penetapan kadar metil salisilat

27
PENETAPAN KADAR METIL SALISILAT Karya Tulis Ilmiah (KTI) Diploma III Kesehatan PENETAPAN KADAR METIL SALISILAT DALAM NEO RHEUMACYL KRIM SECARA ALKALIMETRI Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Ahli Madya Farmasi dan Makanan Pada Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh Oleh: ERNA FITRA DEWI NIM : 713501S08005

Upload: muladi-schiffer

Post on 19-Jan-2016

430 views

Category:

Documents


37 download

DESCRIPTION

kiok

TRANSCRIPT

Page 1: Penetapan Kadar Metil Salisilat

PENETAPAN KADAR METIL SALISILAT

Karya Tulis Ilmiah (KTI)Diploma III Kesehatan

PENETAPAN KADAR METIL SALISILATDALAM NEO RHEUMACYL KRIMSECARA ALKALIMETRI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk MencapaiGelar Ahli Madya Farmasi dan Makanan Pada Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh

Oleh:

ERNA FITRA DEWINIM : 713501S08005

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANANYAYASAN HARAPAN BANGSABANDA ACEH2011 

Page 2: Penetapan Kadar Metil Salisilat

LEMBARAN PENGESAHAN

MenyetujuiPembimbing :

(Drs.Bukhari, M.Si)

MengetahuiDirektur AkafarmaYayasan Harapan Bangsa Banda Aceh

(Drs.Bukhari, M.Si) PERNYATAAN PERSETUJUAN

Karya Tulis Ilmiah dengan Judul : “Penetapan Kadar Metil Salisilat Dalam Neo rheumachyl krim secara alkalimetri” telah disetujui, diperiksa dan dipertahankan dihadapan Tim Penguji Karya Tulis Ilmiah Akademi Analis Farmasi dan Makanan pada tanggal 16 juli 2011

Pembimbing

Page 3: Penetapan Kadar Metil Salisilat

(Drs. Bukhari, M.Si)

Direktur Akafarma Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh

(Drs. Bukhari, M.Si)  ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian penetapan kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim secara alkalimetri di laboratorium Akademik Analisis Farmasi dan Makanan dan di laboratorium Kimia Unsyiah selama tiga hari tanggal 28-30 Mei 2011. Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah untuk menentukan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim.Menggunakan metode alkalimetri tidak langsung, karena kelebihan basanya dititrasi dengan asam sulfat 1N. Prinsip kerjanya adalah dengan penambahan indikator phenolphthalein, titik akhir titrasi ditandai sampai terjadi perubahan warna, dari merah muda menjadi tidak berwarna. Hasil penelitian diperoleh kadar metil salisilat sampel dari Apotek Mutiara di Seutui dengan nomor batch 120070 12 2013 adalah 108,48% (162,72 mg), sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut dengan nomor batch 040090 04 2013 rata-rata kadarnya 102,83% atau 154,245 mg, dan sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet dengan nomor batch 030011 03 2014 adalah 107,38% atau 161,07 mg. Data yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang mewakili dapat dinyatakan bahwa neo rheumacyl krim baik digunakan, sebab tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sesuai dengan syarat kadar dalam Farmakope Indonesia edisi IV Tahun 1995 memenuhi syarat.  KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah. Dimana Karya Tulis Ilmiah ini merupakan persyaratan dalam penyelesaian pendidikan Diploma III (D3)

Page 4: Penetapan Kadar Metil Salisilat

Akademi Analis Farmasi dan Makanan Harapan Bangsa Banda Aceh. Dalam Karya Tulis Ilmiah ini penulis mengambil judul “Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl krim Secara Alkalimetri” Selama penulisan ini penulis banyak mendapat bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak baik secara langsung maupun tidak langsung. Dalam kesempatan ini pula penulis ingin menyampaikan rasa terimakasih yang sebesar-besarnya kepada:Bapak Ir. T. Alaidinsyah, M.Eng, selaku ketua yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh.Bapak Dr. H. M. Saleh Suratno, selaku pembina Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh.Ibu Drg. Zuraida,M.Kes, selaku pembina Akafarma yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh.Bapak Drs. Bukhari, M.Si, selaku direktur akafarma yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh. Bapak Drs. Bukhari, M.Si, selaku pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan bantuan serta mengorbankan waktu dan tenaga sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini.Ayahanda dan Ibunda tercinta yang telah banyak memberikan bimbingan bantuan dorongan, serta do’a, sehingga Penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini.Seluruh Staf Pengajar dan Karyawan Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh.8. Rekan-rekan dan sahabat-sahabat seangkatan yang telah memberikan dorongan atau masukan yang sangat berharga bagi penulis.Penulis sadar sepenuhnya bahwa Karya Tulis Ilmiah ini masih banyak kekurangan dan masih jauh dengan kesempurnaannya. Oleh sebab itu penulis mengharapkan kritik dan sarannya. Akhir kata penulis hanya bisa berharap semoga Karya Tulis Ilmiah ini dapat bermanfaat bagi penulis sendiri dan para pembaca. Atas semua jasa, budi dan kerendahan hati semua pihak, semoga Allah SWT membalas-Nya.

Banda Aceh, 16 juli 2011

Penulis

DAFTAR ISIKATA PENGANTAR iDAFTAR ISI iiiBAB I PENDAHULUAN 11.1 Latar Belakang 11.2 Perumusan Masalah 31.3 Tujuan Penelitian 31.4 Keterbatasan Penelitian 31.5 Manfaat Penelitian 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 52.1 Obat 52.2 Krim 6

Page 5: Penetapan Kadar Metil Salisilat

2.3 Metil Salisilat 62.4 Analisa Kuantitatif 72.4.1 Alkalimetri 7 2.4.2 Titrasi 72.4.3 Titrasi asam basa 72.4.4 Larutan standar 82.4.5 Indikator phenolpthalein 8

BAB III METODELOGI PERCOBAAN 93.1 Metode Pengujian 93.2 Waktu Dan Tempat 93.3 Populasi Sampel 93.3.1 Gambar Sampel 103.4 Alat Dan Bahan 103.5 Prosedur kerja 123.6 Pembakuan asam sulfat 123.6.1 Pembakuan Natrium Hidroksida 123.7 Penentuan kadar metil salisilat daslam Neo rheumacyl 123.8 Analisa data 12

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 154.1 Hasil dan Pembahasan................................................................. 154.1.1 Data pembakuan H2SO4 1 N 154.1.2 Data pembakuan NaOH 1 N 154.1.3 Data penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krimsampel dari Apotek Mutiara di setui 16

4.1.4 Penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampenereut 16

4.1.5 Penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet 16

4.2 Pembahasan 17

BAB V KESIMPULAN5.1 Kesimpulan 195.2 Saran 19

DAFTAR PUSTAKALAMPIRAN

Page 6: Penetapan Kadar Metil Salisilat

BAB IPENDAHULUAN

Latar BelakangDewasa ini, sejalan dengan pesatnya perkembangan penelitian dibidang kesehatan khususnya obat yang berperan sangat penting dalam pelayanan kesehatan. Penanganan dan pencegahan berbagai penyakit tidak bisa dilepaskan dari tindakan terapi dengan obat.Obat merupakan zat baik kimiawi, hewani maupun nabati yang dalam dosis layak dapat menyembuhkan, meringankan atau mencegah penyakit berikut gejalanya.Pembuatan obat, selain bahan aktif diperlukan juga zat tambahan untuk melengkapi suatu obat tersebut agar sesuai dengan kualitasnya. Akan tetapi kekurangan atau kelebihan dalam pemakaiannya haruslah diperhatikan. Misalnya pada obat neo rheumacyl krim yang mengandung metil salisilat.Metil salisilat merupakan cairan dengan bau khas yang diperoleh dari daun dan akar wangi (gaultheria procumbens). Berfungsi sebagai anti iritasi. Metil salisilat diresorpsi baik oleh kulit dan banyak digunakan dalam obat gosok dan krim untuk nyeri otot, sendi dan lainnya (Rahardja, 2008).Sifat alamiah metil salisilat membuat zat tambahan ini aman dalam pemakaian dan penggunaan. Tentunya dengan batas kadar yang ditetapkan. Sesuai dengan keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No:

1262/Men.Kes/SK/XII/95, yaitu zat tambahan metil salisilat mengandung tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% (Depkes RI, 1995).Pengobatan pada tubuh yang sakit ringan seperti sakit pinggang, nyeri otot sendi, pegal-pegal dan sebagainya, memang alangkah baiknya terlebih dahulu mengobati dengan obat luar. Sebab pengobatannya tidak langsung ke dalam tubuh, melainkan hanya pada jaringan setempat. Berbeda dengan obat dalam yang langsung masuk ke dalam tubuh. Tentu keseringan mengkonsumsi obat, zat-zat kimianya tidak baik bagi tubuhLatar belakang yang membuat penulis tertarik mengambil judul tersebut, dikarenakan sifat alamiah yang terkandung dalam metil salisilat mampu mengobati permasalahan yang dialami tubuh manusia akibat aktivitas sehari-hari, seperti nyeri pada otot sendi, pegal-pegal dan sebagainya. Penulis memilih Neo rheumacyl krim sebagai sampel yang ingin diuji, sebab Neo rheumachyl ini banyak dikenal dalam masyarakat dan dipublikasikan sebagai obat luar dengan kandungan metil salisilat dapat mengobati nyeri pada otot sendi dan pegal-pegal.Penggunaan obat luar dikalangan masyarakat pada umumnya, tidak terlalu memperhatikan dampak dari zat tambahan tersebut. Seperti contoh obat luar dengan penggunaan topikal sebagai pereda nyeri, terdapat zat tambahan untuk melengkapi kualitas obat tersebut. Akan tetapi efek kelebihan zatnya berpengaruh pada kulit. Misalnya terjadi kemerahan pada kulit, gatal-gatal, panas dan lain sebagainya. Masyarakat umumnya menganggap hal ini biasa karena tidak terlalu berbahaya, padahal hal seperti ini bila dibiarkan akan berakibat fatal pada kulit(www.Google.scribd.com,2008).Oleh karena itu, penulis ingin mengetahui berapakah kadar metil salisilat yang terkandung dalam Neo rheumacyl krim yang berkhasiat untuk meredakan nyeri. Sebab bila kelebihan kadar metil salisilat, akan mengakibatkan kulit kemerahan dan gatal-gatal. Sebaliknya bila kadarnya kurang

Page 7: Penetapan Kadar Metil Salisilat

efektifitas sebagai anti iritasi juga berkurang. Penetapan kadar metil salisilat dalam Neo rheumacyl krim ini dilakukan secara alkalimetri tidak langsung, karena yang dititrasi kelebihan basanya. Tentunya sampel bersifat asam.Berdasarkan uraian diatas, maka penulis ingin mencoba melakukan pengujian yang sederhana dengan judul Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam obat Neo Rheumacyl krim secara alkalimetri.

1.2 Perumusan MasalahBerdasarkan latar belakang, maka rumusan masalah dalam pengujian ini adalah apakah kadar metil salisilat dalam obat neo rheumacyl krim sesuai dengan persyaratan Menteri Kesehatan dalam Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995, yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sebab bila kadarnya kelebihan akan berpengaruh pada kulit. Seperti terjadinya kemerahan pada kulit, gatal-gatal dan panas. Sebaliknya bila kadarnya kurang efektifitas sebagai anti iritasi juga berkurang.

Tujuan penelitianTujuan dari pengujian ini adalah untuk mengetahui berapakah kadar metil salisilat yang terkandung dalam neo rheumacyl krim secara alkalimetri.

Keterbatasan penelitianMengingat keterbatasan waktu, biaya, dan bahan yang tersedia maka pengujian ini hanya dilakukan penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim.

Manfaat penelitian Manfaat dalam pengujian ini adalah sebagai berikut :Menambah wawasan ilmu pengetahuan bagi penulis dalam menganalisa kandungan metil salisilat dalam neo rheumacyl krim.Dapat menambah wawasan ilmu pengetahuan terutama bagi penulis mengenai dampak positif–negatifnya suatu zat tambahan dalam obat, khususnya metil salisilat.Sebagai tambahan referensi bagi perpustakaan Akademi Analis Farmasi dan Makanan.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

Obat Obat adalah bahan atau paduan bahan, termasuk produk biologi yang digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki fisiologi atau keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosis, pencegahan, penyembuhan, pemulihan, peningkatan kesehatan dan kontrasepsi untuk manusia.Berdasarkan penggunaannya, pemakaian obat terdiri dari obat luar dan obat dalam. Obat luar merupakan obat yang digunakan diluar tubuh. Obat luar bekerja secara lokal atau bekerja pada

Page 8: Penetapan Kadar Metil Salisilat

jaringan setempat. Misalnya pengobatan topikal, yaitu memberikan obat secara lokal pada kulit. Seperti Neo rheumachyl krim, sebagai salah satu contoh obat luar. Sedangkan obat dalam yaitu obat yang didistribusikan atau langsung dimasukkan ke dalam tubuh. Contohnya, tablet analgetik (Ansel, 2005). Fungsi ObatObat memeiliki fungsi sebagai berikut:Untuk menyembuhkan penyakitMenghilangkan gejalaPencegahanPemulihan danMeningkatkan kesehatan

2.2 KrimKrim adalah bentuk sediaan setengah padatmengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Istilah ini secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang mempunyai konsistensi relative cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak atau minyak dalam air (Farmakope,1995).Metil salisilat Metil salisilat adaalah cairan kuning kemerahan,tidak larut dalam air tetapi larut dalam alcohol dan eter. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahan farmasi. Metil salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit pinggang,pegal-pegal pada otot dan sendi, juga sering digunakan sebagai obat gosok(www.scribd.com)Metil Salisilat / methylis salicylasCOOCH3OH

Rumus Molekul : C8H8O3Berat Molekul : 152 gr/mol

Analisa kuantitatifAnalisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis (Underwood,2002).2.4.1 Alkalimetrialkalimetri adalah penentuan konsentrasi suatu asam yang terkandung dalam sampel dengan menggunakan larutan basa sebagai larutan standar yang diketahui konsentrasinya. Proses dari alkalimetri ini adalah asam dapat dititrasi dengan larutan basa kuat. Untuk menyatakan titik akhir titrasi diamati dengan perubahan warna larutan atau indikator yang ditambahkan (Underwood, 1990).2.4.2 TitrasiTitrasi merupakan cara untuk menentukan konsentrasi larutan suatu zat dengan cara mereaksikan larutan tersebut dengan zat lain yang diketahui konsentrasinya.2.4.3 Titrasi asam basa

Page 9: Penetapan Kadar Metil Salisilat

Titrasi asam basa adalah saat dimana sejumlah asam tepat dinetralkan oleh sejumlah basa. Selama titrasi berlangsung terjadi perubahan pH. Indikator yang digunakan adalah yang memiliki rentang pH dimana titik akhir titrasi berada. Titrasi harus dihentikan pada saat titik akhir titrasi tercapai,yang ditandai dengan perubahan indikator ( Vogel, 1993)

2.4.4 Larutan standarLarutan standar adalah suatu larutan dimana konsentrasinya diketahui dengan tepat dan dapat digunakan untuk menetapan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui.

2.4.5 Indikator phenolphthaleinIndikator phenolphthalein adalah senyawa organik yang mempunyai rumus molekul C20H14O4, berbentuk hablur berwarna putih atau agak putih. Larut dalam etanol 95% dan praktis tidak larut dalam air, mempunyai rentang pH 8,3-10 dan digunakan sebagai indikator asam basa, dimana dalam larutan asam tidak berwarna dan larutan basa berwarna merah (Mulyono, 2007).

\

BAB IIIMETODELOGI PENELITIAN

3.1 Metode PengujianMetode pengujian yang digunakan adalah alkalimetri. Metode ini digunakan untuk penentuan kadar suatu asam dengan larutan standar basa pada penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim.3.2 Waktu dan TempatPengujian ini dilakukan dilaboratorium Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh dan juga di laboratorium FMIPA sUnsyiah Banda Aceh pada tanggal 28-30 Mei 2011.3.3 Populasi dan SampelPopulasi adalah keseluruhan subjek penelitian. Subjek berupa benda. Semua benda yang memiliki sifat atau ciri, adalah subjek yang bisa diteliti. Sedangkan sampel adalah sebagian dari populasi yang merupakan wakil dari populasi itu.Populasi dalam pengujian Neo rheumachyl krim di ambil secara acak dari tiga apotek di kota Banda Aceh dengan nomor batch yang berbeda, yaitu :Sampel yang diambil dari apotek Mutiara di SetuiNama sampel : Neo rheumacyl krim

Nomor Batch : 120070 12 2013Nomor Registrasi : POM QD. 041 702 781Produksi : PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550 -

Page 10: Penetapan Kadar Metil Salisilat

IndonesiaKomposisi : Tiap gram mengandung :Menthol 50 mg, Methyl salisilat 150 mg, Camphora 15 mg, Eugenol 20 mg.

Sampel yang diambil dari Apotek Wahid Farma di LampenereutNama sampel : Neo rheumacyl krimNomor Batch : 040090 04 2013Nomor Registrasi : POM QD. 041 702 781Produksi : PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550 – Komposisi : Tiap gram mengandung :Menthol 50 mg , Methyl salisilat 150 mg, Camphora 15 mg, Eugenol 20 mg.

Sampel yang diambil dari Apotek Meurasi di LampritNama sampel : Neo rheumacyl krimNomor Batch : 030011 03 2014Nomor Registrasi : POM QD. 041 702 781Produksi : PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550 –IndonesiaKomposisi : Tiap gram mengandung :Menthol 50 mg, Methyl salisilat 150 mg, Camphora 15 mg, eugenol 20 mg.3.3.1 Gambar SampelGambar sampel Neo rheumacyl dapat diperlihatkan pada gambar 3.3 di bawah ini:

Gambar 3.3.1 Neo rheumacyl krim

3.4 Alat dan Bahan3.4.1 Alat-alat yang digunakan adalah :Spatula, pipet volum, timbangan analitik, labu ukur, alat pemanas, gelas ukur, pipet tetes, Erlenmeyer, alat refluks dan buret.3.4.2 Bahan-bahan yang digunakan adalah:Natrium hidroksida 1N LV, aquadest, asam sulfat 1N LV dan phenolphthalein.3.5 Prosedur Kerja3.5.1 Pembuatan Reagensia1. Pembuatan aquadest bebes karbondioksida dalam 500 mlDipanaskan aquadest 500 ml didalam Erlenmeyer 500 ml hingga mendidih, biarkan selama paling kurang 15 menit. Diangkat, tutup dengan corong yang telah di sumbat dengan kapas,dinginkan.Indikator PhenolftaleinDitimbang 20 mg Phenolftalein, masukan dalam labu ukur 10 ml ditambah etanol 95% sampai tanda batas.

Page 11: Penetapan Kadar Metil Salisilat

Pembuatan larutan NaOH 1N dalam 500 mlDitimbang 20 gr Na0H, masukan dalam labu ukur 500 ml, tambah 150 ml aquadest bebas CO2 sampai tanda batas. Pembuatan asam sulfat 1N dalam 500 mlDipipet 13.87 ml asam sulfat, dimasukkan dalam labu ukur 500 ml, ditambahkan aquadest perlahan-lahan melalui dinding labu sampai sampai tanda batas.

3.6 Pembakuan asam sulfata. Ditimbang 1.5 gram natrium karbonat yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270 °C selama 1 jam, dilarutkan dalam 100 ml air.b. ditambahkan indikator merah metil c. dipanaskan hingga mendidih dan dititrasi hingga warna merah jambu pucat tidak hilang dengan pendidihan lagi.d. dihitung normalitas larutan Tiap 1 ml asam sulfat 1N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat.Pembakuan/Standarisasi NaOH 1 NDitimbang 5 gram kalium biftalat yang telah dikeringkan pada suhu 28° selama 2 jamDitambahkan 75 ml aquades bebas CO2 kocok hingga larut.Ditambahkan 3 tetes indikator fenolfthaleinDititrasi dengan NaOH 1 N hingga terjadi warna merah jambu mantap.Dihitung normalitas NaOH1 ml NaOH 1 N ~ 204,2 mg kalium biftalat(Depkes, RI, 1979).

3.7. Penentuan Kadar Metil salisilat dalam Neo rheumacyl krim1.Ditimbang seksama lebih kurang 2 gr, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer2. Tambahkan 40,0 ml NaOH 1N dan didihkan perlahan-lahan dalam refluks selama 2 jam.3. Dinginkan, bilas kondensor dengan beberapa ml air 4. Tambahkan indikator phenolftalein 2 tetes5. Titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1N6. Lakukan penetapan blangko dan hitung normalitas1 ml NaOH 1N setara dengan 152,2 mg C8H8O3 (Depkes, 1995).3.8 Analisa dataPerhitungan:Kadar = (( Vt blanko – Vt sampel )x ~ x N )/(mg penimbangan x 1 ) X 100%Ket: Vt = volume titrasi~ = kesetaraanN = normalitasMg = bobot perhitungans

Page 12: Penetapan Kadar Metil Salisilat

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil dan PembahasanSetelah dilakukan percobaan hasil yang diperoleh dapat dilihat dari data di bawah ini:

Tabel 4.1.1. Data Pembakuan H2SO4 1 NNo Penimbangan Natrium Karbonat (mg) Vt H2SO4 (ml) N H2SO4 N Rata-rata Warna TAT

1502,5

1502,0

1502,1 27,6

28

28 1,0273 N

1,0128 N

1,0128 N

1,0176 N Merah Jambu Pucat

Merah Jambu Pucat

Merah Jambu Pucat

Page 13: Penetapan Kadar Metil Salisilat

Tabel 4.1.2. Data Pembakuan NaOH 1 NNo Penimbangan Kalium biftalat (mg) Vt NaOH (ml) N NaOH N Rata-rata Warna TAT

5000,3

5000,8

5000,3 24,5

25

25 0,9994

0,9795

0,9794

0,9861 N Merah Jambu

Merah Jambu

Merah Jambu

Tabel 4.1.3. Data Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim sampel dari Apotek Mutiara di SeutuiNo Berat Sampel (mg) Vt (ml) Kadar C8H8O3 Kadar Rata-rata Warna TAT

2021,1

2080,0

2029,0 23,9

Page 14: Penetapan Kadar Metil Salisilat

23,4

23,6 107,66 %

108,29 %

109,51 %

108,48 % (162,72 mg) Merah JambuBerubah menjaditidak berwarna

Tabel 4.1.4 Data Penetapan Kadar Mertil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut.No Berat Sampel (mg) Vt (ml) Kadar C8H8O3 Kadar Rata-rata Warna TAT

2016,2

2018,6

2018,3 24,1

24,6

25,0 106,44 %

102,52 %

99,55 %

102,83 % (154, 245 mg) Merah JambuBerubah menjaditidak berwarna

Tabel 4.1.5 Data Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim sampel dari Apotek Meurasi di LamprietNo Berat Sampel (mg) Vt (ml) Kadar C8H8O3 Kadar Rata-rata Warna TAT

Page 15: Penetapan Kadar Metil Salisilat

2015,0

2009,8

2026,6 23,7

24,2

24 109,47 %

106,02 %

106,66 %

107,38 % (161,07 mg) Merah JambuBerubah menjaditidak berwarna

 PembahasanPenetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim menggunakan metode alkalimetri tidak langsung, yaitu kelebihan basanya di titrasi dengan asam sulfat 1 N.Pengujian ini setelah penimbangan sampel dan penambahan NaOH 1 N dipanaskan dalam refluks selama kurang lebih 2 jam pada suhu 500C ,bilasuhu terlalu tinggi akan merusak zat dalam sampel. Sedangkan bila suhu kurang larutan tidak homogen sempurna. Tujuan dari refluks ini untuk menghomogenkan. Sebelum di refluks, pada Erlenmeyer dimasukkan stirel terlebih dahulu gunanya sebagai pengaduk.Setelah campuran homogen sempurna lalu di tambah 2 tetes indikator penolfthalein kemudian di titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N sehingga terbentuk pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dan merah jambu menjadi tidak berwarna. Hal ini merupakan prinsip dari cara kerja.Pembuatan larutan NaOH 1 N, menggunakan pelarut aquadest bebas CO2 bertujuan agar tidak terkontaminasi dengan zat lain. Pada pembakuan H2SO4 1 N dan NaOH 1 N, natrium karbonat dan kalium biftalat dikeringkan terlebih dahulu dengan tujuan mengurangi kadar air dalam zat baku tersebut. Pembakuan dilakukan untuk mengetahui normalitas sebenarnya dari larutan standar sehingga konsentrasi yang diperoleh dipastikan dengan tepat. Setelah perhitungan di dapat rata-rata normalitas asam sulfat sebenarnya adalah 1,0176 N, sedangkan natrium hidroksida rata-rata normalitas sebenarnya adalah 0,9861 N.Penetapan kadar menggunakan tiga sampel dengan nomor batch yang berbeda dan setiap sampel dilakukan tiga kali titrasi. Dilakukan juga penetapan blanko yang perlakuannya sama dengan sampel hanya saja blanko tidak mengandung sampel dengan tujuan untuk sebagai perbandingan. Setelah dilakukan perhitungan kadar hasil diperoleh rata-rata kadar sampel dari apotek Mutiara di Seutui adalah 108,48% atau 162,72 mg. Sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut rata-rata kadarnya 102,83% atau 154,245 mg. Dan sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet rata-rata kadarnya 107,38% atau 161,07 mg.

Page 16: Penetapan Kadar Metil Salisilat

Maka, dari rata-rata kadar yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang mewakili dapat dinyatakan bahwa kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim memenuhi syarat sesuai dengan persyaratan Menteri Kesehatan dalam Farmakope Indonesia edisi IV Tahun 1995, yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Jadi, neo rheumacyl krim aman digunakan oleh kita, karena kadarnya tidak kurang dan tidak lebih dari kadar yang telah ditentukan atau ditetapkan.

BAB VKESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kandungan metil salisilat untuk tiap gram krim neo rheumacyl dengan nomor batch 120070 12 2013 hasilnya adalah 108,48% (162 72 mg), dengan nomor batch 040090 04 2013 hasilnya adalah 102,83% (154,245mg) dan nomor batch 030011 03 2014 hasilnya adalah 107,38% (161,07mg). Rata- rata kadar yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang mewakili, semua memenuhi syarat. Pastinya aman digunakan oleh kita, sebab rata-rata kadar yang diperoleh tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sesuai dengan syarat kadar dalam Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995 memenuhi syarat.

SaranDisarankan kepada kita semua agar lebih memperhatikan dampak negative dari pemakaian obat, khususnya obat luar.Agar dilakukan penetapan kadar lebih lanjut terhadap metil salisilat dalam obat luar merk lain, sehingga diketahui kadar metil salisilat dari obat-obat luar lainnya.

Page 17: Penetapan Kadar Metil Salisilat

DAFTAR PUSTAKAAnsel, Howard, 2005, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi IV, Penerbit Erlangga, Jakarta.Day. RA dan Underwood A.L, 1990, Analisa Kimia Kuantitatif, Penerbit Erlangga, Jakarta.Day. RA dan Underwood A.L, 2002, Analisa Kimia Kuantitatif, Penerbit Erlangga, Jakarta. George, Asthin, 1996, Industri Proses Kimia, Penerbit Erlangga, Jakarta.Menteri Kesehatan, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen KesehatanMulyono, 2007, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara, Jakarta.Rahardja Kirana , dkk, 2008, Obat-obat Penting, Gramedia, Jakarta.RI, Jakarta.Vogel, 1993, Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik Edisi IV, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.www. Google. scribd.com, 2008, Sintesis Metil Salisilat, Diaskes tanggal 18 April 2011.www. Google. wordpress.com, 2008, Iritasi, Diaskes tanggal 18 April 2011

Lampiran I

Perhitungan pembuatan NaOH 1 N

Jadi, NaOH yang ditimbang sebanyak 20 g

Perhitungan pembuatan H2SO4 1 N

Page 18: Penetapan Kadar Metil Salisilat

Jadi, asam sulfat yang di pipet sebanyak 13,87 ml

 Lampiran II

Hasil pembakuan H2SO4 1 N

Hasil pembakuan NaOH 1 N Lampiran III

Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Mutiara di Seutui.

Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut

Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet

Lampiran IV

Skematis pembuatan reagensiaPembuatan aquadest bebas CO2

Di pipet sebanyak 500 mlDimasukkan dalam erlenmeyerDipanaskan di atas penangas air sampai mendidihDiangkat, tutup dengan corong yang telah disumbat dengan kapasDinginkan

Page 19: Penetapan Kadar Metil Salisilat

Pembuatan Indikator Phenolpthalein

Ditimbang sebanyak 20 mgDimasukkan dalam labu ukur 10 mlDitambahkan etanol 95% sampai tanda batasDikocok hingga homogen

Pembuatan indikator merah metil

Ditimbang sebanyak 10 mgDimasukkan dalam labu 10 mlDitambahkan etanol 95% sampai tanda batasSaring jika perlu

Pembuatan larutan NaOH 1 N dalam 500 ml

Ditimbang 20 gr NaOHDimasukkan dalam labu ukur 500 mlDitambahkan 150 ml aquadest bebas CO2 sampai tanda batas

Pembuatan Asam Sulfat 1 N dalam 500 ml

Di pipet 13,87 ml Asam sulfat,Dimasukkan dalam labu ukur 500 mlDitambahkan aquadest sampai tanda batas

Page 20: Penetapan Kadar Metil Salisilat

 Lampiran V

Skema kerja pembakuan asam sulfat

Dikeringkan pada suhu 2700C selama1 jamDitimbang seksama 1,5 gDimasukkan dalam erlenmeyerDilarutkan dengan 100 ml airDitambahkan 2 tetes indikator merah metilDipanaskan hingga mendidihDititrasi hingga warna merah jambu pucat tidak hilang dengan pendidihan lagiDihitung Normalitas

Skema kerja pembakuan natrium hidroksida

Dikeringkan pada suhu 280C selama 2 jamDitimbang seksama 5 gDimasukkan dalam erlenmeyerDitambahkan 75 ml aquadest bebas CO2 kocok hingga larutDitambahkan 3 tetes indikator fenolftaleinDititrasi dengan NaOH 1 N hingga terjadi warna merah jambu mantapDihitung Normalitas

Skema kerja kadar metil salisilat

Ditimbang seksama 2 grDimasukkan ke dalam erlenmeyerDitambahkan 40,0 ml NaOH 1 NDidihkan dalam refluks selama 2 jamDinginkan Ditambahkan indikator Phenolphthalein 2 tetes

Page 21: Penetapan Kadar Metil Salisilat

Dititrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 NDilakukan penetapan blanko dan hitung normalitas Diposkan oleh Mursyidin Aceh di 21.29