kualifikasi alat spektrometer emisi untuk …digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...

11
ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK PENENTUAN UNSUR-IMPURITIS DALAM BAHAN ALUMINIUM Dian Anggraini, Boybul, Arif Nugroho ABSTRAK KUALlFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI TELAH OILAKUKAN TERHAOAP .UNSUR- UNSUR IMPURITAS ( SI, MN, CU, TI, NI, CR, MG) OALAM PAOUAN ALUMINIUM. Kualifikasi alat dilakukan dengan menggunakan metode ASTM, yang meliputi tahapan kalibrasi, yang dilanjutkan dengan penentuan batas linier pengukuran, limit deteksi, presisi serta akurasi pengukuran· kalibrasi dilakukan pad a bahan standar aluminium dengan berbagai konsentrasi. Hasil kalibrasi yang diperoleh berupa kurva kalibrasi yang menggambarkan hubungan antara konsentrasi dan intesitas pengukuran. Hasil evaluasi terhadap kurva kalibrasi dengan _menggunakan metode least square adalah daerah pengukuran linier, persamaan linier dan koefisien regresi. Koefisien regresi dari unsur yang dianalisis berkisar antara 0.997 hingga 0.999. Besaran presisi dan akurasi diperoleh dari hasil pengukuran bahan standar aluminium yang memiliki konsentrasi pada daerah linieritas dan bahan AIMgSi dengan 7 kali pengulangan pengukuran. Presisi pengukuran ditunjukkan dengan nilai RSO dan dari kedua pengukuran tersebut diperoleh masing- masing sebesar 0.8% hingga 3.4 % dan 0.8% sampai 5.8%. Sedangkan akurasi untuk aluminium standar dihasilkan dalam kisaran 95% - 99.97% dan AIMgSi sebesar 42.2% hingga 89.30% PENDAHULUAN Spektrometri emisi adalah salah satu aiat analisis kimia untuk penentuan unsur- unsur kimia dalam suatu bahan padat masif logam maupun paduan logam, secara kualitatif maupun kuantitatif. Prinsip pengukuran berdasarkan panjang gelombang dan intensitas dari sinar yang diemisikan oleh bahan yang mengalami peristiwa deksitasi akibat proses pembakaran lokal. Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik yang terdapat dalam spektrometer menjadi garis- garis· spektra. Garis-garis spektra yang dihasilkan mempunyai panjang gelombang tertentu yang karakteristik untuk setiap unsur dan fenomena ini dijadikan dasar dalam analisis kualitatif. Selanjutnya dalam pengolah data, sinar tersebut diubah menjadi bentuk sinyal listrik dalam ber,tuk digital. Kuantitas unsur- unsur dapat diketahui dari hubungan ./ 163 kesebandingan antara konsentrasi unsur dengan intensitas pancaran energi garis spektra setiap unsur[1]. Untuk meningkatkan kepercayaan terhadap hasil pengukuran dan memenuhi permintaan pengguna jasa maka bagi laboratorium perlu menyiapkan informasi nilai yang akurat. Kebenaran dan ketelitian hasil pengukuran tergantung dari kebenaran dan ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji. Oeh karena itu untuk mendapatkan kebenaran hasil analisis maka laboratorium harus memiliki alat yang berfungsi baik dan terkalibrasi, metode yang valid dan dioperasikan oleh personel yang kompeten [2]. Sehubungan dengan telah selesainya perbaikan dan uji fungsi alat spektrometer emisi yang berada di laboratorium BT OUPI - P2TBOU maka selanjutnya perlu dilakukan kualifikasi a:at tersebut, yang diharapkan dari kegiatan ini dapat memberikan hasil

Upload: buikhanh

Post on 14-Mar-2019

231 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISIUNTUK PENENTUAN UNSUR-IMPURITIS

DALAM BAHAN ALUMINIUM

Dian Anggraini, Boybul, Arif Nugroho

ABSTRAK

KUALlFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI TELAH OILAKUKAN TERHAOAP

.UNSUR- UNSUR IMPURITAS ( SI, MN, CU, TI, NI, CR, MG) OALAM PAOUAN

ALUMINIUM. Kualifikasi alat dilakukan dengan menggunakan metode ASTM, yang

meliputi tahapan kalibrasi, yang dilanjutkan dengan penentuan batas linier pengukuran,limit deteksi, presisi serta akurasi pengukuran· kalibrasi dilakukan pad a bahan standar

aluminium dengan berbagai konsentrasi. Hasil kalibrasi yang diperoleh berupa kurva

kalibrasi yang menggambarkan hubungan antara konsentrasi dan intesitas pengukuran.

Hasil evaluasi terhadap kurva kalibrasi dengan _menggunakan metode least squareadalah daerah pengukuran linier, persamaan linier dan koefisien regresi. Koefisien

regresi dari unsur yang dianalisis berkisar antara 0.997 hingga 0.999. Besaran presisi

dan akurasi diperoleh dari hasil pengukuran bahan standar aluminium yang memiliki

konsentrasi pada daerah linieritas dan bahan AIMgSi dengan 7 kali pengulangan

pengukuran. Presisi pengukuran ditunjukkan dengan nilai RSO dan dari kedua

pengukuran tersebut diperoleh masing- masing sebesar 0.8% hingga 3.4 % dan 0.8%

sampai 5.8%. Sedangkan akurasi untuk aluminium standar dihasilkan dalam kisaran

95% - 99.97% dan AIMgSi sebesar 42.2% hingga 89.30%

PENDAHULUAN

Spektrometri emisi adalah salah satu

aiat analisis kimia untuk penentuan unsur­

unsur kimia dalam suatu bahan padat masif

logam maupun paduan logam, secara kualitatif

maupun kuantitatif. Prinsip pengukuran

berdasarkan panjang gelombang dan

intensitas dari sinar yang diemisikan oleh

bahan yang mengalami peristiwa deksitasi

akibat proses pembakaran lokal. Sinar radiasi

ini didispersi oleh komponen optik yang

terdapat dalam spektrometer menjadi garis­

garis· spektra. Garis-garis spektra yang

dihasilkan mempunyai panjang gelombang

tertentu yang karakteristik untuk setiap unsur

dan fenomena ini dijadikan dasar dalam

analisis kualitatif. Selanjutnya dalam pengolah

data, sinar tersebut diubah menjadi bentuk

sinyal listrik dalam ber,tuk digital. Kuantitas

unsur- unsur dapat diketahui dari hubungan

./

163

kesebandingan antara konsentrasi unsur

dengan intensitas pancaran energi garisspektra setiap unsur[1].

Untuk meningkatkan kepercayaan

terhadap hasil pengukuran dan memenuhi

permintaan pengguna jasa maka bagi

laboratorium perlu menyiapkan informasi nilai

yang akurat. Kebenaran dan ketelitian hasil

pengukuran tergantung dari kebenaran dan

ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan

metode uji. Oeh karena itu untuk mendapatkankebenaran hasil analisis maka laboratorium

harus memiliki alat yang berfungsi baik dan

terkalibrasi, metode yang valid dan

dioperasikan oleh personel yang kompeten [2].

Sehubungan dengan telah selesainya

perbaikan dan uji fungsi alat spektrometer

emisi yang berada di laboratorium BT OUPI ­

P2TBOU maka selanjutnya perlu dilakukan

kualifikasi a:at tersebut, yang diharapkan dari

kegiatan ini dapat memberikan hasil

Page 2: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

HasH-hasH Penelitian EBN Tahun 2005

pengukuran yang memenuhi persyaratanstandarisasi laboratorium. Kualifikasi alat

meliputi kegiatan kalibrasi untuk menetapkan

hubungan antara respon alat dengan sesuatu

nilai yang telah diketahui. Kemudian

dilanjutkan dengan penentuan unjuk kerja alat

dan metode yaitu batas linier pengukuran, limit

deteksi, presisi dan akurasi. Kualifikasi alat

spektrometer ini akan dilakukan pada bahan

aluminium yang merupakan bahan pendukung

dalam pembuatan bahan bakar nuklir dan

menggunakan metode yang telah valid dariASTM.

PRINSIP KERJA ALA T SPEKTROMETER

Prinsip pengukuran spektrometer emisi

berdasarkan identifikasi energi radiasi yang

dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami

proses eksitasi akibat pembakaran loka!.

Sumber pembakaran pada eksitasi ini adalah

awan muatan atau discharge listrik ( spark )

yaitu api muatan listrik yang meloncat antara

sampel dan elektrode. Sinar emisi ini kemudian

diresikaFl dalam sistim optik menjadi garis­

garis spektra. Sistim optik terdiri dari

ISSN 0854 - 5561

komponen-komponen optik antra lain entrance

slit, exit slit, grating dan photomultiplier.Komponen-komponen tersebut berada dalam

spektometer kamera yang didesain seperti

setengah lingkaran yang dikenal dengan nama

Rowland circle. Pancaran sinar yang berasal

dari sam pel yang tereksitasi masuk kedalam

spectrometer kamera melalui entrance slit

yang mengubah kumpulan sinar menjadi suatutitik sinar. Sina, ini kemudian difokuskan ke

diffraction grating yang berfungsi sebagai

pengurai sinar menjadi garis-garis spektra.

Garis spectra ini kemudiaan diteruskan melalui

exit slit menuju photomultiplier dan selanjutnya

menjadi sinyal listrik. Kemudian sinyal terse but

diubah menjadi data digital oleh sistem

pengolah data.

Tata KerjaA. Bahan:

Aluminium standar dengan

vanasl konsentrasi seperti

yang terlihat pada tabel -1.

Bahan AIMgSi

Tabel- 1. Konsentrasi Bahan Standar Aluminium

Unsur SiMnCuTiNiCr Mg511-01

0.0220.00450.0220.00510.0050.006-512-01

0.0230.00170.0110.00310.0020.0025-515-01

0.050.0060.0050.00150.0050.0044.35

521-01

0.0320.0300.0110.006-0.0050.51

522-01

0.180.1000.0330.012~.0.0100.0130.95

523-01

0.0870.1500.0010.1100.0100.10001.51

525-01

0.180.230.0550.0200.0200.2602.87

526-01

, 0.1550.300.0110.0150.0060.0363.12

5010M

0.180.280.0150.02-0.0180.5

57S-BF

0.140.050.0570.0430.0270.0302.64

B. Peralatan:

Spektrometer Emisi PV 8030Mesin Bubut

c. Tahapan Kerja:

- Preparasi sampel

Berdasarkan ASTM dan didukung

olerl pernyataan dalam mannual alat

bahwa permukaan bahan yang akan

164

dianalisis harus rata, halus Janbersih Untuk itu maka sebelum

dilakukan analisis, salah satu

permukaan dari bahan tersebut

dibubut sampai rata dan halus

dengan menggunakan mesin bubut.

Kemudian dibersihkan dengan

alkohol dan ditunggu kering. Setelah

kenng di tempatkan pada sam pel

Page 3: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

ISSN 0854 - 5561

holder dengan jarak sekitar 4 mmdari elektroda

- Pengukuran

Alat dapat digunakan bila nilai kevakuman

sekitar 150 Hz yang setara dengan 40

bar.Dan suhu spektrometer sekitar 27°C

yang dinyatakan dalam digit 300 dan 400

pad a layar monitor. Aliran gas argon diatur

agar mencapai 10 lImen, untuk flashing

dan 5 I/menit untuk proses analisis.

Selanjutnya dilakukan optimasi alat

dengan cara mencari posisi Contrail

prafilling pada skala antara 66 hingga 74.

Setelah alat teroptimasi kemudian

dilakukan kalibrasi alat dengan

menggunakan bahan standar aluminium

dengan berbagai konsentrasi. Selanjutnya

dilakukan evaluasi terhadap data hasilkalibrasi untuk menetukan batas daerah

linieritas dengan persamaan dan koetisien

regresi, dan limit deteksi. Sedangkan

besaran presisi dan akurasi diperoleh dari

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

pengukuran bahan standar yang memilki

konsentrasi pad a daerah linier dan bahan

AIMgSi dengan 7 kali pengukuran.

Kemudian hasil yang diperoleh

dibandingkan dengan nilai yang terdapat disertitikat.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Optimasi Alat.

Posisi entransce slit pad a sistim optik akan

mempengaruhi nilai intensitas sinar mengenai

detektor. Penentuan posisi entransce slit

dilakukan dengan cara melakukan pengukuran

pada bahan aluminium pada berbagai skala

prafilling. Dari hasil pengukuran diperoleh nilai

intensitas pada setiap skala profilling seperti

yang terlihat pad a Tabel - 2 . Pada tabel

terse but terlihat intensitas maksimum masing­

masing unsur yang dianalisis tercapai pada

posisi skala 70. Kondisi ini yang akan

digunakan dalam pengukuran selanjutnya

Tabel -2. Hubungan Nilai Intensitas Dengan Posisi Profilling

Unsur Intensitas

66

6768697071727374

Si

184402199824184258562722626124250982258219794

Mn

105188142372171898193530210346208882202992183904162496

Cu

4472598470827902185528428840078566958

Ti

338384400412422410408374348

Cr

9027612286614004614869015191414047212719210158076666

Mg

107602124542128738135910144978139656133494120320111912

Kalibrasi Alat.

Kalibrasi alat dilakukan dengan menggunakanbahan standar aluminium dan metode

spektrometer emisi pada bahan aluminium dari

ASTM. Unsur- unsur yang diukur dalam

kegiatan kalibrasi berjumlah 7 yaitu Si. Mn.

Cu, Ti, Ni, Cr dan My. Dari kalibrasi terse but

diperoleh kurva kalibrasi yang merupakan

hubungan antara intensitas dan konsentrasi

dari unsur yang diukur. Pada setiap kurva

kalibrasi dilakukan pengamatan secara visual

dan identifikasi daerah pengukuran linier, batas

atas bawah dari daerah kerja. Dc;ri hasilidentifikasi ini didapat konfirmasi visual

155

linieritas daerah kerja dalam suatu bentuk garis

lurus dengan konstanta persamaan dan

koetisien regresi seperti yang terlihat pada

gambar 1 dan tabel - 3.

Pada tabel -3 tersebut terlihat bahwa

koetisien regresi dari persamaan linier sekitar

0.997 hingga 0.999. Pustaka ASTM

menyebutkan bahwa bila nilai koefisien regresi

dari suatu persamaan linier lebih besar dari

0.98 menunjukkan ketepatan persamaan linier

terhadap data ukur. Berdasarkan uji R

diperoleh harga R terukur lebih besar dari

tabel, hal ini menunjukkan bahwa adanya

hubungan linier antara intensitas dan

Page 4: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

konsentrasi. Konstanta

slope dan intersepmenggunakan metode

persamaan linier ,

diperoleh dengan

feast square yang

diolah dengan menggunakan software alat.

Besaran konstanta terse but dapat dilihat padatabel -3.

Tabel - 3. Daerah Linieritas, Kontanta persamaan, Koefisien Korelasi

Unsur Daerah linieritas Y = a+ bXKoef KorelasiCritical value of R

a

b( R2)( Dari tabel)*

Si

0.006 - 0.180-2.35131 E-22.14693 E60.99730.754

Mn

0.050- 0.180-1.76065E-31.71367 E-60.99910.707

Cu

0.011 - 0.057-1.50812E-36.02315 E-70.99940.754

Ti

0.003 - 0.020-2.46603E-37.28318 E-60.99850.754

Ni

0.005 - 0.027-7.15768E-32.89561 E-60.00740.754

Cr

0.006 - 0.036-5.68666E-34.7414 E-70.99870.754

Mg

0.950 - 4.3500-3.84275E-13.57625E-50.99910.754

Presisi dan Akurasi.

Presisi suatu metode ditunjukkan oleh nilai

simpangan baku dari pengukuran berulangsekurang-kurangmya 7 kali pengulangan.

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur

bahan standar yang memiliki konsenrasi pad adaerah linier. Hasil dari pengukuran ini

ditunjukkan pada tabel -6. Dari tabel tersebut

terlihat nilai simpangan baku (RSD) dari unsur

yang diukur berkisar dari 0.006 hingga 0.3966.

Untuk mengetahui keberterimaan dari hasil

yang diperoleh maka dilakukan uji chi square,

yang dihitung dengan menggunakan rumus[3} :

X 2 = L( Xi - X rt) 2f Xrt (1)

Pada umumnya derajat kepercayaan yang

diambil unt!Jk pengukuran secara spektrometri

sebesar 95 % (2]. Pad a tabel chi square untuk

harga df 6 dan derajat kepercayaan 95%

166

diperoleh nilai 11.6. Syarat keberterimaan

berdasarkan chi square adalah nilai X2

pengukuran lebih kecil atau sama dengan nilai

yang diperoleh pad a tabel. Nilai X2 yang

diperoleh dengan menggunakan rumus diatas

ditunjukkan pada tabel - 5 dan terlihat nilaitersebut lebih kecil dari nilai tabel. Hal tersebut

diperkuat dari pernyataan dalam ASTM yang

menyatakan bahwa nilai RSD untuk

konsentrasi unsur antara 0.01 % hingga 0.5 %sebesar 3% dan untuk konsentrasi unsur lebih

besar dari 0.5 % niali RSD seitar 1%. Dengan

demikian niali pengukuran masih dalam batas

yang dapat diterima. Akurasi dilakukan

dengan cara analisis bahan standar yang

hasilnya dibandingkan dengan nilai unsur

sebenarnya (dari sertifikat). Selisihnya mem­

berikan nilai penyimpangan dari metode.

Akurasi pengukuran dapat dilihat pada tabel­4.

Page 5: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Tabel -4. Data Presisi dan Akurasi bahan Standar Aluminium

PengulanganKonsentrasi

Si

MnCuTiNiCrMg

1

0.18000.24400.05500.00490.02100.00612.8220

2

0.18300.24100.05700.00510.02100.00602.8910-.--.

30.18400.23900.05700.00500.02000.00622.8710

4

0.18100.24100.05600.00480.02000.00612.8510

5

0.18300.23300.05700.00500.01900.00592.9040

6

0.18300.23800.05800.00500.01800.00602.8930

7

0.18100.23800.05600.00520.01900.00602.8800

Rata2

0.18210.23880.02160.00510.01970.00612.8710

SO

0.00150.00150.00090.00200.00110.00240.0287

RSD

0.8%1.4 %1.7 %3.4%3..4 %1.8 %0.9 %

Test Chi

0.1 E-4I 0.1 E-40.9E-50.4E-50.1 E-55.76E-57.8E-4

square Konsent

0.180.230.0550.0050.020.0062.87

Sertifikat Akurasi

99.9 %96.53 &%97.15%98%95%99,17%99.97%

Hasil analisis terhadap AIMgSi menggunakan

alat emisi diperoleh besaran presisi masih

dalam batasan yang dapat diterima karena

persayaratan dari ASTM memberikan besaran

presisi sebesar 3% sedangkan hasil analisis

AIMgSi yang diperoleh antara 0,8 hingga 1,3%

untuk unsure SinMn,Cr dan Mg, tetapi unsur Ti

tidak dapat diterima karena berada diluar

batas yang ditetapkan. Sedangkan nilai

167

akurasi yang diperoleh untuk semua unsur

yang dianalisis dalam paduan AIMgSi jauh

menyimpang dari standard yang diacu

(NUKEM) . Hal ini karena konsentrasi unsur­

unsur dalam bahan AIMg Si berada diluar

daerah linieritas pengukuran, seperti yang

terlihat pada table-3. Data presisi dan akurasi

ALMgSi dapat dilihat pad a tabel - 5.

./

Page 6: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Tabel -5. Data Presisi dan Akurasi Paduan AIMgSi

ISSN 0854 - 5561

PengulanganSiMnTiCr Mg

1

0.8500.5760.0090.0030.574

2

0.8560.5790.0080.0020.572

3

0.8440.5720.0080.0010.577

4

0.8360.560.0080.0010.574

5

0.8440.5590.0080.0010.577

6

0.8490.5690.0080.0010.562

7

0.8360.5730.0090.0010.560

Rata-rata

0.8450.5780.0080.0010.571

RSD

0.81.3 %5.8 %0.9 %1.2 %

Fabrikan

0.7 -1.30.4 - 1.0:5 0.1:5 0.250.6 - 1.2

AIMgSiNUKEM

1.010.510.0180.0030.51

Akurasi

84 %86.67 %46.2%46.7%89.32%

Limit deteksi dan ketidakpastian pengu­kuran.

Perhitungan limit deteksi dan ketidakpastian

pengukuran menggunakan nilai- nilai dari hasil

evaluasi kurva kalibrasi. Pada penentuan limit

deteksi digunakan rumus sebagai beriku [3] ;

DL = C bg.eq X (RSD) X r /100 (2)

Tabel-G. Data Limit Deteksi

Dengan :

C bg.eq = Konsentrasi pad a intesitas 2 kali

intensitas background

RSD = RSD dari garis linier ( diperoleh dari

alat)

R = 2 ( untuk derajat kepercayaan 95 %)

Hasil perhitungan tersebut ditunjukkan dalamtabel -6.

Unsur Consentration BackgStandard ErrorLimit Deteksi

Equi ( CsqEq)

(Y v.x )( %)

Si

0.0017 0.00258.5E-8

Mn

0.0226 0.00401.8 E-6

Cu

00014 0.00091.314 E -8

Ti

0.0024 0.00051.22 E-8

Ni

0.0069 0.00078.4 E-8

Cr

0.0055 0.00088.76 E-8

Mg

0.3672 0.07985.86 E-1

168

Page 7: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

ISSN 0854 - 5561

Ketidakpastian pengukuran merupakan suatu

parameter untuk menetapkan ukuran atau

kisaran yang didalamnya diperkirakan ada nilai

benar yang diukur. Perhitungan ketidakpastian

a 1 = t 0.05. n-2 S Y.x { 1 \ n +..J x rt \ ( L x2 - (LX )2 \ n}

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

pengukuran dihitung terhadap konstanta

persamaan garis linier yaitu slope dan

intersep. Rumus yang digunakan adalah

sebagai berikut [4[;

...................... (3)

b 1 = t 0.05. n-2 Sy.x \ ..J ( L X2 - ( LX) 2 \ n (4)

dengan ;

S Y.X = standar error / RSD linieritas , diperoleh dari kUNa kalibrasit 0.05. n-2 = dari tabel critical value student's distribution, dengan 95 % tingkat

kepercayaan

Dari perhitungan diatas diperoleh nilai seperti yang tercantum pada tabel - 7.

Tabel- 7. Ketidakpastian Pengukuran dari Konstanta Persamaan Garis Linier

Unsur Y = a + bX

S y,x

t 0.05, n.2 a ± a 1 b ± b1

Si

0.00253.18-2.35131E-2 ±1.7440E-42.14693E6 ± 2.2474E-9

Mn

0.00402.78-1.76065E-3±9.9200E-51.71367E-6 ± 1.5339E-9

Cu

0.00093.18-1.50812E-3±2.8620E-56.02315E-7 ± 4.0624E-10Ti

0.00053.18-2.46603E-3±1.8933E-57.8.28318E-6 ± 8.09756E-9Ni

0.00073.18-7.15768E-3±2.5499E-52.89561 E-6 ± 1.0096E-9

Cr

0.00083.18-5.68666E-3±2.9014E-54.74140E-7 ± 4.71989E-10

Mg

0.07983.18-3.84275E-1 ±3.5762E-53.57625E-5 ± 3.157E-8

L. ANDERSON, Practical

of Analytica! Chemist, Van

Reinhold Company, New York,

KESIMPULAN

Hasil analisis unsur- unsur impuritas ( Si, Mn,

Cu, Ti, Ni, Cr dan Mg) dalam paduan

aluminium diperoleh besaran presisi, akurasi,

limit deteksi. dan ketidakpastian pengukuran

konstanta - konstanta persamaan linearitas

pad a daerah pengukuran seperti yang tertuangdalam table -3. Berdasarkan hasil tersebut

maka dapat dinyatakan bahwa alat

spektrometer emisi telah terkualifikasi untuk

penentuan unsur- unsur impuritas (Si, Mn, Cu,

Ti, Ni, Cr dan Mg ) dalam bahan paduanaluminium.

DAFTAR PUSTAKA

1. SITI AMINI,Spektrometer Emisi, PelatihanKeahlian Analisis Kimia Bahan - Bakar

169

Nuklir Secara Spektrometri, Pusat

Pendidikan dan Latihan - Badan Tenaga

Atom Nasional, 1997

2. YUSTINA TRI HANDAYANI, Pelatihan

Penyelia Laboratorium Analisi AktivasiNeutron, Pusat Pendidikan dan Latihan,

Badan Tenaga Atom Nuklir, 20033. ANNUAL BOOK of ASTM STANDARDS,

Optical Emssion Spectrometric Analysis of

Aluminium and Aluminium Alloy by The

Point To Plane Technique, Volume 03.05,1992

4. ROBERT.Statistics

Nostrand

1987

Page 8: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Unsur Mn (294.921 nm)

ISSN 0854 - 5561

Kurva Kalibrasi Mn

Konsentrasi(%)

No Konsentrasi Sfkt1 0.00172 0.00453 0.0064 0.035 0.056 0.17 0.158 0.239 0.2810 0.3

Unsur Si ( 288.158)

Intensitas24804389482619920287166382685012142444160366160919

Konsenrasi Terukur0.187470.005760.005280.03180.051660.101320.153040.238780.265540.26646

o 0.1 0.2 0.3

No Konsentrasi SfktIntensitasKonsentrasi Terukur

1

0.022 154070.0087

2

0.023 159310.00957

3

0.032 196400.01737i4

0.05 362750.05232

6

0.087 506050.08244

8

0.155 849100.15452I,9

0.18 985050.18309

11

0.18 966990.1793),I

Unsur Cu

Kurva Kalibrasi Si

120000

100000

<J) 80000.!9

·c 60000<1>

C- 40000

20000

o ...- ..-----r.-.-.·-~·-··--·-·I~----o 0.05 0.1 0115 0.2Konsentrasi (%)

Kurva Kalibrasi Cu

~~. J--- - --- - ~---,-_._-,

No Konsentrasi SfktIntensitasKonsentrasi TerukurI1

0.001 60700.00264

2

0.005 146190.00758

3

0.011 213770.01149

4

0.022 379350.02106

5

0.033 584260.03291

6

0.055 953080.05432

7

0.057 1022140.05823

<J)

.~<J)

<::<1>

C

120000 ­

100000

80000

60000

40000

20000

o

o 0.02 0.04 0.06

,.Konsentrasi (%)

-------------------- -..----.----

Gambar.1. Kurva kalibrasi

./

170

Page 9: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

ISSN 0854 - 5561

Unsur Ti ( 337.279 nm)

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Kurva Kalibrasi Ti

No Konsentrasi 8ertIntensitasKonsentrasi Terukur

1

0.0015 4150.00059

2

0.0031 7700.00312

3

0.0051 10460.00509

4

0.012 20480.01223

5

0.015 23680.01452

6

0.02 31690.02023

7

0.036 47280.03135

8

0.043 60590.04084

Unsur Ni (341.4 77nm)

No Konsentrasi 8ertIntensitasKonsentrasi Terukur

1

0.002 34430.00271

2

0.005 43630.00529

3

0.006 47200.0063

4

0.01 56650.00896

5

0.02 94140.01947

6

0.027 123760.02779

Unsur Cr ( 357.869 nm)

No Konsentrasi 8ertIntensitasKonsentrasi Terukur

1

0.0025 173970.00:27 d

2

0.004 231540.0054

3

0.005 242270.00588

4

0.006 247130.0061'

5

0.013 396000.01288

6

0.018 500770.01764

7

0.03 799500.03123

8

0.036 884060.03508

9

0.1 1782030.07596

171

3500

3000

<II 2500ro

~ 2000 "~ 1500

C 1000

500

o

o

14000

12000

<II 10000ro

.~ 8000~ 6000

E 4000

2000

o

o

100000

80000<II

.~ 60000<II

C2 40000c

20000

o

o

0.01 0.02

Konsentrasi (%)

Kurva Kalibrasi Ni

0.01 0.02

Konsentrasi (%)

Kurva Kalibrasi Cr

0.01 0.02 0.03

Konsentrasi (%)

0.03

0.03

0.04

Page 10: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

Unsur Mg ( 383.829 nm)Kurva Kalibrasi Mg

160000 l140000 l

I/J 120000 l~ 100000 l~ 80000 ~

~ 60000 ~- 40000-'

20000 ·1I

o ~!------------o

No Konsentrasi SertfkIntell&itasKonsentrasi Terukur

1

0.5 209360.38816

2

0.51 206410.37816

3

0.95 374220.94731

4

1.51 555111.56083

5

2.87 902732.73984

6

3.12 1013483.11547

7

4.35 1400704.42879

2 3 4Konsentrasi ("!o)

5

Unsur Mn (294.921 nm)

0.25

0.2

Kurva Kalibrasi Mn

Intensitas

15000010000050000

I/Jro;:; 0.15cQ>

~ 0.1o~ 0.05

No IntensitasKon.SfktKonsenrasi ·Cerukur

12480 0.00170.18747

24389 0.00450.00576

34826 0.0060.00628

419920 0.030.0318

528716 0.050.05166

663826 0.10.10132

785012 0.150.15304

8142444 0.230.23878

9160366 0.280.26554

10160919 0.30.26646

Unsur Si ( 288.158)

No IntensitasKon.SfktKonsentrasi Terukur

1

154070.022 0.0087

2

159310.023 o 00957

3

196400.032 0.01737

4

362750.05 0.05232

6

506050.087 0.08244

8

849100.155 0.15452

9

985050.18 0.18309

11

966990.18 0.17930.2

ii15'ii)ro

~01Q>

I/J

. ~.05

o

o

Kurva Kalibrasi Si

50000 100000Intensitas

150000

172

Page 11: KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER EMISI UNTUK …digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/P2TBDU_2005... · ketelitian dari kalibrasi alat ukur dan ketepatan metode uji

ISSN 0854 - 5561

Unsur Cu

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

No IntensitasKon.SfktKonsentrasi Terukur

1

6070 0.0010.00264

2

14619 0.0050.00758

3

21377 0.0110.01149

4

37935 0.0220.02106

5

58426 0.0330.0329 !6

95308 0.0550.05432

7

102214 0.0570.05823

! 173

0.07

~ 0.06:::- 0.05C/)

e 0.04

~ 0.03~ 0.02

~ 0.01

oo

Kurva Kalibrasi Cu

50000 100000Intensitas

150000