Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561

PENCARUH ATMOSFER DAN SUHU SINTERINC PADAKUALITAS PELET SINTER HIDROKSIAPATIT

(HA 1 DAN 2)

Ratih Langenati1, Bambang Sugeng2,

Nusin Samosir1, Djoko Kisworo 1, Ngatijo 1

ABSTRAK

PENGARUH ATMOSFER DAN SUHU SINTERING PADA KUALITAS PELET SINTER

HIDROKSIAPATIT (HA 1 DAN 2). Untuk mengetahui unjuk kerja serbuk HA lebih lanjut,

maka pada tahun ini dilakukan karakterisasi pada suhu tinggi dengan variasi atmosfer

sintering. Hal ini dilakukan untuk mengetahui pada suhu berapa HA tersebut akan

terdekomposisi, karena berdasarkan pustaka pada suhu sekitar 1ooo~e akan

terdekomposisi. Akan tetapi, menurut pustaka lainnya, sampai dengan suhu 11000e HA

masih tetap stabil karena adanya karbonat dan kation lain seperti Na+, K+, Mg2+ akan

menurunkan suhu densifikasi dan menghambat terjadinya dehidroksilasi. Tujuan dari

penelitian ini adalah untuk memperoleh HA yang mempunyai kerapatan tinggi yang akan

digunakan pad a implan yang memerlukan spesifikasi tersebut. Kedua serbuk HA (HA 1

dan HA2) tersebut dikompakkan menjadi pelet yang kemudian dipanggang pada suhu

tinggi (9000, 10000, 11000, 11150°c), Hasil pemanggangan diperiksa menggunakan XRD

untuk memeriksa fasa yang ada dan SEM untuk melihat morfologinya. Hasil pengujian

tersebut ker,ludian dianalisa,dan dibandingkan. Disimpulkan bahwa serbuk hidroksiapatit,

HA 1 dan HA2, pad a suhu tinggi sampai dengan 10000e dengan atmosfer argon dan CO2

masih menunjukkan kestabilan. Selain itu, pemanasan menggunakan atmosfer argon

menunjukkan laju perubahan densitas lebih cepat dibandingkan dengan menggunakan

atmosfer CO2,

PENDAHULUAN

Pada penelitian yang lalu telah

diperoleh data bahwa pembuatan serbuk

hidroksiapatit (HA) melalui proses

konvensional dengan variasi pelarut air dan

cairan tubuh smtetls (SBF) yang disebutserbuk HA 1 dan serbuk HA2, ·Kedua serbuk

tersebut telah diuji dengan' XRD dan

menunjukkan spektra yang dihasilkan sama

dengan spectra HA sesuai dengan JePDS 9­

432. Sedangkan dari hasil uji dengan FTIR

menunjukkan adanya perbedaan antara

spektra HA 1 dan HA 2, spektra HA 2

menunjukkan adanya gugus karbonat yang

berada pada posisi fosfat. Hal ini terjadi karena

pelarut yang digunakan adalah SBF.

256

Kemudian, serbuk tersebut dipanggng pada

suhu tinggi 9000, 10000, 11000, 12000 dengan

atmosfer udara dan diamati dengan XRD[11

Untuk mengetahui unjuk kerja serbuk

HA lebih lanjut, maka pad a tahun ini dilakukan

korakterisasi pad a suhu tinggi (di atas 900DC)

dengan variasi atmosfer sintering (carbon

dioksida dan gas inert). Hal ini dilakukan untuk

mengetahui pada suhu berapa HA tersebut

akan terdekomposisi, karena be'rdasarkan

literatur [2] pada suhu sekitar 10000e akan

terdekomposisi. Akan tet~pi, menurut [3.4]

sampai dengan suhu 1100De HA masih tetap

stabil. Disamping itu menu rut [5.6.7] dengan

adanya karbonat dan kation lain seperti Na+,

K+, Mg2+ akan menurunkan suhu densifikasi

ISSN 0854 - 5561

dan menghambat terjadinya dehidroksilasi.

Selain itu pada penelitian ini, atmosfer sintering

pun divariasikan untuk melihat pengaruhnya

karena menurut pustaka penggunaan atmosfer

tersebut dapat menghambat laju dekomposisi.

Alasan dilakukan penelitian ini adalah untuk

memperoleh HA dengan sifat mekanik yang

baik yang dapat diperoleh bila mempunyai

kerapatan tinggi. Kerapatan tinggi untuk

material HA dapat dicapai bila dipanaskan

pad a suhu tinggi. ntuk memperoleh HA yang

mempunyai kerapatan tinggi yang akan

digunakan pada implan yang memerlukan

spesifikasi tersebut, maka penelitian inidilakukan.

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

METODA PENELITIAN

Diagram alir Penelitian ditunjukkan

pada Gambar 1. Kedua serbuk HA (HA 1 dan

HA2) tersebut dikompakkan menjadi pelet

yang kemudian dipanaskan pada suhu tinggi900°, 1000°, 1100°, 1150° menggunakan

atmosfer CO2 dan argon serta ditahan selama

30 menit dengan laju pemanasan sekitar

3°C/men it. Sebelum dan setelah pemanasan

dimensi. pelet diukur untuk menghitung

densitasnya. Pelet hasil pemanasan diperiksa

dengan XRD untuk mengecek fasa yang ada

kemudian diperiksa morfologinya dengan SEM.

Hasil pengujian tersebut kemudian dianalisa.

Serbuk HA Pengompakan

PemanggangaT: 900°, 1000°,1100°, 1150°Ct: 30 menit

PengujianXRD,SEM

Analisa,evaluasi dan

pelaporan

Gambar 1. Diagram alir Penelitian

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dari hasil percobaan diperoleh data

XRD, untuk sementara ini data yang diperoleh

baru sebagian, seperti ditunjukkan pada

gambar berikut. Grafik XRD pad a Gambar 2

adalah HA hasil pemanasan 900°C dan

Gambar 3 adalah HA hasil pemanasan

10000C, keduanya dengan atmosfer CO2,

Sedangkan pada Gambar 4 adalah grafik XRD

dari serbuk awal HA 1 dan hasil pemanasan

Gambar 2. Grafik XRD dati HA pada

pemanasan 9000C dengan atmosfer CO2

pada suhu 900°, 10000C dan Gambar 5 adalah

grafik XRD dari serbuk awal HA2 dan hasil

pemanasan pada suhu 900°, 10000C. Dari ke

empat gambar tersebut menunjukkan bahwa

sarnpai deng~n pemanasan 10000Cmenggunakan atmosfer CO2, HA 1 maupun

HA 2 tidak menunjukkan adanya perubahan

fasa dari HA. Hal tersebut mengindikasikan

bahwa HA stabil sampai dengan pemanasan1000oC.

Gambar 3. Grafik XRD dari HA pada

pemanasan 10000C dengan atmosfer CO2

2.5"1

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

II 600

I 500I. 400

300

200

100

ISSN 0854 - 5561

0,.

''''''''''''''''''''''~'»~''I.''''''%'<>'',",~'''''''''''~'''\,;''''=\,'\.~'\,''''''''''''''''\,'\,''''\,'\,\''%'\,'''<>2 teta

[~900:C02~h2-6TOOO~02=-~J

Gambar 4. Grafik XRD dari HA

dengan pelarut air dengan atmosfer CO2

Selain itu dari hasil pengukuran

densitas pelet seperti pad a gambar 6 dan 7

menunjukkan bahwa dengan meningkatnya

suhu pemanasan, densitas pelet juga

meningkat. Pad a pemanggangan dengan

100%

90'-'! 80%~ 70%

~ 60'-'8. 50""

B 40%_

= 30%e 20%c. 10%

0%

Gambar 5. Grafik XRD dari HA dengan

pelarut SBF dengan atmosfer CO2

atmosfer argon menunjukkan bahwa laju

perubahan densitas meningkat lebih cepat

dibandingkan dengan pemanggangan

menggunakan atmosfer CO2, Hal inipun

didukung pula dengan gambar SEM.

80'-'

j§ 70%a' 600/.~~ soo/.8. 40'/.

51 30'-'J3

~ 20'-'o 1oo/.

is. 0'-'900 1000

suhu

1100 1150 900 1000

suhu

1100 1150

_HA h20co2 _HAsbfco2

Gambar 6. Perubahan densitas HA

pada suhu tinggi dengan atmosfer CO2

Dari hasil SEM, diperoleh gambar

sebagai berikut yang menunjukkan adanya

HA h20argon _HA sbfargon

Gambar 7. Perubahan densitas HA

pada suhu tinggi dengan atmosfer argon

pertumbuhan butir dan porositas yang ada.

Gambar 8 Morfologi HA 1 pada pemanasan 900°C I Gambar 10 Morfologi HA 1 pada pemanasan

258

ISSN 0854 - 5561

dengan atmosfer CO2

Gambar 9 Morfologi HA2 pada pemanasan 900°C

KESIMPULAN

Dari uraian di atas dapat disimpulkan

bahwa serbuk hidroksiapatit, HA 1 dan HA2,

pada suhu tinggi sampai dengan 1000°C

dengan atmosfer argon dan CO2 masihmenunjukkan kestabilan. Selain itu,

pemanasan menggunakan atmosfer argon

menunjukkan laju perubahan densitas lebih

cepat dibandingkan dengan menggunakanatmosfer CO2.

PUSTAKA

1. Ratih Langenati, et all, The Microstructures

of Hydroxyapatite Powder From

Precipitation Method in Different Solution,

6th National Seminar on Microscopy and

Microanalysis (6th NSMM), Bogor,September 15, 2005.

2. Larry L.Hench and June Wilson, An

Introduction to Bioceramics, Advanced

Series in Ceramics, World Scientific, vol. 1,1993.

3. Ratih Langenati, Pengaruh PenambahanPlatinum pada Densitas dan KekerasanI

Pelet Sinter' Komposit

259

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

1000°C dengan atmosfer CO2

Gambar 11 Morfologi HA2 pad a pemanasan

1000°C dengan atmosfer CO2

Hydroxyapatite/Platinum, Thesis Magister

Teknik-Universitas Indonesia, 1999.

4. Ratih Langenati, Synthesis of

Hydroxyapatite With High Thermal

Resistance, Technical Report on

Indonesia-Italy Scientific and Technological

Cooperation, 2001.

5. Anna Siosarczyk, et.all, Calcium

Phosphate Materials Prepared fromPrecipitates with various

Calcium:Phosphorus Molar Ratios,

J.Am. Ceram. Soc., 79[1 0]2539-44( 1996).6. J.Barralet, et.all, Thermal decomposition of

synthesised carbonate hydroxyapatite,

J.Mater. Science: Mater.in Medicine, [13]

529-533 (2002).

7. E.Landi, et.all, SBF-based synthesis andcharacterization of carbonated

hydroxyapatite powders, in progress.

8. Ratih Langenati, Basuki A. Pudjanto,

Widjaksana, Hydroxyapatite Powder

Behaviour at High Temperature,

Proceedings of Asian Physics Symposium

2005 December 7-8, 2005, Bandung,Indonesia.