SELAMAT DATANG

VERIFIKASI METODE FENAT PADA PENETAPAN AMONIA (NH3-N) DALAM AIR SUNGAI SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Disusun Oleh :

ASEP SAEPUDIN116037

PENDAHULUAN

Pencemar

an Air

TUJUAN

Percobaan ini bertujuan untuk

mengkonfirmasikan bahwa metode analisis yang digunakan menghasilkan

unjuk kerja yang baik dan memberikan hasil yang sesuai dengan

persyaratan laboratorium sehingga dapat digunakan untuk analisis rutin

di PT Bogor Labs

PERCOBAANTempat dan Waktu

Percobaan ini dilakukan di laboratorium PT Bogor Labs yang

berlokasi di Ruko Yasmin Sektor VI No.198 Jl. Ring Road Bogor Utara (KH.R Abdullah Bin Nuh), Bogor.

April-Juni 2014

Bahan dan AlatBahan Alat

Bahan Uji : Air Sungai

Bahan Kimia : Larutan Fenol (C6H5OH) Larutan Natrium Nitroprusida

(C5FeN6Na2O) 0,5% Larutan Natrium Hipoklorit

(NaClO) Larutan Alkalin Sitrat

(C6H5Na3O7) Larutan Pengoksidasi Larutan Standar Induk

Amonia 1000 mg/L

o Spektrofotometer Portabel DR 2800

o Neraca analitiko Kuveto Pipet volume 25 mLo Pipet ukur 1 mLo Pipet ukur 5 mLo Gelas ukur 100 mLo Labu ukur 50 mLo Labu ukur 100 mLo Labu ukur 1000 mLo dan alat gelas lainnya

METODE PERCOBAAN

Preparasi Pengujian Pengolahan Data

CARA KERJA

• Pembuatan Larutan Standar Amonia 1000 mg/L

• Pembuatan Larutan Standar Amonia 10 mg/L

3,819 g amonium

klorida

Ditambahkan air suling hingga tanda tera dan dihomogenkan

Larutan standar amonia 1000

mg/LDipipet 1 mL

Ditambahkan air suling hingga tanda tera dan dihomogenkan

1000 mL

100 mL

Pembuatan Larutan Deret Standar

NH3-N 10

mg/L

0 mL

1 mL

2 mL

5 mL

3 mL

Konsentrasi NH3-N (0,0; 0,1; 0,2; 0,3; dan

0,5) mg/L

+ Air suling & dihomogenkan

100 mL

Pengujian Liniearitas+ 1 mL fenol+ 1 mL nitroprusida 0,5 % b/v+ 2,5 mL lar. pengoksidasi

Setiap penambahan pereaksi, larutan dihomogenkan

50 mL

Didiamkan 1 jam

λ= 640 nm

Dibuat kurva hubungan antara konsentrasi dan absorbansi

Dipipet 25 mL larutan standar amonia dengan Konsentrasi(0,0; 0,1; 0,2; 0,3; dan 0,5) mg/L

Pengujian Limit Deteksi Metode

Dipipet 25 mL standar NH3-N 0,1 mg/L 50 mL

Dilakukan proses pewarnaan sama dengan pengerjaan pada uji linearitas

Dilakukan pengulangan10x

Dihitung nilai LDM

Pengujian Presisi

25 mL contoh

air sungai50 mL

Dilakukan proses pewarnaan sama dengan pengerjaan pada uji linearitas

Dilakukan pengulangan10x

Dihitung rata-rata konsentrasi, SD dan %

RSD

Pengujian Akurasi (Recovery Standard)

Dipipet 25 mL standar NH3-N 0,1 mg/L

Dipipet 25 mL standar NH3-N 0,3 mg/L

Dipipet 25 mL standar NH3-N 0,5 mg/L

50 mL

50 mL

50 mL

Dilakukan proses pewarnaan sama dengan pengerjaan pada uji linearitas

Dilakukan pengulangan masing-masing 3x

Dihitung % recovery

Pengolahan dataLiniearitasPersamaan regresi : Y = a

+ bx

a =

b =

r =

Keterangan :a = Intersepb = Sloper = Koefisien korelasin = Banyaknya ulanganx = Konsentrasi (mg/L)y = Absorbansi

Limit Deteksi Metode Presisi

LDM = t (n-1, 1-alpha=0,99) +

Keterangan ;  = Nilai rata-rata konsentrasi

terkecil (mg/L)

Pengolahan data (Lanjutan)

SD =

%RSD =

Keterangan ;

= Jumlah dataSD = Simpangan baku%RSD = Simpangan Baku Relatifn = Banyaknya ulangan

= Rata-rata kadar ammoniaC = Fraksi konsentrasi

Pengolahan data (Lanjutan)

Akurasi

% Recovery = 100%

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Uji Liniearitas

konsentrasi NH3-N mg/L

Absorbansi

0 0,0000,1 0,1890,2 0,4870,3 0,6930,5 1,103

HASIL DAN PEMBAHASAN (LANJUTAN)

Kurva Linearitas NH3-N

HASIL DAN PEMBAHASAN (LANJUTAN)

Hasil Uji Limit Deteksi Metode

Ulangan AbsorbansiKonsentrasi NH3-

N mg/L

1 0,019 0,00792 0,019 0,00793 0,020 0,00844 0,021 0,00885 0,020 0,00846 0,020 0,00847 0,020 0,00848 0,021 0,00889 0,019 0,0079

10 0,021 0,0088 Rata-rata 0,0084

SD   0,0004 LDM   0,0095 

Syarat Keberterimaan LDM < Spike

HASIL DAN PEMBAHASAN (LANJUTAN)

Hasil Uji Presisi

Ulangan Absorbansi Konsentrasi NH3-N (mg/L)1 0,639 0,28442 0,650 0,28943 0,651 0,28984 0,686 0,30545 0,656 0,29206 0,690 0,30727 0,686 0,30548 0,698 0,31089 0,658 0,292910 0,683 0,3041

Rerata   0,2981SD   0,0093

%RSD   3,1197CV Horwitz   19,1971

2/3 CV Horwitz   12,798Syarat keberterimaan apabila % RSD lebih kecil daripada 2/3 CV

Horwitz

HASIL DAN PEMBAHASAN (LANJUTAN)

Hasil Uji Akurasi

Konsentrasi teoritis mg/L Absorbansi

Konsentrasi praktik mg/L % Recovery

0,1

0,252 0,1118 111,80

0,252 0,1118 111,80

0,251 0,1114 111,40

0,3

0,639 0,2844 94,80

0,650 0,2894 96,47

0,651 0,2898 96,60

0,5

1,126 0,5017 100,34

1,125 0,5012 100,24

1,144 0,5097 101,94

Rata-rata 102,82

Syarat Keberterimaan Recovery 85% - 115%

SIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan dan pengolahan data yang dilakukan terhadap parameter linearitas, limit

deteksi metode, presisi, dan akurasi maka dapat disimpulkan bahwa metode fenat pada penetapan

amonia dalam air sungai dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis telah memenuhi

persyaratan yang telah ditetapkan oleh PT Bogor Labs. Dengan demikian, metode tersebut dapat digunakan untuk analisis rutin di PT Bogor Labs.