

1112

grCaC l2=0,4 x 111

100

grCaC l2=0,444 g=444 mg

Konsentrasi EDTA

m . ekiv CaC O3=m .ekiv CaC l2



N EDTA xV EDTA=gr .CaC l2

Mr CaC l2

e

N EDTA x26,7= 444111

2

N EDTA= 444 x 2111 x26,7

N EDTA=0,299 N

= 0,3 N

b. Kesadahan Total AirV1 EDTA = 3,8 ml

V2 EDTA =3,8 ml

V3 EDTA =3,7 ml

V sampel = 50 ml

V EDTA=V 1+V 2+V 33

¿ 3,8+3,8+3,73

¿3,77 ml

Kadar CaCO3 adalah

¿V EDTA x N EDTA x Mr CaC O3

e xV sampel

¿ 377 , x 0,336 x1002 x50

¿0,0262grL

jadi kesadahantotal air adalah 0,0262 gram dalam1 liter

G. PEMBAHASAN

Titrasi pembentukkan senyawa kompleks sering juga disebut titrasi

Kompleksiometri.Titrasi meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks tau pembentukkan

molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.



Praktikum kali ini tentang titrasi kompleksiometri : penetapan kesadahan air dimana

tujuannya adalah standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 dalam menentukan kesadahan

total dalam air.

Persyaratan mendasar tentang terbentuknya kompleks adalah kelarutan tinggi, contoh

dari kompleks itu adalah kompleks logam dengan EDTA.Pada percobaan pertama yaitu

standarisasi larutan Na-EDTA. EDTA atau Ethylene Diamin Tetra Acetic merupakan

senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N (CH2CO2H)2.

Senyawa ini mudah larut dalam air serta dapat diperoleh dalam keadaan murni.EDTA

merupakan suatu senyawa asam amino yang dipergunakan secara luas untuk mengikat ion

logam bervalensi dua atau tiga.EDTA mengikat logam melalui karboksilat dan dua gugus

aminanya. EDTA akan membentuk kompleks kuat dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), Co (III),

dan Ca (II). Dalam praktikum ini standarisasi dilakukan larutan CaCl2 maka senyawa akan

membentuk kompleks dengan Ca (II) menghasilkan senyawa kompleks reaksi :

Ca2++ H2Y2-⇌ CaY2- + 2H+

Standarisasi EDTA dilakukan karena dalam penggunaannya adanya jumlah yang

tidak tertentu dalam air.Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik

donor elektron dari atom oksigen maupun atom nitrogen.Sehingga dapat menghasilkan kelat

cincin sampai enam secara serempak cincin kelat ini merupakan neterolistik yang terbentuk

oleh intereaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus fungsional dari ligan.Ketika

ditambahkan indicator EBT kedalam CaCl2 warna larutannya menjadi merah muda. Apabila

berinteraksi dengan EDTA kompleks akan menghasilkan perubahan warna pada pH tertentu.

Warna merah muda pada larutan CaCl2 tersebut dikarenakan indikatornya bertemu dengan

ion-ion logam seperti Ca atau Mg dan jika EDTA ditambahkan sebagai sebuah titrasi,

Kalsium dan Magnesium akan menjadi suatu kompleks dan larutan berubah menjadi biru

yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi, namun dalam percobaan tidak didapati

larutan warna biru (lebih kewarna ungu). Hal ini disebabkan oleh penambahan buffer yang

salah sehingga pH larutan tersebut tidak dapat dipertahankan karena kebanyakan

penambahan indikator EBT yang menyebabkan warna larutan CaCl3 menjadi sangat pekat.

Adapun perubahan larutan dari warna merah muda menjadi birudikarenakan pertama EDTA

(H2Y2-) aan kompleks dengan ion Kalsium membentuk suatu kompleks merah muda, dan



pada titik akhir titrasi, EDTA akan kompleks dengan kalsium dan indikator menjadi lepas,

yaitu ditandai dengan warna merah berganti dengan warna biru (Albert & Santika, 1984).

Pada percobaan selanjutnya yaitu penentuan kesadahan total air.Kesadahan air adalah

kemampuan air dalam mengendapkan sabun. Air sadah adalah air yang didalamnya terdapat

garam-garam Kalsium dan Magnesium. Kesadahan Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui

titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap katio-

kation tersebut, dalam hal ini indikator yang digunakan adalah Erichorm Black T (EBT) dan

ditambahkan larutan buffer untuk mempertahankn pH sampel larutan agar tidak berubah.

Sampel yang digunakan adalah air keran bukan aquades karena aquades merupakan air

murni yang tidak mengandung ion Ca2+ ataupun Mg2+ , sedangkan pada air keran

memungkinkan adanya senyawa lain dalam H2O seperti ion logam Ca2+ dan Mg2+ . Asam

Ethylene Diamin Tetra Asetat merupakan bentuk suatu kompleks kelat yang dapat larut

ketika ditambahkan kesuatu larutan yang mengandung kation logam tertentu.Jika

ditambahkan dengan indicator tertentu (EBT) pada larutan yang mengandung Kalsium dan

ion-ion Magnesium larutan menjadi merah muda. EDTA akan membentuk kompleks dengan

Ca2+ dan Mg2+ selama titrasi dan setelah semua ion Ca2+ dan Mg2+ menjadi kompleks, larutan

akan berubah menjadi biru yang menandakan titik akhir titrasi. EDTA akan pertama kali

membentuk kompleks dengan Ca2+ dan kemudian dengan Mg2+ telah membentuk kompleks

dengan EDTA . Indikator akan berada dalam bentuk HICl2- (InCl mewakili indicator) dan

menghasilkan kompleks berwarna biru. Selanjutnya pada saat bereaksi dengan Mg2+akan

membentuk suatu kompleks merah.

Pertama EDTA (H2Y2-) akan kompleks dengan ion kalsium yang membentuk suatu

kompleks merah yaitu denga reaksi H2In2+ + Ca2+CaIn- 2H+. pada titik akhir titrasi, EDTA

akan kompleks dengan kalsium dengan indicator akan lepas, yang ditandai dengan warna

larutan menjadi biru :

EDTA + CaIn- 2H+→ H2In- + CaEDTA

Pada percobaan ini dilakukan tiga kali pengulangan, tujuannya untuk

membandingkan intensitas warnanya pada titik akhir titrasi. Dari hasil pengamatan dan



analisis data kesadahan air total didapatkan 0,0262 mg dalam 1 liter air artinya ada sekitar

0,0262 mg Kalsium dalam tiap liter air sampel yan digunakan.

H. KESIMPULAN

- Standarisasi larutan Na-EDTA dengan larutan CaCl2 bertujuan agar Na-EDTA membentuk

kompleks dengan Ca (II) menghasilkan senyawa kompleks, dengan persamaan reaksi : Ca2+

+ H2Y2-⇌ CaY2- + 2H+. standarisasi ini dilakukan karena adanya jumlah EDTA yang tidak

tertentu dalam air.

- Kesadahan air total yaitu adanya ion Ca2+ dan Mg2+ didalam air dapat ditentukan melalui

titrasi dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut, dalam

praktikum ini digunakan indicator EBT (Erichorm Black T) dan ditambahkan larutan buffer

untuk mempertahankan pH larutan (memastikan adanya kompleks garam magnesium netral

dari EDTA). Dari hasil pengamatan dan analisis data kesadahan air total yang didapatkan

adalah 0,0262gr dalam 1 liter air.


lapran fix dkarev

Documents