LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN 2

ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN SEMI PADAT ANALISIS METIL SALISILAT DALAM SEDIAAN BALSAM DENGAN METODE ASIDIMETRI

Disusun oleh:

Kelompok A-1

1. Sartika (G1F009001)

2. Nurul Layyin Hariroh (G1F009002)

3. Ayu Fitryanita (G1F009003)

4. Tri Ayu Apriyani (G1F009004)

Asisten : Setia Dwi Wardhani

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012

PERCOBAAN 2

ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN SEMI PADAT

Analisis Metil Salisilat dalam Sediaan Balsam dengan Metode Asidimetri

A. Tujuan Praktikum

Memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis obat sediaan

semi solid.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain neraca

analitik, tabung reaksi, pembakar bunsen, kaki tiga, korek api, spatula,

labu ukur, labu erlenmeyer, beaker glass, pipet tetes, pipet volume, buret,

dan statif.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain

balsam, FeCl3, akuades, NaOH 1 N, indikator fenolftalein, H2SO4 1 N.

C. Data Pengamatan dan Perhitungan

1. Pemutusan Ikatan Metil Salisilat Menjadi Asam Salisilat

Balsam

• ditimbang sebanyak 10 g

• dimasukkan dalam beaker glass

• ditambahakan NaOH 1 N sebanyak 40 ml

• direfluks selama 1 jam

• didapatkan dua lapisan, diambil lapisan yang mengandung analit yaitu yang berwarna kuning jernih

Hasil

2. Identifikasi Kualitatif

Perlakuan Pengamatan

- Sampel diambil beberapa

milliliter ke dalam tabung reaksi

dan ditambah 5ml akuades

- Sampel ditetesi dengan FeCl3

hingga membentuk warna ungu

- Larutan berwarna kuning jernih

tanpa ada endapan (+)

- Larutan berwarna ungu dengan

endapan ungu (+)

3. Identifikasi Kuantitatif

Sebelum dititrasi :

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3

Setelah diberi indikator PP :

Sampel hasil refluks

• diambil beberapa mililiter ke dalam tabung reaksi

• ditambah 5 ml akuades

• ditetesi dengan FeCl3 hingga membentuk warna ungu

Hasil

Sampel

• diambil sebanyak 10 ml

• dimasukkan dalam labu erlenmeyer

• ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein

• dititrasi dengan H2SO4 1 N sampai terjadi perubahan wana dari merah muda menjadi bening

• direplikasi sebanyak 3 kali

Hasil

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3

Setelah dititrasi :

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3

4. Penetapan Kadar Sampel

Dik : V1 = 5,6 ml

V2 = 5,5 ml

V3 = 5,4 ml

VNaOH = 10 ml

msampel = 10 g

N H2SO4 = 1 N

BEmetil salisilat = 152,15 g/mol

Volume metil salisilat yang bereaksi = VNaOH - VH2SO4

V1 = 10 - 5,6 = 4,4 ml

V2 = 10 - 5,5 = 4,5 ml

V3 = 10 - 5,4 = 4,6 ml

x d2

6,69

6,85

0,16 0,0256

6,85 0 0

7,00 0,15 0,0225

0,31 0,0481

Jadi, kadar metil salisilat dalam balsam adalah 6,85 ± 0,155%.

D. Pembahasan

1. Monografi Bahan

a. Methylis Salicylas/Metil Salisilat (C8H8O3)

Metil salisilat (C8H8O3) memiliki berat

molekul 152,15 g/mol. Metil salisilat diproduksi

secara sintetik atau diperoleh dari maserasi dan

dilanjutkan dengan destilasi uap daun Gaultheria

procumbens Linné (Familia Ericaceae) atau kulit

batang Betula lenta Linné. Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan

tidak lebih dari 100,5% C8H8O3. Senyawa ini merupakan cairan

tidak berwarna, kekuningan atau kemerahan, berbau khas dan rasa

seperti gandapura, mendidih antara 219° dan 224° disertai peruraian.

C8H8O3 sukar larut dalam air, larut dalam etanol dan dalam asam

asetat glasial. Bobot jenis sintetiknya antara 1,180 dan 1,185,

sedangkan jenis alamiah antara 1,176 g/cm3dan 1,182 g/cm

3.

Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

b. Acidum Salicylicum/Asam Salisilat (C7H6O3)

Asam salisilat (C7H6O3) memiliki berat

molekul 138,12 g/mol. Asam salisilat mengandung

tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari

101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Senyawa ini merupakan hablur putih,

biasanya berbentuk jarum halus putih, rasa agak manis, tajam, dan

stabil di udara. Bentuk sintetis warna jernih dan tidak berbau. Jika

dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau

merah jambu dan berbau lemah mirip etanol. C7H6O3 sukar larut

dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam

eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform.

Jarak leburnya antara 158° dan 161°. Sebaiknya disimpan dalam

wadah tertutup baik (Anonim, 1995).

c. Aqua Purificata/Air Murni (H2O)

Air murni (H2O) adalah air yang

dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi,

perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis

balik atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air

yang memenuhi persyaratan air minum dan tidak mengandung zat

tambahan lain. H2O memiliki berat molekul 18,02 g/mol dengan pH

5,0-7,0. Senyawa ini merupakan cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berbau. Densitasnya 0,998 g/cm³ dalam fase cairan dan 0,92 g/cm³

dalam fase padatan. Titik leburnya 0 °C (273,15 K) (32 ºF) dan titik

didihnya 100 °C (373.15 K) (212 ºF). Sebaiknya disimpan dalam

wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

d. Ferrosi Chlorida/Besi (III) Klorida

Besi (III) klorida atau feri klorida

(FeCl3) mempunyai berat molekul 162,2 g/mol.

Senyawa ini merupakan hablur atau serbuk

hablur berwarna hitam kehijauan, oleh

pengaruh lembab udara berubaha menjadi

jingga. Densitasnya 2,898 g/cm3dan viskositas 40% larutan. Titik

lebur FeCl3 dalam anhidrat 306 oC dan dalam heksahidrat 37

oC,

sementara titik didihnya 315 oC dalam anhidrat dan 280

oC dalam

heksahidrat. FeCl3 larut dalam air, aseton, metanol, etanol dan dietil

eter (Anonim, 1995).

e. Natrium Hidroksida (NaOH)

Natrium hidroksida (NaOH) memiliki

berat molekul 40,0 g/mol. NaOH mengandung

tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari

100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai

NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari

3,0%. Densitasnya 2,1 g/cm³ dengan titik leleh 318 °C (591 K) dan

titik didih 1390 °C (1663 K). NaOH dapat merusak jaringan dengan

cepat. Pemeriannya putih atau praktis putih, massa melebur,

berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain, keras, rapuh

dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat

menyerap karbon dioksida dan lembap. NaOH mudah larut dalam air

dan dalam etanol. Wadah dan penyimpanannya dalam wadah

tertutup rapat (Anonim, 1995).

f. Acidum Sulfuricum/Asam Sulfat (H2SO4)

Asam sulfat (H2SO4) memiliki berat

molekul 98,07 g/mol. Asam sulfat mengandung

tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari

98,0% b/b C7H6O3. Senyawa ini merupakan

cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,

berbau sangat tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84.

H2SO4 bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan

menimbulkan panas. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup

rapat (Anonim, 1995).

g. Phenolphtaleinum/Fenolftalein (C20H14O4)

Fenolftalein (C20H14O4) memiliki berat

molekul 318,33 g/mol. Fenolftalein

mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak

lebih dari 101,0% b/b C20H14O4, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Senyawa

ini merupakan serbuk hablur, putih atau putih

kekuningan lemah, tidak berbau, stabil di udara. C20H14O4 praktis

tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter.

Titik leburnya tidak kurang dari 258°. Sebaiknya disimpan dalam

wadah tertutup baik (Anonim, 1995).

2. Prinsip Titrasi Asidimetri

Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup

penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis

yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediat dari

pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik. Salah satu

turunan dari asam salisilat adalah metil salisilat. Metil salisilat sering

digunakan sebagai bahan farmasi, penyedap rasa pada makanan,

minuman, gula-gula, pasta gigi, antiseptik,dan kosmetik serta parfum.

Metil salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit saraf, sakit

pinggang, radang selaput dada, dan rematik, juga sering digunakan

sebagai obat gosok dan balsem (Supardani dan Pranoto, 2006).

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu

zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya.

Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di

dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam-basa

maka disebut sebagai titrasi asam-basa, titrasi redoks untuk titrasi yang

melibatkan reaksi reduksi-oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi

yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks, dan lain sebagainya

(Day dan Underwood, 1986).

Larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut dengan

titran. Titran ditambahkan sedikit demi sedikit (dari dalam buret) pada

titrat (larutan yang dititrasi) sampai terjadi perubahan warna indikator.

Baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan. Titik dimana reaksi itu

tepat lengkap, disebut titik ekivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Pada

saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita

mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut.

Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (netral). Semakin jauh

titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan

titrasi. Oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar

warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai.. Dengan

menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita

bisa menghitung kadar titran (Sukmariah, 1990).

Larutan asam bila direaksikan dengan larutan basa akan

menghasilkan garam dan air. Sifat asam dan sifat basa akan hilang

dengan terbentuknya zat baru yang disebut garam yang memiliki sifat

berbeda dengan sifat zat asalnya. Karena hasil reaksinya adalah air yang

memiliki sifat netral yang artinya jumlah ion H+ sama dengan jumlah ion

OH-, maka reaksi itu disebut dengan reaksi netralisasi atau penetralan.

Pada reaksi penetralan, jumlah asam harus ekivalen dengan jumlah basa

(Sukmariah, 1990).

Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode titrasi

asidimetri, yaitu salah satu titrasi penetralan dimana larutan asam

digunakan sebagai titran untuk menentukan kadar suatu larutan basa

(titrat). Indikator yang dipakai dalam titrasi ini adalah indikator yang

perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH, yaitu fenolftalein.

Penambahan indikator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya

adalah dua hingga tiga tetes. Indikator asam basa akan memiliki warna

yang berbeda dalam keadaan tak terionisasi dengan keadaan terionisasi.

Sebagai contoh untuk indikator fenolftalein (PP), dalam keadaan tidak

terionisasi (dalam larutan asam) tidak akan berwarna (colorless) dan akan

berwarna merah keunguan dalam keadaan terionisasi (dalam larutan

basa). Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ionnya berwarna

merah muda terang. Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi

kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak

berrwarna (Keenan, dkk., 1991).

3. Pembahasan Hasil

a. Pemutusan Ikatan Metil Salisilat menjadi Asam Salisilat

Identifikasi metil salisilat secara kuantitatif dilakukan dengan

mengambil sampel sebanyak 10 g ke dalam beaker glass kemudian

ditambahkan NaOH sebanyak 40 ml dan direfluks selama 1 jam.

Proses refluks akan mengubah metil salisilat menjadi asam salisilat

sehingga perlu dibasakan dengan NaOH agar dapat dititrasi dengan

menggunakan metode asidimetri tidak langsung untuk menetapkan

kadar metil salisilat yang terkandung dalam sampel. Namun, proses

refluks yang dilakukan bukan menggunakan tabung kondensor,

melainkan beaker glass yang ditumpuk

dan dipanaskan seperti yang tampak pada

gambar di samping. Cara ini mempunyai

kekurangan dimana hasil yang diperoleh

kurang sempurna sehingga kemungkinan

penetapan kadar metil salisilat pun akan

berbeda dengan yang seharusnya. Setelah

1 jam, didapatkan hasil larutan berwarna

kuning jernih. Larutan inilah yang

dijadikan sampel pada identifikasi

kualitatif dan kuantitatif.

b. Identifikasi Kualitatif Metil Salisilat

Identifikasi metil salisilat dilakukan dengan mengambil

sampel beberapa mililiter ke dalam tabung reaksi, kemudian

ditambah dengan 5 ml akuades. Setelah itu sampel ditetesi dengan

FeCl3 hingga membentuk warna ungu (+). Dari hasil percobaan

didapatkan perubahan warna dari kuning menjadi ungu dan endapan

ungu (+). Hal ini menunjukkan bahwa dalam balsam tersebut

mengandung metil salisilat.

c. Identifikasi Kuantitatif Metil Salisilat

Penetapan kadar asam salisilat dilakukan dengan mengambil

sampel sebanyak 10 ml kemudian dimasukkan dalam labu

erlenmeyer dan ditambahkan fenolftalein sebanyak 2-3 tetes. Sampel

lalu dititrasi dengan larutan baku H2SO4 1 N. Fenolftalein berfungsi

sebagai indikator untuk mengetahui titik akhir dari titrasi yang

ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi bening

karena adanya reaksi antara titran dengan titrat. Proses ini dilakukan

sebanyak tiga kali pengulangan. Titran yang diperlukan untuk

percobaan ini adalah V1 = 5,6 ml; V2 = 5,5 ml; dan V3 = 5,4 ml.

Volume metil salisilat yang bereaksi dapat dihitung dengan selisih

antara volume NaOH dengan titran H2SO4 1 N, yaitu V1 = 4,4 ml; V2

= 4,5 ml; dan V3 = 4,6 ml. Hasil percobaan ini diketahui bahwa

kadar asam salisilat dalam sampel adalah 6,85 ± 0,155%. Hasil ini

tidak bisa dibandingkan dengan literatur karena pada kemasan

sampel tidak tercantum kadar asam salisilat yang terkandung.

E. Kesimpulan

Berdasarkan hasil analisis kualitatif diketahui bahwa balsam yang

digunakan sebagai sampel dalam percobaan ini mengandung metil salisilat

karena terjadi perubahan warna sampel dari kuning menjadi ungu dan adanya

endapan ungu yang secara kuantitatif dengan menggunakan metode

asidimetri tidak langsung diketahui kadar metil salisilat dalam balsam

tersebut adalah 6,85 ± 0,155%.

F. Daftar Pustaka

Anonim, 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia : Jakarta.

Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Penerbit

Erlangga : Jakarta.

Keenan, C. W., dkk. 1991. Ilmu Kimia untuk Universitas Jilid I. Penerbit

Erlangga : Jakarta.

Sukmariah. 1990. Kimia Kedokteran Edisi 2. Bina Rupa Aksara : Jakarta.

Supardani, D. A. dan A. Pranoto. 2006. Perancangan Pabrik Asam Salisilat

dari Phenol. Jurusan Teknik Kimi FTI Institut Teknologi Bandung :

Bandung.