penetapan kadar asam salisilat dalam produk kosmetik sediaan padat secara kckt

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kosmetik adalah bahan atau campuran bahan yang dikenakan pada

kulit manusia untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik serta

merubah rupa. Karena terjadi kontak antara kosmetika dengan kulit, maka

kosmetika akan diserap oleh kulit dan masuk ke bagian yang lebih dalam dari

tubuh. Jumlah kosmetika yang terserap kulit bergantung pada beberapa faktor,

yaitu kondisi kulit pemakai dan keadaan kosmetik yang dipakai. Kontak

kosmetik dengan kulit menimbulkan akibat positif berupa manfaat dari

kosmetik dan akibat negatif atau merugikan berupa efek samping kosmetik

(Wasitaatmadja, 1997).

Kosmetik dikenal manusia sejak berabad-abad yang lalu. Pada abad

ke-19, pemakaian kosmetik mulai mendapat perhatian, yaitu selain untuk

kecantikan juga untuk kesehatan. Perkembangan ilmu kosmetik serta

industrinya baru dimulai secara besar-besaran pada abad ke-20. Kosmetik

menjadi salah satu bagian dunia usaha. Bahkan sekarang teknologi kosmetik

begitu maju dan merupakan paduan antara kosmetik dan obat

(pharmaceutical) atau yang disebut kosmetik medik (cosmeceuticals)

(Tranggono. R.I.S dan Latifah.F, 2007). Salah satu contoh kosmetik medik

yaitu sediaan padat yang mengandung asam salisilat yang berfungsi untuk

mengobati sejumlah masalah kulit, seperti jerawat dan lain-lain.

2

Kandungan asam salisilat yang tinggi dalam sediaan kosmetik

ternyata memiliki dampak bagi kesehatan tubuh, mulai dari dampak yang

ringan hingga yang berat. Pengetahuan dan informasi akan bahaya kandungan

asam salisilat yang terkandung dalam sediaan kosmetik ini tidak sepenuhnya

diketahui oleh masyarakat luas. Oleh karena itu perlu dilakukan pengujian

kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik, khususnya didalam sediaan

padat.

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada praktek kerja lapangan ini adalah apakah kadar asam

salisilat yang terkandung dalam sediaan padat sesuai dengan kadar asam

salisilat yang dianjurkan dalam Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan

Makanan Republik Indonesia

1.3 Batasan Masalah

Penetapan kadar asam salisilat dalam produk kosmetik sediaan padat ini

dilakukan dengan analisis kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah :

1. Mengetahui kadar asam salisilat dalam produk kosmetik sediaan padat

secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)

2. Mengetahui kadar rata-rata asam salisilat

3

3. Membandingkan kadar asam salisilat yang diperoleh dengan kadar yang

telah ditetapkan oleh Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan

Makanan Republik Indonesia

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah :

1. Menambah pengetahuan dalam menggunakan instrumen KCKT untuk

analisis secara kuantitatif

2. Mengetahui kadar asam salisilat yang diperbolehkan dalam produk

kosmetik sediaan padat

4

BAB II

KEADAAN UMUM LOKASI PKL

2.1 Visi dan Misi, Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia

(Badan POM RI)

2.1.1 Visi

Menjadi Institusi Pengawas Obat dan Makanan yang inovatif,

kredibel dan diakui secara internasional untuk melindungi

masyarakat.

2.1.2 Misi

1. Melakukan pengawasan pre-market dan pos-market berstandar

internasional

2. Menerapkan sistem manajemen mutu secara konsisten.

3. Mengoptimalkan kemitraan dengan pemangku kepentingan di

berbagai lini.

4. Memberdayakan masyarakat agar mampu melindungi diri dari

obat dan makanan yang berisiko terhadap kesehatan.

5. Membangun organisasi pembelajar (Learning Organization).

2.2 Tujuan dan Tugas PPOMN

2.2.1 Tujuan

Tujuan Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional (PPOMN) adalah :

5

1. Melindungi masyarakat dari penggunaan produk terapetik, narkotika,

psikotropika, zat adiktif lain, bahan berbahaya, alat kesehatan, pangan,

obat tradisional, produk komplemen, kosmetika dan produk biologi

yang tidak memenuhi syarat.

2. Sebagai unit pelaksana teknis pemerintah dalam pengambilan

keputusan.

3. Menjadi laboratorium nasional untuk produk terapetik, narkotika,


obat tradisional, produk komplemen, kosmetika dan produk biologi.

4. Membantu memperlancar pengujian produk terapetik, narkotika,


obat tradisional, produk komplemen, kosmetika dan produk biologi.

2.2.2 Tugas

Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional mempunyai tugas

melaksanakan pemeriksaan laboratorium, pengujian dan penilaianmutu

produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif lain, alat

kesehatan, obattradisional, kosmetik, produk komplimen, pangan dan

bahan berbahaya sesuaidengan peraturan perundang-undangan yang

berlaku, serta melaksanakanpembinaan mutu Laboratorium Pengawasan

Obat dan Makanan.

6

2.3 Fungsi PPOMN

Dalam melaksanakan tugas pembinaan mutu, PPOMN menyelenggarakan

fungsi :

1. Penyusunan rencana dan program pengujian obat dan makanan

2. Pelaksanaan pengujian laboratorium, dan penilaian mutu produk terapetik,

narkotika, psikotropika dan zat adiktif lain, alat kesehatan, alat tradisional,

kosmetik, produk komplimen, pangan dan bahan berbahaya

3. Pembinaan mutu laboratorium PPOMN

4. Pelaksanaan sistem rujukan laboratorium pengawasan obat dan makanan

5. Penyediaan baku pembanding dan pengembangan metoda analisa

pengujian

6. Pelatihan tenaga ahli di bidang pengujian obat dan makanan

7. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat dan makanan

8. Pelaksanaan urusan tata usaha dan kerumahtanggaan Pusat.

2.4 Susunan Organisasi

Susunan Organisasi Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional terdiri

dari :

1. Bidang Produk Terapetik dan Bahan Berbahaya

2. Bidang Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplimen

3. Bidang Pangan

4. Bidang Produk Biologi

5. Bidang Mikrobiologi

7

6. Kelompok Jabatan Fungsional

7. Subbagian Tata Usaha

2.4.1 Bidang Produk Terapetik dan Bahan Berbahaya

Bidang produk terapetik dan bahan berbahaya mempunyai

tugas melaksanakan pemeriksaan secara laboratorium, pengujian, dan

penilaian mutu, pelatihan dan pengembangan metode analisa

pengujian produk terapetik dan bahan berbahaya.

Bidang Produk Terapetik dan Bahan Berbahaya menyelenggarakan

fungsi :

1. Penyusunan rencana dan program pengujian produk terapetik dan

bahan berbahaya

2. Pelaksanan pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan


pengujian obat, narkotika dan psikotropika secara kimia fisika



pengujian alat kesehatan, produk diagnostik dan bahan berbahaya

4. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian produk terapetik dan

bahan berbahaya

Bidang Produk Terapetik dan Bahan Berbahaya terdiri dari :

1. Seksi Kimia Fisika Obat, Narkotika dan Psikotropika

8

2. Seksi Alat Kesehatan, Produk Diagnostik dan Bahan Berbahaya

Seksi Kimia Fisika Obat, Narkotika dan Psikotropika

mempunyai tugas melakukan pemeriksaan secara laboratorium,

pengujian dan penilaian mutu, pelatihan dan pengembangan metode

analisa pengujian obat, narkotika dan psikotropika secara kimia fisika

Seksi Alat Kesehatan, Produk Diagnostik dan Bahan

Berbahaya mempunyai tugas melakukan pemeriksaan secara

laboratorium, pengujian dan penilaian mutu, pelatihan dan

pengembangan metode analisa pengujian alat kesehatan, produk

diagnostik dan bahan berbahaya.

2.4.2 Bidang Obat Tradisional, Kosmetik, dan Produk Komplimen

Bidang Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplimen

mempunyai tugas melaksanakan pemeriksaan secara laboratorium,

pengujian dan penilaian mutu, pelatihan dan pengembangan metode

analisa pengujian obat tradisional, kosmetik dan produk komplimen


menyelenggarakan fungsi :

1. Penyusunan rencana dan program pengujian obat tradisional,

kosmetik dan produk komplimen

9



pengujian obat tradisional, kosmetik dan produk komplimen



pengujian kosmetik

4. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat tradisional,

kosmetik dan produk komplimen


terdiri dari :

1. Seksi Obat Tradisional dan Produk Komplimen

2. Seksi Kosmetik

Seksi Obat Tradisional dan Produk Komplimen mempunyai

tugas melakukan pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan

penilaian mutu, pelatihan dan pengembangan metode analisa pengujian

obat tradisional dan produk komplimen

Seksi Kosmetik mempunyai tugas melakukan pemeriksaan

secara laboratorium, pengujian dan penilaian mutu, pelatihan dan

pengembangan metode analisa pengujian kosmetik.

10

2.4.3 Bidang Pangan

Bidang Pangan mempunyai tugas melaksanakan pemeriksaan


pengembangan metode analisa pengujian pangan

Bidang Pangan menyelenggarakan fungsi :

1. Penyusunan rencana dan program pengujian pangan



pengujian nutrisi


penilaian, pelatihan dan pengembangan metode analisa pengujian

keamanan pangan

4. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian pangan

Bidang Pangan terdiri dari :

1. Seksi Nutrisi

2. Seksi Keamanan Pangan

Seksi Nutrisi mempunyai tugas melakukan pemeriksaan

secara laboratorium, pengujian dan penilaian, pelatihan dan

pengembangan metode analisa pengujian nutrisi.

11

Seksi Keamanan Pangan mempunyai tugas melakukan

pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan penilaian, pelatihan

dan pengembangan metode analisa pengujian keamanan pangan.

2.4.4 Bidang Produk Biologi

Bidang Produk Biologi mempunyai tugas melaksanakan

pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan penilaian mutu,

pelatihan dan pengembangan metode analisa pengujian produk biologi

Bidang Produk Biologi menyelenggarakan fungsi :

1. Penyusunan rencana dan program pengujian produk biologi



pengujian vaksin

3. Pelaksanan pemeriksaan secara laboratorium, pelatihan dan

pengembangan metode analisa pengujian secara toksikologi dan

farmakologi

4. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian produk biologi

Bidang Produk Biologi terdiri dari :

1. Seksi Vaksin

2. Seksi Toksikologi dan Farmakologi

12

Seksi Vaksin mempunyai tugas melakukan pemeriksaan


pengembangan metode analisa pengujian vaksin.

Seksi Toksikologi dan Farmakologi mempunyai tugas

melakukan pemeriksaan secara laboratorium, pelatihan dan

pengembangan metode analisa pengujian secara toksikologi dan

farmakologi.

2.4.5 Bidang Mikrobiologi

Bidang Mikrobiologi mempunyai tugas melaksanakan

pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan penilaian mutu,

pelatihan dan pengembangan metode analisa pengujian produk

terapetik, kosmetik, alat kesehatan, obat tradisional dan pangan secara

mikrobiologi

Bidang Mikrobiologi menyelenggarakan fungsi :

1. Penyusunan rencana dan program pengujian secara mikrobiologi

2. Pelaksanan pemeriksaan laboratorium, pengujian dan penilaian,

pelatihan dan pengembangan metode analisa pengujian potensi dan

sterilitas produk terapetik dan pangan

3. Pelaksanan pemeriksaan laboratorium, pengujian dan penilaian,

pelatihan dan pengembangan metode analisa pengujian cemaran

mikroba

13

4. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian secara mikrobiologi

Bidang Produk Biologi terdiri dari :

1. Seksi Potensi dan Sterilitas

2. Seksi Cemaran Mikrobiologi

Seksi Potensi dan Sterilitas mempunyai tugas melakukan

pemeriksaan laboratorium, pengujian dan penilaian, pelatihan dan

pengembangan metode analisa pengujian potensi dan sterilitas produk

terapetik dan pangan.

Seksi Cemaran Mikrobiologi mempunyai tugas melakukan

pemeriksaan laboratorium, pengujian dan penilaian, pelatihan dan

pengembangan metode analisa pengujian cemaran mikroba secara

mikrobiologi.

2.4.6 Subbagian Tata Usaha

Subbagian Tata Usaha mempunyai tugas memberikan

pelayanan teknis dan administrasi di lingkungan Pusat Pengujian Obat

dan Makanan Nasional.

14

BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Kosmetika

3.1.1 Pengertian

Kosmetika berasal dari bahasa Inggris Cosmetic yang

artinya alat kecantikan wanita. Dalam bahasa Arab modern

diistilahkan dengan alatuj tajmiil, atau sarana mempercantik diri.

Dalam bahasa Yunani kosmetikos yang berarti keterampilan

menghias dan mengatur.

Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan yang

dikenakan pada kulit manusia untuk membersihkan, memelihara,

menambah daya tarik serta merubah rupa. Karena terjadi kontak

antara kosmetika dengan kulit, maka kosmetika akan diserap oleh

kulit dan masuk ke bagian yang lebih dalam dari tubuh. Jumlah

kosmetika yang terserap kulit bergantung pada beberapa faktor,

yaitu kondisi kulit pemakai dan keadaan kosmetik yang dipakai.

Kontak kosmetik dengan kulit menimbulkan akibat positif berupa

manfaat dari kosmetik dan akibat negatif atau merugikan berupa

efek samping kosmetik (Wasitaatmadja, 1997).

Definisi lebih rincinya menurut badan BPOM (Badan

Pengawas Obat dan Makanan), Departemen Kesehatan, Kosmetika

15

adalah panduan bahan yang siap untuk digunakan pada bagian luar

badan (Epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ kelamin luar) gigi

dan ronggga mulut untuk membersihkan, menambah daya tarik,

mengubah penampilan supaya tetap dalam keadaan baik.

3.1.2 Sejarah Kosmetika

Sejarah kosmetik sangat panjang, mengikuti waktu

penggunaannya. Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani)

yang berarti berhias. Kosmetika sudah dikenal orang sejak

zaman dahulu kala. Di Mesir, 3500 tahun sebelum masehi telah

digunakan berbagai bahan alami baik yang berasal dari tumbuh-

tumbuhan, hewan maupun bahan alam lain misalnya tanah liat,

lumpur, arang, batubara bahkan api, air, embun, pasir atau sinar

matahari.

Penggunaan susu, akar, daun, kulit pohon, rempah, minyak

bumi, minyak hewan, madu dan lainnya sudah menjadi hal yang

biasa dalam kehidupan masyarakat saat itu. Hal ini dapat diketahui

melalui naskah-naskah kuno yang ditulis dalam papirus atau

dipahat pada dinding piramida.

Pengetahuan kosmetik tersebut kemudian menyebar

keseluruh penjuru dunia melalui jalur komunikasi yang terjadi

dalam kegitan perdagangan, agama, budaya, politik dan militer. Di

Indonesia sendiri sejarah tentang kosmetologi telah dimulai jauh

16

sebelum zaman penjajahan Belanda, namun sayang tidak ada

catatan yang jelas mengenai hal tersebut yang dapat dijadikan

pegangan.

Namun dari cerita dan legenda Ken Dedes, Dewi Ratih dan

Roro Jongrang, dapat diperkirakan adanya usaha dan cara untuk

meningkatkan kecantikan dengan kosmetik tradisional. Sekarang

kosmetika dibuat manusia tidak hanya dari bahan alami saja tetapi

juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan kecantikan

(Wasitaatmaja, S.M, 1997).

3.1.3 Penggolongan Kosmetika

Kosmetika berdasarkan sifat, bahan, cara pembuatan dan

fungsinya dapat digolongkan menjadi beberapa macam.

Penggolongan kosmetik antara lain adalah sebagai berikut:

3.1.3.1 Menurut Peraturan Kepala Badan POM

1. Sediaan bayi bayi, misalnya sabun mandi bayi, sampo

bayi, bedak bayi, baby oil, baby lotion, baby cream, dll

2. Sediaan mandi, misalnya sabun mandi, sabun mandi cair,

sabun mandi antiseptik, busa mandi, bath oil, dll

3. Sediaan kebersihan badan, misalnya deodoran, anti

perspiran, deodoran - antiprespiran, pembersih

kewanitaan, bedak badan, perawatan kaki, dll

17

4. Sediaan cukur, misalnya sediaan pra cukur, sediaan

cukur, sediaan paska cukur

5. Sediaan wangi-wangian, misalnya eau de toilette, eau de

parfume, eau de collogne, pewangi badan, parfum, dll

6. Sediaan rambut, misalnya sampo, sampo ketombe, hair

conditioner, hair creambath, hair tonic, hair styling, hair

dressing, dll

7. Sediaan pewarna rambut, misalnya pewarna rambut, hair

lightener, activator, dan tata rias rambut fantasi

8. Sediaan rias mata, misalnya pensil alis, eye shadow, eye

liner, mascara, eye foundation, eye moisturizer, eye

cream, dll

9. Sediaan rias wajah, misalnya make-up base, vanishing

cream, foundation, face powder, liquid powder, compact

powder, blush on, lip gloss, lip liner, lip color, dll

10. Sediaan perawatan kulit, misalnya pembersih kulit

muka, penyegar kulit muka, actingen, dll

11. Sediaan mandi surya dan tabir surya

12. Sediaan kuku, misalnya base coat, top coat, nail dryer,

nail extender, nail strongthener, nail color, dll

13. Sediaan hygiene mulut, misalnya dentrifices, mouth

washes, mouth freshner, dll

18

3.1.3.2 Menurut Cara Pembuatan

Penggolongan kosmetik menurut cara pembuatan

(Tranggono, 2004) sebagai berikut:

1. Kosmetik Modern

Kosmetik modern, diramu dari bahan kimia dan diolah

secara modern (termasuk di antaranya adalah cosmedic).

2. Kosmetik tradisional

a. Betul-betul tradisional, misalnya mangir, lulur, yang

dibuat dari bahan alam dan diolah menurut resep

dan cara yang turun-temurun.

b. Semi tradisional, diolah secara modern dan diberi

bahan pengawet agar tahan lama. Hanya namanya

yang tradisional, tanpa komponen yang benar-benar

tradisional dan diberi warna yang menyerupai bahan

tradisional.

3.1.3.3 Menurut Kegunaannya

Penggolongan kosmetik menurut kegunaannya bagi kulit:

1. Kosmetik perawatan kulit (skin care cosmetic)

Jenis ini perlu untuk merawat kebersihan dan kesehatan

kulit. Termasuk di dalamnya:

19

a. Kosmetik untuk membersihkan kulit (cleanser):

sabun, cleansing cream, cleansing milk, dan

penyegar kulit (freshener).

b. Kosmetik untuk melembabkan kulit (mosturizer),

misalnya mosturizer cream, night cream, anti

wrinkel cream.

c. Kosmetik pelindung kulit, misalnya sunscreen

cream dan sunscreen foundation, sun block

cream/lotion.

d. Kosmetik untuk menipiskan atau mengampelas kulit

(peeling), misalnya scrub ceram yang berisi butiran-

butiran halus yang berfungsi sebagai pengamplas

(abrasiver).

2. Kosmetik riasan (dekoratif atau make-up)

Jenis ini diperlukan untuk merias dan menutup cacat

pada kulit sehingga menghasilkan penampilan yang

lebih menarik serta menimbulkan efek psikologis yang

baik, seperti percaya diri (self confident). Dalam

kosmetik riasan, peran zat warna dan pewangi sangat

besar.Kosmetik dekoratif terbagi menjadi 2 golongan

(Tranggono, 2004), yaitu:

a. Kosmetik dekoratif yang hanya menimbulkan efek

pada permukaan dan pemakaian sebentar, misalnya

20

lipstik, bedak, pemerah pipi, eyes shadow, dan lain-

lain.

b. Kosmetik dekoratif yang efeknya mendalam dan

biasanya dalam baru lama baru luntur, misalnya

kosmetik pemutih kulit, cat rambut, pengeriting

rambut, dan preparat penghilang rambut.

3.1.3.4 Menurut Bahan dan Penggunaannya

Berdasarkan bahan dan penggunaannya serta maksud

evaluasi produk kosmetik dibagi menjadi 2 golongan

(Ditjen POM, 2004):

1. Kosmetik golongan I adalah:

a. Kosmetik yang digunakan untuk bayi

b. Kosmetik yang digunakan disekitar mata, rongga

mulut dan mukosa lainnya

c. Kosmetik yang mengandung bahan dengan

persyaratan kadar dan penandaan

d. Kosmetik yang mengandung bahan dan fungsinya

belum lazim serta belum diketahui keamanan dan

kemanfaatannya.

2. Kosmetik golongan II adalah kosmetik yang tidak

termasuk ke dalam golongan I.

21

3.2 Sediaan Padat

Sediaan padat dalam kosmetik salah satunya adalah bedak. Bedak

merupakan sediaan topikal berbentuk padat terdiri atas talcum venetum dan

oxydumzincicum dalam komposisi yang sama. Bedak memberikan efek

sangat superfi sial karenatidak melekat erat sehingga hampir tidak

mempunyai daya penetrasi.

Oxydum zincicum merupakan suatu bubuk halus berwarna putih

bersifat hidrofob. Talcum venetum merupakan suatu magnesium polisilikat

murni, sangat ringan. Dua bahan ini dipakai sebagai komponen bedak,

bedak kocok dan pasta.

3.3 Asam Salisilat

Asam salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat

digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan

sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan

ester salisilat dari asam organik.

Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup tinggi

kegunaannya dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis

yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediet dari

pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik serta pembuatan

bahan baku untuk keperluan farmasi.

Sifat fisika dan Kimia Asam Salisilat yaitu sebagai berikut :

Titik lebur : 159 C

22

Rumus : C7H6O3

Titik didih : 211 C

Nama IUPAC : 2-Hydroxybenzoic acid

Massa molar : 138,121 g/mol

Kelas obat : Obat antiinflamasi non steroid

Obat lain dalam kelas yang sama : Aspirin, Asam benzoat, dll

3.3.1 Sejarah Asam Salisilat

Asam salisilat pada awalnya ditemukan oleh Indian

Amerika pada kulit pohon dan daun pohon willow dan meadow

sweet.

Keterangan ini didapat dari hasil penelusuran tulisan

Hippocrates. Dia menulis tentang bubuk pahit yang dikenal dapat

mengurangi sakit, nyeri, dan demam.

Suku Indian Amerika akan mengunyah kulit yang

mengandung bentuk asli dari asam salisilat yang dikenal dengan

acetyl salicylic acid, dan digunakan untuk menyembuhkan sakit

kepala dan penyakit lainnya yang memerlukan anti-inflamasi.

3.3.2 Kegunaan Asam Salisilat

Asam salisilat adalah obat topikal murah yang digunakan

untuk mengobati sejumlah masalah kulit, seperti jerawat, kutil,

ketombe, psoriasis, dan masalah kulit lainnya.

23

Asam salisilat juga bisa digunakan untuk mengawetkan

makanan, antiseptik, dan campuran dalam pasta gigi. Asam salisilat

digunakan pula sebagai bahan utama untuk aspirin.

Ketika digunakan untuk jerawat, asam salisilat akan

mencegah sel-sel kulit mati menutup folikel rambut sehingga

mencegah penyumbatan pori-pori yang dapat menyebabkan

jerawat.

Asam salisilat juga membantu menghilangkan sel-sel kulit

mati dari lapisan kulit. Untuk mengobati kutil, diperlukan dosis

asam salisilat yang tinggi.

Asam salisilat akan melunakkan kutil sehingga lebih mudah

diangkat. Asam salisilat juga banyak terkandung dalam beberapa

sayuran seperti brokoli, paprika, dan mentimun.

3.3.3 Efek Samping Asam Salisilat

Asam salisilat mudah digunakan dan bisa diperoleh di

hampir semua toko obat atau apotek.

Namun seperti halnya obat lain, asam salisilat juga memiliki

efek samping, mulai dari yang ringan hingga berat. Beberapa efek

samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering.

Jika hal ini terjadi, pelembab ringan yang bebas minyak

biasanya dapat membantu mengatasi kulit kering ini. Iritasi kulit

adalah efek samping yang umum terjadi akibat asam salisilat.

24

Jika Anda mengalami iritasi kulit ringan, kurangi

penggunaan asam salisilat. Namun, jika iritasi kulit yang terjadi

parah, maka hentikan secara total penggunaan asam salisilat.

Efek samping lain yang serius, biasanya disebut dengan

keracunan asam salisilat, termasuk diantaranya adalah sakit kepala

yang parah, napas cepat, atau telinga berdengung.

3.3.4 Manfaat Asam Salisilat

Banyak manfaat dan kegunaan asam salisilat. Anda bisa

menggunakan asam salisilat sebagai obat tanpa memerlukan resep

dari dokter.

Asam salisilat aman digunakan dan hanya memiliki sedikit

efek samping yang biasanya akan hilang seiring dengan waktu.

Asam salisilat juga mengandung Beta Hydroxy Acid

(BHA), yang merupakan bahan populer untuk memerangi kerutan

dan keriput.

3.3.5 Peringatan

Bila menggunakan asam salisilat, pastikan untuk

memerhatikan secara seksama kondisi kulit Anda. Asam salisilat

bisa menyebabkan masalah kulit serius bagi orang berkulit sensitif.

Sebagian besar obat jerawat mengandung asam salisilat

sekitar 0,5 2 persen.

25

Hindari penggunaan asam salisilat bersamaan dengan

produk yang mengandung alkohol, sabun abrasif, kosmetik yang

dapat membuat kulit kering, atau obat jerawat topikal yang

mengandung benzoil peroksida atau sulfur.

Wanita hamil dianjurkan untuk berkonsultasi terlebih

dahulu dengan dokter sebelum menggunakan asam salisilat.

3.4 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dikenal juga dengan

istilah High Performance Liquid Chromatography (HPLC). KCKT

merupakan perangkat peralatan yang penting dalam perkembangan dunia

analisis bahan baku maupun bahan pencemar. Fungsi utama KCKT pada

dasarnya adalah kemampuannya dalam memisahkan berbagai komponen

penyusun dalam suatu sampel. Kinerja tinggi dari kromatografi awalnya

ditentukan oleh ketinggian tekanannya, namun perkembangan teknologi

telah menghasilkan produk kromatografi cair berkinerja tinggi dengan

tekanan yang tidak terlalu tinggi.

KCKT merupakan teknik pemisahan yang masih menjadi idola

didunia analisis saat ini. KCKT digunakan secara luas dalam pemisahan dan

pemurnian berbagai sampel dalam berbagai bidang seperti farmasi,

lingkungan, industri makanan dan minuman, industri polimer dan berbagai

bahan baku. KCKT lebih banyak digunakan untuk keperluan identifikasi

(analisis kualitatif), kecuali jika KCKT ini dihubungkan dengan sebuah

26

spektrometri massa (Mass Spectrometer (MS)), maka penggunaannya akan

lebih memungkinkan dalam analisis kuantitatif.

Secara umum KCKT digunakan dalam kondisi-kondisi berikut:

1. Pemisahan berbagai senyawa organik maupun anorganik, ataupun

spesimen biologis

2. Analisis ketidakmurnian (impurities)

3. Analisis senyawa-senyawa yang tak mudah menguap (non-volatil)

4. Penentuan molekul-molekul netral, ionik maupun zwitter ion

5. Isolasi dan pemurnian senyawa

6. Pemisahan senyawa-senyawa dengan struktur kimia yang mirip

7. Pemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah kecil (trace elements)

3.4.1 Komponen KCKT

Komponen-komponen penting dari KCKT dapat dilihat pada

Diagram Blok KCKT berikut ini :

Gambar 1. Diagram Blok KCKT

27

3.4.1.1 Pompa (Pump)

Fase gerak dalam KCKT adalah suatu cairan yang

bergerak melalui kolom. Ada dua tipe pompa yang

digunakan, yaitu kinerja konstan (constant pressure) dan

pemindahan konstan (constant displacement). Pemindahan

konstan dapat dibagi menjadi dua, yaitu: pompa

reciprocating dan pompa syringe. Pompa reciprocating

menghasilkan suatu aliran yang berdenyut teratur

(pulsating), oleh karena itu membutuhkan peredam pulsa

atau peredam elektronik untuk, menghasilkan garis dasar

(base line) detektor yang stabil, bila detektor sensitif

terhadapan aliran. Keuntungan utamanya ialah ukuran

reservoir tidak terbatas. Pompa syringe memberikan aliran

yang tidak berdenyut, tetapi reservoirnya terbatas.

3.4.1.2 Injektor (injector)

Sampel yang akan dimasukkan ke bagian ujung

kolom, harus dengan disturbansi yang minimum dari

material kolom. Ada dua model umum :

a. Stopped Flow

b. Solvent Flowing

Ada tiga tipe dasar injektor yang dapat digunakan :

28

a. Stop-Flow: Aliran dihentikan, injeksi dilakukan pada

kinerja atmosfir, sistem tertutup, dan aliran dilanjutkan

lagi. Teknik ini bisa digunakan karena difusi di dalam

cairan kecil clan resolusi tidak dipengaruhi

b. Septum: Septum yang digunakan pada KCKT sama

dengan yang digunakan pada Kromtografi Gas. Injektor

ini dapat digunakan pada kinerja sampai 60 -70

atmosfir. Tetapi septum ini tidak tahan dengan semua

pelarut-pelarut Kromatografi Cair. Partikel kecil dari

septum yang terkoyak (akibat jarum injektor) dapat

menyebabkan penyumbatan.

c. Loop Valve: Tipe injektor ini umumnya digunakan untuk

menginjeksi volume lebih besar dari 10 dan dilakukan

dengan cara automatis (dengan menggunakan adaptor

yang sesuai, volume yang lebih kecil dapat diinjeksifan

secara manual). Pada posisi load, sampel diisi kedalam

loop pada kinerja atmosfir, bila valve difungsikan,

maka sampel akan masuk ke dalam kolom.

3.4.1.3 Kolom (Column)

Kolom adalah jantung kromatografi. Berhasil atau

gagalnya suatu analisis tergantung pada pemilihan kolom

29

dan kondisi percobaan yang sesuai. Kolom dapat dibagi

menjadi dua kelompok :

a. Kolom analitik : Diameter dalam 2-6 mm. Panjang kolom

tergantung pada jenis material pengisi kolom. Untuk

kemasan pellicular, panjang yang digunakan adalah 50-

100 cm. Untuk kemasan poros mikropartikulat, 10-30

cm. Sekarang ini ada juga yang 5 cm.

b. Kolom preparatif: umumnya memiliki diameter 6 mm

atau lebih besar dan panjang kolom 25-100 cm.

Kolom umumnya dibuat dari stainlesteel dan

biasanya dioperasikan pada temperatur kamar, tetapi bisa

juga digunakan temperatur lebih tinggi, terutama untuk

kromatografi penukar ion dan kromatografi eksklusi.

Pengepakan kolom tergantung pada model KCKT yang

digunakan (Liquid Solid Chromatography, LSC; Liquid

Liquid Chromatography, LLC; Ion Exchange

Chromatography, IEC ; Exclution Chromatography, EC).

3.4.1.4 Detektor (Detector)

Suatu detektor dibutuhkan untuk mendeteksi adanya

komponen sampel di dalam kolom (analisis kualitatif) dan

menghitung kadamya (analisis kuantitatif). Detektor yang

baik memiliki sensitifitas yang tinggi, gangguan (noise)

30

yang rendah, kisar respons linier yang luas, dan memberi

respons untuk semua tipe senyawa. Suatu kepekaan yang

rendah terhadap aliran dan fluktuasi temperatur sangat

diinginkan, tetapi tidak selalu dapat diperoleh.

Detektor KCKT yang umum digunakan adalah

detektor UV 254 nm. Variabel panjang gelombang dapat

digunakan untuk mendeteksi banyak senyawa dengan range

yang lebih luas. Detektor indeks refraksi juga digunakan

secara luas, terutama pada kromatografi eksklusi, tetapi

umumnya kurang sensitif jika dibandingkan dengan

detektor UV.

Detektor-detektor lainnya antara lain:

a. Detektor Fluorometer

b. Detektor Spektrofotometer Massa

c. Detektor lonisasi nyala

d. Detektor Refraksi lndeks

e. Detektor Elektrokimia

f. Detektor Reaksi Kimia

3.4.1.5 Elusi Gradien

Elusi Gradien didefinisikan sebagai penambahan

kekuatan fasa gerak selama analisis kromatografi

berlangsung. Efek dari elusi gradien adalah mempersingkat

31

waktu retensi dari senyawa-senyawa yang tertahan kuat

pada kolom. Dasar-dasar elusi gradien dijelaskan oleh

Snyder. Elusi gradien menawarkan beberapa keuntungan :

a. Total waktu analisis dapat direduksi

b. Resolusi persatuan waktu setiap senyawa dalam

campuran bertambah

c. Ketajaman peak bertambah (menghilangkan tailing)

d. Efek sensitivitas bertambah karena sedikit variasi pada

peak

Gradien dapat dihentikan sejenak atau dilanjutkan.

Optimasi gradien dapat dipilih dengan cara trial and error.

Tabel berikut ini menunjukkan kompatibilitas dari

bermacam-macarn mode kromatografi cair dengan analisis

gradien.

Tabel 1.Kompatibilitas Mode Kromatografi

g

r

a

d

i

Dalam praktek, gradien dapat diformasi sebelum dan

sesudah pompa.

Mode Solven Gradien

Kromatografi Cair padat (LSC) Ya

Kromatografi ekslusi Tidak

Kromatografi Penukar Ion (IEC) Ya

Kromatografi Cair Cair (LLC) Tidak

Kromatografi Fasa Terikat (BPC) Ya

32

3.4.1.6 Pengolahan Data (Data Handling)

Hasil dari pemisahan kromatografi biasanya

ditampilkan dalam bentuk kromatogram pada rekorder.

3.4.1.7 Fasa Gerak (Mobile Phase)

Di dalam kromatografi cair komposisi dari solven

atau rasa gerak adalah salahsatu dari variabel yang

mempengaruhi pemisahan. Terdapat variasi yang sangat

luas pada solven yang digunakan untuk KCKT, tetapi ada

beberapa sifat umum yang sangat disukai, yaitu rasa gerak

harus :

1. Murni, tidak terdapat kontaminan

2. Tdak bereaksi dengan wadah (packing)

3. Sesuai dengan defektor

4. Melarutkan sampel

5. Memiliki visikositas rendah

6. Bila diperlukan, memudahkan "sample recovery"

7. Diperdagangan dapat diperoleh dengan harga murah

Umumnya, semua solven yang sudah digunakan

langsung dibuang karena prosedur pemumiannya kembali

sangat membosankan dan mahal biayanya. Dari semua

persyaratan di atas, persyaratan 1-4 merupakan yang sangat

penting.

33

Menghilangkan gas (gelembung udara) dari solven,

terutama untuk KCKT yang menggunakan pompa bolak

balik (reciprocating pump) sangat diperlukan terutama bila

detektor tidak tahan kinerja sampai 100 psi. Udara yang

terlarut yang tidak dikeluarkan akan menyebabkan

gangguan yang besar di dalam detektor sehingga data yang

diperoleh tidak dapat digunakan (the data may be useless).

Menghilangkan gas (degassing) juga sangat baik bila

menggunakan kolom yang sangat sensitif terhadap udara

(contoh : kolom berikatan dengan NH2).

3.4.2 Keuntungan KCKT

KCKT dapat dipandang sebagai pelengkap Kromatografi

Gas (KG). Dalam banyak hal kedua teknik ini dapat digunakan untuk

memperoleh efek pemisahan yang sama membaiknya. Bila

derivatisasi diperlukan pada KG, namun pada KCKT zat-zat yang

tidak diderivatisasi dapat dianalisis. Untuk zat-zat yang labil pada

pemanasan atau tidak menguap, KCKT adalah pilihan utama.

Namun demikian bukan berarti KCKT menggantikan KG, tetapi

akan memainkan peranan yang lebih besar bagi para analis

laboratorium. Derivatisasi juga menjadi populer pada KCKT karena

teknik ini dapat digunakan untuk menambah sensitivitas detektor UV

Visibel yang umumnya digunakan.

34

KCKT menawarkan beberapa keuntungan dibanding

dengan kromatografi cairklasik, antara lain:

a. Cepat: Waktu analisis umumnya kurang dari 1 jam. Banyak

analisis yang dapat diselesaikari sekitar 15-30 menit. Untuk

analisis yang tidak rumit (uncomplicated), waktu analisis kurang

dari 5 menit bisa dicapai.

b. Resolusi : Berbeda dengan KG, Kromatografi Cair mempunyai

dua rasa dimana interaksi selektif dapat terjadi. Pada KG, gas

yang mengalir sedikit berinteraksi dengan zat padat; pemisahan

terutama dicapai hanya dengan rasa diam. Kemampuan zat padat

berinteraksi secara selektif dengan rasa diam dan rasa gerak pada

KCKT memberikan parameter tambahan untuk mencapai

pemisahan yang diinginkan.

c. Sensitivitas detektor : Detektor absorbsi UV yang biasa

digunakan dalam KCKT dapat mendeteksi kadar dalam jumlah

nanogram (10-9 gram) dari bermacam- macam zat. Detektor-

detektor Fluoresensi dan Elektrokimia dapat mendeteksi jumlah

sampai picogram (10-12 gram). Detektor-detektor seperti

Spektrofotometer Massa, Indeks Refraksi, Radiometri, dll dapat

juga digunakan dalam KCKT.

d. Kolom yang dapat digunakan kembali : Berbeda dengan kolom

kromatografi klasik, kolom KCKT dapat digunakan kembali

(reusable). Banyak analisis yang bisa dilakukan dengan kolom

35

yang sama sebelum dari jenis sampel yang diinjeksi, kebersihan

dari solven dan jenis solven yang digunakan.

e. Ideal untuk zat bermolekul besar dan berionik : zat zat yang

tidak bisa dianalisis dengan KG karena volatilitas rendah,

biasanya diderivatisasi untuk menganalisis psesies ionik. KCKT

dengan tipe eksklusi dan penukar ion ideal sekali untuk

mengalissis zat zat tersebut.

f. Mudah rekoveri sampel : Umumnya setektor yang digunakan

dalam KCKT tidak menyebabkan destruktif (kerusakan) pada

komponen sampel yang diperiksa, oleh karena itu komponen

sampel tersebut dapat dengan mudah sikumpulkan setelah

melewati detector. Solvennya dapat dihilangkan dengan

menguapkan ksecuali untuk kromatografi penukar ion

memerlukan prosedur khusus.

3.4.3 Seleksi Tipe KCKT

Analisis (pengguna KCKT) sebelum mengoperasikan

KCKT, harus membuat keputusan tipe yang mana yang harus dipilih

yang dapat memberikan informasi yang diinginkan.

Skema I : Seleksi tipe KCKT adalah suatu petunjuk umum untuk

seleksi tipe KCKT . Informasi ini akan memudahkan para analis

untuk memutuskan pemelihan tipe KCKT yang memberikan para

analis untuk memutuskan pemilihan tipe KCKT yang memberikan

36

kemungkinan terbaik pada pemisahaan yang diinginkan. Namun,

sampel yang tidak dikenal (unknown) akan menyulitkan

pemilihannya tipe KCKT.

Informasi seperti kelarutan, gugus fungsi yang ada,

besarnya berat molekul dapat diperoleh dari pembuat informasi,

pemberi sampel, atau data spektroskopik seperti nucleic magnetic

resonance spectrosphotometer, infra red spectrophotometer, ultra

violet spectrumeter, dan mass spectrophotometer. Semua data-data

ini dapat digunakan sebagai petunjuk bagi analis memilih tipe KCKT

yang tepat untuk digunakan.

Gambar 2.Seleksi Tipe KCKT

Dengan berpedoman pada Hukum Dasar "like dissolves like" maka

sangat mudah untuk memutuskan tipe KCKT yang akan dipilih. Dari

37

Skema 1 : Seleksi tipe KCKT, dengan cepat kita dapat melihat

bahwa Berat Molekul (BM) lebih besar dari 2000, maka kita dapat

menggunakan kromatografi eksklusi. Fasa geraknya adalah air jika

sampelnya larut dalam air; bila dapat larut dalam pelarut organik

maka digunakan pelarut- pelarut organik sebagai rasa gerak. Fasa

diamnya adalah Sephadex atau (Bondagel Seri E untuk rasa gerak air

dan Styragel atau MicroPak TSK gel untuk rasa gerak organik). Bila

BM lebih rendah dari 2000, pertama yang harus ditentukan adalah

apakah sampel dapat larut dalam air. Bila sampel dapat larut dalam

air, maka kromatografi partisi rasa terbalik atau kromatografi

penukar ion dapat digunakan. Bila kelarutan dipengaruhi oleh

penambahan asam atau basa atau bila pH larutan bervariasi lebih dari

2 satuan pH dari pH 7, maka kromatografi penukar ion adalah

pilihan utama. Bila kelambatan tidak dipengaruhi oleh asam dan

basa dan larutan sampel adalah netral, maka kromatografi partisi rasa

terbalik adalah pilihan terbaik. Tipe eksklusi menggunakan ukuran

poros yang kecil dan rasa air dapat juga dicoba.

Bila sampel tidak larut dalam air, kromatografi partisi atau

kromatografi padat cair dianjurkan untuk digunakan. Untuk

pekerjaan rutin disarankan menggunakan kromatografi partisi fasa

terikat normal karena kolom-kolom ini tidak begitu rumit dalam

perawatannya setelah digunakan. Untuk sampel-sampel isomer

kromatografi padat cair lebih baik digunakan. Bila sampel memiliki

38

perbedaan ukuran partikel yang besar, kromatografi eksklusi sterik

dengan fasa gerak organik dapat juga digunakan.

39

BAB IV

METODOLOGI PENELITIAN

4.1 Lokasi Praktek Kerja Lapangan

Praktek kerja lapangan dilaksanakan di Pusat Pengujian Obat dan

Makanan Nasional lantai 1, di Laboratorium Kosmetik Badan Pengawas

Obat dan Makanan yang beralamat di jalan Percetakan Negara No.23,

Jakarta Pusat, Indonesia yang dilaksanakan pada tanggal 2 Februari sampai

dengan tanggal 27 februari 2015.

4.2 Alat dan Bahan

4.2.1 Alat

Alat yang digunakan adalah neraca analitik, neraca mikro,

erlenmeyer bertutup, spatulla, labu ukur, gelas ukur, gelas beaker,

pipet tetes, pipet volum, corong, kertas saring whattman, vortex,

water bath, membran filter milipore, ultrasonic, dan satu set alat

KCKT.

4.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan adalah sampel yang mengandung

asam salisilat, baku asam salisilat, etanol 96%, asam asetat 96%,

air, natrium asetat, H2SO4 2M, dapar asetat, dan asetonitril.

40

4.3 Prosedur Kerja

4.3.1 Pembuatan Larutan Uji

Sampel sebanyak 0,5 gram dimasukkan ke dalam

erlenmeyer bertutup. Kemudian ditambahkan 0,5 ml H2SO4 2M

dan 25 ml campuran pelarut etanol air (9:1). Kemudian dikocok

dengan vortex selama 1 menit. Setelah itu direndam dalam water

bath dengan suhu 60C selama 5 menit, lalu didinginkan.

Selanjutnya disaring dengan kertas saring whattman dan dengan

membran filter (A). Lalu dilakukan penetapan KCKT selama 24

jam. Larutan uji dibuat sebanyak 6 kali.

4.3.2 Pembuatan Larutan Baku

Baku pembanding asam salisilat ditimbang sebanyak 10 mg

ke dalam labu ukur 10 ml. Kemudian ditambahkan 5 ml campuran

pelarut etanolair (9:1) dan dikocok dengan vortex. Setelah itu

ditambahkan campuran perlarut kembali sampai tanda tera dan

dikocok. Setelah itu dipipet larutan tersebut sebanyak 4 ml dan

dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml. Ditambahkan 0,5 ml H2SO4

2M dan di tambahkan campuran pelarut etanolair (9:1) sampai

tanda tera dan dikocok. Kemudian disaring dengan membran filter

(B)

41

4.3.3 Pembuatan Fasa Gerak

Fasa gerak yang digunakan yaitu dapar asetat asetonitril

dengan perbandingan 9:1. Cara membuat dapar asetat adalah

sebanyak 6,35 gram natrium asetat dilarutkan dalam 20 ml asam

asetat 96% dalam 1 liter air.

4.3.4 Cara Penetapan

Larutan A dan B disuntikkan secara terpisah dan dilakukan

penetapan KCKT dengan kondisi :

Fasa gerak : Dapar asetat asetonitril (9:1)

Kolom : Panjang 150 mm, diameter 4,6 mm

berisi oktadesilsilena (RP 18), ukuran

partikel 10 m.

Laju alir : 1,0 ml/menit

Suhu kolom : 40C

Volume penyuntikan : Larutan A dan B 20 L

Detektor : UV =240 nm

4.3.5 Perhitungan

42

Keterangan :

% : Kadar asam salisilat

Au : Area larutan uji

Ab : Area larutan baku

Bb : Bobot baku

Bu : Bobot uji

F : Pengenceran

43

BAB V

HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Preparasi Larutan Uji dan Larutan Baku

Pelarut yang digunakan adalah etanol air (9:1) karena etanol

bersifat semipolar sehingga dapat lebih cepat melarutkan sampel dan baku

asam salisilat.

Gambar 3.Struktur Kimia Asam Salisilat

Dari gambar rumus struktur asam salisilat di atas, terlihat bahwa asam

salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah

gugus OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari

rumus struktur ini dapat dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian

pelarut polar dan sebagian pada pelarut non polar, tetapi sukar larut dengan

sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut nonpolar saja karena memiliki

gugus polar dan nonpolar sekaligus dalam satu gugus. Sehingga otomatis

mudah larut pada pelarut semipolar seperti alkohol dan eter. Hal ini sesuai

dengan pustaka yang menyebutkan bahwa asam salisilat sukar larut pada air

yang merupakan pelarut polar dan benzena yang merupakan pelarut

44

nonpolar tetapi mudah larut pada etanol dan eter yang merupakan pelarut

semipolar (Anonim, 1995).

Larutan uji dan larutan baku yang telah dibuat siap untuk

diinjeksikan ke dalam perangkat KCKT. Namun sebelum diinjeksikan

perlu dilakukan penyaringan dengan menggunakan filter milipore dengan

diameter 0,45m terlebih dahulu. Penyaringan sebelum penginjeksian ini

dilakukan agar tidak terjadi penyumbatan didalam kolom dan

menghilangkan gas dari pelarutnya. Namun untuk tujuan tertentu,

misalnya untuk sterilisasi dari bakteri, mungkin saja dilakukan

penyaringan dengan menggunakan filter milipore dengan diameter

0,22m. Penyimpanan sampel untuk jangka waktu yang lama, sebaiknya

menggunakan milipore dengan diameter 0,22m agar kontaminasi bakteri

dapat diminimalisir (Mannheim, 1997). Larutan uji dan baku yang telah

disaring kemudian dimasukkan ke dalam vial untuk dianalisis dengan

KCKT.

5.2 Preparasi Fasa gerak

Fasa gerak dapar asetatasetonitril yang telah dibuat dipisah dalam

botol berbeda, yang nantinya akan dicampurkan dalam KCKT dengan

perbandingan dapar asetatasetonitril 9:1. Pada fasa gerak yang perlu

diperhatikan adalah gas-gas yang terlarut di dalamnya. Jadi sebelum

digunakan, fasa gerak tersebut harus dibebaskan dari suatu gas terlebih

dahulu. Ini dapat dilakukan dengan proses degassing atau pengeluaran gas

45

dengan menarik gelembung udara dari dalam media dengan menggunakan

peralatan pompa vakum (Mannheim, 1997). Hal ini penting untuk

menghindari terjadinya penyumbatan pada kolom dan terganggunya

kepekaan detektor.

5.3 Penetapan Kadar Asam Salisilat

Pada penetapan kadar asam salisilat ini dilakukan secara kuantitatif

menggunakan instrumen KCKT. Analsis kuantitatif KCKT didasarkan pada

pengukuran luas atau area puncak dalam kromatogram. Teknik yang

dilakukan kali ini merupakan reverse phase atau fasa terbalik karena

teknik ini menggunakan pelarut polar sebagai fasa gerak sedangkan fasa

diamnya menggunakan pelarut non-polar. Fasa gerak yang digunakan adalah

dapar asetat asetonitril (9:1), sementara fasa diamnya berisi oktadesilsilena

(RP 18). Penggunaan fasa gerak dan fasa diam yang berbeda kepolarannya

ini bertujuan agar sampel uji tidak bereaksi dengan fasa diamnya saat

melewati kolom KCKT. Sampel melewati kolom KCKT tentunya memiliki

jangka waktu yang terukur dan juga menjadi parameter, waktu yang

dibutuhkan sampel untuk melewati kolom ini disebut waktu retensi.

Sebelum menganalisis larutan uji, dilakukan uji kesesuaian sistem

(UKS). Menurut Farmakope Indonesia edisi IV (1995), yang dimaksud

dengan uji kesesuaian sistem adalah suatu uji yang digunakan untuk

membuktikan bahwa resolusi dan keberulangan suatu sistem kromatografi

memenuhi syarat dalam melakukan suatu pengujian. Tujuan uji kesesuaian

46

sistem ini adalah untuk mengetahui presisi alat kromatografi sehingga data

analisis yang dihasilkan cukup handal untuk dipakai dalam menyimpulkan

suatu hasil pengujian. Berikut ini adalah table hasil analisis UKS.

Tabel 2.Hasil Analisis UKS

Gambar 4. Kromatogram Uji Kesesuaian Sistem

Syarat uji kesesuaian sistem menurut Farmakope Indonesia adalah

berdasarkan atas konsep, bahwa elekrtronik, peralatam, zat uji, dan kondisi

47

operasional analitik membentuk satu sistem analitik tunggal yang dapat diuji

fungsinya secara keseluruhan. Data spesifik dikumpulkan dari penyuntikan

ulang larutan uji atau larutan baku. Persyaratan dari UKS ini adalah RSD

dari penyuntikan berulang sebanyak 6 kali tidak lebih dari 2.

Setelah diperoleh data uji kesesuaian sistem (UKS) yang

memenuhi syarat selanjutnya dilakukan analisis sampel, yang dapat dilihat

pada gambar di bawah ini

Gambar 5. Kromatogram Hasil Analisis Sampel

Tabel 3. Hasil Analisis Sampel Asam Salisilat

48

Dari kromatogram diatas, dapat dilihat bahwa peak asam salisilat

(peak yang kedua) terpisah dari peak pelarutnya (peak pertama), sedangkan

bila dibandingkan antara kromatogram sampel dengan kromatogram baku,

ternyata waktu retensi antara sampel dengan baku asam salisilat hampir

sama, sehingga dapat diidentifikasi bahwa sampel mengandung asam

salisilat.. Luas area yang dihasilkan oleh peak sampel tergantung dari

konsentrasi analat yang diuji, oleh karena itu luas area ke-enam sampel

tersebut memiliki nilai yang berbeda-beda sesuai dengan berat sampel yang

ditimbang. Dari data tabel diperoleh luas area larutan baku dan larutan uji,

dimana nilai luas area tersebut digunakan dalam perhitungan kadar asam

salisilat.

Tabel 4.Kadar Asam Salisilat

Sampel Bobot Wadah

(gram)

Bobot

wadah+zat

(gram)

Bobot

zat

(gram)

Area Kadar

(%)

1 34,4955 34,9978 0,5023 11162831 2,15

2 42,4718 42,9767 0,5049 11314795 2,17

3 46,7572 47,2597 0,2025 10862328 2,09

4 35,0510 35,5586 0,5076 10988845 2,09

5 35,1248 35,6341 0,5093 10993354 2,09

6 44,5844 45,0846 0,5002 11063580 2,14

49

Kadar yang diperoleh selanjutnya dibandingkan dengan syarat

yang dicantumkan dalam Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan

Makanan Republik Indonesia Nomor HK.03.1.23.08.11.07517 tahun 2011

tentang Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika untuk mengetahui apakah

kandungan asam salisilat tersebut sesuai dengan syarat yang ditetapkan.

Kadar rata rata asam salisilat dalam sampel adalah 2,12. Sementara

menurut Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik

Indonesia Nomor HK.03.1.23.08.11.07517 tahun 2011 tentang Persyaratan

Teknis Bahan Kosmetika, kadar asam salisilat yang diperbolehkan yaitu

sebagai berikut :

1. Sebagai bahan pengawet, asam salisilat tidak lebih dari 0,5 %

2. Sebagai zat aktif (contoh : dalam sediaan rambut bilas), asam salisilat

tidak lebih dari 3 %

3. Dalam sediaan lain, asam salisilat tidak lebih dari 2 %

Perhitungan kadar asam salisilat dalam tabel diatas dapat dilihat

pada lampiran perhitungan untuk lebih jelasnya. Setelah diperoleh kadar,

kemudian dilakukan perhitungan RSD (Relatif Standart Devision) atau

simpangan baku relatif, dengan perhitungan :

50

Tabel 5.Data RSD Sampel Asam Salisilat

Sampel Kadar

1 2,15

2 2,165

3 2,088

4 2,091

5 2,085

6 2,137

SD 0,035500235

Rata-rata 2,119333333

RSD 1,675066125

Nilai RSD yang diperoleh dibandingkan dengan persyaratan

keberulangan untuk kadar analit 2 % adalah tidak lebih dari 2 %.

51

BAB VI

PENUTUP

6.1 Kesimpulan

- Kadar asam salisilat yang diperoleh yaitu 2,15%; 2,17%; 2,09%; 2,09%;

2,09%; 2,14%

- Kadar rata rata asam salisilat yaitu 2,12%

- Kadar yang diperoleh yaitu 2,12% sementara menurut Peraturan Kepala

Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia Nomor

HK.03.1.23.08.11.07517 tahun 2011 yaitu tidak boleh 2% sehingga

asam salisilat yang terkandung dalam sampel tidak memenuhi syarat

- Nilai RSD dari penyuntikan berulang adalah 1,68 atau memenuhi syarat

6.2 Saran

Sebaiknya pengujian ini digunakan metode yang lain agar kadar asam

salisilat yang terkandung dalam sampel dapat dibandingkan

52

DAFTAR PUSTAKA

Ahmad, M., dan Suherman. 1991. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Airlangga

University Press. Surabaya.

Auliya Puspitaningtyas, Surjani Wonorahardjo, Neena Zakia. Pengaruh

Komposisi Fasa Gerak Pada Penetapan Kadar Asam Benzoat Dan Kafein

Dalam Kopi Kemasan Menggunakan Metode Kckt (Kromatografi Cair

Kinerja Tinggi).

Badan POM RI. 2011. MSDS Asam Salisilat.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI.

Ditjen POM. (2004). Peraturan Perundang-Undangan di Bidang Kosmetik.

Jakarta: Departemen Kesehatan RI.

Hendayana, Sumar. (2006).Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan

Elektroforensis Modern.Bandung : PT. Remaja Rosdakarya

Kasdira, kasman. 2007. Kromatografi gas dan KCKT. Makassar : Sekolah

Menengah Analis Kimia

Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia

Nomor HK.03.1.23.08.11.07517.2011. Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika.

Jakarta : Departemen Kesehatan RI

53

Tranggono, R.I.S dan Latifah, F. (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan

Kosmetik. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama

Wasitaatmadja, S. M. (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: Penerbit

Universitas Indonesia. Hal. 3,58-59, 62-63, 111-112.

54

LAMPIRAN

LAMPIRAN A : Perhitungan

Pembuatan H2SO42M

N

Penimbangan

No Bobot Wadah

(gram)

Bobot

wadah+zat

(gram)

Bobot

zat

(gram)

Area Kadar

(%)

1 34,4955 34,9978 0,5023 11162831 2,15

2 42,4718 42,9767 0,5049 11314795 2,17

3 46,7572 47,2597 0,2025 10862328 2,09

55

4 35,0510 35,5586 0,5076 10988845 2,09

5 35,1248 35,6341 0,5093 10993354 2,09

6 44,5844 45,0846 0,5002 11063580 2,14

Area larutan baku rata-rata : 10399791

Bobot baku : 9,851 mg

Faktor pengenceran sampel : 25,5

Faktor pengenceran baku : 25

Rumus kadar asam salisilat :

Keterangan :

% : Kadar asam salisilat

Au : Area larutan uji

Ab : Area larutan baku

Bb : Bobot baku

Bu : Bobot uji

F : Pengenceran

1.

56

2.

3.

4.

5.

6.

LAMPIRAN B :Gambar

Alat HPLC

penetapan kadar asam salisilat dalam produk kosmetik sediaan padat secara kckt

Documents