LAPORAN AKHIR REAKSI-REAKSI PENDAHULUANGOLONGAN ALKALOID DAN BASA NITROGEN

I. DATA PENGAMATANNo.PerlakuanHasil Pengamatan

1.Euchinin Dilarutkan dalam air dan ditambahkan asam klorida encer, diamati fluoresensinya di bawah sinar UV

Di atas kaca objek ditambahkan larutan HgCl2Tidak terbentuk gelembung

Fluoresensi biru kehijauan

Kristal berbentuk batang-batang panjang yang tipis

2.Kinin HCl Dilarutkan dalam air dan ditambahkan asam sulfat encer, diamati fluoresensinya di bawah sinar UV

Di atas kaca objek ditambahkan larutan HgCl2

Dilakukan Beilstein test dengan kawat CuFluoresensi biru muda

Kristal seperti batang yang lebar

Warna hijau

3.Papaverin HCl Ditambahkan reagen Liebermann dan dipanaskan

Dilakukan uji Marquis

Ditambahkan 1 mL anhidrat asam asetat dan 3 tetes asam sulfat pekat, kemudian dipanaskan, diamati fluoresensinya dibawah sinar UV

Di atas kaca objek ditambahkan larutan HgCl2Larutan kuning dan endapan putih

Larutan merah pekat

Fluoresensi kuning kehijauan

Kristal bulat lonjong besar dan bertumpuk-tumpuk

4.Efedrin Ditambahkan reagen Liebermann dan dipanaskan

Ditambahkan larutan CuSO4 dan NaOH encer

Di atas kaca objek ditambahkan larutan HgCl2Larutan jingga tua dan endapan putih

Larutan biru muda pekat dan terdapat endapan

Kristal berbentuk bulat kecil dan persegi kecil

5.Heksamin Ditambahkan reagen p-DAB HCl

Di atas kaca objek ditambahkan larutan HgCl2Larutan kuning kehijauan

Kristal sangat kecil dan halus seperti bintik-bintik

6.Vitamin C Ditambahkan larutan CuSO4 dan NaOH encer

Ditambahkan reagen Nessler dan dipanaskan

Ditambahkan larutan AgNO3Larutan kuning kecoklatan

Larutan abu-abu kehitaman

Warna abu-abu

7.Vitamin B1 Ditambahkan reagen Nessler dan dipanaskan

Ditambahkan larutan FeCl3Larutan berwarna abu-abu

Larutan kuning dengan endapan jingga

8.Paracetamol Ditambahkan HNO3 pekat

Ditambahkan larutan FeCl3Larutan coklat merah kehitaman seperti betadine

Larutan berwarna hijau lumut

9.Kofein Ditambahkan reagen titan yellow

Dilarutkan dalam aseton, larutan diteteskan pada kaca objek, kemudian ditetesi air dan diamati di bawah mikroskopTerbentuk endapan putih

Kristal berbentuk jarum yang sangat tipis seperti serat

II. REAKSIKinin

Papaverin

Efedrin

Parasetamol

(Kelly, 2009).

III. PEMBAHASANPada praktikum kali ini, dilakukan reaksi-reaksi pendahuluan golongan alkaloid dan basa nitrogen. Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui reaksi-reaksi yang dapat digunakan untuk identifikasi zat-zat yang termasuk golongan alkaloid dan basa nitrogen. Zat-zat yang digunakan pada praktikum ini adalah euchinin, kinin HCl, papaverin HCl, efedrin, heksamin, vitamin C, vitamin B1, dan paracetamol. Adapun prinsip umum reaksi identifikasi untuk golongan alkaloid yaitu dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf yang akan membentuk endapan.

1. Euchinin Euchinin atau yang disebut juga dengan quinini etilkarbonat yang berkhasiat sebagai antimalaria memiliki gugus etilkarbonat pada strukturnya. Untuk mengujinya dapat dilakukan dengan penambahan asam. Sampel diletakkan di atas pelat tetes dan ditambahkan asam klorida untuk melihat timbulnya gas karbon dioksida. Timbulnya gas CO2 dikarenakan euchinin yang memiliki gugus etil karbonat yang jika ditambahkan asam akan membentuk H2CO3 yang akan terurai menjadi H2O dan CO2. Akan tetapi dari percobaan yang dilakukan, reaksi tidak menghasilkan gas CO2. Hal ini dapat disebabkan oleh terlalu sedikitnya asam yang ditambahkan sehingga tidak membentuk gas CO2.Selain itu, menurut literatur, identifikasi senyawa alkaloid dapat dilakukan dengan metoda fisika, dengan cara penyinaran di bawah sinar ultraviolet 254 nm dan 366 nm. Beberapa alkaloid memberikan warna fluoresensi biru atau kuning di bawah sinar tersebut (Wagner, 1984; Kyle et al., 2006). Sampel ditambah dengan asam sulfat dan diamati fluoresensinya dibawah sinar UV 254 nm. Dari hasil pengamatan, euchinin memberikan fluoresensi biru kehijauan. Hal ini berarti positif bahwa euchinin merupakan golongan alkaloid.Prosedur selanjutnya euchinin diletakkan di atas kaca objek dan ditambahkan dengan sublimat, kemudian diamati di bawah mikroskop untuk melihat bentuk kristal dari euchinin. Bentuk kristal ini spesifik bagi tiap-tiap senyawa. Hasil pengamatan euchinin memiliki bentuk kristal panjang dan tipis seperti batang-batang.

2.Kinin HClKinin HCl merupakan salah satu alkaloid kuinolon yang organoleptisnya hablur jarum mengkilat, putih, tidak berbau, sangat pahit. Menurut literatur, identifikasi Kinin HCl dapat dilakukan dengan cara sampel dilarutkan dalam air dan ditambahkan 1 tetes asam sulfat encer P akan terjadi fluorosensi biru kuat. Dari hasil pengamatan dari percobaan yang dilakukan, kinin HCl memberikan fluoresensi biru muda yang kuat di bawah sinar UV 254 nm setelah ditambahkan asam sulfat encer. Hal ini berarti positif bahwa sampel kinin HCl merupakan golongan alkaloid.Prosedur berikutnya, kinin HCl di atas kaca objek ditambahkan dengan sublimat dan diamati di bawah mikroskop untuk melihat bentuk kristal dari kinin HCl. Bentuk kristal ini spesifik bagi tiap-tiap senyawa. Hasil pengamatan kinin HCl memiliki bentuk kristal batang yang lebar.Selanjutnya dilakukan Beilstein test dengan kawat Cu untuk melihat warna nyala. Untuk tes Beilstein, pemanasan awal kawat tembaga adalah untuk mempromosikan reaksi:Cu (s) + O2 (g) -> CuO (s)Tes Beilstein positif didasarkan pada reaksi dari halida organik, dalam hal ini klorida dengan tembaga oksida:CuO + 2 R-Cl -> CuCl2 + 2 R-O-ClSenyawa volatile CuCl2 yang memberikan nyala api hijau sampai biru selama uji nyala.

3.Papaverin HClPapaverine HCl merupakan alkaloid opium yang digunakan untuk meningkatkan peredaran darah pada pasien dengan masalah sirkulasi darah. Papaverine bekerja dengan merelaksasi saluran darah sehingga darah dapat mengalir lebih mudah ke jantung dan seluruh tubuh. Adapun struktur dari papaverin HCl adalah sebagai berikut :

Sampel papaverin HCl dapat diidentifikasi dengan penambahan reagen Liebermann dan dipanaskan. Dari hasil pengamatan didapatkan larutan berwarna kuning dan endapan putih.Prosedur selanjutnya dilakukan uji Marquis. Dari hasil pengamatan didapatkan larutan berwarna merah pekat. Pada literatur disebutkan bahwa reaksi identifikasi papaverin HCl dengan uji Marquis akan menghasilkan warna ungu. Kesalahan terjadi karena reagen Marquis yang dibuat tidak sesuai perbandingannya antara formaldehid dengan asam sulfat pekat.Selanjutnya sampel ditambahkan anhidrat asam asetat dan 3 tetes asam sulfat pekat dan dipanaskan. Fluoresensinya diamati dibawah sinar UV 254 nm. Dari hasil pengamatan, fluoresensi dari papaverin HCl adalah kuning kehijauan. Prosedur selanjutnya papaverin HCl diletakkan di atas kaca objek dan ditambahkan dengan sublimat, kemudian diamati di bawah mikroskop untuk melihat bentuk kristal dari papaverin HCl. Bentuk kristal ini spesifik bagi tiap-tiap senyawa. Hasil pengamatan papaverin HCl memiliki bentuk kristal kristal bulat lonjong besar dan bertumpuk-tumpuk.4.EfedrinEfedrin adalah alkaloid derivat fenilalanin. Adapun struktur kimia dari efedrin adalah sebagai berikut :

Sampel efedrin dapat diidentifikasi dengan penambahan reagen Liebermann lalu dipanaskan. Hasil pengamatan menunjukkan larutan berwarna jingga tua dengan dengan endapan putih. Warna jingga diberikan oleh cincin benzen tersubstitusi tunggal yang tidak tergabung dengan gugus karbonil, amida atau C=N-O yang terdapat pada struktur efedrin.Kemudian sampel ditambahkan larutan CuSO4 dan NaOH encer. Dari hasil pengamatan terbentuk larutan biru muda pekat. Warna biru tersebut terjadi karena terbentuknya sulfonamida dari CuSO4 yang bereaksi dengan gugus NH pada efedrin.Prosedur selanjutnya efedrin diletakkan di atas kaca objek dan ditambahkan dengan sublimat, kemudian diamati di bawah mikroskop untuk melihat bentuk kristal dari efedrin. Bentuk kristal ini spesifik bagi tiap-tiap senyawa. Hasil pengamatan efedrin memiliki bentuk kristal yang bervariasi, ada yang berbentuk bulat kecil dan persegi kecil.

5.HeksaminHeksamin merupakan suatu alkaloid yang memiliki gugus sulfa didalamnya. Sampel heksamin dapat diidentifikasi dengan penambahan reagen p-DAB HCl. Penambahan reagen p-DAB HCl akan menghasilkan warna-warni jika direaksikan dengan berbagai senyawa termasuk alkaloid ergot, kanabinoid dan indol yang cincinnya tidak terikat dengan gugus konjugat lain, fenol, dan amin fenolat. Adapun struktur dari heksamin adalah sebagai berikut :

Hasil yang diperoleh yaitu larutan berwarna kuning kehijauan. Reaksi p-DAB HCl ini dianggap menunjukkan hasil positif mengandung gugus sulfa jika warna yang dihasilkan adalah merah-kuning-jingga. Dengan demikian, sampel terbukti merupakan golongan alkaloid yang mengandung gugus sulfa dan perubahan warna ini terjadi karena adanya reaksi amin aromatik primer yang dimiliki oleh heksamin dengan p-DAB HCl.Prosedur selanjutnya heksamin diletakkan di atas kaca objek dan ditambahkan dengan sublimat, kemudian diamati di bawah mikroskop untuk melihat bentuk kristal dari heksamin. Bentuk kristal ini spesifik bagi tiap-tiap senyawa. Hasil pengamatan heksamin memiliki bentuk kristal sangat kecil dan halus seperti bintik-bintik.6.Vitamin CVitamin C atau yang disebut juga asam askorbat memiliki rumus struktur sebagai berikut :

Sampel vitamin C dapat diidentifikasi dengan penambahan larutan CuSO4 dan NaOH encer. Dari hasil pengamatan didapatkan larutan berwarna kuning kecoklatan.Prosedur selanjutnya sampel ditambahkan reagen Nessler dan dipanaskan. Warna hitam segera diberikan oleh senyawa yang mengandung gugus hidroksil pada posisi orto dan para dan senyawa yang mengandung NH-NH2 dan NH-NH pada rantai samping alifatik. Pemanasan dilakukan karena adanya cincin aromatis pada struktur vitamin C yang bersifat memperlambat reaksinya dengan Nessler. Dari hasil pengamatan dihasilkan warna abu-abu gelap hampir hitam dan reaksi ini dianggap positif.Selanjutnya sampel ditambahkan AgNO3 dan menghasilkan warna larutan abu-abu.7.Vitamin B1Sampel berikutnya adalah tiamin. Tiamin atau vitamin B1 merupakan senyawa golongan basa nitrogen, dan merupakan kompleks molekul organik yang mengandung satu inti tiazol dan pirimidin. Sampel vitamin B1 dapat diidentifikasi dengan penambahan reagen Nessler dan dipanaskan. Warna hitam segera diberikan oleh senyawa yang mengandung gugus hidroksil pada posisi orto dan para dan senyawa yang mengandung NH-NH2 dan NH-NH pada rantai samping alifatik. Pemanasan dilakukan karena adanya cincin aromatis serta adanya amida yang dekat dengan cincin aromatis yang terdapat pada struktur vitamin B1 yang bersifat memperlambat reaksinya dengan Nessler. Dari hasil pengamatan dihasilkan warna abu-abu gelap hampir hitam dan reaksi ini dianggap positif.Prosedur selanjutnya sampel ditambahkan larutan FeCl3. Penambahan larutan FeCl3 digunakan untuk mengidentifikasi senyawa dengan gugus fenolat yang jika bereaksi positif akan menghasilkan warna merah, jingga, hijau, biru, atau ungu. Rumus struktur dari tiamin adalah sebagai berikut :

Gugus fenolat akan bereaksi dengan FeCl3 membentuk kompleks yang mengalami perubahan panjang gelombang sehingga terjadi perubahan warna. Dari hasil pengamatan, reaksi menghasilkan warna kuning dengan endapan jingga, hal ini berarti positif bahwa sampel thiamin memiliki gugus fenolat.8. ParacetamolSampel paracetamol ditambahkan HNO3 pekat menghasilkan larutan berwarna coklat merah kehitaman seperti betadine. Prosedur selanjutnya sampel ditambahkan larutan FeCl3. Penambahan larutan FeCl3 digunakan untuk mengidentifikasi senyawa dengan gugus fenolat yang jika bereaksi positif akan menghasilkan warna merah, jingga, hijau, biru, atau ungu. Parasetamol merupakan senyawa yang memiliki gugus fenolat dalam rumus strukturnya. Rumus struktur dari parasetamol adalah sebagai berikut :

Gugus fenolat akan bereaksi dengan FeCl3 membentuk kompleks yang mengalami perubahan panjang gelombang sehingga terjadi perubahan warna. Dari hasil pengamatan, reaksi menghasilkan warna hijau lumut, hal ini berarti positif bahwa sampel parasetamol memiliki gugus fenolat.9.KofeinKofein adalah alkaloid golongan purin yang organoleptisnya Serbuk atau bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal. Berwarna putih dan rasanya pahit. Adapun struktur dari kofein adalah sebagai berikut :

Identifikasi sampel kofein dapat dilakukan dengan cara penambahan reagen titan yellow. Dari hasil pengamatan terbentuk endapan putih.Prosedur selanjutnya sampel dilarutkan dalam aseton, larutan diteteskan pada kaca objek, kemudian ditetesi air dan diamati di bawah mikroskop. Pembentukan kristal aseton-air ini menggunakan prinsip rekristalisasi. Kofein dilarutkan dengan aseton kemudian ditambahkan dengan air yang bersifat kurang melarutkan untuk membentuk kembali kristal kofein yang murni. Aquadest harus dengan segera ditambahkan pada kaca objek. Setelah ditambahkan aquadest, ditunggu mengering lalu diamati di mikroskop. Hasil pengamatan yang diperoleh adalah terlihat kristal berbentuk jarum halus yang sangat tipis seperti serat.IV. KESIMPULANReaksi-reaksi pendahuluan golongan alkaloida dan basa nitrogen dapat digunakan untuk mengidentifikasi berbagai macam senyawa obat golongan alkaloid dengan menggunakan berbagai reagen.V. DAFTAR PUSTAKAClark, A.V. 2003. Theory and Practise of Chemistry. London: SAGE PublicationsSvehla, V. 1985.Vogel Bagian Satu: Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi Mikro edisi ke lima. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.Wagner H., 1984. Plant Drug Analysis A Thin Layer Chromatography, 1st Ed., Springer Verlag, Berlin