260110120151_inna muthmainnah_lapak anfisko 3.docx

7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

1/14

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA

IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN

BARBITURAT DAN ANTIBIOTIK

Disusun Oleh :

Inna Muthmainnah

260110120151

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2014


2/14

IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN BARBITURAT DAN

ANTIBIOTIK

I. Tujuan

Mengetahui dan memahami reaksi-reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan

barbiturate dan antibiotik.

II. Prinsip

2.1.Prinsip Reaksi Identifikasi untuk Golongan Barbiturat

1. Pembentukan kompleks berwarna dengan reagensia Parri.

2.2.Prinsip Reaksi Identifikasi untuk Golongan Antibiotik

1. Reaksi dengan asam pekat atau basa pekat.

III.Reaksi

3.1.Reaksi Amoksisiilin dengan H2SO4

(Svehla, 1989).

3.2.Reaksi Kloramfenikol dengan H2SO4

(Kelly, 2009).

3.3.Reaksi Tetrasiklin dengan H2SO4


3/14

(Kelly, 2009).

4. Alat dan Bahan

4.1.Alat

1. Kaca objek

2. Mikroskop

3. Ose

4. Plat tetes

5. Penangas air

6. Penjepit kayu

7. Pipet tetes

8. Spatel

9. Spirtus

10.Tabung reaksi

11.Tissue

4.2.Bahan

A. Bahan Barbiturat

1. Air

2.

Alkohol

3. Asam Sulfat

4. Aseton

5. Natrium Hidroksida

6. Reagensia Koppayi-

Zwikker

7.

Reagensia Lieberman

8. Sampel Barbital

9. Sampel Luminal

B. Bahan Antibiotik

1. Air


4/14

2. Asam Sulfat pekat

3. Aseton

4. Formalin-H2SO4

5. Natrium Hidroksida pelet

6. Piridin

7. Reagensia Benedict

8. Reagensia Koppayi-

Zwikker

9. Reagensia Liebermann

10.Reagensia Mandelin

11.Reagensia Marquis

12.Reagensia Nessler

13.Sampel Amoksisilin

14.Sampel Kloramfenikol

15.Sampel Tertrasiklin

5. Data Pengamatan

No Perlakuan Hasil

A. Golongan Barbiturat

1. Luminal

1.1.Sampel ditambahkan

pereaksi Kopayyi-

Zwikker, diamati

perubahan warna

yang terjadi.

Larutan ungu.

Endapan Hijau


pereaksi Liebermann,

diamati perubahan

warna yang terjadi.

Larutan jingga.


5/14

1.3.Diamati bentuk

Kristal pada sampel

dengan penambahan

aseton dan air diatas

kaca objek, dilihat di

mikroskop.

Kristal seperti jarum.

2. Barbital


pereaksi Kopayyi-

Zwikker, diamati

perubahan warna

yang terjadi.

Larutan berwarna ungu

Endapan berwarna hijau lumut

2.2.Diamati bentuk

Kristal pada sampel

dengan penambahan



mikroskop.

Kristal runcing

B. Golongan Antibiotika

1. Amoksisilin

1.1.Sampel dipanaskan

dinyala api Bunsen

Bau seperti karet


6/14

dan diamati aroma

yang terbentuk.


H2SO4 pekat diatas

plat tetes dan diamati

flouresensinya.

Larutan berwarna kuning bening

dengan sedikit endapan.

Flouresensi kuning kehijauan di

UV254

1.3.Diamati bentuk

Kristal pada sampel

dengan penambahan


kaca objek, dilihat dimikroskop.

Kristal berbentuk runcing

2. Kloramfenikol


NaOH pelet dan

piridin, kemudian

dipanaskan, diamati

perubahan warna

yang terjadi.

Larutan berwarna merah


reagensia Nessler,

diamati perubahan

Larutan hijau bening, terdapat

sedikit endapan


7/14

warna yang terjadi.

2.3.Diamati bentuk

Kristal pada sampel

dengan penambahan



mikroskop.

Kristal seperti jarum

3. Tetrasiklin


pereaksi Benedict,

kemudian dipanaskan.

Perubahan warna

yang terjadi diamati.

Larutan hijau bening dan sedikit

endapan

Larutan hijau lumut dengan

endapan merah setelah

dipanaskan


Formalin dan H2SO4,

kemudian dipanaskan.

Larutan berwarna kecokelatan


8/14

Perubahan warna



pereaksi Liebermann.

Perubahan warna


Larutan berwarna cokelat


pereaksi Mandelin.

Perubahan warna


Larutan berwarna merah


pereaksi Marquis.

Perubahan warna


Larutan berwarna hijau


H2SO4. Perubahan

warna yang terjadi

diamati.

Larutan berwarna kuning

kecokelatan

6.

Pembahasan

Percobaan kali ini mengenai reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan

Barbiturat dan Antibiotika. Prinsip pada reaksi identifikasi senyawa-senyawa

golongan Barbiturat yaitu pembentukan kompleks berwarna dengan penambahan


9/14

reagen Parri, dimana reagen Parri terbuat dari larutan cobalt nitrat dalam alkohol.

Namun pada praktikum kali ini, reagen-reagen yang digunakan adalah pereaksi

Liebermann dan Koppayi-Zwikker, juga dilakukan prosedur kristal aseton-air untuk

mengamati bentuk kristal dari senyawa-senyawa golongan Barbiturat ini. Senyawa-

senyawa golongan Barbiturat yang digunakan pada percobaan kali ini adalah Luminal

dan Barbital. Sedangkan prinsip reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan

Antibiotik adalah bereaksi dengan asam atau basa pekat, kecuali antibiotik golongan

Kloramfenikol dan turunannya. Senyawa-senyawa Antibiotik yang digunakan pada

percobaan ini yaitu Amoksisilin, Kloramfenikol, dan Tetrasiklin.

Senyawa golongan Barbiturat yang diidentifikasi pertama adalah Luminal.

Luminal berupa serbuk kristal yang tidak berwarna atau putih yang berbentuk

polimorfisme. Untuk identifikasi senyawa ini dilakukan dengan metode pertama yaitu

penambahan pereaksi Koppayi-Zwikker, reagen ini terbuat larutan cobalt nitrat 1%

dalam etanol, cara pembuatannya yaitu sampel dilarutkan dalam 1 mL etanol dan

ditambahkan satu tetes reagen, serta 10 l pirolidin. Hasil yang diperoleh dari

percobaan ini adalah perubahan warna saat awal penetesan reagen Koppayi-Zwikker

larutan berwarna ungu namun lama-kelamaan berubah menjadi endapan warna hijau

tua. Warna ungu yang terbentuk berasal dari senyawa Luminal yang memiliki

struktur imida dimana gugus karbonil dan amina pada karbon yang berdampingan.

Sedangkan perubahan endapan warna menjadi hijau dapat disebabkan karena

pemberian reagen yang sudah tidak segar, dan dapat juga disebabkan karena plat tetes

yang digunakan kurang steril sehingga masih terdapat pengotor yang mengganggu

hasil pengamatan pada percobaan tersebut, serta karena dalam pereaksi Koppoyi-

Zwikker mengandung etanol sehingga dapat menguap dan sampel yang sudah

direaksikan dengan pereaksi tersebut menjadi kering seperti mengendap. Kemudian

metode yang kedua adalah pemberian pereaksi Liebermann, pereaksi ini terbuat dari

campuran NaNO2 dalam H2SO4. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah

perubahan warna dari larutan kuning menjadi larutan berwarna jingga. Larutan yang

awalnya berwarna kuning disebabkan karena penambahan dari reagen Liebermann,


10/14

sedangkan perubahan warna menjadi jingga disebabkan karena Luminal memiliki

cincin aromatik yang tersibtitusi tunggal dan tidak bergabung dengan gugus karbonit,

amida atau C=N-O. Berikut struktur dari Luminal:

Selanjutnya dilakukan pengamatan kristal dengan menggunakan aseton-air,

dimana sampel diletakkan diatas kaca objek, kemudian ditambahkan satu tetes aseton,

biarkan beberapa saat hingga aseton menguap dan ditambahkan aquadest. Lalu kristal

yang terbentuk dapat diamati dengan menggunakan mikroskop cahaya. Hasil yang

didapat yaitu bentuk kristal seperti jarum panjang. Hal ini sesuai dengan literatur

yang ada bahwa bentuk kristal Luminal adalah seperti jarum.

Untuk identifikasi senyawa yang kedua dari Barbiturat adalah Barbital. Barbital

berupa serbuk kristal tidak berwarna atau putih. Pada identifikasi senyawa ini juga

dilakukan dengan ditambahkan pereaksi Koppayi-Zwikker. Hasil yang diperoleh

adalah pada awal penetesan reagen tersebut berubah warna larutan menjadi ungu dan

kemudian lama-kelamaan terjadi perubahan warna menjadi endapan hijau lumut. Hal

ini juga dapat disebabkan seperti halnya percobaan yang dilakukan pada Luminal

menggunakan pereaksi Koppayi-Zwikker yaitu warna ungu yang disebabkan karena

mengandung struktur imida yaitu gugus karbonil dan amina terletak pada karbon

yang berdampingan, serta perubahan menjadi endapan hijau lumut juga dapat

disebabkan karena pemberian reagen yang sudah tidak segar, dan dapat juga

disebabkan karena plat tetes yang digunakan kurang steril sehingga masih terdapatpengotor yang mengganggu hasil pengamatan pada percobaan tersebut, serta karena

dalam pereaksi Koppoyi-Zwikker mengandung etanol sehingga dapat menguap dan

sampel yang sudah direaksikan dengan pereaksi tersebut menjadi kering seperti

mengendap. Kemudian metode selanjutnya yang dilakukan adalah pengamatan kristal


11/14

dengan menggunakan aseton-air dan diperoleh hasil kristal berbentuk runcing dilihat

di bawah mikroskop. Hal ini sudah sesuai dengan literatur yang ada.

Reaksi identifikasi pada golongan Antibiotika yang pertama dilakukan pada

senyawa Amoksisilin. Identifikasi Amoksisilin dapat dilakukan dengan cara

dipanaskan pada nyala api bunsen menggunakan ose. Sehingga dihasilkan aroma

seperti karet pada ose tersebut hasil dari oksidasi Amoksisilin. Karena amoksisilin

merupakan senyawa organik, maka akan terbentuk gas sebagai hasil dari proses

oksidasi senyawa organik. Kemudian ditambahkan H2SO4 pekat dalam ruang asam

diatas plat tetes, terbentuk warna lerutan kekuningan dan terdapat sedikit endapan

kuning, lalu diamati flouresensinya pada UV254 yaitu larutan berwarna kuning

kehijauan. Hal ini disebabkan karena adanya penyerapan energi oleh molekul pada

sampel Amoksisilin saat panjang gelombangnya sebesar 254 nm. Selanjutnya

dilakukan reaksi kristal dengan menggunakan aseton-air pada kaca objek, sehingga

dapat diamati bentuk kristal dari Amoksisilin yaitu seperti bunga kristal saat dilihat

dibawah mikroskop. Hal ini juga sudah sesuai dengan literatur yang ada.

Senyawa yang kedua dari golongan Antibiotika adalah Kloramfenikol. Untuk

mengidentifikasi senyawa ini dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi Fujiwara

yang terbuat dari larutan NaOH segar, caranya yaitu sampel ditambahkan piridin dan

NaOH, lalu dipanaskan sambil dikocok. Hasil yang diperoleh adalah perubahan

warna menjadi merah pada lapisan piridin yang terbentuk karena adanya dua senyawa

halogen yang berikatan dengan satu atom karbon. Fungsi penambahan piridin dalam

proses identifikasi adalah sebagai zat yang mempermudah proses oksidasi.

Pemanasan dan pengocokan dilakukan untuk mempercepat laju reaksi dan agar

seluruh reagen mengenai seluruh bagian dari larutan sampel sehingga dapat terjadi

perubahan warna yang sempurna. Setelah itu dditambahkilakukan juga penambahan

pereaksi Nessler. Pereaksi ini terbuat dari merkuri klorida jenuh yang ditambahkan

KI padat hingga endapan yang terbentuk larut kembali, dan ditambahkan NaOH 4%

yang masih segar, caranya yaitu sampel ditambah pereaksi Nessler lalu dipanaskan.

Hasil yang diperoleh adalah perubahan warna larutan kuning bening menjadi hijau


12/14

bening dan terdapat sedikit endapan. Sedangkan hasil positif yang seharusnya

diperoleh adalah coklat jingga. Hasil yang diperoleh saat percobaan tidak sesuai

dengan literatur, hal ini dapat disebabkan karena tidak dilakukan pemanasan oleh

praktikan akibat kekurangtelitian praktikan dalam membaca prosedur di modul.

Kemudian dilakukan reaksi kristal aseton-air dan hasil yang diperoleh setelah dilihat

dibawh mikroskop adalah kristal berbentuk jarum.

Senyawa yang terakhir diidentifikasi pada golongan Antibiotik adalah Tetrasiklin.

Pada identifikasi senyawa ini digunakan beberapa pereaksi yaitu seperti pereaksi

Benedict, Formalin-Asam sulfat, Liebermann, Mandelin, Marquis, dan H2SO4.

Langkah pertama adalah penambahan pereaksi Benedict, pereaksi ini terbuat dari

campuran CuSO4 dalam air dan penambahan Na3sitrat serta Na2CO3anhidrat dalam

air, caranya yaitu sampel ditambahkan pereaksi Benedict, kemudian dipanaskan.

Hasil yang diperoleh adalah perubahan warna larutan hijau neon sebelum dipanaskan,

dan setelah dipanaskan menjadi larutan hijau lumut dengan endapan merah. Endapan

merah yang terbentuk dari Cu2O terjadi akibat reaksi dengan zat-zat pereduksi dan

senyawa yang mengandung paling sedikit empat gugus hidroksil pada rantai alifatik.

Lalu dilakukan penambahan pereaksi Formalin+H2SO

4 pekat yang dilakukan di

ruang asam dengan pengadukan dan pendinginan, lalu dipanaskan. Hasil yang

diperoleh adalah larutan berwarna kecokelatan. Sedangkan menurut literatur yang

ada, hasil positifnya adalah larutan berwarna jingga dari tetrasiklin. Hal ini mungkin

dapat disebabkan karena tidak dilakukannya proses pengadukan dan pendinginan

sesaat setelah ditambahkan Formalin+H2SO4. Atau mungkin dapat disebabkan karena

dilakukan pemanasan saat air belum mencapai suhu 100oC diatas penangas air.

Selanjutnya dilakukan penambahan pereaksi Liebermann. Hasil yang diperoleh

adalah larutan berwarna cokelat. Hal ini disebabkan karena struktur dari tetrasiklin

yang mengandung dua cincin benzene yang tersubtitusi mono dengan atom karbon

yang berdampingan.

Metode selanjutnya yaitu ditambahkan pereaksi Mandelin yang terbuat dari

ammonium vanadata dalam air dan diencerkan dengan H2SO4. Hasil yang diperoleh


13/14

dari percobaan ini adalah terbentuknya warna merah dari HCl. Kemudian dilakukan

reaksi identifikasi dengan penambahan pereaksi Marquis yang terbuat dari

formaldehid : H2SO4 (1:9). Hasilnya yaitu berupa larutan berwarna hijau, warna ini

terbentuk karena kecenderungan respons terhadap reagen Marquis bergerak secara

bertahap ke arah panjang gelombang yang lebih jauh yaitu hijau, jingga, atau merah

karena rasio C, H, dan N terhadap gugus lain dalam molekul meningkat. Reaksi

identifikasi yang terakhir adalah dengan penambahan H2SO4, dimana hasil yang

diperoleh berupa larutan kuning kecokelatan. Menurut literatur, penambahan H2SO4

pekat akan menghasilkan warna kuning. Sehingga dapat disimpulkan hasil yang

diperoleh hampir mendekati literatur yang ada.

Pada percobaan kali ini masih terdapat kesalahan baik dalam proses

pereaksiannya ataupun hasil akhirnya. Kekurang telitiannya praktikan dalam

melakukan prosesnya dan ketika menentukan warna apa yang terbentuk dari asil

reaksi tersebut.

VLL. Kesimpulan

Identifikasi senyawa-senyawa golongan Barbiturat dan Antibiotik dapat

dilakukan dengan menggunakan berbagai reagen dan reaksi kristal aseton-air.

Prinsip reaksi Identifikasi golongan Barbiturat yaitu jika direaksikan dengan

pereaksi Parri akan menghasilkan senyawa kompleks berwarna, sedangkan golongan

Antibiotik yaitu reaksi dengan asam atau basa pekat menghasilkan perubahan warna.

Hasil yang diperoleh dari berbagai reaksi masing-masing golongan dapat berupa

perubahan warna larutan, ada atau tidaknya endapan, dan Kristal yang terbentuk.


14/14

DAFTAR PUSTAKA

Kelly. 2009. The Curriculum: Theory and Practice. London : Sage Publications

Svehla. 1989. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.

Jakarta: Kalman Media Pustaka

260110120151_inna muthmainnah_lapak anfisko 3.docx

Documents