260110120151_inna muthmainnah_lapak anfisko 3.docx

Upload: innamuthi

Post on 06-Feb-2018

343 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    1/14

    LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

    FISIKOKIMIA

    IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN

    BARBITURAT DAN ANTIBIOTIK

    Disusun Oleh :

    Inna Muthmainnah

    260110120151

    LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2

    FAKULTAS FARMASI

    UNIVERSITAS PADJADJARAN

    2014

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    2/14

    IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN BARBITURAT DAN

    ANTIBIOTIK

    I. Tujuan

    Mengetahui dan memahami reaksi-reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan

    barbiturate dan antibiotik.

    II. Prinsip

    2.1.Prinsip Reaksi Identifikasi untuk Golongan Barbiturat

    1. Pembentukan kompleks berwarna dengan reagensia Parri.

    2.2.Prinsip Reaksi Identifikasi untuk Golongan Antibiotik

    1. Reaksi dengan asam pekat atau basa pekat.

    III.Reaksi

    3.1.Reaksi Amoksisiilin dengan H2SO4

    (Svehla, 1989).

    3.2.Reaksi Kloramfenikol dengan H2SO4

    (Kelly, 2009).

    3.3.Reaksi Tetrasiklin dengan H2SO4

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    3/14

    (Kelly, 2009).

    4. Alat dan Bahan

    4.1.Alat

    1. Kaca objek

    2. Mikroskop

    3. Ose

    4. Plat tetes

    5. Penangas air

    6. Penjepit kayu

    7. Pipet tetes

    8. Spatel

    9. Spirtus

    10.Tabung reaksi

    11.Tissue

    4.2.Bahan

    A. Bahan Barbiturat

    1. Air

    2.

    Alkohol

    3. Asam Sulfat

    4. Aseton

    5. Natrium Hidroksida

    6. Reagensia Koppayi-

    Zwikker

    7.

    Reagensia Lieberman

    8. Sampel Barbital

    9. Sampel Luminal

    B. Bahan Antibiotik

    1. Air

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    4/14

    2. Asam Sulfat pekat

    3. Aseton

    4. Formalin-H2SO4

    5. Natrium Hidroksida pelet

    6. Piridin

    7. Reagensia Benedict

    8. Reagensia Koppayi-

    Zwikker

    9. Reagensia Liebermann

    10.Reagensia Mandelin

    11.Reagensia Marquis

    12.Reagensia Nessler

    13.Sampel Amoksisilin

    14.Sampel Kloramfenikol

    15.Sampel Tertrasiklin

    5. Data Pengamatan

    No Perlakuan Hasil

    A. Golongan Barbiturat

    1. Luminal

    1.1.Sampel ditambahkan

    pereaksi Kopayyi-

    Zwikker, diamati

    perubahan warna

    yang terjadi.

    Larutan ungu.

    Endapan Hijau

    1.2.Sampel ditambahkan

    pereaksi Liebermann,

    diamati perubahan

    warna yang terjadi.

    Larutan jingga.

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    5/14

    1.3.Diamati bentuk

    Kristal pada sampel

    dengan penambahan

    aseton dan air diatas

    kaca objek, dilihat di

    mikroskop.

    Kristal seperti jarum.

    2. Barbital

    2.1.Sampel ditambahkan

    pereaksi Kopayyi-

    Zwikker, diamati

    perubahan warna

    yang terjadi.

    Larutan berwarna ungu

    Endapan berwarna hijau lumut

    2.2.Diamati bentuk

    Kristal pada sampel

    dengan penambahan

    aseton dan air diatas

    kaca objek, dilihat di

    mikroskop.

    Kristal runcing

    B. Golongan Antibiotika

    1. Amoksisilin

    1.1.Sampel dipanaskan

    dinyala api Bunsen

    Bau seperti karet

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    6/14

    dan diamati aroma

    yang terbentuk.

    1.2.Sampel ditambahkan

    H2SO4 pekat diatas

    plat tetes dan diamati

    flouresensinya.

    Larutan berwarna kuning bening

    dengan sedikit endapan.

    Flouresensi kuning kehijauan di

    UV254

    1.3.Diamati bentuk

    Kristal pada sampel

    dengan penambahan

    aseton dan air diatas

    kaca objek, dilihat dimikroskop.

    Kristal berbentuk runcing

    2. Kloramfenikol

    2.1.Sampel ditambahkan

    NaOH pelet dan

    piridin, kemudian

    dipanaskan, diamati

    perubahan warna

    yang terjadi.

    Larutan berwarna merah

    2.2.Sampel ditambahkan

    reagensia Nessler,

    diamati perubahan

    Larutan hijau bening, terdapat

    sedikit endapan

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    7/14

    warna yang terjadi.

    2.3.Diamati bentuk

    Kristal pada sampel

    dengan penambahan

    aseton dan air diatas

    kaca objek, dilihat di

    mikroskop.

    Kristal seperti jarum

    3. Tetrasiklin

    3.1.Sampel ditambahkan

    pereaksi Benedict,

    kemudian dipanaskan.

    Perubahan warna

    yang terjadi diamati.

    Larutan hijau bening dan sedikit

    endapan

    Larutan hijau lumut dengan

    endapan merah setelah

    dipanaskan

    3.2.Sampel ditambahkan

    Formalin dan H2SO4,

    kemudian dipanaskan.

    Larutan berwarna kecokelatan

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    8/14

    Perubahan warna

    yang terjadi diamati.

    3.3.Sampel ditambahkan

    pereaksi Liebermann.

    Perubahan warna

    yang terjadi diamati.

    Larutan berwarna cokelat

    3.4.Sampel ditambahkan

    pereaksi Mandelin.

    Perubahan warna

    yang terjadi diamati.

    Larutan berwarna merah

    3.5.Sampel ditambahkan

    pereaksi Marquis.

    Perubahan warna

    yang terjadi diamati.

    Larutan berwarna hijau

    3.6.Sampel ditambahkan

    H2SO4. Perubahan

    warna yang terjadi

    diamati.

    Larutan berwarna kuning

    kecokelatan

    6.

    Pembahasan

    Percobaan kali ini mengenai reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan

    Barbiturat dan Antibiotika. Prinsip pada reaksi identifikasi senyawa-senyawa

    golongan Barbiturat yaitu pembentukan kompleks berwarna dengan penambahan

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    9/14

    reagen Parri, dimana reagen Parri terbuat dari larutan cobalt nitrat dalam alkohol.

    Namun pada praktikum kali ini, reagen-reagen yang digunakan adalah pereaksi

    Liebermann dan Koppayi-Zwikker, juga dilakukan prosedur kristal aseton-air untuk

    mengamati bentuk kristal dari senyawa-senyawa golongan Barbiturat ini. Senyawa-

    senyawa golongan Barbiturat yang digunakan pada percobaan kali ini adalah Luminal

    dan Barbital. Sedangkan prinsip reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan

    Antibiotik adalah bereaksi dengan asam atau basa pekat, kecuali antibiotik golongan

    Kloramfenikol dan turunannya. Senyawa-senyawa Antibiotik yang digunakan pada

    percobaan ini yaitu Amoksisilin, Kloramfenikol, dan Tetrasiklin.

    Senyawa golongan Barbiturat yang diidentifikasi pertama adalah Luminal.

    Luminal berupa serbuk kristal yang tidak berwarna atau putih yang berbentuk

    polimorfisme. Untuk identifikasi senyawa ini dilakukan dengan metode pertama yaitu

    penambahan pereaksi Koppayi-Zwikker, reagen ini terbuat larutan cobalt nitrat 1%

    dalam etanol, cara pembuatannya yaitu sampel dilarutkan dalam 1 mL etanol dan

    ditambahkan satu tetes reagen, serta 10 l pirolidin. Hasil yang diperoleh dari

    percobaan ini adalah perubahan warna saat awal penetesan reagen Koppayi-Zwikker

    larutan berwarna ungu namun lama-kelamaan berubah menjadi endapan warna hijau

    tua. Warna ungu yang terbentuk berasal dari senyawa Luminal yang memiliki

    struktur imida dimana gugus karbonil dan amina pada karbon yang berdampingan.

    Sedangkan perubahan endapan warna menjadi hijau dapat disebabkan karena

    pemberian reagen yang sudah tidak segar, dan dapat juga disebabkan karena plat tetes

    yang digunakan kurang steril sehingga masih terdapat pengotor yang mengganggu

    hasil pengamatan pada percobaan tersebut, serta karena dalam pereaksi Koppoyi-

    Zwikker mengandung etanol sehingga dapat menguap dan sampel yang sudah

    direaksikan dengan pereaksi tersebut menjadi kering seperti mengendap. Kemudian

    metode yang kedua adalah pemberian pereaksi Liebermann, pereaksi ini terbuat dari

    campuran NaNO2 dalam H2SO4. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah

    perubahan warna dari larutan kuning menjadi larutan berwarna jingga. Larutan yang

    awalnya berwarna kuning disebabkan karena penambahan dari reagen Liebermann,

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    10/14

    sedangkan perubahan warna menjadi jingga disebabkan karena Luminal memiliki

    cincin aromatik yang tersibtitusi tunggal dan tidak bergabung dengan gugus karbonit,

    amida atau C=N-O. Berikut struktur dari Luminal:

    Selanjutnya dilakukan pengamatan kristal dengan menggunakan aseton-air,

    dimana sampel diletakkan diatas kaca objek, kemudian ditambahkan satu tetes aseton,

    biarkan beberapa saat hingga aseton menguap dan ditambahkan aquadest. Lalu kristal

    yang terbentuk dapat diamati dengan menggunakan mikroskop cahaya. Hasil yang

    didapat yaitu bentuk kristal seperti jarum panjang. Hal ini sesuai dengan literatur

    yang ada bahwa bentuk kristal Luminal adalah seperti jarum.

    Untuk identifikasi senyawa yang kedua dari Barbiturat adalah Barbital. Barbital

    berupa serbuk kristal tidak berwarna atau putih. Pada identifikasi senyawa ini juga

    dilakukan dengan ditambahkan pereaksi Koppayi-Zwikker. Hasil yang diperoleh

    adalah pada awal penetesan reagen tersebut berubah warna larutan menjadi ungu dan

    kemudian lama-kelamaan terjadi perubahan warna menjadi endapan hijau lumut. Hal

    ini juga dapat disebabkan seperti halnya percobaan yang dilakukan pada Luminal

    menggunakan pereaksi Koppayi-Zwikker yaitu warna ungu yang disebabkan karena

    mengandung struktur imida yaitu gugus karbonil dan amina terletak pada karbon

    yang berdampingan, serta perubahan menjadi endapan hijau lumut juga dapat

    disebabkan karena pemberian reagen yang sudah tidak segar, dan dapat juga

    disebabkan karena plat tetes yang digunakan kurang steril sehingga masih terdapatpengotor yang mengganggu hasil pengamatan pada percobaan tersebut, serta karena

    dalam pereaksi Koppoyi-Zwikker mengandung etanol sehingga dapat menguap dan

    sampel yang sudah direaksikan dengan pereaksi tersebut menjadi kering seperti

    mengendap. Kemudian metode selanjutnya yang dilakukan adalah pengamatan kristal

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    11/14

    dengan menggunakan aseton-air dan diperoleh hasil kristal berbentuk runcing dilihat

    di bawah mikroskop. Hal ini sudah sesuai dengan literatur yang ada.

    Reaksi identifikasi pada golongan Antibiotika yang pertama dilakukan pada

    senyawa Amoksisilin. Identifikasi Amoksisilin dapat dilakukan dengan cara

    dipanaskan pada nyala api bunsen menggunakan ose. Sehingga dihasilkan aroma

    seperti karet pada ose tersebut hasil dari oksidasi Amoksisilin. Karena amoksisilin

    merupakan senyawa organik, maka akan terbentuk gas sebagai hasil dari proses

    oksidasi senyawa organik. Kemudian ditambahkan H2SO4 pekat dalam ruang asam

    diatas plat tetes, terbentuk warna lerutan kekuningan dan terdapat sedikit endapan

    kuning, lalu diamati flouresensinya pada UV254 yaitu larutan berwarna kuning

    kehijauan. Hal ini disebabkan karena adanya penyerapan energi oleh molekul pada

    sampel Amoksisilin saat panjang gelombangnya sebesar 254 nm. Selanjutnya

    dilakukan reaksi kristal dengan menggunakan aseton-air pada kaca objek, sehingga

    dapat diamati bentuk kristal dari Amoksisilin yaitu seperti bunga kristal saat dilihat

    dibawah mikroskop. Hal ini juga sudah sesuai dengan literatur yang ada.

    Senyawa yang kedua dari golongan Antibiotika adalah Kloramfenikol. Untuk

    mengidentifikasi senyawa ini dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi Fujiwara

    yang terbuat dari larutan NaOH segar, caranya yaitu sampel ditambahkan piridin dan

    NaOH, lalu dipanaskan sambil dikocok. Hasil yang diperoleh adalah perubahan

    warna menjadi merah pada lapisan piridin yang terbentuk karena adanya dua senyawa

    halogen yang berikatan dengan satu atom karbon. Fungsi penambahan piridin dalam

    proses identifikasi adalah sebagai zat yang mempermudah proses oksidasi.

    Pemanasan dan pengocokan dilakukan untuk mempercepat laju reaksi dan agar

    seluruh reagen mengenai seluruh bagian dari larutan sampel sehingga dapat terjadi

    perubahan warna yang sempurna. Setelah itu dditambahkilakukan juga penambahan

    pereaksi Nessler. Pereaksi ini terbuat dari merkuri klorida jenuh yang ditambahkan

    KI padat hingga endapan yang terbentuk larut kembali, dan ditambahkan NaOH 4%

    yang masih segar, caranya yaitu sampel ditambah pereaksi Nessler lalu dipanaskan.

    Hasil yang diperoleh adalah perubahan warna larutan kuning bening menjadi hijau

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    12/14

    bening dan terdapat sedikit endapan. Sedangkan hasil positif yang seharusnya

    diperoleh adalah coklat jingga. Hasil yang diperoleh saat percobaan tidak sesuai

    dengan literatur, hal ini dapat disebabkan karena tidak dilakukan pemanasan oleh

    praktikan akibat kekurangtelitian praktikan dalam membaca prosedur di modul.

    Kemudian dilakukan reaksi kristal aseton-air dan hasil yang diperoleh setelah dilihat

    dibawh mikroskop adalah kristal berbentuk jarum.

    Senyawa yang terakhir diidentifikasi pada golongan Antibiotik adalah Tetrasiklin.

    Pada identifikasi senyawa ini digunakan beberapa pereaksi yaitu seperti pereaksi

    Benedict, Formalin-Asam sulfat, Liebermann, Mandelin, Marquis, dan H2SO4.

    Langkah pertama adalah penambahan pereaksi Benedict, pereaksi ini terbuat dari

    campuran CuSO4 dalam air dan penambahan Na3sitrat serta Na2CO3anhidrat dalam

    air, caranya yaitu sampel ditambahkan pereaksi Benedict, kemudian dipanaskan.

    Hasil yang diperoleh adalah perubahan warna larutan hijau neon sebelum dipanaskan,

    dan setelah dipanaskan menjadi larutan hijau lumut dengan endapan merah. Endapan

    merah yang terbentuk dari Cu2O terjadi akibat reaksi dengan zat-zat pereduksi dan

    senyawa yang mengandung paling sedikit empat gugus hidroksil pada rantai alifatik.

    Lalu dilakukan penambahan pereaksi Formalin+H2SO

    4 pekat yang dilakukan di

    ruang asam dengan pengadukan dan pendinginan, lalu dipanaskan. Hasil yang

    diperoleh adalah larutan berwarna kecokelatan. Sedangkan menurut literatur yang

    ada, hasil positifnya adalah larutan berwarna jingga dari tetrasiklin. Hal ini mungkin

    dapat disebabkan karena tidak dilakukannya proses pengadukan dan pendinginan

    sesaat setelah ditambahkan Formalin+H2SO4. Atau mungkin dapat disebabkan karena

    dilakukan pemanasan saat air belum mencapai suhu 100oC diatas penangas air.

    Selanjutnya dilakukan penambahan pereaksi Liebermann. Hasil yang diperoleh

    adalah larutan berwarna cokelat. Hal ini disebabkan karena struktur dari tetrasiklin

    yang mengandung dua cincin benzene yang tersubtitusi mono dengan atom karbon

    yang berdampingan.

    Metode selanjutnya yaitu ditambahkan pereaksi Mandelin yang terbuat dari

    ammonium vanadata dalam air dan diencerkan dengan H2SO4. Hasil yang diperoleh

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    13/14

    dari percobaan ini adalah terbentuknya warna merah dari HCl. Kemudian dilakukan

    reaksi identifikasi dengan penambahan pereaksi Marquis yang terbuat dari

    formaldehid : H2SO4 (1:9). Hasilnya yaitu berupa larutan berwarna hijau, warna ini

    terbentuk karena kecenderungan respons terhadap reagen Marquis bergerak secara

    bertahap ke arah panjang gelombang yang lebih jauh yaitu hijau, jingga, atau merah

    karena rasio C, H, dan N terhadap gugus lain dalam molekul meningkat. Reaksi

    identifikasi yang terakhir adalah dengan penambahan H2SO4, dimana hasil yang

    diperoleh berupa larutan kuning kecokelatan. Menurut literatur, penambahan H2SO4

    pekat akan menghasilkan warna kuning. Sehingga dapat disimpulkan hasil yang

    diperoleh hampir mendekati literatur yang ada.

    Pada percobaan kali ini masih terdapat kesalahan baik dalam proses

    pereaksiannya ataupun hasil akhirnya. Kekurang telitiannya praktikan dalam

    melakukan prosesnya dan ketika menentukan warna apa yang terbentuk dari asil

    reaksi tersebut.

    VLL. Kesimpulan

    Identifikasi senyawa-senyawa golongan Barbiturat dan Antibiotik dapat

    dilakukan dengan menggunakan berbagai reagen dan reaksi kristal aseton-air.

    Prinsip reaksi Identifikasi golongan Barbiturat yaitu jika direaksikan dengan

    pereaksi Parri akan menghasilkan senyawa kompleks berwarna, sedangkan golongan

    Antibiotik yaitu reaksi dengan asam atau basa pekat menghasilkan perubahan warna.

    Hasil yang diperoleh dari berbagai reaksi masing-masing golongan dapat berupa

    perubahan warna larutan, ada atau tidaknya endapan, dan Kristal yang terbentuk.

  • 7/21/2019 260110120151_Inna Muthmainnah_LAPAK ANFISKO 3.docx

    14/14

    DAFTAR PUSTAKA

    Kelly. 2009. The Curriculum: Theory and Practice. London : Sage Publications

    Svehla. 1989. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.

    Jakarta: Kalman Media Pustaka