ANALISIS PROKSIMAT

PENDAHULUAN

Analisis proksimat adalah suatu metoda analisis kimia untuk mengidentifikasi kandungan nutrisi seperti protein, karbohidrat, lemak dan serat pada suatu zat makanan dari bahan pakan atau pangan. Analisis proksimat memiliki manfaat sebagai penilaian kualitas pakan atau bahan pangan terutama pada standar zat makanan yang seharusnya terkandung di dalamnya. Selain itu manfaat dari analisis proksimat adalah dasar untuk formulasi ransum dan bagian dari prosedur untuk uji kecernaan. Zat gizi sangat diperlukan oleh hewan untuk pertumbuhan, produksi, reproduksi, dan hidup pokok. Makanan ternak berisi zat gizi untuk kebutuhan energi dan fungsi-fungsi di atas. Tetapi setiap ternak kandungan zat gizi yang dibutuhkannnya berbeda-beda. Suatu keuntungan bahwa zat gizi, selain mineral dan vitamin tidak sendiri-sendiri mempunyai sifat kimia. Zat sumber energi dapat digolongkan misalnya dari sumber karbohidrat yang mempunyai kandungan kimia karbon, hydrogen dan oksigen. Sedangkan protein terdiri dari asam amino dan berisi ± 16 % nitrogen.

Dalam melakukan praktikum ini kami memiliki beberapa tujuan yaitu :• Praktikum ini memiliki tujuan untuk mengeahui kandungan zat makanan dari bahan pakan yang akan diuji.• Praktikum bertujuan untuk meningkatkan kemampuan praktikan dalam menganalisis proksimat baik meliputi pengetahuan dasar dan aplikasinya.

PROSEDUR KERJA

2.1 Penentuan Kadar Aira. PrinsipMenguapkan air yang terdapat dalam bahan dengan oven dengan suhu 100°-105°C dalam jangka waktu tertentu (3-24 jam) hingga seluruh air yang terdapat dalam bahan menguap atau penyusutan berat bahan tidak berubah lagi.Air (%) = berat awal bahan-berat akhir bahan setelah dioven--------------------------------------------------- x 100%berat awal bahanb. Alat dan Bahan• Oven listrik• Timbangan analitik• Cawan aluminium• Eksikator• Tang penjepit

c.Prosedur•Keringkan cawan aluminium dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C•Kemudian dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang beratnya (catat sebagai A gram)•Tambahkan ke dalam cawan aluminium tersebut sejumlah sample/bahan lebih kurang

2-5 gram, timbang dengan teliti. Dengan demikian berat bahan/sample dapat diketahui dengan tepat (catat sebagai B gram). Bila menggunakan timbangan analitik digital maka dapat diketahui berat sampelnya dengan menset zero balans, yaitu setelah berat aluminium diketahui beratnya dan telah dicatat, kemudian dizerokan sehingga penunjuk angka menjadi nol, lalu sampel langsung dimasukkan ke dalam cawan dan kemudian timbang beratnya dan catat sebagai C gram.•Masukkan cawan+sampel ke dalam oven selama 3 jam pada suhu 100°-105°C sehingga seluruh air menguap. (Atau dapat pula dimasukkan dalam oven dengan suhu 60°C selam 48 jam)•Masukkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang. Ulangi pekerjaan ini dari tahap no 4 dan 5, sampai beratnya tidak berubah lagi. Catat sebagai B gram.•Setiap kali memindahkan cawan aluminium baik berisi sampel atau tidak gunakan tang penjepit.

2.2 Penentuan Kadar Abua.Prinsip

Membakar bahan dalam tanur (furnace) dengan suhu 600°C selama 3-8 jam sehingga seluruh unsur pertama pembentuk senyawa organik (C,H,O,N) habis terbakar dan berubah menjadi gas. Sisanya yang tidak terbakar adalah abu yang merupakan kumpulan dari mineral-mineral yang terdapat dalam bahan. Dengan perkataan lain, abu merupakan total mineral dalam bahan.Abu (%) =

b. Alat dan Bahan

•Cawan porselen 30 mL•Pembakar bunsen atau hot plate•Tanur listrik•Eksikator•Tang penjepit

c.Prosedur

• Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.• Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram• Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B gram• Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi• Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam• Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat sebagai C gram• Hitung kadar abunya!

2.3 Penentuan Kadar Protein Kasara.Prinsip

Penetapan nilai protein kasar dilakukan secara tidak langsung, karena analisis ini didasarkan pada penentuan kadar nitrogen yang terdapat dalam bahan. Kandungan nitrogen yang diperoleh dikalikan dengan angka 6,25 sebagai angka konversi menjadi nilai protein. Nilai 6,25 diperoleh dari asumsi bahwa protein mengandung 16% nitrogen(perbandingan protein : nitrogen =100 :16 = 6,25:1).

Penentuan nitrogen dalam analisis ini melalui tiga tahapan analis kimia:

DestruksiYaitu menghancurkan bahan menjadi komponen sederhana, sehingga nitrogen dalam bahan terurai dari ikatan organiknya. Nitrogen yang terpisah diikat oleh H2SO4 menjadi (NH4)2SO4.

DestilasiPengikatan komponen organik tidak hanya kepada nitrogen saja, tetapi juga terhadap komponen lain, oleh karena itu nitrogen harus diisolasi. Untuk melepaskan nitrogen dalam larutan hasil destruksi adalah dengan membentuk gas NH3. Pemberian NaOH 40% akan merubah (NH4)2SO4 menjadi NH4OH. NH4OH bila dipanaskan akan berubah menjadi gas NH3 dan air, yang kemudian dikondensasi. NH3 akhirnya ditangkap oleh larutan asam borat 5% membentuk (NH4)3BO3.

Titrasi

Nitrogen dalam (NH4)3BO3 ditentukan jumlahnya dengan cara dititrasi dengan HCl.Protein kasar (%) =

b.Alat dan Bahan

Alat :• Labu Kjeldahl 300 mL• Satu set alat estilasi• Erlenmeyer 250 cc• Buret 50 cc skala 0,1 mL• Timbangan analitikBahan ( zat kimia) :• Asam Sulfat pekat• Asam Chorida ( yang sudah diketahui normalitasnya)• Natrium Hydroxsida 40%• Katalis campuran (yang dibuat dari CuSO4.5H2O dan K2SO4 dengan perbandingan 1:5• Asam borax 5%• Indikator campuran ( brom cresolgreen : Methyl merah = 4 : 5. sebanyak 0,9 gram campuran dilarutkan dalam alkohol 100 mL)

c.ProsedurDestruksi

• Timbang contoh sampel kering oven sebanyak ± 1 gram ( catat sebagai A gram).• Masukan ke dalam labu kjeldhal dengan hati-hati, dan tambahkan 6 gram katalis campuran.• Tambah 20 mL Asam Sulfat pekat.• Panaskan dalam nyala api kecil di lemari asam. Bila sudah tidak berbuih lagi destruksi diteruskan dengan nyala api yang besar. • Destruksi sudah di anggap selesai bila larutan sudah berwarna hijau jernih, setelah itu dinginkan.

Destilasi

• Siapkan alat destilasi selengkapnya, pasang dengan hati-hati jangan lupa batu didih, vaselin dan tali pengaman• Pindahkan larutan hasil destruksi ke dalam labu didih, kemudian bilas dengan aquades sebanyak lebih kurang 50 mL.• Pasangkan erlenmeyer yang telah diisi asam borax 5% sebanyak 5 mL untuk

menangkap gas amonia, dan telah diberi indikator campuran sebanyak 2 tetes.• Basakan larutan bahan dari destruksi dengan menambah 40-60 mL NaOH 40% melalui corong samping. Tutup kran corong segera setelah larutan tersebut masuk ke labu didih• Nyalakan pemanas bonsen dan alirkan air ke dalam kran pendingin tegak.• Lakukan destilasi sampai semua N dalam larutan dianggap telah tertangkap oleh asam borax yang ditandai dengan menyusutnya larutan dalam labu didih sebanyak 2/3 bagian (atau sekurang-kurangnya sudah tertampung dalam erlenmeyer sebanyak 15 mL

Titrasi

• Erlenmeyer berisi sulingan tadi diambil (jangan lpa membilas bagian yang terendam dalam air sulingan)• Kemudian titrasi dengan HCl yang sudah diketahui normalitasnya catat sebagai B, titik titrasi dicapai dengan ditandai perubahan warna hijau ke abu-abu. Catat jumlah larutan HCl yang terpakai sebagai C mL

2.4 Penentuan Kadar Lemak Kasara.Prinsip

Melarutkan (ekstraksi) lemak yang terdapat dalam bahan dengan pelaut lemak (ether) selama 3-8 jam. Ekstraksi menggunakan alat sokhlet. Beberapa pelarut yang dapat digunakan adalah kloroform, heksana, dan aseton. Lemak yang terekstraksi (larut dalm pelarut) terakumulasi dalam wadah pelarut (labu sokhlet) kemudian dipisahkan dari pelarutnya dengan cara dipanaskan dalam oven suhu 105°C. Pelarut akan menguap sedangkan lemak tidak (titik didih lemak lebih besar dari 105°C, sehingga tidak menguap dan tinggal di dalam wadah). Lemak yang tinggal dalam wadah ditentukan beratnya.Lemak kasar (%) =

b.Alat dan Bahan

Alat :• Satu set alat sokhlet• Kertas saring bebas lemak• Kapas dan biji hekter• Eksikator• Timbangan analitik

Bahan (zat kimia)

•Kloroform

c.Prosedur

• Siapkan kertas saring yang elah kering oven (gunakan kertas saring bebas lemak)• Buatlah selongsong penyaring yang dibuat dari kertas saring, timbang dan catat beratnya sebagai A gram. Masukkan sampel sekitar 2-5 gram dalam selongsong kemudian timbang dan catat beratnya sebagai B gram. Tutup dengan kapas kemudian dihekter, lalu timbang dan catat beratnya sebagai C gram. Berat sampel = (B-A) gram• Selongsong penyaring berisi sampel dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Masukan pelarut lemak (Klorofom) sebanyak 100-200 mL ke dalam labu didihnya. Lakukan ekktarksi (yalakan pemanas hot plate dan alirkan air pada bagian kondensornya).• Ekstrasi dilakukan selama lebih kurang 6 jam. Ambil selongsong yang berisi sampel

yang telah diekstrasi dan keringkan di dalam oven selama 1 jam pada suhu 1050 . kemudian masukan ke dalam eksikator 15 menit dan kemudian timbang dan catat beratnya sebagai D gram.• Kloroform yang terdapat dalam labu didih, didestilasi sehingga tertampung di penampungan sokhlet. Kloroform yang tertampung disimpan untuk digunakan kembali.

2.5 Penentuan Kadar Serat Kasara.Prinsip

Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.Serat kasar (%) =

b.Alat dan bahan

Alat :• Gelas piala khusus 600 mL• Cawan porselen 30 mL• Corong Buchner diameter 4,5 cm• Satu set alat pompa vakum• Eksikator• Kertas saring bebas abu• Tanur listrik• Hot plate• Tang penjepit• Timbangan analitik

Bahan (zat kimia) :

• H2SO4 1,25 %• NaOH 1,25 %• Aseton. Aquades panas

c.Prosedur

• Siapkan kertas saring kering oven dengan diameter 4,5 cm, catat sebagai A gram• Siapkan cawan porselen kering oven• Masukkan sampel ke dalam gelas piala khusus sebanyak B gram• Tambah asam sulfat 1,25 % sebanyak 100 mL kemudian pasang pada alat pemanas khusus tepat di bawah kondensor• Alirkan airnya dan nyalakan pemanas tersebut• Didihkan selama 30 menit dihitung saat mulai mendidih• Kemudian tambahkan NaOH 1,25 % sebanyak 100 mL• Didihkan selama 30 menit lagi dihitung saat mulai mendidih• Letakkan kertas saring pada corong buchner kemudian masukkan residu dan nyalakan pompa vacum• Secara berturut-turut bilas dengan :-Air panas 100 mL-Aseton 50 mL

• Kertas saring dan isinya dimasukkan ke dalam cawan porselen menggunakan pinset• Keringkan dalam oven 100-105°C selama ± 24 jam• Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit lalu timbang sebagai C gram• Panaskan dalam hot plate sampai tidak berasap lagi, kemudian masukkan ke dalam tanur listrik 600°C-700°C selama minimal 3 jam sampai abunya berwarna putih. Disini serat kasar dibakar sampai habis• Dinginkan dalam eksikator selama 30 menit lalu timbang dan catat sebagai D gram