asam salisilat

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

DISUSUN OLEH :

KELAS A KELOMPOK 2

MEJA 1

NUR FAUZIAH KASIM

NUREVA RAMLI

NURNANENGSIH

SITI HAJAR IRMAWATI

ULMI FAJRI

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR

JURUSAN FARMASI

2013

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Asam Salisilat adalah (asam ortohidroksi benzoat) asam yang bersifat iritan

lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Saat ini banyak produk bedak yang

beredar di masyarakat. Dan masyarakat pun banyak menggunakan bedak yang

dalam kandungannya mengandung Asam Salisilat yang berfungsi sebagai

keratolitikum dan anti fungi.

Pada penetapan kadar pada Asam Salisilat ini dilakukan dengan dua metode

yaitu metode Bromometri dan metode Alkalimetri. Alkalimetri adalah teknik

analisis kimia berupa titrasi basa. Reaksi yang dijalankan dengan titrasi, yaitu

suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit. Jumlah zat yang

direaksikan menjadi ekivalen. Sedangkan Bromometri adalah cara analisis

volumetric yang berdasarkan reaksi antara zat uji dan brom. Reaksi tersebut dapat

berupa reaksi adisi, substitusi dan oksidasi. Sehingga metode ini penggunaannya

lebih luas.

Dengan adanya percobaan penetapan kadar Asam Salisilat pada bedak

memberikan pengetahuan kepada masyarakat. Bahwa bedak yang mengandung

asam salisilat yang diproduksi oleh PT. Kimia Farma memenuhi persyaratan

seperti yang tertera dalam Farmakope Indonesia edisi III. Dimana kadar seperti

yang tertera bahwa Asam Salisilat tidak kurang dari 95%. Sehingga kita dapat

mengetahui mutu dari bedak tersebut dan aman untuk digunakan.

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Menentukan kadar suatu aat dalam bentuk sediaan farmasi dengan

menggunakan metode volumetrik.

I.2.3 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Asam Salisilat dalam bedak dengan metode alakalimetri

dan bromometri.

I.4 Prinsip Percobaan

a. Menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak dengan menggunakan

metode alkalimetri. Metode ini berdasarkan reaksi netralisasi antara asam salisilat

sebagai zat uji dengan NaOH sebagai larutan baku (titran). Titik akhir ditandai

dengan perubahan warna indikator dari titik berwarna (bening) menjadi warna

pink muda.

b. Penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak dengan menggunakan metode

bromometri. Metode ini berdasarkan reaksi redoks: dengan menggunakan larutan

Na2S2O3 0,1 N sebagai titran (larutan baku). Titik akhir ditandai dengan perubahan

warna indikator dari warna biru tua hingga warna biru hilang dengan

menggunakan indikator kanji.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum

Asam Salisilat (asam ortohidroksi benzoat) merupakan asam yang bersifat

iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang

digunakan sebagai obat luar yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan

ester dari asam organic. Di samping itu digunakan pula garam salisilat.

Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetilsalisilat (asetosal).

Asam Salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa latin:

salix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dari situlah

manusia mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah

dilakukan oleh bangsa Sumeria, Asyur, dan sejumlah suku median seperti

Cherokee. Pada saat ini, Asam Salisilat banyak dipublikasikan dalam pembuatan

obat aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya tersebut

secara alamiah. Hal tersebut dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat

baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormone tumbuhan.

Sifat-sifat yang dimiliki oleh asam salisilat, adalah sebagai berikut:

1. Panas jika dihirup, ditelan dan apabila terjadi kontak dengan kulit

2. Iritasi pada mata

3. Iritasi pada saluran pernafasan

4. Iritasi pada kulit

Secara kimia asam salisilat disintesi pada tahun 1860 dan telah digunakan

secara luas dalam terapi dermatologis sebagai suatu agen keratolik. Digunakan

pada bagian luar tubuh yang pada kulit sebagai antiseptik lemah serta

keratolitikum (melarutkan sel-sel kulit mati). Agen ini berupa bubukberwarna

putih yang mudah larut dalam alcohol tetapi sukar larut dalam air asam salisilat

yang merupakan zat anti akne atau keratolik merupakan usaha untuk

meningkatkan kemampuan kosmetika tersebut umumnya dalam kosmetika

perawatan kulit yang berjerawat.

Asam salisilat bersifat keratolik dan sering digunakan sebagai obat

apapunterhadap kutil kulit, yang berciri penebalan epidermis setempat dan

disebabkan oleh infeksi virus propora. Asam salisilat sangat iritatik, sehingga

hanya digunakan sebagai obat luar. Derifatnya yang dapat dipakai secara sistemik

adalah ester salisilat dan asam organic dengan substitusi pada gugus hidroksi

misalnya asetosal.

Kegunaan Asam Salisilat

Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolik yaitu akan mengurangi

kekebalan intraseluler dalam selaput tanduk dengan cara melaratkan semen

intraseluler dan menyebabkan desintegrasi dan penguapan kulit. Asam organis ini

berkhasiat fungisit terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di

samping itu, zat ini juga bekerja keratolik yang dapat melarutkan lapisan tanduk

kulit pada konsentrasi 5-10%.

Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak

berarti sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaanobat bebas

ini. Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya

keracunan salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih menonjol pada

intoksikasi asam salisilat. Efek terhadap saluran cerna, perdarahan menonjol pada

intoksikasi asam salisilat, perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada dosis

besar dan pemberian contoh kronik. Salisilisme dan kematian terjadi setelah

pemakaian topikal. Gejala keracunan sistemik akut dapat terjadi setelah

penggunaan berlebihan asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan

sudah terjadi beberapa kematian.

Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsentrasi tinggi juga sering

mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan alserasi. Untuk mengurangi

absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam salisilat tidak digunakan pada

penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi, pada daerah yang luas pada

kulit dan pada kulit rusak.

Bromometri merupakan penentuan kadar berdasarkan reaksi oksidasi

dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat)

sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine

berlebih.

Titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron antara titran dengan

analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi

titik akhir, meskipun demikian penggunaan indicator yang dapat berubah

warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Bromometri

adalah salah satu metode redoksimetri dengan dasar reaksi ion bromate (BrO3).

Alkalimetri (Alkali: Asam atau Metri: Pengukuran) diartikan sebagai titrasi

untuk penetapan asam dengan larutan standar basa sebagai alat ukurnya.

Alkalimetri sebagai reaksi netralisasi yaitu antara ion hydrogen yang berasal dari

asam dengan ion hydrogen yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang

bersifat netral. Netralisasi juga dapat dikatakan sebagai reaksi donor proton

(asam) dengan penerima proton (basa). Alkalimetri adalah penetapan kadar

senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

II.2. Uraian Bahan

1. Asam Salisilat

NR : ACIDUM SALICYLICUM

NL : Asam Salisilat

BM : 138,12

RM : C7H6O3

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, hampir

tidak berbau, rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol

(95%) P, mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P, larut

dalam larutan amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P,

kalium sitrat P dan natrium sitrat P.

w/p : Dalam wadah tertutup baik

k/p : Sebagai sampel

2. Kalium Bromida

NR : KALII BROMIDUM

NL : Kalium Bromida

BM : 119,01

RM : KBr

Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir,

tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang

200 bagian etanol (90%) P.


k/p : Sedativum

3. Asam KLorida

NR : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

NL : Asam Klorida

Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang; jika diencerkan

dengan dua bagian air asap dan bau hilang.

w/p : Dalam wadah tertutup rapat

k/p : Zat tambahan

4. Kalium Iodida

NR : KALII IODIDUM

NL : Kalium Iodida

BM : 166,00

RM : KI

Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan

putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopis.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air

mendidih, larut dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam gliserol


k/p : Antijamur

5. Etanol

NR : AETHANOLUM

NL : Etanol, Alkohol.

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah

bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan

memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter

w/p : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat

sejuk, jauh dari nyala api.

k/p : Zat tambahan

II.3. Komponen Bedak Salisil

Tiap 80 g, mengandung:

Asam Salisilat 2%

Talk

Netto : 60 g

Pabrik : Kimia Farma

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan yang Digunakan

III.1.1 Alat yang digunakan, yaitu:

- Pipet volume 25 ml

- Buret

- Gelas ukur

- Gelas kimia

- Statif

- Timbangan analitik

- Sendok tanduk

- Erlenmeyer

III.1.2 Bahan yang digunakan, yaitu:

- Bedak salisilat

- Larutan NaOH 0,1 N

- Larutan KBrO3 0,1 N

- KBr

- KI

- HCl pekat

- Larutan Na2S2O3 0,1 N

- Etanol netral

- Indikator kanji

- Indikator fenolftalein

- Kalium Biftalat

- Kalium Kromat

- Aquadest

III.2. Cara Kerja

III.2.1 Metode Alkalimetri

a) Pembakuan larutan NaOH 0,1 N

1. Ditimbang saksama 300 mg Kalium Biftalat, dimasukkan dalam

erlenmeyer.

2. Dilarutkan dengan air bebas CO2 sebanyak 30 ml.

3. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sebanyak yang hendak dibakukan

menggunakan 3 tetes fenolftalein.

b) Penetapan kadar asam salisilat dengan metode Alkalimetri

1. Ditimbang saksama bedak salisil setara dengan 250 mg Asam Salisil

murni.

2. Dilarutkan dengan 15 ml etanol netral dan 10 ml air, dikocok.

3. Ditetesi 1/2 – 1 pipet.

4. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N.

III.2.2 Metode Bromometri

a) Pembakuan larutan Na2S2O3 0,1 N

1. Ditimbang saksama 300 mg Kalium Bikromat, dimasukkan dalam labu

ukur 100 ml.

2. Dilarutkan dengan air, kemudian dicukupkan volumenya hingga tanda.

3. Diukur 25,0 ml larutan, dimasukkan dalam erlenmeyer bertutup.

4. Ditambahkan 0,5 g KI dan 0,5 g NaHCO3, dan 3 ml HCl pekat.

5. Digoyangkan hingga tercampur lalu segera ditutup.

6. Dibiarkan di tempat gelap selama 10 menit.

7. Dibilas tutup dan dinding sebelah dalam dengan air.

8. Ditambahkan 2 ml indikator kanji.

9. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai titik akhir tercapai.

b) Penetapan kadar asam salisilat dengan metode Bromometri

1. Ditimbang saksama bedak salisil setara dengan 25 mg asam salisilat

murni.

2. Dimasukkan dalam erlenmeyer bersumbat kaca.

3. Ditambahkan 15 ml etanol netral dan 10 ml air, dikocok selama

4. Ditambahkan 25,0 ml larutan baku KBrO3 0,1 N, 1 g KBr, dan 3 ml HCl

pekat, dibiarkan selama 10 menit.

5. Ditambahkan 1 g KI, dikocok.

6. Ditambahkan indikator kanji.

7. Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N.

8. Dilakukan titrasi blangko.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHSAN

IV.1 Hasil Pengamatan

IV.1.1 Metode Alkalimetri

Berat sampel=berat kesetaraanberat etiket

xberat rata−rata= 250mg2000mg

x 100gram=12.5gram

Data titrasi pada pembakuan

No

.

Berat Zat

(gram)

Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi

(ml)Titik Awal Titik Akhir

1 0.3107 0 13.5 ml 13.5 ml

2 0.3201 17.6 ml 31 ml 13.4 ml

3 0.3100 9.0 ml 23.2 ml 14.2 ml

Data hasil titrasi penetapan kadar sampel

No

.

Berat Zat

(gram)

Pembacaan Skala Buret (ml) Volume Titrasi


1 12.5034 0 10.5 ml 10.5 ml

2 12.5374 10.5 ml 20.6 ml 10.1 ml

3 12.5471 20.6 ml 31.0 ml 10.4 ml

Perhitungan Normalitas

BE Kalium Biftalat = BM Kalium Biftalat

= 204,23

1) Mgrek NaOH = Mgrek KHP

V NaOH x N NaOH = mg KHPBE KHP

13.5 x N NaOH = 310,7

204,23

N NaOH = 0.1124 N



13,4 x N NaOH = 320,1

204,23

N NaOH = 0.1169 N



14,2 x N NaOH = 310,0

204,23

N NaOH = 0.1068 N

Jadi, N rata- rata ; 0,1124N+0,1169N+0,1068N

3 = 0,1120 N

Perhitungan penetapan kadar asam salisilat

BE asam salisil = BM asam salisil

= 138,12

1) mgrek as.salisil = mgrekNaOH

mgas . salisilBEas . salisil

= V NaOH x N NaOH

mg as. salisil = V NaOH x N NaOH x BE as. salisil

= 10,5 x 0,1120 x 138,12

= 162,42 mg

kadar as. salisil = mgas . salisil

berat yang ditimbang x 100 %

= 162,42mg

12503,4mg x 100%

= 1,29 %

kadar kemurnian = 1,29 %

2 % x 100 %

= 64,5 %



= V NaOH x N NaOH


= 10,1 x 0,1120 x 138,12

= 156,24 mg



= 156,24mg

1253,74mg x 100%

= 1,24 %


2 % x 100 %

= 62 %



= V NaOH x N NaOH


= 10,4 x 0,1120 x 138,12

= 160,88 mg



= 160,88mg12547,1mg

x 100%

= 1,28 %


2 % x 100 %

= 64 %

Jadi, kadar kemurnian rata- rata; 64,5 %+62 %+64 %

3 = 63,5 %

IV.1.2 Metode Bromometri

Perhitungan Berat Sampel

Bedak salisil mengandung 2 % asam salisil

Tiap 60 g mengandung asam salisilat = 2

100 x 60 g

= 1,2 g = 1200 mg

Tiap g mengandung = 1200

60 = 20 mg as. salisil

Berat sampel setara 25 mg as.salisil = 25mg20mg

x 1g

= 1,25 g

Data titrasi pada pembakuan

No

.

Berat Zat

(gram)



1

0.3090 gram

0.0 ml 15.1 ml 15.1 ml

2 15.1 ml 30.2 ml 15.1 ml

3 30.2 ml 45.3 ml 15.1 ml

Volumerata−ratatitrasi=15.1ml+15.1ml+15.13

=15.1ml

Data hasil titrasi penetapan kadar sampel

No. Berat Zat

(gram)



1 1.2503 gram 0,0 ml 13.1 ml 13.1ml

2 1.2506 gram 13.1 ml 27.6 ml 14.5 ml

Blanko 27.6 ml 45.4 ml 17.8 ml

Perhitungan Normalitas

BE K2Cr2O7 = 1/6(BM K2Cr2O7)

= 1/6 (294)

= 49

Mgrek Na2S2O3 = Mgrek K2Cr2O7

V Na2S2O3 xN Na2S2O3 = mg K2Cr2O 7BE K 2Cr 2O 7

15,1 x N NaOH = 30949

N NaOH = 0,4176 N/ 100 ml

untuk 25 ml = 25ml

100ml x 0,4176 N

= 0,1044 N

Penetapan Kadar Asam Salisilat

BE As. salisil = 1/6 BM As.salisil

= 1/6 ( 138,18)

= 23,03

1) mgrek as.salisil = mgrek Na2S2O3


= V(blanko- sampel)Na2S2O3 x N Na2S2O3

mg as.salisil = VNa2S2O3 x N Na2S2O3 x BE as.salisil

= (17,8- 13,1) x 0,1044 x 23,03

= 11,301 mg


berat yang ditimbang x 100%

= 11,301mg1250,3mg

x 100%

= 0,9 %

kadar kemurnian = 0,9 %2%

x 100 %

= 45 %

2) mgrek as.salisil = mgrek Na2S2O3


= V(blanko- sampel)Na2S2O3 x N Na2S2O3

mg as.salisil = VNa2S2O3 x N Na2S2O3 x BE as.salisil

= (17,8- 14,5) x 0,1044 x 23,03

= 7,9342 mg


berat yang ditimbang x 100%

= 7,9342mg1250,6mg

x 100%

= 0,63 %


2 % x 100 %

= 31,5 %

Jadi, kadar kemurnian rata- rata ; 45 %+31,5%

2 = 38,25 %

IV.2 Pembahasan

Cara penetapan kadar asam salisilat dalam bedak dilakukan dengan dua

metode, yaitu Bromometri dan Alkalimetri. Penetapan kadar asam salisilat secara

Bromometri, yaitu sejumlah sampel yang setara dengan 20 mg asam salisil

dimasukkan ke dalam erlenmeyr stock lalu ditambahkan etanol 10 ml dan 15 ml,

dikocok selama 2 menit, lalu ditambahkan 25 ml larutan ditutup untuk

menghindari penguapan brom. Larutan didiamkan selama 15 menit. Larutan

selanjutnya ditambah 1 g kalium iodida dan digoyangkan supaya kelebihan brom

bereaksi dengan kalium iodida menghasilkan iodium yang setara dengan jumlah

brom sisa. Larutan srlanjutnya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N

menggunakan indicator 2 ml kanji. Dilakukan juga titrasi blanko. Tiap ml KBrO3

0,1 N setara dengan 2,3 asam salisilat.

Ketika asam klorida pekat ditambahkan maka brom akan dibebaskan

menurut reaksi :

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 3 Br2 + 5 KCl + 3H2O

Brom selanjutnya bereaksi dengan asam salisilat untuk menghasilkan endapan

putih tribromofenol menurut reaksi:

Labu yang digunakan harus tertutup rapat untuk menghindari menguapnya

brom. Penambahan KI bertujuan unutk mngubah brom menjadi iodium sesuai

dengan reaksi:

Br2 + 2KI I2 + 2 KBr

Iodium yang terbentuk selanjutnya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N

sesuai dengan reaksi:

I2 + Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Penambahan kanji sebagai indicator memberikan warna biru pada larutan. Titik

akhir dapat ditunjukkan dengan hilangnya warna biru.

Kelebihan brom tidak langsung dititrasi dengan larutan tiosulfat

dikarenakan perbedaan potensinya yang sangat besar, akibatnya jika brom

langsung dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N maka produk yang

dihasilkan tidak hanya tetrationat tetapi juga sulfat, bahkan munkin sulfide yang

berupa endapan kuning.

Dari percobaan tersebut dengan melakukan dua metode dalam penetapan

kadar sam salisilat yaitu pada metode alkalimetri diperoleh kadar kemurnian rata –

rata yaitu 63.5 % dan pada metode bromometri diperoleh kadar rata – rata yaitu

38.25 % dari perbedaan hasil yang diperoleh antara dua metode tersebut dapat

dibandingkan bahwa metode bromometri yang lebih akurat digunakan dalam

penetapan dan pembuktian kadar asam salisilat didalam bedak.

IV.3 Reaksi

Metode Alkalimetri

Metode Bromometri

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, kadar asam salisilat

dalam bedak, yaitu :

1. Dengan metode Alkalimetri diperoleh kadar asam salisilat sebanyak :

Titrasi I diperoleh kadar asam salisil 1,29%, dan kadar kemurniannya 64,5%

Titrasi II diperoleh kadar asam salisil 1,24%,dan kadar kemurniannya 62%

Titrasi III diperoleh kadar asam salisil 1,28%, dan kadar kemurniannya 64%

2. Dengan metode Bromometri diperoleh kadar asam salisilat sebanyak 11,301 mg

dengan persentase 0,9 % dan kadar kemurniannya 45% (pada titrasi pertama). Dan

pada titrasi yang kedua diperoleh kadar asam salisilat sebanyak 7,934 mg dengan

persentase 0,63% dan kadar kemurniannya 31,5%. Kadar kemurnian rata-rata

yang diperoleh dari hasil tersebut yaitu 38,25%.

V.2. Saran

Dalam praktikum, praktika harus selalu berhati-hati terutama pada zat-zat

yang berbahaya dari larutan-larutan pekat serta menjaga kebersihan alat yang

dipakai sehingga memberikan hasil yang diharapkan.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A, dan AL, Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Erlangga.

Sudaji. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta: Erlangga.

asam salisilat

Documents