Hasil HasH Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

ANALISIS URANIUM DALAM HASIL ELEKTROLISISMENCCUNAKAN METODA SPEKTROMETRI UV-Vis

Rahmiati, Widodo Ghaib, dan Asminar

ABSTRAK

ANALISIS URANIUM DALAM PEB U3Si2 HASIL ELEKTROLISIS DENGAN

MENGGUNAKAN METODA SPEKTROMETRI UV-Vis. Telah dilakukan pemungutan

uranium dari PEB gagalan U3Si2-AI dengan cara elektrolisis, Untuk mengetahui

keberadaan uranium dari hasil gagalan PEB tersebut,maka U3Si2 drubah menjadi U30S

dengan proses pemanggangan pada suhu 800 derajat Celsius dalam suasana oksidatif

(udara) selama 3 jam, kemudian dilakukan analisis dengan metoda Spektrometri UV-Vis.

Hasil yang diperoleh dilihat dari berbagai variasi konsentrasi larutan elektrolisa dan variasi

waktu elektrolisis dengan voltage 4 volt. Uranium yang banyak terpungut pada konsentrasi

larutan elektrolit 1 normal (N)dengan waktu elektrolisa 90 menit yaitu 0,5958 grtl

KATA KUNCI: Elektrolisis, Pemanggangan, Analisis Uranium, Spektrometri uv-vis.

PENDAHULUAN

Pemungutan serbuk U3Si2 dari gagalan

PEB U3SirAI yang telah diperoleh dari hasil

elektrolisis, perlu dianalisis secara kualitatif

maupun kuantitatif agar kadar U dalam U3Si2

tersebut dapat dipastikan untuk dipergunakan

sebagai bahan umpan pembuatan bahan bakar.

Untuk mengetahui keberadaan U dari

gagalan U3Si2 AI hasil Elektrolisis, maka serbuk

U3Si2 diubah lebih dahulu menjadi U30S melalui

proses pemanggangan di dalam furnace pada

suhu 800 °C dalam suasana oksidatif (udara)

selama 3 jam. Karena kondisi suhu yang tinggi

dan lamanya waktu panggang tersebut, maka

serbuk U3Si2 berubah menjadi oksida U30S dan

Si02, seperti diperlihatkan pada reaksi (1)

8000 C, 3 jam

U3Si2 + 602 -------- U30S + 2Si02 (1)

kemudian U30S yang terbentuk dilarutkan

dengan HN03 (1:1) kemudian disaring agar

residu Si02 tetap tinggal pada kertas saring

sedangkan larutan hasil saringan (filtrat uranil

nitrat)13]dianalisis dengan Spektrometri UV-Vis.

Proses pelarutan serbuk U30S seperti

diperlihatkan pada reaksi (2) .

U30S+ 8HN03 ---U02(N03h +2N02 +4 H20 (2)

Spektrometri UV-Vis adalah satu satu

metoda analisis yang berdasarkan pada

penurunan intensitas cahaya yang diserapoleh suatu media. Penurunan intensitas

cahayc: yang diserap oleh suatu media

tergantung pada tebal tipisnya media dan

konsentrasi warna spesies yang ada pada

media tersebut. Spektrometri visible umumnyadisebut warna oleh karena itu pembentukan

warna pada metoda ini sangat menentukan

ketelitian hasil yang diperoleh. Pembetukan

warna dilakukan dengan cara penambahan

pengomplek yang selektif terhadap unsur yangditentukan[4]

Pada penelitian ini dipilih arsenazo III

sebagai pengomplek, senyawa yang ter bentuk

,"berwarna ungu keb.iwan pada panjanggelombang 657,5 nm. Pembentukan senyawa

U dengan Arsenazo III terjadi pada pH 2,5 untukU dengan valensi VI dan pada pH sekitar 1,0

untuk U valensi IV. (5)

TATA KERJA

1. Bahan: Gagalan produk U3SirAI hasil

lektrolisis, HN03 (1:1), Arsenazo

0,05 %, U30a St;:mdar 0.5 ppm,

208

ISSN 0854 - 5561

Air Bebas Mineral, Kertas saring,dan NaOH 1N.

2. Peralatan: Spektrometer UV-Vis, pH

meter, pemanas listrik,

furnace, timbangan analitik,

gel as piala, kaca arloji, Labu

ukur, krusibel porselen,

pengaduk kaca, dan pipetukur.

3. Cara Kerja :

Proses perubahan U3Si2 menjadi

U308, hingga diperoleh larutan kuning uranil

nitrat, U02(N03h

1. Hasil elektrolisis gagalan produk U3Si2-AI

diubah menjadi U308 melalui proses

pemanggangan di dalam furnace padasuilu 800°C selama 3 jam

2. U308 dan Si02 yang terbentuk dipisahkan

dengan cara pelarut;:m dengan penam­

bahan HN03 (1:1) kira-kira 10 ml dipa­

naskan sampai larut, kemudian didinginkan

3. Setelah dingin larutan disaring ke dalamlabu ukur 25 ml

4. Filtrat hasil saringan kemudian dianalisis

dengan menggunakan metoda Spektro-metri UV-Vis

Serbuk Hasilelektrolisis

Uda

U308:Si02

pelartanHN031:1

Penyaringan

HasH Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Gambar 1 : Diagram Blok Proses Peubahan

U3Si2, U308 hingga larutan U~,

U02(N03h

4. Cara kerja Penentuan Uranium di dalamlarutan Uranil nitrat.

4.1 Persia pan larutan contoh

a. Timbang masing masing sample hasil

pemanggangan (U308,Si02) yang akan

ditentukan kadar U nya kedalam gelas pialab. Tambahkan asam nitral 1:1 kira-kira 10 ml

panaskan dengan pemanas listrik sampai

larut kemudian dinginkan

c. Setelah dingin masukkan kedalam labu

ukur 25 ml kemudian tepatkan volumenya

sampai tanda batas dengan ABM (air

bebas mineral)

d. Pipet masing masing larutan sample

masukan kedalam gelas piala 25 ml

e. Tambahkan kedalamnya 2 ml larutan

Arsenazo (III) 0,05% dan ABM sampaivolume 20 ml

f. Atur pH latrutan terse but sampai 2.5

menggunaka pH meter dengan

penambahan asam nitrat dan NaOH

g. Pindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml

kemudian tepatkan volume sampai tanda

batas dengan ABM

Persia pan larutan Blanko

a. Pipet sebanyak 2 mllarutan Arsenazo III 0,05

% tambahkan ABM sampai volume 20ml

b. Atur pH larutan terse but sampai 2,5

menggunakan pH meter denganpenambahan asam nitra atau NaOH

c. Pindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml

kemudian tepatkan volume sampai tandabatas dengan air bebas mineral

d. Kemudian ukur dengan spektrometri UV-VIS

limit deteksi" (dengan memasukan larutan

blanko kedalam 2 kuvet.)

Persiapan larutan standar U dan Pengukuran

a. Timbang serbuk U308 standar ± 0.0118 gram

kedalam gelas piala 100 ml

b. Tambahkan asam nitrat pekat ± 10 ml,

panaskan san,pai larut dan dinginkan

Filtrat

U02(N03)2 Residu

Si02

209

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

c. Setelah ding in masukkan kedalam labu ukur

100 ml dan tepat dengan ABM

d. Pipet berturut turut sebanyak 0,25 ml, 0,5 ml,0,75 ml, 1 ml,

e. Tambahkan kedalam masing-masing 2 mllarutan arsenazo III 0,05 %

f. Atur pH larutan tersebut sampai 2,5

menggunakan pH meter denganpenambahan asam nitra atau NaOH

g. Pindahkan larutan kedalam labu ukur 25 ml

kemudian tepatkan volume sampai tanda

batas dengan air bebas mineral

h. Ukur masing masing panjang gelombang

deret standar larutan standar ukur panjang

gelombang optimum dengan mengambilkonsentrasi 0,75 nm

i. Kemudian ukur konsentrasi masing larutansampel.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Persamaan Rumus untuk menghitungkadar Uranium adalah :

% u = A x V x 100 %

B x106

dimana A = Konsentrasi U yang ditemukan

IJg/mg

V = Volume labu takar (ml)

B = Berat sampel

Tabel-1 : Hasil Analisis Kadar u Dari Proses

elektrolisis U3Si2 - AI Parameter

Konsentrasi Elektrolit dengan Waktu

90 menit dan Voltage 4 volt Tetap

No. Konsentrasi

Elektrolit, N

Kadar U, g/I

1

1 0,59582

1,5i0,3095

I3

2 0,26324

2,5I

0,12865

3 0,08496

3,5 0,06767

4 0,0315

210

ISSN 0854 - 5561

Tabel-2: Hasil Analisis Kadar u Dar; Proses

eloektrolisisi U3Si2 - AI Parameter

Konsentrasi U parameter Waktudengan konsentrasi larutan elektrolit 1

N dan voltage 4 volt (tetap)

No.Waktu Kadar U, g/I

(men it)1

30 0,0945

I~60 0,1365

90

0,59584

120 0,4319

5

150 0,1596

6

180 0,0757

Tabel-3: Hasil Analisis Kadar u Dari Proses

eloektrolisisi U3Si2 - AI Parameter

Konsentrasi U parameter Voltage dan

waktu 90 menit (tetap)

No. Voltage (volt)Kadar U, g/I1

30,34722

3,50,40853

40,59584

4,50,58735

50,59096

5,50,5794

KESIMPULAN

Oari hasil percobaan berbagai vanaslkonsentrasi larutan elektrolisa dan variasi waktu

dan voltage yang tetap maka diperoleh data

. analisis U yang paling banyak terpungut yaitu~ pada konsentrasi larutan elektrolisa HN03 1 N

dan waktu elektrolisa 90 menit sebanyak 0,5958gr/I

ISSN 0854 - 5561

DAFTAR PUSTAKA

1. Nukem, Dokumen Kontrak Batan, Hanau

(1983)2. Widodo, G., dan Fathurrachman ."

Pemungutan U dari Gagalan serbuk

U3Si2 melalui Proses pemanggangan"

Transfer Informasi Teknologi Bahan danElemen Bakar U3Si2-AI.

3. Hrovat, M.F and Hasel, H.W. : " Recent

Statuas and Future aSp8ct of plate fU8!

element technology whit high uranium

density at Nukem, Proceding of the

Intenational Meeting on research and Testreactor Core Conversions from HEU to

LEO fuels Argone, Illinois, USA,

November 8-10, 1982, p.171.

211

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

4. A. I. Vogel And G.H. Jefrry, "Vogel'sTextbook of Quantitative Chemical

analiysis", London, Longman And

Technology, 1989.

5. Wardiati Siti; "Analisis Uranium Dengan

Metoda Spekrometri "

6. PT Batan Teknologi " Juklak Pengukuran

Uranium dengan Spektrometri UV-Vis.