pembakuan analisis kalsium den can metoda potensiometridigilib.batan.go.id/e-prosiding/file...

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

PEMBAKUAN ANALISIS KALSIUM DENCAN METODAPOTENSIOMETRI

Noor Yudhi A.Md

ABSTRAK

PEMBAKUAN ANALISIS KALSIUM DENGAN METODA POTENSIOME TRI. Telah

dilakukan analisis kalsium didalam air dengan prosedur Manual Application Metrohm. Air

yang mengandung calcium dianalisis dengan cara titrasi potensiometri memakai titer

larutan EDTA. Dalam penelitian ini dilakukan standarisasi analisis kalsium 20 ppm. Untuk

menentukan larutan titer EDTA dan analisis linieritas untuk memperoleh persamaan garis

lurus. Untuk standarisasi digunakan larutan titer EDTA dengan konsentrasi 0,01, 0,025

dan 0,05 N dan pengukuran dilakukan tujuh kali untuk masing masing konsentrasi. Dari

standarisasi ini diperoleh standar deviasi, presisi (ketelitian), akurasi (ketepatan) danbatas deteksi, dari hasil data yang diperoleh dapat ditentukan konsentrasi larutan titer

EDTA yang digunakan untuk analisis kalsium. Konsentrasi larutan EDTA yang diperolehdari standarisasi digunakan untuk analisis linieritas. Untuk analisis linieritas konsentrasi

kalsium sebesar 2,3,4,5, 10 dan 20 ppm dan dititrasi mengggunakan larutan titer EDTA

hasil standarisasi. Dari percobaan diperoleh hasil bahwa konsentrasi EDTA yang

digunakan untuk standarisasi adalah 0,01 N dan dari analisis linieritas diperolehpersamaan garis Y = 0,472 + 1,005 X dan r = 0,99989. Limit deteksi analisis kalsium

dengan konsentrasi larutan titer 0,01 N adalah sebesar 2 ppm.

pembanding

juga untukanalisis dari

PENDAHULUAN

Dalam usaha meningkatkan kualitas

pelayanan analisis kimia di Laboratorium Uji

Bahan Pusat PengembanganTeknologi Bahan

Bakar Nuklir dan Daur ulang, maka pelayanan

analisis uji bahan perlu ditingkatkan

diantaranya analisis kalsium dan magnesium.Analisis ini perlu dilakukan untuk menentukan

kesadahan kalsium maupun kesadahan total

terutama untuk penyediaan air dibidangindustri.

Sementara ini analisis kalsium dan

magnesium sudah dilakukan dengan menggu

nakan alat ICP dengan metoda spektrometri di

Instalasi Radiometalurgi , sedangkan di

Instalasi Elemen Bakar Eksperimental belum

pernah dilakukan. Untuk meningkatkan sumber

daya manusia dan peralatan yang ada di

Instalasi Elemen Bakar Eksperimental, makaperlu dilakukan analisis kalsium dan

magnesium dengan menggunakan metoda

potensiometri. Analisis kalsium dan magne

sium dengan metoda potensiometri ini perlu

152

dilakukan, selain sebagai

terhadap metoda yang lain,

meningkatkan ketrampilan

teknisinya.

Percobaan ini bertujuan melakukanvalidasi analisis kalsium di dalam fasa air

secara potensiometri, dari percobaan ini dapat

diperoleh presisi (ketelitian), akurasi (ketepatan), batas terkecil dan linieritas dari metoda

analisis yang digunakan.

Metoda yang digunakan dalam analisis

kalsium adalah mengacu pada prosedur Ma

nual Application Metrohm, yaitu titrasi poten

siometri. Dalam percobaan ini digunakan satu

set alat Titroprocessor Metrohm yang dilengkapi dengan elektroda utama, calsium sensi

tive indikator 6.0504.100 dan elektroda pem

banding Ag/AgCI 6.0733.100. Bahan yang

digunakan meliputi Etilen Oiamin Acetic Acid,Acetylaceton, potasium hidroksida dan kalsiumstandar

ISSN 0854 - 5561 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Calsium standar Vs Calsium teranalisis

kons.standar calsium ,ppm

kons.calsium Vs presisi

'\ Q) ,," ,,":> ,,~ 0 "Q)

Calsium standar,ppm

!"""'T+.

y = 0.9998x + 0.5555R2 = 0.9997

25a. a.

.1!2

20.1!2

ro 15c ro2 10E 5

:::J iiro 0U ",~~

o 15 j

';j(- 10 •

1~~, " "I" , " " ,1 3 5 7 9 11 13 15 17 19

Gambar 2 Kurva linieritas analsis kalsium

Pada gambar-2 menunjukkan bahwa

analisis kalsium 5 sid 20 ppm dengan titer

EDTA 0,01 N menghasilkan kurva linieritas

dilakukan.

GAMBAR-1 : Pengaruh konsentrasi ter

hadap presisi analysis

data perhitungan diatas dapat dipilih titer E,DTA

dengan konsentrasi 0,01 N.

Hasil percobaan penentuari linieritas

dapat dilihat pad a tabel-3, dan pad a gambar-1.

Pada gambar-1 adalah pengaruh konsentrasi

terhadap presisi analisis, yaitu titrasi standar

kalsium dengan variasi konsentrasi 20, 10, 5,

3, dan 2 ppm, yang meng-gunakan titer EDT A

0,01 N. Pad a tabel-3 terlihat bahwa makin kecil

konsentrasi kalsium yang dianalisis, ketelitianmakin rendah. Hal ini disebabkan makin kecil

konsentrasi kalsium kepekaan elektroda makin

berkurang. Pada gambar-1 ketelitian (RSD)berkisar antara 0,44 - 6,10% dan batas

terendah dapat ditunjukkan pada konsentrasi

kalsium 2 ppm. Pada gambar terlihat kurva

mendatar mulai konsentrasi kalsium 5 ppm sid

20 ppm. Ketelitian berkisar antara 0.44 sid

1.69%, dan pada daerah ini Analisis bisa

HASIL DAN BAHASAN

Hasil percobaan penentuan konsen

trasi titer EDTA dapat dilihat pad a tabel 1 dantabel 2. Pada tabel-1 terlihat bahwa analisis

larutan kalsium 20 ppm yang di titrasi dengan

EDT A yang konsentrasinya divariasi dari 0,01,

0,025 dan 0,05 N menunjukkan bahwa makin

kecil titer EDT A yang digunakan makin tinggi

ketelitian dan ketepatan analisisnya. Dari hasil

yang terlihat pad a tabel-1 dapat dipilihkonsentrasi titer berdasarkan hasil statistik

yang paling memenuhi persaratan (ketelitian

(RSD), ketepatan dan batas deteksinya). Dari

hasil statistik yang diperoleh konsentrasi titer

0,01 N dan 0,025 N mempunyai ketelitian

yang hampir sama yaitu 0,44 dan 0,41 % ,

sedangkan ketepatannya yaitu 97,47 dan

95,75%. Dari hasil ini maka perlu analisis untuk

penentuan batas deteksi terendah. Setelah

dilakukan analisis yang ditunjukkan pad a tabel

2, batas deteksi untuk titer 0,01 N = 2 ppm

sedangkan untuk titer 0,025 N = 4 ppm. Dari

CARAKERJA

Parameter percobaannya yaitu variasikonsentrasi larutan titer EDTA dan konsentrasi

larutan standar kalsium, tiap tiap parameter

dilakukan pengulangan tujuh kali. Percobaan

dilakukan dengan membuat larutan standar

kalsium (dari CaC03 atau Ca N03 ) dengan

konsentrasi 2, 3, 4, 5, 10 dan 20 pmm dan

larutan titer dengan konsentrasi 0,01, 0,025

dan 0,05 N.

Sampel kalsium 20 ppm sebanyak 50

ml dititrasi dengan larutan EDT A 0,01, 0,025,

0,05 N. Dari percobaan ini dipilih konsentrasi

larutan EDTA yang dapat memberikan hasil

titrasi yang paling optimal. Titer EDTA yang

dihasilkan dari standarisasiini yang digunakan

untuk percobaan penentuan linieritas maupun

untuk· penentuan limit dete~3i.

Pada percobaan selanjutnya dilakukan

titrasi terhadap kalsium dari konsentrasi 20, 10,

5, 4, 3, 2 dengan larutan titer EDTA hasil

optimasi. Dari hasil analisis ini dapatditentukan limit deteksi terendah, kurva

linieritas dan persamaan garisnya.

153

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005

cukup baik, dengan harga r = 0,9997 danpersamaan garis Y = 0,9998 X + 0,555

KESIMPULAN

Pada penentuan titer EDTA 0,01 dan

0,025N presisi dan akurasi hampir sama yaitu0,44 dan 0,41 untuk presisi 97,47 dan 95,75

untuk akurasi, maka perlu penentuan batas

deteksi. Hasilnya untuk tuter 0,01 N = 2 ppm

dan untuk titer 0,025 N = 4 ppm. Dari hasH ini

maka dipilih titer EDT A 0,01 N untuk Analisis

selanjutnya.

ISSN 0854 - 5561

Dari hasil standarisasi analisis kalsium

2 - 20 ppm diperoleh hasil konsentrasi titerEDTA 0,01 N, limit deteksi sebesar 2 PPM dan

diperoleh kurva linieritas dengan persamaangaris Y = 0,472 + 1,005 X dan r = 0,99989.

DAFTAR PUSTAKA

1. Vogel. AI. "A Text Book of Quantitative

Inorganic Analisis", p.392-393.London,1951.

2. Manual Application Metrohm.

Tabel-1 : Hasil analisis penentuan larutan titer EOTA

Konsentrasi titer 0,05 M dan konsentrasi standar Ca 20 ppm

No. Volume titerKonsentrasi Ca,ppm.keterangan -

1

0,513 20,5202

0,515 20,6003

0,525 21,000Rerata=20,8114

0,523 20,92080=0.1895

0,523 20,920Presisi=0,908%6

0,524 20,960Akurasi=95.94%7

0,519 20,760


No. Volume titerKonsentrasi Ca,ppm.keterangan

1

1,037 20,7402

1,047 20,9403

1,046 20,920Rerata=20,8504

1,045 20,90080=0.0855

1,045 20,900Presisi=O ,407%6

1,041 20,820Akurasi=95,75%7

1,037 20,740

154




1

2,550 20,4002

2,546 20,3683

2,556 20,448Rerata=20,5054

2,555 . 20,440SD=0.09065

2,575 20,600Presisi=0,44%6

2,573 20,584Akurasi=97,4 7%7

2,556 20,448

Tabel-2 ; Analisis batas deteksi



1

0,295 5,9002

0,292 5,8403

0,289 5,780Rerata=5,8034

0,285 5,700SD=0,0865

0,294 5,880Presisi=1,48%6

0,284 5,6807

0,292 5,840



1

0,316 2,5282

0,292 2,3363

0,321 2.568Rerata=2,5094

0,349 2,792SD=0.1645

0,323 2,584Presisi=6,53%6

0,290 2,3207

0,304 2,432

155

Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

Tabel-3 : Analisis linieritas dengan larutan EDTA 0,01 N

Konsentrasi titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 20 ppm

No. Volume titerKonsentrasiketeranganCa,ppm.

1

2,550 20,4002

2,546 20,3683

2,556 20,448Rerata=20,5054

2,555 20,440SO=0.09065

2,575 20,600Presisi=O ,44%6

2,573 20,584Ketdkpastian=0,107

2,556 20,448



1

1,348 10,7842

1,344 10,7523

1,330 10,640Rerata=10,6944

1,337 10,696SO=0.08155

1,321 10,568Presisi=0,76%6


1,330 10,640

Konsentrasi titer 0,010 N dan konsentrasi "Stafldar Ca 5 ppm


1

0,670 5,3602

0,678 5,4243

0,695 5,560Rerata= 5,4614

0,676 5,408SO= 0.09265

0,671 5,368Presisi=1,69%6

0,698 5,584Ketdkpastian=O, 107

0,690 5,520

156




1

0,440 3,5202

0,441 3,5283

0,410 3,280Rerata= 3,3934

0,416 3,328SO= 0.09625

0,419 3:352Presisi=2.83%6


0,418 3,344



1

0,316 2,5282

0,292 2,3363

0.321 2,568Rerata= 2,5034

0,344 2,752SO= 0.15275

0,323 2,584Presisi=6,10%6

0,290 2,320Ketdkpastian=0.157

0,304 2,432

157

pembakuan analisis kalsium den can metoda potensiometridigilib.batan.go.id/e-prosiding/file...

Documents