contoh lapak anfisko

8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO

1/19

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL,FENOL, DAN ASAM KARBOKSILAT

Disusun Oleh:

Harbowo Dwi Prakoso NPM: 260110120100

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR

2014


2/19

REAKSI -REAKSI PENDAHULUAN GOLONGAN ALKOHOL, FENOL,

DAN ASAM KARBOKSILAT

I. TUJUAN

Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan asam

karboksilat

II. PRINSIP

A. Prinsip reaksi identifikasi golongan alkohol : Terbentuk ester jika ditambahkan dengan asam karboksilat yang dapat di

amati dari aromanya.

B. Prinsip reaksi Identifikasi golongan fenol : Ditambah larutan 3 terbentuk kompleks berwarna. Pengkopelan dengan reagensia diazotasi. Ditambah marquis terbentuk kompleks berwarna

C. Prinsip reaksi identifikasi golongan asam karboksilat : Asam dapat memerahkan lakmus biru. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan. Asam dapat terseterifikasi dengan alkohol.

III. DATA PENGAMATAN

3.1. Golongan Alkohol

3.1.1. Etanol

No Perlakuan Hasil 1. Di dalam tabung reaksi :

1 ml etanol + asam benzoat +2 4 mulut tabung

disumbat dengan kapas,kemudian dipanaskan di atas

penangas air, diamati aroma pada penutup kapas.

Menghasilkan larutan yang tidak berwarna dan berbau tajam sepertiminyak gosok.


3/19

2. Di dalam tabung reaksi :

Etanol + NaOH + 2 kemudian dipanaskan. Diamati

perubahan yang terjadi

Terbentuk larutan yang berwarnakuning dan bau yang khas dari iodin.

3 Di dalam tabung reaksi : Etanol ditambahkan larutan

jenuh 2 2 7 dalam 2 4 50%. Diamati perubahan yangterjadi

Terbentuk larutan yang berwarna biru.

3.1.2. Gliserin

No Perlakuan Hasil 1 Di dalam tabung reaksi :

Gliserin + 1 tetes 4 + NaOH Diamati perubahanyang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna biru yangcair.


4/19

2. Sampel dikisatkan di atas

penangas air. Diamati perubahanyang terjadi.

Tebentuk larutan yang encer.

3.1.3. Mentol

No Perlakuan Hasil 1. Mentol diletakkan di atas pelat

tetes. Diamati perubahan yangterjadi.

Terdapat bau mentol yang khas.

2. Di pelat tetes : Mentol + Asam Sulfat +salisiladehid. Diamati perubahanyang terjadi.

Tidak terjadi perubahan dan berbaumentol yang khas.

3.2. Golongan Fenol

3.2.1. Fenol

No Perlakuan Hasil 1. Di atas pelat tetes :

Fenol + 3 . Diamati perubahan yang terjadi

Terbentuk larutan yang berwarna birudan ada tetesan seperti minyak.


5/19

2. Di atas pelat tetes : Fenol + p -DAB. Diamati

perubahan yang terjadi

Terbentuk larutan berwarna merahmuda (Pink).

3. Dilakukan uji Lieberman.Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna kuningkecokelatan dan adanya bintik coklattua.

4. Dilakukan uji Kalium Dikromatmetode I. diamati perubahanyang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna coklatkemerahan.

3.2.2. Nipagin

No Perlakuan Hasil

1. Di dalam tabung reaksi : Terbentuk larutan berwarna orange


6/19

Larutan Nipagin + 3 .Diamati perubahan yang terjadi.

kecoklatan.

2. Di atas pelat tetets di dalamlemari asam :

Nipagin + 3 pekat. Diamati

perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna orange tua

3.2.3. Hidrokinon

No Perlakuan Hasil 1. Di dalam tabung reaksi :

Larutan Hidrokinon + ( 3 ) 3 . Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna abu -abu

2. Di atas pelat tetes : Sampel + 3 . Diamati


Terbentuk larutan berwarna hitam

3. Di atas pelat tetes : Sampel + ( 3 ) 2 +

4 . Diamati perubahanyang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna coklat tua.Kemudian menjadi larutan berwarnahitam.


7/19

4. Di atas pelat tetes :

Sampel + NaOH. Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna coklatmuda. Kemudian menjadi coklat tua.

3.2.4. Resersinol


Larutan sampel + p -DABDiamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna pink.

2. Di atas pelat tetes : Sampel + 3 . Diamati


Terbentuk larutan berwarna biru tuakehitaman. Kemudian larutan menjadiwarna ungu tua.

3. Di atas pelat tetes : Sampel + Lieberman. Diamati


Terbentuk larutan berwarna kuningterang.


8/19

4. Di dalam tabung reaksi :

Larutan sampel + ( 3 ) 3 .Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna abu -abukehitaman

3.3. Golongan Asam Karboksilat

3.3.1. Asam Tartat

No Perlakuan Hasil 1. Di dalam tabung reaksi:

Sampel + 4 + NaOH Terbentuk larutan berwarna birutransparan.

2. Dilakukan reaksi sublimasi

3.3.2. Sitrat

No Perlakuan Hasil 1. Dilakukan reaksi sublimasi

Hasil Mikroskop Gbr. pembanding


9/19

3.3.3. Asam Benzoat


Sampel + 3 . Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna orangemuda

2. Dilakukan reaksi sublimasi Terbentuk Kristal khas asam benzoate

IV.

REAKSI 4.1. Golongan Alkohol

4.1.1. Etanol

Etanol + Asam Benzoat +

C 2H 5OH + C 6H 5COOH H 2SO 4 C 6H 5COOC 2H5 + H 2O (Svehla, 1985)

Mekanisme esterifikasi :


10/19

(Fessenden, 1986).

Etanol + K 2Cr 2O 7

3 CH 3CH 2OH + 2 K 2Cr 2O7 + 8 H2SO 4 3 CH 3COOH + 2 Cr 2(SO 4)3 + 2K 2SO 4 + 11

H2O

(Svehla, 1985)

4.1.2. Gliserin

Gliserin + Tembaga Sulfat + NaOH

(Petrucci, 1992).

4.1.3. Mentol

Menthol + H 2SO 4 + Salisaldehid

(Svehla, 1985).


11/19

4.2. Golongan Fenol

4.2.1. Fenol

Fenol + FeCl 3

(Svehla, 1985). Fenol + K 2Cr 2O 7

(Svehla, 1985 )

4.2.2. Nipagin

Nipagin + FeCl 3

(Fessenden, 1986). Nipagin + HNO 3

(Fessenden, 1986).

4.2.3. Hidrokinon


12/19

Hidrokinon + FeCl 3

(Svehla, 1985). Hidrokinon + NaOH

(Clayden, 2001)

4.2.4. Resorsinol

Resorsinol + FeCl 3

(Svehla, 1985)

4.3. Golongan Asam Karboksilat

4.3.1. Asam Tartat Asam Tartrat + CuSO 4 +NaOH

(Svehla, 1985).


13/19

4.3.2. Asam Benzoat

Asam benzoat + FeCl 3

(Fessenden,1982)

V. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan serangkaian pengujian tentang

identifikasi golongan alkohol, golongan fenol dan golongan asam karboksilat.

Golongan alkohol dan golongan fenol merupakan suatu golongan dimana

memiliki gugus ROH sementara itu golongan asam karboksilat adalah suatu

golongan gugus RCOOH. Ketiga golongan ini bersifat asam. Pada umumnya,

golongan ini sangat sulit diidentifikasi dengan cara organoleptik dikarenakan

sifatnya yang hampir sama. Maka, dilakukan identifikasi menggunakan metode

selain uji organoleptik. Senyawa alkohol yang digunakan adalah etanol, gliserin

dan menthol. Senyawa fenol yang digunakan adalah fenol, nipagin, hidrokinon,

dan resorsinol. Senyawa asam karboksilat yang digunakan adalah asam tartrat,

asetosal, dan asam benzoat. Pada bagian yang pertama, telah dilakukan

identifikasi terhadap senyawa golongan alkohol yaitu etanol. Etanol merupakan

alkohol monovalen alifatik, yang memiliki satu gugus hidroksi dan merupakan

senyawa dengan rantai terbuka. Identifikasi etanol dapat dilakukan dengan reaksi

esterifikasi. Reaksi esterifikasi adalah reaksi antar senyawa yang menghasilkan

senyawa ester. Dalam hal ini, senyawa alkohol jika ditambahkan senyawa asam

karboksilat dengan katalis 2 4 dan dengan pemanasan akan menghasilkan

senyawa ester. Senyawa alkohol yang digunakan adalah etanol sementara itu

senyawa asam karboksilat yang digunakan adalah asam salisilat dan asam


14/19

benzoat. Digunakan tabung reaksi, dimasukkan 1 ml etanol. Kemudian

ditambahkan larutan asam benzoat secukupnya. Setelah penambahan dapat

teramati larutan yang jernih. Kemudian perlahan -lahan melalui dinding tabung

ditambahkan beberapa tetes H2SO4. Larutan menjadi agak panas setelah

penambahan asam sulfat karena asam sulfat yang sifatnya eksotermik.

Penambahan asam sulfat ini bertujuan sebagai katalis yang akan mempercepat

reaksi. Reaksi esterifikasi tersebut menjadi lebih cepat karena kesetimbangan akan

berjalan ke arah produk. Penambahan asam sulfat dilakukan di ruang asam untuk

keamanan praktikum karena asam sulfat merupakan asam kuat yang berbahaya

jika terkena kontak dengan tubuh secara langsung (sifatnya korosif). Selanjutnya,

ditutup mulut tabung dengan sumbat kapas. Metode esterifikasi ini menggunakan

alat tabung reaksi dan disumbat kapas karena nanti pada saat dilakukan

pemanasan ester yang timbul akan menguap dan terjerap pada kapas. Berikutnya,

tabung reaksi dipanaskan diatas penangas air. Pemanasan dilakukan untuk

mempercepat laju reaksi dengan peningkatan energi aktivasi. Lalu, diamati aroma

pada penutup kapas. Aroma tersebut menandakan terbentuknya senyawa ester

karena ester merupakan senyawa yang mempunyai aroma yang khas

dibandingkan senyawa -senyawa kimia lainnya. Pada tabung reaksi yang

menggunakan asam benzoat, aroma yang keluar adalah aroma minyak. Dengan

begitu, dapat disimpulkan identifikasi alkohol dengan metode esterifikasi selesai

dilakukan.

Selain itu identifikasi etanol dilakukan dengan penambahan pereaksi

kalium dikromat (K2CrO7) jenuh pada etanol dengan bantuan katalis asam sulfat

pekat. Pada saat penambahan K2CrO7 larutan berwarna kuning. Kemudian pada

penambahan asam sulfat larutan berubah menjadi hijau kebiruan. Reaksi yang

terjadi adalah reaksi oksidasi. Etanol merupakan suatu alkohol primer, yang

mengalami oksidasi dan menghasilkan suatu asam karboksilat.

Selain itu identifikasi etanol dapat dilakukan dengan melakukan reaksi

iodoform. Reaksi iodoform adalah reaksi dimana terbentuknya gas iodin dan

larutan yang berwarna kuning hasil dari reaksi antara senyawa alkohol dengan

iodin. Sebelumnya senyawa alkohol dibasakan terlebih dahulu dengan NaOH.


15/19

Selanjutnya, senyawa golongan alkohol yang telah diidentifikasi adalah

gliserin. Gliserin termasuk kedalam alkohol polivalen, karena memiliki tiga gugus

hidroksi. Identifikasi gliserin dilakukan dengan penambahan pereaksi tembaga (II)

sulfat (CuSO4), yang dibasakan dengan natrium hidroksida (NaOH) lalu

dikisatkan. Pada penambahan CuSO4 warna gliserin berubah menjadi biru bening.

Kemudian pada saat dibasakan dengan NaOH warna larutan berubah menjadi biru

kehijauan. Selanjutnya dilakukan pengkisatan diatas penangas air. Gliserin yang

mempunyai kadar kekentalan yang tinggi perlahan menjadi menurun (encer)

diakibatkan suhu yang naik dan ikatan molekul menjadi terputus.

Dan terakhir, senyawa golongan alkohol yang diuji adalah menthol.

Menthol termasuk kedalam alkohol monovalen siklik, yang memiliki satu gugus

hidroksi dan memiliki benzen tidak terkonjugasi. Menthol memiliki bau aromatik

yang khas sehingga dapat diidentifikasi dengan cara yang mudah dan bentuknya

spesifik seperti jarum - jarum bening. Identifikasi tersebut dilakukan dengan

meletakkan menthol diletakkan diatas pelat tetes, lalu dicium aromanya yang

sedikit pedas seperti mint. Selanjutnya, Identifikasi dilakukan dengan

penambahan salisaldehid dengan katalis asam sulfat. Tidak terjadi perubahan

warna larutan.Pada identifikasi golongan alkohol, cara yang paling spesifik dan

cukup mudah dilakukan adalah menggunakan reaksi esterifikasi.

Pada bagian kedua, telah dilakukan identifikasi terhadap senyawa

golongan fenol yaitu fenol. Fenol adalah senyawa yang memiliki satu gugus

hidroksil yang terikat pada cincin aromatik. Identifikasi fenol dilakukan dengan

penambahan besi (III) klorida (FeCl3). Terjadi perubahan warna menjadi biru

kehitaman pada saat penambahan pereaksi. Hal ini terjadi karena FeCl3 akan

menghasilkan kompleks berwarna dengan fenol. Warna yang dihasilkan

bervariatif tergantung dari banyaknya gugus fenol dalam suatu senyawa.

Identifikasi fenol berikutnya adalah dengan penambahan pereaksi pDAB. Terjadi

perubahan warna menjadi merah muda (pink). Hal ini merupakan anomali,

dimana seharusnya larutan hanya berwarna bening. Penyebabnya adalah fenol

yang higroskopis mungkin menarik udara sehingga reaksi tidak sempurna.

Identifikasi fenol yang berikutnya adalah dengan penambahan pereaksi


16/19

Lieberman. Terjadi perubahan warna menjadi kuning kecoklatan pada saat

penambahan reaksi. Identifilasi fenol yang terakhir adalah dengan menggunakan

kalium dikromat (K2Cr2O7) dan menghasilkan warna coklat kemerahan.

Senyawa golongan fenol yang selanjutnya diidentifikasi adalah nipagin.

Nipagin atau metilparaben sering digunakan sebagai pengawet pada suatu sediaan.

Pertama, identifikasi nipagin yang dilakukan adalah dengan penambahan pereaksi

besi (III) klorida (FeCl3). Seharusnya nipagin dilarutkan dengan air dan

dipanaskan. Fungsi dipanaskan adalah agar membuat nipagin larut dalam air,

karena nipagin sukar larut dalam air. Terjadi perubahan warna menjadi orange

kecoklatan pada saat penambahan pereaksi. Identifikasi nipagin yang berikutnya

adalah dengan penambahan pereaksi HNO3. Hasilnya terbentuk warna larutan

orange tua.

Berikutnya, senyawa golongan fenol yang diidentifikasi adalah

hidrokinon. Hidrokinon merupakan senyawa golongan fenol yang memiliki dua

gugus hidroksil. Hidrokinon dapat diidentifikasi secara organoleptis dari

serbuknya yang berubah warna dari putih menjadi hitam apabila terkena cahaya

matahari. Selanjutnya, identifikasi hidrokinon yang telah dilakukan adalah dengan

penambahan pereaksi besi(III) klorida (FeCl3). Setelah ditambahkan pereaksi,

terjadi perubahan warna menjadi hitam. Berikutnya, identifikasi dengan

menggunakan timbal asetat dan NH4OH. Setelah diamati warna yang terbentuk,

terjadi berubah menjadi warna coklat muda, kemudian setelah beberapa lama

didiamkan warna berubah menjadi hitam. Berikutnya, identifikasi dengan larutan

Perak Nitrat Amoniakal. Setelah diamati warna larutan yang terbentuk adalah

warna abu -abu Dan yang terakhir, identifikasi hidrokinon dengan menggunakan

larutan NaOH. Setelah diamati warna yang terbentuk, didapatkan warna yang

berubah menjadi warna coklat.

Terakhir, senyawa golongan fenol yang diidentifikasi adalah resorsinol.

Secara organoleptis, resorsinol memiliki pemerian berupa serbuk kristal putih, dan

akan menjadi merah jika terkena cahaya. Pertama, identifikasi resorsinol

dilakukan dengan menggunakan reagen pDAB. Setelah diamati terjadi perubahan

warna menjadi warna merah muda/pink. Hal ini disebabkan resorsinol mempunyai


17/19

cincin fenol yang tidak terikat dengan gugus konjugat lainnya. Kedua, reaksi

identifikasi dengan menggunakan besi (III) klorida (FeCl3). Setelah ditambahkan,

terjadi perubahan warna berubah menjadi biru tua kehitaman. Namun setelah

beberapa lama didiamkan, warna larutan berubah menjadi warna ungu tua.

Seharusnya warna kompleks yang terbentuk adalah ungu kehitaman. Ketiga,

reaksi identifikasi dengan menggunakan pereaksi Lieberman. Pereaksi Lieberman

ditambahkan kedalam resorsinol diatas pelat tetes. Setelah ditambahkan, terbentuk

larutan berwarna kuning terang. Seharusnya identifikasi dilakukan di tabung

reaksi agar terlihat cincin yang berwana ungu.

Pada bagian ketiga, telah dilakukan identifikasi untuk senyawa golongan

asam karboksilat yaitu asam tartrat. Asam tartat merupakan suatu asam

karboksilat yang memiliki 2 gugus karboksilat dan 2 gugus hidroksil. Identifikasi

asam tartat dilakukan dengan reagen tembaga (II) sulfat (CuSO4) yang kemudian

dibasakan dengan natrium hidroksida (NaOH). Pada saat ditambahkan tembaga

(II) sulfat, terbentuk larutan berwarna bening. Dan setelah ditambah NaOH

berubah menjadi biru transparan. Hal ini terjadi karena adanya kompleks yang

terbentuk antara ion tembaga dan ion tartrat dalam larutan natrium hidoksida.

Senyawa golongan asam karboksilat yang terakhir diidentifikasi adalah

asam benzoat. Dilihat dari strukturnya, asam benzoat ini memiliki cincin aromatis

dan terikat gugus karboksilat. Asam benzoat memiliki pemerian berupa serbuk

kristal putih atau tidak berwarna, tidak berbau atau sedikit berbau. Reaksi

identifikasinya dilakukan dengan mereaksikan besi (III) klorida dan asam benzoat.

Setelah ditambahkannya besi (III) klorida ke dalam asam benzoat di atas pelat

tetes, terbentuk warna orange muda. Seharusnya warna yang terjadi adalah coklat.

Mungkin hal ini terjadi karena pereaksi yang digunakan kurang banyak, ataupun

plat tetes yang kurang bersih.

VI. KESIMPULAN

1. Identifikasi golongan alkohol, diantaranya etanol, gliserin, dan mentol melalui

reaksi -reaksi pendahuluan dapat dilakukan.


18/19

2. Identifikasi golongan fenol, diantaranya fenol, nipagin, hidrokuinon, dan

resorsinol melalui reaksi -reaksi pendahuluan dapat dilakukan.

3. Identifikasi golongan asam karboksilat, diantaranya asam tartat, asetosal, dan

asam benzoat melalui reaksi -reaksi pendahuluan dapat dilakukan.


19/19

DAFTAR PUSTAKA

Clayden. 2001. Organic Chemistry . McGraw -Hill. Sydney

Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga. Jakarta

Fessenden. 1986. Kimia Organik Jilid 2 . Erlangga. Jakarta

Petrucci, R. 1992. Kimia Dasar . Erlangga. Jakarta

Svehla. 1985. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan SemiMikro . Kalman

Media Pustaka. Jakarta.

contoh lapak anfisko

Documents