ppt kelompok 12

of 69 /69
ANALISIS GUGUS FUNGSI SUATU SENYAWA SAMPEL MENGGUNAKAN FTIR Kelompok 12 Pelatihan Instrumen Amalia Choirni, Atik Setyani, Erlangga Fitra, Ikhsan Fadilah, Sri Lestari, Tri Budi Yuliyati

Author: tri-budi-yuliyati

Post on 09-Nov-2015

38 views

Category:

Documents


6 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

pelatihan instrumen

TRANSCRIPT

  • ANALISIS GUGUS FUNGSI SUATU SENYAWA SAMPEL MENGGUNAKAN FTIRKelompok 12 Pelatihan InstrumenAmalia Choirni, Atik Setyani, Erlangga Fitra, Ikhsan Fadilah, Sri Lestari, Tri Budi Yuliyati

  • TUJUANMenganalisis gugus fungsi terhadap suatu sampel dengan membandingkan sampel dengan beberapa standar yaitu amonium sulfat, amonium klorida, benzaldehida, etanol, aseton, Na-asetat, dan isobutil alkohol .

  • PENDAHULUANSpektrofotometri inframerah sangat penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang kimia organik. digunakan untuk penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Kebanyakan gugus, seperti C-H, O-H, C=N, dan C=N, menyebabkan pita absorpsi infra-merah, yang berbeda hanya sedikit dari satu molekul ke yang lain tergantung pada substituen yang lain (Day & Underwood, 1980).

  • Metode spektroskopi yang digunakan adalah metode absorpsi, yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah. Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi.

  • Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 4000 cm-1 di mana cm-1 disebut sebagai wavenumber. Pada sistim optik FT-IR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra-merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FT-IR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride) (Anonim, 2013).

  • METODESpektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) merupakan spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi Fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya. Inti spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yaitu alat untuk menganalisis frekuensi dalam sinyal gabungan.

  • Skema alat spektroskopi FTIR secara sederhana ditunjukan pada gambar 1.

    Gambar 1. Skema alat spektroskopi FTIR. (1) Sumber Inframerah (2) Pembagi Berkas (Beam Spliter) (3) Kaca Pemantul (4) Sensor Inframerah (5) Sampel (6) DisplayAnalisis gugus fungsi suatu sampel dilakukan dengan membandingkan pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum inframerah menggunakan tabel korelasi dan menggunakan spektrum senyawa pembanding (yang sudah diketahui).

  • HASIL DAN PEMBAHASANSpektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 4000 cm-1 di mana cm-1 disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi. Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar inframerah mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.

  • Dari uji spektroskopi FTIR dengan sampel D didapatkan spektrum inframerah seperti yang tampak pada gambar 2.

  • Sebagai pembanding, dilakukan analisis spektrum inframerah terhadap standar amonium sulfat, amonium klorida, benzaldehida, etanol, aseton, Na-asetat, dan isobutil alkohol.Berikut ini adalah gambar spektrum inframerah dari standar amonium sulfat, amonium klorida, benzaldehida, etanol, aseton, Na-asetat, dan isobutil alkohol.

  • Gambar 9. Spektrum inframerah aseton

  • Berdasarkan hasil dari spektrum inframerah berbagai pembanding, diketahui bahwa sampel D memiliki spektrum inframerah yang sama dengan standar amonium klorida. Hal tersebut ditunjukkan dari karakteristik absorbsi inframerah yang sama dengan standar amonium klorida.

  • Sampel D memiliki frekuensi pita tajam pada bilangan gelombang 34003250 cm-1 dan memiliki finger print sama dengan standar amonium klorida. Dalam amonium klorida, terdapat ikatan antara N dengan H. Berdasarkan tabel karakteristik absorbsi inframerah, N-H memiliki frekuensi pada kisaran 34003250 cm-1. Hal tersebut sesuai dengan hasil spektrum inframerah sampel D yang diuji menggunakan FTIR.

  • SIMPULANBerdasarkan hasil analisis dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa Spektrofotometer FTIR merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Berdasarkan hasil uji FTIR, sampel D diketahui memiliki gugus amina dan merupakan senyawa amonium klorida.

  • Dari grafik fish bone ini kita dapat memetakan apabila terdapat kesalahan pada analisis sampel kita. Kesalahan yang paling mungkin terjadi yaitu pada saat pembersihan alat saat akan digunakan untuk menguji. Karena apabila tidak bersih maka akan menyebabkan grafik sulit terbaca karena ada senyawa yang masih tertinggal.

  • Analisis Luas Permukaan dan Ukuran Pori Na-Bentonit menggunakan Metode BETKELOMPOK 12

    Amalia Choirni, Atik Setiani, Erlangga Fitra, Ikhsan Fadhilah, Sri Lestari, Tri Budi

  • PENDAHULUANBentonit merupakan jenis mineral smektit tersusun oleh kerangka alumino silikat, membentuk struktur lapisan dan merupakan penukar kation yang baik.Na-bentonit keadaan kering berwarna putih, pada keadaan basah dan terkena sinar matahari akan berwarna mengkilap. Na-bentonit biasanya digunakan sebagai pengisi (filler), lumpur bor, penyumbat kebocoran bendungan, bahan pencampur pembuat cat, bahan baku farmasi, dan perekat pasir cetak pada industri pengecoran logam.

  • Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama untuk karakterisasi permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan.

  • Adsorpsi dan DesorpsiAdsorbsi adalah gejala pengumpulan molekul-molekul suatu zat pada permukaan zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut.Desorpsi adalah peristiwa pelepasan molekul, ion, dan sebagainya dari permukaan zat padat sehingga molekul atau ion itu menjadi gas atau desorpsi adalah proses pelepasan kembali ion/molekul yang telah berikatan dengan gugus aktif pada adsorben.

  • Metode BET (Brunaur, Emmett and Teller) pertama kali ditemukan oleh Brunaur, Emmett dan Teller pada tahun 1938. Metode ini digunakan berdasarkan asumsi bahwa pada setiap permukaan mempunyai tingkat energi yang homogen (energi adsorpsi tidak mengalami perubahan dengan adanya adsorpsi di layer yang sama) dan tidak ada interaksi selama molekul teradsorpsi

  • Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui luas permukaan area dari Na-bentonit menggunakan metode BET.

  • METODEPrinsip kerja surface area analyzer didasarkan pada siklus adsorpsi dan desorpsi isothermis gas N2 oleh sampel serbuk pada suhu N2 cair. Sebelum sampel dianalisis dengan SAA, dilakukan degassing terlebih dahulu pada suhu 300oC.

  • HASIL DAN PEMBAHASANSebelum dilakukan analisis surface area, dilakukan degassing sampel pada sampel. Degassing bertujuan untuk menghilangkan uap air yang terdapat dalam pori-pori sampel. Kemudian dilakukan analisis surface area dari Na-Bentonit dengan metode adsorbsi dan desorbsi.Dalam hal ini, gas N2 diadsorbsi pada permukaan bentonit untuk mengetahui luas permukaan dari bentonit tersebut. Kemudian gas N2 yang telah diadsorbsi tersebut didesorbsi.

  • Grafik 1. Multi-Point BET Plot

  • Data yang didapatkan dari multi-point BET plot dengan metode adsorbsi desorbsi yaitu slope grafik sebesar 69,558, intersept -7,127e-01, C constant sebesar -96,592, dan surface area sebesar 50,585 m/g. Grafik yang dihasilkan merupakan gabungan adsorpsi dan desorbsi, sehingga menyebabkan nilai intersept negatif.

  • Penentuan luas permukaan pori dengan metode adsorbsi menggunakan BET, didapatkan grafik 1/V((Po/P)-1 versus P/Po sebagai berikut.

    Grafik 2. Adsorbsi N2 pada Na-Bentonit

  • Dari grafik tersebut, didapatkan persamaany = 6,509x + 381,0 dengan R2 = 0,999.Sehingga dapat dihitung luas permukaan pori dari Na-bentonit. Analisis luas permukaan pori dari Na-bentonit dengan metode adsorbsi menggunakan BET diperoleh luas permukaan porinya sebesar 22,25968085 m2/g.

  • Penentuan luas permukaan pori dengan metode adsorbsi menggunakan BET, didapatkan grafik 1/V((Po/P)-1 versus P/Po sebagai berikut.

    Grafik 3. Desorbsi N2 pada Na-Bentonit

  • Dari grafik tersebut, didapatkan persamaany = 6,357x + 76,55 dengan R2 = 0,999.Sehingga dapat dihitung luas permukaan pori dari Na-bentonit. Analisis luas permukaan pori dari Na-bentonit dengan metode adsorbsi menggunakan BET diperoleh luas permukaan porinya sebesar 104,0421999 m2/g.

  • Berdasarkan analisis surface area dari Na-bentonit menggunakan BET, diketahui bahwa grafik antara adsorbsi dan desorbsi dari Na-bentonit tidak berhimpit. Idealnya, gas yang telah diadsorbsi pada permukaan bentonit yang kemudian didesorbsi, akan memiliki volume sebelum dan sesudah yang sama.

  • Namun, hal tersebut dapat menghasilkan volume gas yang berbeda dikarenakan gas yang seharusnya tertarik kembali saat proses desorbsi terjebak dalam pori permukaan Na-bentonit. Hal tersebut yang menyebabkan grafik antara adsorbsi dan desorbsi tidak sepenuhnya sama.

  • Hal lain yang juga dapat mempengaruhi yaitu saat proses degassing menggunakan gas N2, dimungkinkan gas N2 yang dialirkan untuk mengusir uap air terjebak dalam pori-pori Na-bentonit.Sehingga saat dilakukan adsorbsi, hasil yang didapatkan hanya 22,25968085 m2/g, sedangkan saat dilakukan desorbsi, gas yang terjebak sebelum analisis dan saat analisis terserap semuanya sehingga diperoleh hasil yang berbeda secara signifikan yaitu sebesar 104,0421999 m2/g.

  • KESIMPULANBerdasarkan analisis data dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa surface area analyzer dapat digunakan untuk menentukan luas area permukaan Na-bentonit. Dari data multi-point BET plot didapatkan luas permukaan area sebesar 50,585 m/g. Dari analisis data, luas permukaan Na-bentonit dengan metode adsorbsi didapatkan luas permukaan sebesar 22,25968085 m2/g dan dengan metode desorbsi didapatkan luas permukaan sebesar 104,0421999 m2/g.

  • Dari grafik fish bone ini kita dapat memetakan apabila terdapat kesalahan pada analisis sampel Na-bentonite. Pada proses degassing menggunakan gas N2, dimungkinkan gas N2 yang dialirkan untuk mengusir uap air terjebak dalam pori-pori Na-bentonit.

  • Alkohol dan metanol merupakan senyawa kimia Yang meimilki sifat fisisk dan kimia yang hampir samaKedua senyawa ini termasuk dalam golongan senyawa alkohol karena memilki gugus -OH

  • Minuman keras merupakan salah satu bentuk penyimpangan dari pengguanan alkoholOplosanMenyerang sistem syaraf dan dapatMenimbulkan kematian

  • AlatBahanGas ChromathographyLabu ukur 5 mlLabu ukur 25 mlBeker Glas 100 ml Pipet volum & mikroMethanol 100 %mEthanol 98,88 %

  • PREPARASI5ml methanol 100 %5 ml Ethanol 98,88 %Diencerkan dengan aquades dalam labu ukur 25 mlSampelSampel 0,5 lDi injeksikan pada GCAnalisis kromatograf+Didapatkan campuran methanol-ethanol 10 %Pengenceran dalam labu ukur 5ml sehingga didapatkan campuran dengan konsentrasi 2%, 4%,6%,8%

  • Grafik 1. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar 2%Grafik 2. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar4%

  • Grafik 3. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar 6 %Grafik 4. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar8%

  • Grafik 5. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar 10 %

  • Dari kromatogram hasil analisa diperoleh larutan standar 1-5 dengan konsentrasi 2%, 4%, 6%, 8%, 10% semuanya hanya menghasilkan 1 peak yaitu ethanol

    Faktor yang berpengaruh diantarannya daya hantar panas, absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dan sebagainya.

  • Kurva Kalibrasi

  • Grafik 7. Kromatogram sampel minuman beralkohol

  • Hasil % dari perhitungan berbeda dengan prosentase yang tertera pada botol sampel, dalam botol tertera 4,5 % .Sedangkan dalam perhitungan didapatkan 6,1 %Namun dari hasil analisa tidak dapat diketahui berapa kadar methanol dan ethanol dalam sampel, karena waktu retensi yang hampir sama 1,946 menit dan etanol 2,092 menit, sedangkan suhu kolom yang digunakan adalah 110oC yang menyebabkan etanol dan metanol menguap secara bersama-sama

  • Dari grafik fish bone ini kita dapat memetakan apabila terdapat kesalahan pada analisis sampel kita menggunakan GC. Beberapa faktor yang mungkin mempengaruhinya seperti masih adanya gelembung gas yang tertingggal di injeksi, masih ragu-ragu dalam menginjeksikan, dll.

  • Semakin besar konsentrasi larutan yang diinjeksikan maka semakin besar dan tinggi luas area yang dihasilkan.Kadar sampel dalam botol 4,5% sedangkan dalam hasil perhitungan 6,1 %Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakanPerbedaan titik didih yang tidak begitu besar menyebabkan peak yang terbentuk tidak terpisah.

  • Analisa Kandungan Logam Li & Rb Pada Sungai Kaligarang dengan ICP-OES

    Amalia Choirni, Atik Setiani, Erlangga Fitra, Ikhsan Fadilah, Sri Lestari, Tri BudiKelompok 12

  • PENDAHULUANPengotoran sungai oleh pengolahan limbah tak sempurna oleh pabrik dan industri dapat menyebabkan keracunan pada ikan dan manusia. Limbah dapat pula meresap ke dalam tanah dan mencemari sumur penduduk. Pembuangan limbah yang mengandung logam-logam berat ke lingkungan sekitar, pada akhirnya sampai pada manusia melalui rantai makanan. (Ayu Setyo, 2007)Dampak negatif dari pendirian pabrik/industri salah satunya adalah limbah hasil produksi dapat menimbulkan pencemaran, karena pabrik sering memanfaatkan sungai sebagai sarana untuk membuang limbah yang dihasilkan

  • PENDAHULUANInductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang dapat digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Sehingga kita dapat mengetahui kadar suatu logam pada suatu sampel(sedimen). Sebelum di analisis sedimen di destruksi terlebi dahulu.

  • PENDAHULUANSalah satu pencemar air adalah logam alkali Kalium, Litium, dan Rubidium. Litium bereaksi dengan nitrogen dan hidrogen dari udara dan uap air. Secara cepat permukaan litium akan terlapisi oleh campuran LiOH, Li2CO3, Li3N. LiOH bersifat sangat korosif dan berbahaya bagi ikan yang hidup di air. Kalium dalam bentuk Kalium Kromat dapat menyebabkan resiko berbahaya seperti gangguan kulit, gangguan pada mata, karsinogenitas, dan menyebabkan kerusakan genetis.

  • METODEBahanSampel berupa sedimen yang diambil dari sungai kaligarang yang terletak di Simongan, asam klorida 37%, asam nitrat 65%, dan aquademin.Destruksi sampelDestruksi sampel dilakukan agar sampel bisa diuji dengan ICP-OES. Sampel yang diambil dipanaskan pada suhu untuk dihilangkan kadar airnya, ditambahkan dan pekat dengan perbandingan 3:1. Dipanaskan pada hot plate sampai sampel menjadi bening. Sampel yang sudah bening dapat diuji kandungan logamnya dengan ICP-OES.

  • Analisis kandungan logam Sampel diuji kandungan logam dengan menggunakan ICP-OES Perkin Elmer Optima 8300. ICP-OES dapat digunakan untuk menganalisa logam.

  • HASIL DANPEMBAHASANPercobaan ini bertujuan menentukan konsentrasi logam Ag, Al, As, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Rb, Se, Sr, Tl, U, V, Zn, dan Hg dalam tanah menggunakan ICP-OES. Pada pembahasan ini hanya 3 logam yang difokuskan yaitu K, Li dan Rb.

  • Preparasi sampel sedimen dilakukan dengan destruksi menggunakan aquaregia (campuran antara HCl dengan HNO3). Aqua Regia merupakan senyawa yang sangat reaktif; kekuatan oksidasi HNO3 dan kompleks (Cl-) dari HCl bekerja bersama. Sampel hasil akhir destruksi harus jernih dan tanpa endapan karena ICP hanya dapat bekerja untuk larutan yang jernih dan tanpa endapan. Endapan yang terdapat pada larutan dapat menyebabkan penyumbatan pada nebulizer ICP.

  • Analisis Kandungan LogamSampel diuji dengan ICP-OES untuk diketahui kandungan logamnya. Logam yang menjadi target yaitu Lithium (Li), dan Rubidium (Rb). Kandungan diperoleh berdasarkan kurva kalibrasi.

  • Berdasarkan persamaan regresi dari kurva kalibrasi, diperoleh konsentrasi Li sebesar 1,411337684 mg/L dan konsentrasi Rb sebesar 21,28940911 mg/L. Kandungan Li dan Rb diperoleh dengan persamaan :Keterangan :

    C : KonsentrasiV : Volume SampelW : Berat sampel

  • Pada koordinat garis bujur 1102317 E garis lintang -7031S / sungai kaligarang daerah jalan simongan diperoleh kandungan Li sebesar 1,802475 ppm dan kandungan Rb sebesar 27,18954 ppm. Ambang batas kadar litium sebesar 10 mg/kg (Effendi, 2003) dan ambang batas rubidium sebesar 30-300 mg/kg (Mulyaningsih, Listanto, & Syaeful, 2010) sehingga kadar logam litium dan rubidium pada sungai kaligarang titik jalan simongan masih dalam keadaan aman

  • Tabel 1 : Kandungan logam Li & Rb Sungai kaligarang

  • SIMPULANPada sungai kaligarang titik jalan simongan logam litium diperoleh sebesar 1,802475 ppm dan rubidium diperoleh sebesar 27,18954 ppm. Kadar logam dalam sungai masih dalam kadar aman.

  • FishBone

  • Pelatihan Instrumen kelompok 12

    **