BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Analisis Gravimetri

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk

menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara

mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.

Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,

adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi

dapat digunakan.

Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa

ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila

yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan

tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air

suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa

dimaksud pada suhu 110–130 °C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi

berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau

komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam

keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses

isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari

penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke

senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang

dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor

pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan

(Afriani, 2012).

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling

sederhana di bandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Kesederhanaan itu jelas

terlihat karena dalam gravimteri jumlah zat di tentukan dengan menimbang langsung

massa zat yang di pisahkan dari zat-zat lainnya (Nurfiah, 2013).

2.2 Metode Analisis Gravimetri

Pengendapan merupakan metode yang mempunyai peranan penting dalam

analisis gravimetri. Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dari suatu larutan dalam

bentuk yang begitu sedikit dapat larut, sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti

bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan ditimbang. Faktor-faktor yang

menentukan dalam analisis gravimetri, adalah :

1. Endapan harus tak dapat larut, sehingga tidak akan terjadi kehilangan yang berarti,

bila endapan yang dikumpulkan dengan menyaringnya. Dalam praktek ini,

biasanya bahwa jumlah zat itu, yang tetap tinggal dalam larutan, tidak melampaui

jumlah minimum yang terdeteksi oleh neraca analitik biasa yaitu 0,1 mg.

2. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat dengan mudah

dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci sampai bebas dari

zat pengotor yang larut. Kondisi ini menuntut bahwa partikelnya berukuran

sedemikian, sehingga tidak lolos melalui medium penyaring, dan bahwa ukuran

partikel tidak terpengaruh (atau sedikitnya atau berkurang oleh proses pencucian).

3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi

kimia tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran, atau dengan operasi- operasi

kimia yang sederhana, seperti penguapan bersama cairan yang sesuai. Selama ini

dianggap bahwa senyawa yang memisahkan dari larutan adalah larutan murni

kimia, tetapi tidaklah selalu demikian halnya. Kemurnian endapan bergantung

antara lain pada zat-zat yang ada dalam larutan,baik sebelum maupun setelah

penambahan reagensia, dan juga pada kondisi eksperimen pengendapan yang

tepat. Masalah-masalah yang timbul dengan endapan-endapan tertentu, meliputi

koagulasi atau flokulasi suatu dispersi koloid dari zat-zat yang berbutir halus,

untuk memungkinnya disaring dan untuk mencegah peptisasi kembali darinya

ketika endapan dicuci.

(Simanjuntak, 2009)

2.3 Presipitan Organik

Banyak ion anorganik dapat diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang

disebut “pengendap organik”. Sejumlah reagensia ini berguna, tidak hanya untuk

pemisahan lewat pengendapan, tetapi juga lewat ekstraksi pelarut.

2.3.1 Kelebihan Presipitan Organik

Berikut ini beberapa kelebihan dari presipitan organik :

1. Banyak senyawa logam sangat tak dapat larut dalam air, seperti disebut di

atas sehingga logam itu dapat diendapkan secara kuantitatif.

2. Bobot molekul pengendap organik itu seringkali mempunyai bobot molekul

yang besar. Jadi sedikit logam dapat menghasilkan endapan yang tepat.

3. Beberapa reagensia organik itu cukup selektif, hanya mengendapkan

sejumlah terbatas kation. Pernah orang-orang tertentu mengharap bahwa

akhirnya akan tersedia suatu reagensia yang benar-benar khas (spesifik) untuk

tiap kation. Meskipun sekarang ini tinggal sedikit optimisme akan harapan

itu, penelitian modern telah memperagakan bahwa penggunaan yang cukup

baik dari ilmu kimia mengenai ion dalam larutan, menyebabkan kekhasan

semacam itu tampak tidak begitu diperlukan. Dengan mengendalikan faktor-

faktor semacam pH dan konsentrasi reagensia penopang, keselektifan suatu

reagensia organik seringkali dapat jauh ditingkatkan.

4. Endapan-endapan yang diperoleh dengan reagensia organik seringkali kasar

dan bervolume meruah, dan karena itu mudah ditangani.

5. Dalam beberapa kasus, suatu logam dapat diendapkan dengan suatu reagensia

organik endapannya ditampung dan dilarutkan dan molekul organiknya

dititrasi maka diperoleh metode titrimetrik tak-langsung bagi logam itu.

2.3.2 Kelemahan Presipitan Organik

Berikut ini beberapa kelemahan presipitan organik :

1. Banyak senyawa kelat tidak mempunyai bentuk penimbangan yang bagus dan

digunakan hanya untuk pemisahan, bukan penentuan.

2. Ada suatu bahaya yang mencemarkan endapan dengan agen kelat itu sendiri

karena kelarutan terakhir yang terbatas dalam air.

2.3.3 Presipitan Organik Umum

Berikut ini beberapa presipitan organik umum :

1. Dimetilglioksima, digunakan terutama untuk penentuan nikel.

2. 8-hidroksiquinolin, mengendapkan banyak unsur tetapi dapat digunakan

untuk pemisahan gugus dengan mengendalikan pH.

3. α-Nitroso-β-naftol, digunakan terutama untuk pengendapan kobalt dalam

keberadaan nikel berjumlah besar.

4. Kupferon, digunakan terutama untuk pemisahan, seperti besi dan titanium

dari aluminium.

5. α-Benzoin oksima, reagen yang bagus untuk tembaga juga mengendapkan

bismut dan seng.

6. Tionalida, digunakan untuk pengendapan dan penentuan unsur gugus H2S.

7. Asam quinal, digunakan untuk penentuan kadmium, tembaga dan seng.

(Underwood, 1998)

2.4. Aplikasi Gravimetri Dalam Industri, “Studi Banding Analisis Silikon di

Dalam Bahan Bakar Uranium Silisida Secara Spektofotometrik dan

Gravimetrik”

Pengembangan teknologi pembuatan bahan bakar uranium silisida (UxSiy) di

Pusat Elemen Bakar Nuklir BATAN telah dilakukan sejak awal pelita V dan

diharapkan pada akhir pelita V telah mendapatkan teknologi fabrikasi dan data

penunjang lainnya guna mendukung kelayakan pakai bahan bakar tersebut. Bahan

bakar uranium silisida diharapkan dapat menggantikan bahan bakar uranium oksida

dalam untuk kerjanya di dalam reaktor fiset, hal ini disebabkan oleh besarnya

densitas serta kapasitas muat bahan bakar tersebut di dalam pelat elemen bakar

reaktor. Untuk mendukung program pengembangan teknologi pembuatan bahan

bakar uranium silisida tersebut perlu disertai dukungan suatu uji kualitas, yang mana

salah satunya adalah kadar silikon di dalam bahan bakar uranium silisida (UxSiy).

Bahan bakar uranium silisida yang diproduksi/dibuat oleh Instalasi Produksi

Elemen Bakar Reaktor Riset saat ini adalah U3Si2, pada pembuatannya U3Si2 yang

diperoleh tidaklah murni, akan tetapi masih tercampur dengan jenis uranium silisida

yang lain. Oleh karena itu perlu untuk mengetahui kadar silikon dengan benar, guna

mengetahui jenis dari bahan bakar yang telah dibuat tersebut. Untuk mendapatkan

metoda analisis yang dapat diandalkan, maka perlu dikembangkan suatu metoda

analisis silikon yang mempunyai ketelitian, ketepatan, kepekaan, kecepatan dan

daerah konsentrasi yang memadai serta sesuai untuk bahan bakar uranium silisida.

Kadar silikon di dalam bahan bakar uranium (Putro, dkk., 1996).

2.4.1 Flowchart Percobaan “Studi Banding Analisis Silikon di Dalam Bahan

Bakar Uranium Silisida Secara Spektofotometrik dan Gravimetrik”

Ditimbang 1 gram LiBO2 dalam cawan platina

Setelah dingin, ditambahkan 1 gram KNO3 dan 1 gram Na2CO3

Setelah dingin, larutan disaring dan dicuci dengan air bebas mineral

Dipanaskan pada suhu 800 oC selama 5 menit

Dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC dan setiap 15 menit ditimbang hingga berat konstan

Selesai

Ditambahkan 20 ml HNO3 pekat dan 15 ml HClO4

Ditambahkan 2,5 ml larutan baku silikon

Dididihkan selama 10 menit

Gambar 2.1 Flowchart Analisis Silikon di Dalam Bahan Bakar Uranium Silida

dengan Gravimetrik

(Putro, dkk., 1996)

Mulai