plagiat merupakan tindakan tidak terpuji · uji kadar kalium iodat dan air dalam garam briket yang...

ii

UJI KADAR KALIUM IODAT DAN AIR DALAM GARAM BRIKET YANG

BEREDAR DI PASAR-PASAR TRADISIONAL DI KOTA YOGYAKARTA

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Elly Yunia Kartika Dewi

NIM : 018114134

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA2009

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

iii


iv


v

Ketika kumohon kepada Allah kekuatanAllah memberikan kesulitan agar aku menjadi kuat,Ketika kumohon kepada Allah kebijaksanaanAllah memberikan masalah untukku pecahkanKetika kumohon kepada Allah kesejahteraanAllah memberi akal untuk berpikirKetika kumohon kepada Allah keberanianAllah memberiku kondisi bahaya untuk kuatasiKetika kumohon kepada Allah sebuah cintaAllah memberiku orang-orang bermasalah untuk kutolongKetika kumohon kepada Allah bantuanAllah memberiku kesempatanAku tak pernah menerima apa yang kupinta Tetapi aku menerima segala yang kubutuhkan dan Kini doaku terjawab sudah

(Terjemahan bebas dari: History Prayer)

Allah tidak akan membebani seseorang melainkan sesuai dengan kesanggupannya. Ia mendapatkan pahala (dari kebajikan) yang diusahakannya dan mendapat siksa (dari kejahatan) yang dikerjakannya.

(QS. Al Baqoroh: 286)

Dengan penuh rasa syukur

Kupersembahkan skripsi ini untuk:

Papa dan Mamaku

Kakak-kakakku tersayang:

Mas Noy, Mas Ozy, Mbak Ita, dan Mbak Letty

& keponakanku yang cantik Nabila

Almamater yang kuhormati


vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak

memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam

kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, 1 Agustus 2009

Penulis

Elly Yunia Kartika Dewi


vii

INTISARI

Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) masih merupakan salah satu masalah gizi utama yang belum dapat ditanggulangi hingga saat ini. Salah satu upaya penanggulangan GAKI adalah iodisasi garam. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rata-rata kadar kalium iodat (KIO3) dan air dalam sampel garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional di kota Yogyakarta; dan kesesuaian hasil penelitian dengan SNI. Dalam SNI No. 01-3556-2000 tentang garam beriodium mencantumkan bahwa kadar iodium adalah minimal 30 ppm KIO3 dan kadar air maksimal 7%.

Penelitian ini merupakan penelitian non eksperimental menggunakan metode titrasi iodometri dan Karl Fischer. Hasil penelitian menunjukkan kadar rata-rata KIO3

dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah 15,586 ppm, 4,96 ppm, 7,964 ppm, 36,059 ppm dan 33,406 ppm; 3 merk sampel tidak sesuai dan 2 merk sampel sesuai dengan persyaratan SNI; hasil rata-rata kadar air dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah 4,556%, 3,230%, 4,614%, 3,508% dan 2,824%; semua merk sampel sesuai dengan persyaratan SNI.

Kata kunci: kadar kalium iodat, kadar air, garam briket


viii

ABSTRACT

Iodine deficiency disorders (IDD) is one of main nutrition problems which cannot be overcome until now. One of efforts to overcome IDD is salt iodinenization. This research want to know the potassium iodate and water mean measure in bricket salt which sold in traditional markets in Yogyakarta City; conformity of research result with INS. In Indonesian National Standard (INS) Number 01-3556-2000 about iodine salt, mention that iodine measure is minimum 30 ppm KIO3 and water measure is maximum 7%.

This research is a non experimental by using iodometry titration and Karl Fischer methods. The potassium iodate mean measure in sample RM, KN, GDD, NN dan KS trademark was 15,586 ppm, 4,96 ppm, 7,964 ppm, 36,059 ppm dan 33,406 ppm; three samples trademark was not conform and two samples trademark was conform with INS; water mean measure in sample RM, KN, GDD, NN dan KStrademark was 4,556%, 3,230%, 4,614%, 3,508% dan 2,824%; all the sample trademark was conform with INS.

Key words: potassium iodate measure, water measure, bricket salt


ix

PRAKATA

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat

dan karunia yang selalu dilimpahkan sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

yang berjudul Uji Kadar Kalium Iodat Dan Air Dalam Garam Briket Yang

Beredar Di Pasar-Pasar Tradisional Di Kota Yogyakarta. Skripsi ini disusun guna

memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi Program Studi Ilmu

Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

Skripsi ini dapat selesai atas dukungan, doa dan semangat dari berbagai pihak.

Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma..

2. Dra. M.M. Yetty Tjandrawati M.Si., selaku dosen pembimbing, atas segala

kesabaran dalam memberi pengarahan dan bimbingan untuk menyelesaikan skripsi

ini.

3. Christine Patramurti, M.Si., Apt. selaku dosen penguji atas saran dan kritik yang

membangun bagi penulis.

4. Lucia Wiwid wijayanti, M.Si., selaku dosen penguji atas saran dan kritik yang

membangun bagi penulis.

5. Drs. P. Sunu Hardiyanta, S.J., M.Sc., atas saran selama penyusunan skripsi ini

serta bahan-bahan yang mendukung dalam penulisan.

6. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen pembimbing akademik atas

bimbingannya selama penulis menyelesaikan studi di Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma.


x

7. Semua bapak/ibu dosen, atas ilmu yang telah diberikan selama penulis menuntut

ilmu di Fakultas Farmasi Universitas sanata Dharma.

8. Pak Prapto, Mas Kunto, Mas Parlan, dan Mas Parjiman yang selalu membantu dan

menemani saat penelitian.

9. Mas Narto, Pak Mukmin, dan Mas Dwi di Sekretariat Fakultas Farmasi

Universitas sanata Dharma, terima kasih atas bantuan dan informasi yang

diberikan.

10. Sahabatku Bora, Adhe, dan Prasojo atas pertemanan, keceriaan, dan canda-tawa

yang telah kita lalui bersama selama ini.

11. Ririn dan Irawan yang membantu dan menemani ngetik. Thank U guys.

12. Teman-teman Farmasi angkatan 2001 kelas C dan teman-teman praktikum

kelompok F atas kebersamaan dan suka duka selama di Sanata Dharma.

13. semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Dalam kesempatan ini, penulis juga memohon maaf kepada semua pihak atas

kekurangan dan kesalahan yang mungkin dilakukan penulis. Oleh karena itu dengan

rendah hati penulis mengharapkan masukan, saran dan kritik yang membangun.

Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca pada khususnya dan semua pihak yang

membutuhkan.

Penulis


xi

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL……………………………………………………… ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING…………………………. iii

HALAMAN PENGESAHAN…………………………………………..… iv

HALAMAN PERSEMBAHAN………………………………………….. v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ……………………………….. vi

INTISARI……………………………………………………………….... vii

ABSTRACT………………………………………………………….......... viii

PRAKATA………………………………………………………….......... ix

DAFTAR ISI………………………………………………….................. xi

DAFTAR TABEL……………………………………………………...... xiv

DAFTAR GAMBAR……………………………………………………. xv

DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………….. xvi

BAB I PENGANTAR…………………………………………………….. 1

A. Latar Belakang………………………………………………...... 1

1. Permasalahan……………………………………………… 2

2. Keaslian penelitian……………………………………….... 2

3. Manfaat penelitian………………………………………..... 3

B. Tujuan Penelitian……………………………………………..... 3

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA…………………………………….. 5

A. Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI)………………… 5


xii

1. Pengertian GAKI………………………………………….. 5

2. Prevalensi GAKI………………………………………...… 5

3. Upaya penanggulangan GAKI…………………………….. 6

B. Iodium…………………………………………………………… 6

1. Definisi iodium…………………………………………….. 6

2. Sumber iodium……………………………………………... 7

3. Penilaian status iodium……………………………………... 8

C. Garam Beriodium………………………………………………... 9

1. Definisi garam beriodium………………………………….. 9

2. Peraturan perundang-undangan……………………………. 9

3. Syarat mutu garam konsumsi beriodium………………….. 10

4. Pengukuran kandungan iodium garam………………….… 10

D. Titrimetri………………………………………………………… 11

1. Uji kadar kalium iodat menggunakan metode titrasi iodometri 12

2. Uji kadar air menggunakan metode karl fisher……………. 15

E. Validasi Metode……………………………………………......... 17

1. Akurasi……………………………………………………... 21

2. Presisi…………………...…………………………….......... 34

F. Keterangan Empiris……………………………………………... 22

BAB III METODOLOGI PENELITIAN……………………………….. 23

A. Jenis dan Rancangan Penelitian………………………………… 23

B. Definisi Operasional……………………………………………. 23

C. Subjek dan Tempat Pengambilan Sampel Penelitian…………... 24


xiii

D. Tempat Penelitian……………………………………………… 24

E. Teknik Sampling………………………………………………... 24

F. Validasi Metode……………………………………………….... 25

G. Bahan Penelitian……………………………………………....... 25

H. Alat Penelitian………………………………………………...... 25

I. Tata Cara Penelitian……………………………………………... 26

1. Penggerusan sampel……………………………………….. 26

2. Penetapan kadar air dalam sampel…………………............ 26

3. Preparasi pereaksi……………………………..………....... 28

4. Penetapan kadar kalium iodat dalam sampel……………… 30

J. Analisis Data Penelitian………………………………………...... 32

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN……………………………….. 33

A. Pemilihan Sampel……………………………………………..... 33

B. Hasil Penelitian………………………………………………..... 33

1. Hasil penetapan kadar kalium iodat………………………... 33

2. Hasil penetapan kadar air …………………………….......... 34

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN………………………………... 36

A. Kesimpulan…………………………………………………….. 36

B. Saran…………………………………………………………... . 36

DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………. 37

LAMPIRAN……………………………………………………………… 40

BIOGRAFI PENULIS…………………………………………………… 52


xiv

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Kriteria prevalensi GAKI……………………………………....... 5

Tabel 2. Angka kecukupan gizi untuk iodium…………………………...... 7

Tabel 3. Rata-rata kandungan iodium dalam bahan makanan…………….. 7

Tabel 4. Penilaian status iodium…………………………………………... 8

Tabel 5. Syarat mutu garam konsumsi beriodium………………………… 10

Tabel 6. Persen recovery kalium iodat.………………………………........ 21

Tabel 7. Hasil coefficient of variation kalium iodat…………….. ……….. 22

Tabel 8. Hasil penetapan kadar kalium iodat…………….. ……………..... 33

Tabel 9. Hasil penetapan kadar air………………………………………… 35


xv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Struktur T3 dan T4…………......................................................... 6

Gambar 2. Struktur amilosa………………………………………………… 14

Gambar 3. Struktur skematik kompleks iodium-kanji……………………… 15


xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Distribusi merk dagang garam briket……………………….. 40

Lampiran 2. Data penetapan kadar air……………………………………. 41

Lampiran 3. Data penetapan kadar iodium……………………………...... 45

Lampiran 4. Peraturan perundang-undangan……………………………... 49

Lampiran 5. Surat izin PKL di BPOM……………………………............. 51


1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Di Indonesia, ada 4 masalah gizi utama yang belum dapat ditanggulangi dalam

pembangunan jangka panjang pertama sampai kini, yaitu masih tingginya prevalensi

penderita kekurangan kalori protein (KKP), anemia gizi besi (AGB), kekurangan

vitamin A, dan gangguan akibat kekurangan iodium (GAKI) (Anonim, 2002).

GAKI merupakan salah satu masalah kesehatan masyarakat yang sangat serius

mengingat dampaknya sangat besar terhadap kelangsungan hidup dan kualitas sumber

daya manusia. Diperkirakan 140 juta IQ point (angka kecerdasan) hilang akibat

kekurangan zat iodium, karena 42 juta penduduk hidup di daerah endemik, 10 juta

diantaranya menderita gondok, 290.000 bayi menderita kretin dan 3,5 juta penduduk

menderita GAKI lain di daerah-daerah tersebut (Djokomoeljanto, 2002).

Cara paling sederhana dan mudah dalam mencegah masalah GAKI adalah

menggunakan garam beriodium, yaitu garam konsumsi yang komponen utamanya

natrium klorida (NaCl) dan mengandung senyawa iodium melalui proses iodisasi.

Alasannya garam merupakan media yang paling baik untuk mengikat iodium dan

garam merupakan bahan makanan yang dikonsumsi semua orang tiap hari sehingga

menjamin asupan iodium sesuai dengan yang diharapkan (Anonim, 2005a).

Permasalahan yang berkaitan dengan program iodisasi garam terutama

adalah kontinyuitas ketersediaan garam beriodium dengan kadar yang memenuhi

syarat SNI 01-3556-2000 yaitu minimal 30 ppm iodium sebagai kalium iodat (KIO3),


2

suatu jumlah yang telah terbukti (oleh WHO) cukup untuk mempertahankan fungsi

normal kelenjar tiroid dan kadar air maksimal 7%, agar massa garam (padat) mejadi

larut dan iodium menguap ke udara. Berdasarkan survey garam beriodium tahun 2000

oleh Badan Pusat Statistik (BPS), persentase garam rumah tangga di tingkat propinsi

khususnya Yogyakarta, yang mengkonsumsi garam tidak beriodium ada 8,9%; garam

tidak cukup iodium 21,9%; dan yang cukup iodium sebesar 69,2%; sehingga dapat

diketahui masih banyak masyarakat Yogyakarta lebih dari 30% belum mengkonsumsi

garam cukup iodium (Anonim, 2000b).

Terdapat 3 bentuk garam yang biasa dikonsumsi oleh rumah tangga yaitu

garam halus, garam curai/krosok, dan garam bata (briket). Garam bata atau briket

lebih banyak dikonsumsi di Propinsi Jawa Tengah, DI Yogyakarta, dan Sulawesi

Tengah (Anonim, 2000a).

1. Rumusan Masalah.

Berdasarkan latar belakang, maka dapat dirumuskan beberapa permasalahan:

a. Berapakah kadar rata-rata kalium iodat dan air yang terkandung dalam garam

briket yang beredar di pasar-pasar tradisional (pasar Demangan, Kranggan, Pingit,

Karangwaru, Legi, Gading, Condro, Sentul, Ngasem, Bringharjo, Giwangan, dan

Lempuyangan) di Kota Yogyakarta yang menjadi sampel pada penelitian ini?

b. Apakah kadar kalium iodat dan air sampel sudah sesuai dengan persyaratan SNI

01-3556-2000?

2. Keaslian Penelitian.

Sejauh yang diketahui peneliti, BPOM dalam “Laporan Monitoring Mutu

Garam Beriodium di DIY tahun 2000” telah melakukan pengujian kadar iodium, tetapi


3

sejak tahun 2000 belum pernah dilakukan lagi hingga sekarang. Perbedaan dengan

penelitian tentang “Uji kadar kalium iodat dan air dalam garam briket yang beredar di

pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta” yang dilakukan peneliti adalah tahun

penelitian BPOM tahun 2000, peneliti tahun 2008; lokasi penelitian BPOM pasar yang

ada di Propinsi DIY dan beberapa Propinsi lain di Indonesia, peneliti hanya beberapa

pasar tradisional di Kota Yogyakarta; subjek penelitian BPOM 3 macam garam (halus,

krosok, dan bata/briket), peneliti hanya dikhususkan garam bata/briket saja; tetapi

metode pengukuran kadar iodium sebagai kalium iodat (KIO3) yang digunakan sama,

yaitu metode titrasi iodometri dan Karl Fischer.

3. Manfaat Penelitian.

a. Teoritis: data yang diperoleh diharapkan dapat digunakan sebagai acuan/informasi

bagi pihak-pihak yang terkait berkenaan dengan mutu garam briket sesuai dengan

persyaratan yang berlaku sehingga konsumen tidak dirugikan dan GAKI pada

masyarakat dapat ditanggulangi.

b. Praktis: penelitian ini diharapkan dapat menambah informasi tentang kadar kalium

iodat dan air pada garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional Kota

Yogyakarta.

B. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

1. Untuk mengetahui kadar rata-rata kalium iodat dan air yang terkandung dalam

garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional (pasar Demangan, Kranggan,

Pingit, Karangwaru, Legi, Gading, Condro, Sentul, Ngasem, Bringharjo,


4

Giwangan, dan Lempuyangan) di Kota Yogyakarta yang menjadi sampel pada

penelitian ini.

2. Untuk mengetahui apakah kadar kalium iodat dan air sampel sudah sesuai dengan

persyaratan SNI 01-3556-2000.


5

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI)

1. Pengertian GAKI

GAKI adalah sekumpulan gejala yang dapat ditimbulkan karena tubuh seseorang

kekurangan unsur iodium secara terus menerus dalam waktu yang cukup lama. Istilah

GAKI digunakan mencakup bukan hanya pembesaran kelenjar gondok saja tetapi semua

akibat kekurangan iodium terhadap pertumbuhan dan perkembangan yang dapat dicegah

dari penanggulangan kekurangan iodium (Djokomoeljanto, 2002).

2. Prevalensi GAKI

Prevalensi GAKI secara umum dikelompokkan menjadi tiga yaitu ringan, sedang,

dan berat.

Tabel I. Kriteria prevalensi GAKI

Gambaran Klinis Indikator

KeparahanG H K

TGR (%)

UIE(µg/L)

Prevalensi GAKI

Prioritas Koreksi

Metode Penanggulangan

Derajat 0[Normal]

0 0 0 <5,0 ≥100 Normal - -

Derajat I [ringan]

+ 0 05,0-19,9

50-99 Ringan PentingIodisasi garam; Perbaikan ekonomi

Derajat II [Sedang]

++ + 020,0-29,9

20-49 Sedang Segera

Garam beriodium 30-40 ppm; kapsul minyak beriodium

Derajat III [Berat]

++ +++ ++ ≥30,0 <20 Berat KritisKapsul minyak beriodium

Keterangan: 0 = tidak ada; + = ringan; ++ = sedang; +++ = sangat berat; G = goiter; H = hipotiroidisme; K = kretin; TGR = Total Goiter Rate; UIE = rata-rata kadar urin(Arisman, 2003).


6

3. Upaya penanggulangan GAKI di Indonesia

(1) upaya jangka panjang : iodisasi garam, peningkatan konsumsi aneka ragam

bahan pangan yang bersumber dari laut, dengan melakukan penyuluhan gizi yang

seimbang; (2) upaya jangka pendek : suplementasi iodium dan distribusi kapsul minyak

beriodium pada daerah endemik sedang dan berat (TGR >20%), misalnya ‘yodiol’

produksi Kimia Farma (Anonim, 2005a).

B. Iodium

1. Definisi Iodium

Iodium adalah zat gizi mikro yang diperlukan oleh tubuh manusia untuk

membentuk hormon tiroksin yang berfungsi untuk mengatur pertumbuhan dan

perkembangan fisik serta kecerdasan. Iodium merupakan mineral yang diperlukan tubuh

dalam jumlah yang relatif sangat kecil, jumlahnya sekitar 15-20 mg. Iodium merupakan

unsur pokok dari hormon tiroid: tiroksin (3,5,3’,5’–tetraiodotironin atau T4) dan (3,5,3’–

triiodotironin atau T3).

O C C COOH

I

HO

I

I

H

H H

NH2

O C C COOH

I

HO

I

I

H

H H

NH2I

3,5,3’–triiodotironin atau T3 3,5,3’,5’–tetraiodotironin atau T4 atau tiroksin

Gambar 1. Struktur T3 dan T4 (Arisman, 2003)


7

Untuk kebutuhan orang Indonesia berdasarkan hasil Widya Karya Nasional

Pangan dan Gizi (1998), Angka Kecukupan Gizi (AKG) untuk iodium yang dianjurkan

sebagai berikut:

Tabel II. Angka kecukupan gizi untuk iodium

Kisaran Umur Asupan (µg/hari)Bayi (0-12 bulan) 50-70

Balita & anak sekolah (1-12 tahun)

70-120

Remaja & dewasa 150Ibu hamil 175-200

Ibu menyusui 200

(Almatsier, 2002)

2. Sumber Iodium

Di alam iodium terdapat dalam kerak bumi dengan kandungan yang tidak merata

di berbagai tempat karena terkikis oleh hujan dari permukaan tanah dan dibawa menuju

laut oleh sungai. Iodium akan menguap dari air laut dan terkonsentrasi dalam hujan dan

jatuh kembali ke bumi yang sebagian langsung masuk sungai dan kembali ke laut. Air

hujan yang jatuh ke tanah akan menambah kandungan iodium dalam tanah tersebut,

namun air hujan juga dapat mengikis permukaan tanah terutama tanah yang miring landai

sehingga tanah tersebut akan kehilangan iodium, misalnya daerah pegunungan. Biasanya

gangguan akibat kurang iodium akan banyak terjadi pada daerah ini (Hetzel, 1996).

Perbedaan tanah dengan kadar iodium yang berbeda-beda, pupuk dan lingkungan

menyebabkan kandungan iodium dalam bahan makanan sangat bervariasi. Sumber bahan

makanan yang berasal dari laut merupakan sumber iodium yang terbaik.

Tabel III. Rata-rata kandungan iodium dalam bahan makanan

Berat Basah (µg/L iodium/g) Berat Kering (µg/L iodium/g)Bahan Makanan

Rata-rata Kisaran Rata-rata KisaranIkan laut 30 17-40 116 68-194Ikan air tawar 832 163-3168 3715 417-4591Kerang 798 308-1300 3866 1292-4987Daging 50 27-97 - -Susu 47 35-56 - -


8

Berat Basah (µg/L iodium/g) Berat Kering (µg/L iodium/g)Bahan Makanan

Rata-rata Kisaran Rata-rata KisaranSerealia 47 22-72 65 34-92Buah-buahan 18 10-29 154 62-277Kacang-kacangam 30 23-36 234 223-245Sayuran 29 12-201 385 304-636

(Anonim, 1996)

3. Penilaian status iodium

Penilaian status iodium digunakan untuk menilai kecukupan asupan iodium dalam

tubuh. Kecukupan iodium tubuh dinilai dari iodium yang masuk lewat makanan,

sebab tubuh manusia tidak dapat mensintesa iodium. Karena yang dibutuhkan sangat

sedikit (dalam ukuran mikro) dan iodium dalam makanan susah untuk diperiksa,

maka sebagai indikator kecukupan iodium diperiksa berdasarkan ekskresi iodium

dalam urin (Urinary Iodine Excretion/UIE), karena metode ini sangat sensitif kepada

perubahan paling akhir dalam hal konsumsi iodium (Anonim ,2001). Kelebihan

iodium dalam tubuh terutama dikeluarkan melalui urin dan sedikit melalui feses yang

berasal dari cairan empedu. Ekskresi iodium urin dianggap menggambarkan masukan

iodium, karena lebih dari 90% iodium diekskresi lewat urin (Dunn, 2002).

Tabel IV. Penilaian status iodium

Rata-rata kadar urin (µg/L)

Asupan Iodium Status Iodium

<20 Tidak cukup Kurang iodium berat20-49 Tidak cukup Kurang iodium sedang50-99 Tidak cukup Kurang iodium ringan

100-199 Cukup Optimal

200-200 Lebih dari cukupRisiko hipertiroidisme yang diimbas iodium pada 5-10 tahun ke depan setelah suplementasi garam beriodium bagi golongan rentan

>300 BerlebihanRisiko hipertiroidisme diimbas iodium dan penyakit tiroid autoimun

(Anonim, 2001)


9

C. Garam Beriodium

1. Definisi garam beriodium

Garam beriodium adalah garam konsumsi yang komponen utamanya adalah

natrium klorida (NaCl) dan mengandung senyawa iodium melalui proses iodisasi serta

memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3556-2000 dan/atau revisinya (Anonim,

2005b).

2. Peraturan perundang-undangan

Peraturan perundang-undangan yang berkaitan dengan penelitian ini antara lain

Undang-Undang RI No.23 tahun 1992 tentang kesehatan. Dalam undang-undang ini

khususnya pasal 21 ayat (3) mencantumkan bahwa makanan yang tidak memenuhi

persyaratan kesehatan dan atau membahayakan kesehatan dilarang untuk diedarkan dan

disita untuk dimusnahkan. Jika melanggarnya maka akan dikenakan pidana penjara

paling lama 15 tahun dan denda paling banyak tiga ratus juta rupiah (Anonim, 1992).

Undang-Undang RI No.8 tahun 1999 pasal 4 tentang perlindungan konsumen

mencantumkan bahwa masyarakat sebagai konsumen memiliki hak atas kenyamanan,

keamanan, keselamatan serta perlindungan dalam mengkonsumsi barang dan/atau jasa,

maka sesuai pasal 8 ayat (1a) pemerintah mengatur bahwa pelaku usaha dilarang

memproduksi dan/atau memperdagangkan barang dan/atau jasa yang tidak memenuhi

atau tidak sesuai dengan persyaratan dan ketentuan peraturan perundang-undangan.

Sanksi bagi pelaku usaha yang melanggar ketentuan tersebut, seperti tercantum dalam

pasal 62 ayat (1) dapat dipidana penjara paling lama 5 tahun atau denda paling banyak

dua miliar rupiah (Anonim, 1999).


10

Berdasarkan Keputusan Presiden No. 69 tahun 1994 pasal 1 tentang pengadaan

garam beriodium, disebutkan bahwa garam yang dapat diperdagangkan untuk keperluan

konsumsi manusia adalah garam beriodium yang telah memenuhi Standar Nasional

Indonesia (SNI) (Anonim, 1994a). Menurut SNI 01-3556-2000 menyebutkan bahwa

kadar iodium untuk konsumsi manusia adalah minimal 30 ppm (mg/kg) sebagai kalium

iodat (KIO3) dan kadar air maksimal 7% (Anonim, 2000c).

3. Syarat mutu garam konsumsi beriodium

Di Indonesia, bahan kimia untuk iodisasi yang umum digunakan adalah kalium

iodat (KIO3), sesuai sifatnya yang lebih stabil-tidak mudah terurai melepas iodiumnya.

Tabel V. Syarat mutu garam konsumsi beriodium

No Kriteria Uji Satuan Persyaratan1 Kadar air (H2O) %(b/b) maks. 7

2Kadar NaCl (natrium klorida) dihitung dari jumlah klorida

%(b/b) min. 94,7

3 Iodium dihitung sebagai kalium iodat (KIO3) mg/kg min. 304

4.14.24.3

Cemaran logam:Timbal (Pb)Tembaga (Cu)Raksa (Hg)

-mg/kgmg/kgmg/kg

-maks. 10maks. 10maks. 0,1

5 Arsen (As) mg/kg maks. 0,1

Keterangan: b/b = bobot/bobot (Anonim, 2005b)

4. Pengukuran kandungan iodium garam

Analisa kandungan iodium dalam garam dapat dilakukan dengan pengujian secara

kualitatif dan/atau kuantitatif.

1) Kualitatif: Cara uji dengan rapid test dengan larutan iodine test, dengan

kesimpulan “ada” iodiumnya bila warna keunguan timbul setelah ditetesi, dan

“tidak ada” iodiumnya bila warna garam tidak ada perubahan setelah ditetesi

dengan iodine test.


11

2) Kuantitatif: Hal ini dilakukan dengan cara titrasi, menggunakan metode

iodometri (Marihati, 2006).

D. Titrimetri

Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi

yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan.

Larutan pereaksi itu biasanya diketahui kepekatannya dengan pasti, dan disebut titran

atau larutan baku atau larutan standar. Larutan standar biasanya ditambahkan dari dalam

sebuah buret. Proses penambahan larutan standar ke dalam larutan zat yang akan

ditetapkan disebut titrasi, sampai tercapai titik kesetaraan (ekuivalen) atau titik-akhir

teoritis (titik-akhir stoikiometri). Jumlah volume larutan standar yang terpakai untuk

mencapai titik kesetaraan ini disebut volume kesetaraan. Titik kesetaraan adalah titik

pada saat pereaksi dan zat yang ditentukan bereaksi tepat lengkap secara stoikiometri.

Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat

disalah-lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar itu sendiri, atau lebih lazim

lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal dengan sebagai indikator.

Setelah reaksi antara zat yang ditetapkan dan larutan standar praktis lengkap, indikator

harus memberi perubahan visual yang jelas (entah suatu perubahan warna atau

pembentukan kekeruhan), dalam cairan yang dititrasi. Titik saat terjadinya hal ini dalam

proses titrasi disebut titik akhir titrasi. Pada titrasi yang ideal, titik akhir yang terlihat,

akan terjadi berbarengan dengan titik-akhir stoikiometri atau teoritis. Namun, dalam

praktek, biasanya akan terjadi perbedaan yang sangat sedikit; ini merupakan sesatan


12

(error) titrasi (Vogel, 1994). Dengan mengetahui volume kesetaraan, kadar pentiter,

faktor stoikiometri, maka zat yang akan ditentukan dapat dihitung dengan mudah.

1. Uji kadar kalium iodat menggunakan metode titrasi iodometri

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar kalium iodat dalam garam

konsumsi (kuantitatif) menggunakan titrasi iodometri. Reaksi kimia yang terjadi

merupakan titrasi oksidasi-reduksi (redoks), yaitu reaksi yang didasarkan pada proses

perpindahan elektron antara zat pengoksidasi dan zat pereduksi. Kalium iodat merupakan

zat pengoksid. Reaksi antara kalium iodat dan zat pereduksi seperti ion iodida (dari

kalium iodida) dalam larutan yang asam (dari asam klorida), akan berhenti pada tahap

ketika iodat direduksi menjadi iodin. Iodin yang terbentuk akan direduksi menjadi iodida

oleh larutan standar natrium tiosulfat, dimana tiosulfat menjadi tetrationat (Vogel,1994).

KIO3 + 5KI + 6HCl → 6KCl + 3I2 + 3H2O atau

IO3‾ + 5I‾ + 6H+ → 3I2 + 3H2O (1)

2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 atau

I2 + 2S2O32‾ → 2I‾ + S4O6

2‾ (Day dan Underwood, 1996) (2)

Larutan standar sekunder natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) mudah

diperoleh dalam keadaan murni yang tinggi, tetapi selalu ada sedikit ketidakpastian akan

kandungan air yang setepatnya, karena itu zat ini tidak sesuai sebagai standar primer dan

merupakan zat pereduksi berdasarkan reaksi setengah sel:

2S2O32‾ → S4O6

2‾ + 2e (3)

Dimana ekuivalen dari natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) adalah 1 mol atau

248,18 bobot molekul.


13

Penggunaan air suling biasa, biasanya mengandung karbon dioksida berlebih; ini

dapat menyebabkan terjadinya penguraian lambat yang disertai pembentukan belerang:

S2O32‾ + H+ → HSO3‾ + S (4)

Terlebih lagi, penguraian dapat juga disebabkan oleh kerja bakteri (misal, Thiobacillus

thioparus), terutama jika larutan telah didiamkan beberapa lama dan terkena sinar

matahari. Karena alasan-alasan ini, dianjurkan sebagai berikut :

a) Siapkan larutan dengan air suling yang baru saja dididihkan (air bebas karbon

dioksida).

b) Tambahkan 3 tetes kloroform atau 10 mg merkurium (II) iodida per liter;

senyawa-senyawa ini memperbaiki daya tahan larutan.

c) Hindarkan singkapan terhadap cahaya, karena ia cenderung mempercepat

penguraian (Vogel, 1994).

Kalium bikromat (K2Cr2O7), merupakan zat pengoksid yang digunakan sebagai

standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Keuntungannya adalah tidak mahal, sangat

stabil baik dalam bentuk padat ataupun larutan, stabil sampai titik leburnya dan dapat

diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk menyiapkan kelarutan standar dengan

penimbangan (Day dan Underwood, 1996). Kelemahannya ekuivalen-gram yang relatif

kecil dan pembentukan ion Cr3+, yang membuat determinasi titik ekivalensi susah

dilakukan karena warnanya yang hijau dalam reaksi. Pemecahannya yaitu larutan

ditambahkan air sebelum dititrasi agar warnanya melemah.


14

Dalam larutan asam, iodida dioksidasi menjadi iodin, reduksi kalium bikromat

dapat dinyatakan sebagai berikut :

Cr2O72‾ + 6I‾ + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O (5)

I2 + 2S2O32¯ → 2I¯ + S4O6

2¯ (Day dan Underwood, 1996) (6)

Dimana ekuivalen dari kalium bikromat (K2Cr2O7,) adalah seperenam mol atau 294,18/6

atau 49,030 bobot molekul.

Dalam air panas, butiran kanji pecah dan membentuk dispersi koloid dari β-

amilosa yang dapat larut, dan harus dipisahkan dengan pemanasan dari α-amilosa,

amilopektin yang tidak larut. Interaksi iodium dengan koloid β-amilosa menghasilkan

warna biru intensif yang disebabkan oleh terbentuknya suatu senyawa dalam dari

amilosa-amilum dan atom iod. Fraksi amilosa-amilum mempunyai rantai berbentuk

spiral/helikal (Gambar 2 dan 3) dan dengan itu membentuk celah berbentuk saluran.

Dalam saluran ini terdapat suatu rantai iod linier. Warna biru disebabkan oleh ketujuh

electron luar atom iod yang mudah bergerak. Perubahan warna ini reversibel, warna ini

akan hilang saat iodium direduksi dengan natrium tiosulfat (Roth dan Blaschke, 1994).

Gambar 2. Struktur amilosa


15

Gambar 3. Struktur skematik kompleks iodium-kanji

Keunggulan kanji yang utama adalah bahwa harganya murah. Keburukan kanji

antara lain: (1) bersifat tak dapat larut dalam air dingin; (2) ketidakstabilan suspensinya

dalam air; (3) dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air,

sehingga kanji tidak boleh ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir (saat warna

kuning mulai memudar), jika larutan kanji ditambahkan ketika konsentrasi iod tinggi,

sedikit iod akan tetap teradsorpsi bahan bahkan pada titik akhir sekalipun dan

menyebabkan pembacaan yang salah pada titik akhir titrasi (Vogel, 1994).

2. Uji kadar air menggunakan metode karl fischer

Penetapan kadar air dalam kuantitas kecil dilakukan dengan metode titrimetri,

menggunakan reagensia Karl Fischer. Prinsip penetapan adalah reaksi kuantitatif antara

belerang dioksida pada larutan iodin dalam suatu campuran piridina anhidrat dan metanol

anhidrat (dapar) yang bereaksi dengan ion hidrogen dari air dalam dua tahap (Vogel,

1994) :


16

Tahap I :

3C5H5N + SO2 + I2 + H2O → 2C5H5N+HI¯ + C5H5N

+SO3¯ (7)

piridin piridinum iodida piridin sulfur trioksida

Tahap II :

C5H5N+SO3¯ + CH3OH → C5H5N + HOSO2OCH3 (8)

metanol metil sulfat

Pereaksi yang digunakan adalah Karl Fischer yang terdiri dari 2 bagian yaitu

solven (Karl Fischer A) yang terdiri dari metanol, piridin, dan belerang dioksida. Titran

(Karl Fischer B) yang terdiri dari iodin dan metanol.

Pada pereaksi Karl Fischer, iodin berfungsi sebagai oksidator dan belerang

dioksida berfungsi sebagai reduktor sehingga reaksi yang berlangsung yaitu reduksi-

oksidasi (redoks). Iodin tereduksi menjadi iodida, dengan adanya air maka iodida akan

membentuk HI. Adanya iodida dalam larutan akan menaikkan arus sehingga beda

potensial larutan menjadi besar dan kadar air terbaca. H+ dari HI akan mendepolarisasi

kutub katoda dari elektroda double platina (pt). Kutub katoda akan menangkap H+

sehingga akan menurunkan potensial sampai mendekati nol (0). Oleh alat, tahap ini

dianggap sebagai titik akhir titrasi dan disebut “dead end point”, volume titran dicatat

oleh alat. Piridin dan metanol yang terdapat dalam Karl Fischer digunakan sebagai

pelarut untuk melarutkan sulfur dioksida dan iodin. Piridin dan belerang dioksida akan

membentuk suatu senyawa adisi yang akan mengurangi tekanan uap belerang. Piridin

juga akan mengikat hidrogen iodida sebagai piridinum iodida.

Dalam percobaan, terlebih dahulu dilakukan pre-tritrasi dan cek kebocoran. Cek

kebocoran pada penelitian ini 14 µg/menit, berarti masuk dalam range 10-50 µg/menit.

Pretitrasi dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada didalam solven dan


17

udara dalam selang agar tidak mengganggu titrasi, sehingga, yang diukur adalah benar-

benar air dalam sampel. Cek kebocoran tujuannya untuk mengetahui seberapa besar

kebocoran yang terjadi pada alat. Standarisasi bertujuan untuk melihat kejelasan antara

pereaksi Karl Fischer dengan jumlah air (Voight, 1994).

E. Validasi Metode

Validasi metode analisis adalah proses terdokumentasi yang menjamin bahwa

pelaksanaan metode analisis yang bersifat karakteristik adalah telah sesuai dengan tujuan

pelaksanaannya (Mulja dan Hanwar, 2003). Berikut ini adalah parameter-parameter

validasi metode analisis dalam penelitian ini.

a. Akurasi

Akurasi dapat diartikan sebagai kedekatan hasil analisis yang diperoleh

menggunakan metode analisis tertentu dengan nilai sebenarnya. Penentuan akurasi

metode analisis dapat dilakukan dengan cara membandingkan kadar terukur dari

sejumlah tertentu senyawa standar yang sengaja ditambahkan ke dalam sampel pada

jumlah yang tertentu pula terhadap kadar sampel yang diketahui dari hasil perhitungan

atau kadar teoritis. Harga perbandingan tersebut dikenal dengan persen perolehan

kembali (recovery) (Anonim, 1995b).

b. Presisi

Presisi berarti metode yang digunakan dapat mengembalikan nilai yang diperoleh

sangat dekat dengan nilai sebenarnya. Presisi metode analisis biasanya dinyatakan

sebagai simpangan baku atau simpangan relatif dari beberapa kali penentuan kuantitatif


18

terhadap sampel. Makin kecil simpangan relatif yang dihasilkan oleh suatu metode

analisis maka validitas metode tersebut semakin terjamin (Anonim, 1995b).

c. Sensitivitas

Sensitivitas metode analisis merupakan kemampuan metode untuk

mengidentifikasi perbedaan yang kecil antar konsentrat analit. Faktor yang

mempengaruhi sensitivitas ini adalah kemiringan dari kurva baku dan presisi. Misalkan

terdapat dua metode dengan tingkat presisi yang sama akan tetapi kemiringan kurva baku

keduanya berbeda, maka metode yang lebih sensitif adalah metode yang kemiringan

kurva baku yang lebih curam begitu pula sebaliknya (Skoog, 1985).

d. Linearitas

Linearitas adalah rentang kadar terendah sampai kadar tertinggi yang ditentukan

dengan metode analisis dan dihubungkan dengan tanggap detektor sehingga memberikan

harga koefisien korelasi yang mendekati nilai 1 (satu) (Mulja dan Suharman, 1995).

e. Limit deteksi (Limit of Dtection = LOD)

LOD merupakan kadar terkecil analit dalam sampel yang masih dapat dideteksi

tetapi tidak secara kuantitatif. Penentuan LOD pada metode instrumental dapat

didasarkan signal-to-noise ratio yaitu dengan cara membandingkan respon dari

pengukuran analit terhadap respon blangko. Konsentrasi analit yang mampu memberikan

respon 2-3 kali respon blangko inilah kemudian yang ditetapkan sebagai LOD.

f. Limit Kuantitasi (Limit of Qauntitation = LOQ)

LOQ merupakan konsentrasi analit terkecil dalam sampel yang masih dapat

dianalisis dengan hasil penentuan kuantitatif yang menunjukkan akurasi dan presisi yang

memadai. Penentuan LOQ pada metode instrumental dapat didasarkan signal-to-noise


19

ratio yaitu dengan cara membandingkan respon dari pengukuran analit terhadap respon

blangko. Konsentrasi analit yang mampu memberikan respon 10 kali respon blangko

inilah yang kemudian yang ditetapkan sebagai LOQ.

g. Spesifitas

Spesifitas dapat diartikan sebagai kemampuan dari suatu metode analisis untuk

mengukur keberadaan analit dalam sampel secara tepat dan spesifik. Spesifitas

memberikan gambaran tentang derajat gangguan oleh matriks sampel terhadap hasil

pengukuran analit (Anonim, 1995b)

h. Rentang

Rentang suatu metode analisis adalah interval antara kadar terendah sampai kadar

tertinggi analit yang dapat diukur secara kuantitatif menggunkan metode analisis tertentu

dan menghasilkan akurasi serta presisi yang memadai. Biasanya rentang mempunyai

satuan yang sama dengan satuan yang digunakan pada hasil analisis (misal: persen, ppm)

(Anonim, 1995b).

Analisis validasi metode yang digunakan dalam penetapan kadar kalium iodat

dalam garam konsumsi dapat ditentukan berdasarkan parameter

1. Akurasi

Akurasi dapat dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery). Nilai

perolehan kembali suatu metode analisis dihitung dengan rumus :

recovery (%) = tiskadarteori

urkadarterukx 100 %

2. Presisi

Presisi biasanya dinyatakan dengan Coefficient of Variation (CV) atau Relative

Standard Deviation (RSD). CV dapat dihitung dengan rumus :


20

CV =

SD

SD = 1

)(1

2

n

n

i

Contoh validasi metode yang dilakukan oleh BPOM dengan sampel garam

konsumsi.

1. Akurasi

Akurasi dinyatakan dengan % recovery, yaitu dengan cara membandingkan kadar

terukur dari sejumlah tertentu senyawa standar yang sengaja ditambahkan ke dalam

sampel pada jumlah yang tertentu pula terhadap kadar sampel yang diketahui dari hasil

perhitungan atau kadar teoritis.

Penetapan recovery kalium iodat dilakukan dengan membuat 3 macam

konsentrasi (20 ppm, 30 ppm, 40 ppm), lakukan replikasi sebanyak 3 untuk masing-

masing konsentrasi. Timbang seksama lebih kurang 50,0 mg kalium iodat (KIO3)

masukkan ke dalam labu ukur 1 L (konsentrasi 50 ppm) dan larutkan dengan aquades

hingga 1 L sebagai larutan stock baku.

Dipipet (20 ml, 30 ml dan 40 ml) dari larutan stock baku, tambahkan aquades

hingga 50 ml (konsentrasi 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm). Sambil digojog, tambahkan 2

ml asam fosfat 85%, 0,1 g kalium iodida, dan 2 ml larutan kanji 1%. Segera titrasi

dengan natrium tiosulfat 0,005 N hingga dengan penambahan 1 tetes warna biru tepat

menghilang. Lakukan replikasi sebanyak 3 kali. Hal tersebut dilakukan untuk

memastikan bahwa dengan konsentrasi yang berbeda masih dapat memberikan %

recovery yang baik.


21

Tabel VI. % recovery kalium iodat

ReplikasiKadar terukur

(ppm)kadar teoritis

(ppm)Recovery (%)

Rentang Recovery (%)

1.1 19,97 99,851.2 20,04 99,801.3 19,98

2099,90

99,80-99,90

2.1 30,02 99,942.2 20,10 99,702.3 29,82

3099,40

99,40-99,94

3.1 39,88 99,703.2 39,21 98,033.3 40,20

4099,50

98,03-99,70

(Anonim, 2008)

Nilai % recovery pada sampel dengan konsentrasi kecil (tabel VI) dikatakan baik

bila berada pada rentang 98-102 % (Mulja dan Hanwar, 2003), sehingga dapat dinyatakan

bahwa metode titrasi iodometri memiliki akurasi yang baik untuk menetapkan kadar

kalium iodat dalam garam konsumsi.

2. Presisi

Nilai presisi sebagai salah satu parameter validitas suatu metode dinyatakan

dengan Coefficient of variation (CV). Timbang seksama lebih kurang 50,0 mg kalium

iodat (KIO3) masukkan ke dalam labu ukur 1 L (konsentrasi 50 ppm) dan larutkan dengan

aquades hingga 1 L sebagai larutan stock baku. Dipipet 30 ml dari larutan stock baku,

tambahkan aquades hingga 50 ml (konsentrasi 30 ppm). Sambil digojog, tambahkan 2 ml

asam fosfat 85%, 0,1 g kalium iodida, dan 2 ml larutan kanji 1%. Segera titrasi dengan

natrium tiosulfat 0,005 N hingga dengan penambahan 1 tetes warna biru tepat

menghilang. Lakukan replikasi sebanyak 7 kali. Hal tersebut dilakukan untuk

memastikan bahwa dengan konsentrasi yang sama masih dapat memberikan CV yang

baik.


22

Tabel VII. Coefficient of variation kalium iodat

No Kadar KIO3 (ppm)1 30,022 30,103 29,824 31,215 31,166 30,237 29,77

x 30,33SD 0,60CV 1,99%

(Anonim, 2008)

Pada tabel VII menunjukkan bahwa nilai CV adalah 1,99 %, masih berada pada

nilai CV yang baik yaitu ≤ 2 % (Mulja dan Hanwar, 2003), sehingga dapat dikatakan

bahwa metode titrasi iodometri memiliki nilai presisi yang baik untuk menetapkan kadar

kalium iodat dalam garam konsumsi.

F. Keterangan Empiris

Diharapkan dapat memperoleh informasi yang benar tentang kadar kalium iodat

dan air dari garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta.


23

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan jenis penelitian non eksperimental karena di dalam

penelitian ini tidak dilakukan manipulasi pada subyek uji yaitu garam briket.

B. Definisi Operasional

1. Garam briket beriodium adalah garam bentuk bata yang komponen utamanya

natrium klorida (NaCl) dan mengandung senyawa iodium melaui proses iodisasi

serta memenuhi SNI Nomor 01-3556-2000 dan/atau revisinya.

2. SNI Nomor 01-3556-2000 menyebutkan bahwa kadar iodium dalam garam untuk

konsumsi manusia adalah minimal 30 ppm (mg/kg) sebagai kalium iodat (KIO3)

dan kadar air maksimal 7%.

3. Uji kadar kalium iodat adalah perhitungan kadar kalium iodat (dalam satuan ppm)

pada sampel menggunakan metode titrasi iodometri.

4. Uji kadar air adalah perhitungan kadar air (dalam satuan %) pada sampel

menggunakan metode Karl Fisher.

5. Pasar tradisional adalah tempat bertemunya penjual dan pembeli serta ditandai

dengan adanya transaksi jual beli secara langsung, bangunan biasanya terdiri dari


24

kios-kios atau gerai, los dan dasaran terbuka yang dibuka oleh penjual maupun suatu

pengelola pasar (Anonim, 2007).

C. Subjek dan Tempat Pengambilan Sampel Penelitian

Subyek penelitian ini adalah garam briket yang berlabel mengandung KIO3.

Tempat pengambilan sampel pada penelitian ini adalah beberapa pasar tradisional

yang ada di Kota Yogyakarta, yaitu pasar Demangan, Kranggan, Pingit, Karangwaru,

Legi, Gading, Condro, Sentul, Ngasem, Bringharjo, Giwangan dan Lempuyangan.

D. Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium pangan BPOM Yogyakarta. Penelitian

dilakukan dengan didampingi petugas dari BPOM.

E. Teknik Sampling

Tujuan pemilihan sampel ini adalah agar sampel yang dianalisis dapat bersifat

representatif, artinya sampel yang dianalisis benar-benar menggambarkan populasi

yang diwakilinya. Penelitian ini bersifat deskriptif maka untuk populasi yang sangat

kecil diperlukan >23 sampel (Dahlan, 2005).

Pemilihan tempat dan subyek uji pada penelitian ini menggunakan teknik

simple random sampling. Pengumpulan data distribusi garam briket beriodium di

beberapa pasar tradisional dilakukan dengan mensurvey semua merk dagang garam

briket beriodium yang beredar. Dari hasil survey, dipilih 5 merk dagang yang paling


25

banyak beredar, kemudian secara random diambil 5 replikasi untuk masing-masing

merk dagang yang akan diteliti, total 25 sampel, karena jumlah tersebut sudah

menggambarkan karakteristik dari peredaran garam briket beriodium yang dijual

dipasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta.

F. Validasi Metode

Pada penelitian ini penulis tidak melakukan validasi metode. Hal ini

dikarenakan BPOM telah melakukan validasi metode.

G. Bahan Penelitian

Natrium tiosulfat 0,005 N (Na2S2O3.5H2O), asam fosfat 85% (H3PO4), kalium

iodida (KI), natrium klorida p.a.(NaCl p.a), HCl pekat, kanji 1%, sampel garam

briket, Karl Fischer Reagent (E. Merck), Karl Fischer Solvent (E. Merck), metanol

p.a. (E. Merck).

H. Alat Penelitian

Mortir, neraca analitis, buret mikro 10 dan buret 50 ml, labu ukur 1000 ml,

erlenmeyer bersumbat kaca (300 dan 500 ml), shaker, gelas ukur (10 dan 100 ml),

pipet volume (2, 10 dan 50 ml), syringe 5 ml, labu ukur 25 ml, Karl Fischer Titrator,

dan alat-alat gelas.


26

I. Tata Cara Penelitian

1. Penggerusan sampel.

Penggerusan sampel garam briket dilakukan dengan menggunakan mortir dan

stamper sampai halus, diaduk agar homogen.

2. Penetapan kadar air dalam sampel

a. Prosedur pemakaian alat Karl Fischer Titrator (KF Titrino 703/787, Merk

Metrohm)

1). On-kan alat.

2). Pre-titrasi.

Masukkan pereaksi Karl Fischer A dalam beker titrator hingga menyentuh

ujung elektroda. Lakukan pre-titrasi sesuai dengan prosedur pemakaian alat.

3). Cek kebocoran

Lakukan sesuai prosedur pemakaian alat.

4). Standarisasi/pembakuan

Lakukan standarisasi/pembakuan sesuai prosedur pemakaian alat dengan

memasukkan 2 tetes air ke dalam beker titrator/titration vessel

5). Titrasi blangko.

Kerjakan sesuai dengan prosedur pemakaian alat dengan memasukkan

metanol ke dalam beker titrator.

6). Pengujian sampel.

Kerjakan sesuai dengan prosedur pemakaian alat dengan memasukkan sampel

garam ke dalam beker titrator.


27

b. penetapan kadar air

1). Penyiapan sampel. Ditimbang seksama lebih kurang 1 g sampel, dimasukkan

ke dalam labu ukur 10 ml, ditambahkan metanol p.a. 10 ml, dikocok dengan

shaker selama 30 menit, selanjutnya diendapkan dan diambil dengan pipet

volume (sebanyak 2 ml) untuk dibaca kadar airnya dengan menggunakan Karl

Fischer Titrator.

2). Pembakuan Reagent Karl Fischer. Dimasukkan 20 ml Karl Fischer solvent dari

multiburet ke beker titrasi, air yang diabsorbsi ke dalam Karl Fischer solvent

dititrasi dengan Karl Fischer reagent sampai titik akhir. Ditimbang seksama

sejumlah air di dalam syringe, diteteskan air dari syringe sebanyak 2 tetes ke

dalam beker titrasi, segera dititrasi dengan Karl Fischer reagent sampai titik

akhir, baca petunjuk volume titran digital (p ml). Ditimbang kembali sisa air

dalam syringe, selisih penimbangan menunjukkan bobot air yang akan

dititrasi (q mg), kesetaraan 1 ml reagent Karl Fischer terhadap mg air adalah:

f (faktor) = q / p (mg/ml)

dimana: f = faktor air (mg/ml);

q = bobot air (g) → (mg);

p = titran (ml)

3). Titrasi blanko. Diambil metanol dengan syringe sebanyak 2 ml dimasukkan ke

dalam beker titrasi, segera dititrasi sampai titik terakhir, baca penunjuk

volume titran digital (%).


28

4). Titrasi penetapan kadar air. Diambil hasil larutan sampel dengan syringe

sebanyak 2 ml, dimasukkan ke dalam beker titrasi, segera dititrasi sampai titik

akhir, baca petunjuk volume digital. Kadar air dalam sampel dihitung dengan

rumus sebagai berikut:

Ka = g

vfba /10)( x 100 %

Dimana:

a = volume titran pada titrasi sampel (%)

b = volume titran pada titrasi blanko (%)

f = faktor kesetaraan 1 ml reagent Karl Fischer terhadap mg air.

v = volume syringe (2 ml)

g = bobot sampel (mg)

Ka = kadar air dalam sampel (%) (Anonim, 1994b).

3. Preparasi pereaksi

a. Larutan natrium tiosulfat 0,1 N.

Pembuatan: ditimbang seksama lebih kurang 25 g natrium tiosulfat

(Na2S2O3.5H2O), masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, larutkan dalam air

bebas karbondioksida, kemudian encerkan hingga 1000 ml.

b. Larutan natrium tiosulfat 0,005 N.

Pembuatan: dipipet 50 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N kemudian masukkan ke

dalam labu ukur 1000 ml dan encerkan dengan air bebas karbon dioksida hingga

1000 ml.


29

Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,005 N dengan kalium bikromat (K2Cr2O7)

berdasarkan FI IV: ditimbang lebih kurang 50 mg kalium bikromat dengan

seksama yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 120 °C selama 4 jam.

Masukkan dalam erlenmeyer bersumbat kaca dan larutkan dalam 50 ml air,

tambahkan 1 g kalium iodida, tambahkan 5 ml HCl, segera ditutup. Digojog

hingga tercampur. Biarkan selama 10 menit. Bilas tutup dan dinding labu sebelah

dalam dengan air (warna ungu pekat). Ambil 2 ml larutan dan larutkan dalam 50

ml air, kemudian titrasi dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan buret 50

ml, jika bagian terbesar iod telah bereaksi seperti yang ditunjukkan oleh larutan

yang berwarna hijau-kekuningan, tambahkan indikator larutan kanji sehingga

warna berubah menjadi biru-kehijauan, lanjutkan titrasi setetes demi setetes

sambil digojog terus menerus, sampai 1 tetes mengubah warna dari biru-

kehijauan menjadi hijau muda (titik akhir titrasi). Titik akhir titrasi tajam, dan

mudah diamati pada cahaya yang baik dengan latar belakang putih. Kesetaraan

natrium tiosulfat tiap ml ~ 4,903 mg kalium bikromat. Perhitungan:

N = 903,4

1,0

V

fNB

Dimana: B = bobot kalium bikromat (mg)

f = faktor pengenceran

V = volume larutan natrium tiosulfat (ml)

N = normalitas natrium tiosulfat (Anonim, 1995a).


30

c. Kanji 1%.

Pembuatan: dicampur 1 g kanji dengan 5 ml air, tambahkan ke dalam 100 ml air

mendidih sambil diaduk, didihkan selama 3 menit, dinginkan.

4. Penetapan kadar kalium iodat dalam sampel.

Cara penetapan: ditimbang seksama lebih kurang 25 g sampel masukkan ke

dalam erlenmeyer, larutkan dalam 125 ml air. Sambil digojok tambah 2 ml asam

fosfat 85%, 0,1 gram kalium iodida dan 2 ml kanji 1%. Segera titrasi dengan natrium

tiosulfat 0,005 N hingga warna biru tepat hilang menggunakan buret mikro ukuran 10

ml. Asam fosfat akan membebaskan iodin dari iodat pada sampel garam. Penambahan

kalium iodida berlebih akan membantu melarutkan iodin karena pada kondisi normal

iodium agak sukar larut pada air murni (pelarut). Penambahan kalium iodida akan

menyebabkan larutan menjadi berwarna kuning (indikator internal) jika terdapat

iodin. Iodin yang terbentuk akan bereaksi dengan natrium tiosulfat (larutan standar).

Jumlah natrium tiosulfat yang digunakan proporsional terhadap jumlah iodin yang

dilepaskan dari garam. Perubahan warna larutan dari kuning pucat menjadi bening

susah untuk dilihat dengan mata, maka digunakan larutan kanji sebagai indikator

eksternal yang akan berikatan dengan iodin sehingga membentuk kompleks warna

biru-keunguan. Titrasi dengan natrium tiosulfat terus dilakukan hingga warna biru-

keunguan pertama kali menghilang dan larutan menjadi jernih yang menunjukkan

bahwa iodin bebas telah habis bereaksi dengan natrium tiosulfat.

Penambahan kanji tidak dilakukan di awal titrasi tetapi saat setelah warna

larutan menjadi kuning pucat (memudar) pada sampel. Hal ini dilakukan untuk


31

menghindari ikatan amilum-iodin yang bertambah kuat sehingga perlu dua proses

yaitu pembebasan iodin dari amilum dan pengikatan iodin-natrium tiosulfat, sehingga

natrium tiosulfat yang digunakan lebih banyak yang dapat menyebabkan pembacaan

hasil yang salah, oleh karena itu kanji tidak boleh ditambahkan sampai tepat sebelum

titik akhir tercapai.

Cara perhitungan. Hitung kadar kalium iodat terhadap sampel dengan rumus :

B

ba x 0,1784 x

005,0

N x

Ka100

100 x 1000 (mg/kg)

Keterangan :

a = volume natrium tiosulfat yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml)

b = volume natrium tiosulfat yang diperlukan untuk titrasi blanko (ml)

B = bobot sampel garam (g)

N = normalitas natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi

Ka = kadar air dalam sampel garam (%)

0,1784 = kesetaraan kalium iodat tiap ml natrium tiosulfat 0,005 N (Anonim,

1994b).

Blangko: timbang seksama lebih kurang 25 gram natrium klorida murni pereaksi

(NaCl p.a.), larutkan dalam 125 ml air, kocok hingga homogen. Tambahkan 2 ml

asam fosfat 85 %, 0,1 gram kalium iodida dan 2 ml kanji 1 %. Segera titrasi

dengan natrium tiosulfat 0,005 N menggunakan buret mikro ukuran 10 ml hingga

warna biru tepat hilang.


32

J. Analisis Hasil Penelitian

Data yang diperoleh dari hasil penelitian baik penetapan kadar kalium iodat

maupun kadar air, kemudian dibandingkan dengan persyaratan yang berlaku yaitu

menurut SNI 01-3556-2000, untuk kadar iodium sebagai kalium iodat minimal 30

ppm dan untuk kadar air maksimal 7%.


33

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pemilihan Sampel

Penelitian yang dilakukan bersifat deskriptif, maka untuk populasi berjumlah

kecil, sampel yang digunakan > 23 (Dahlan, 2005). Beberapa pasar tradisional di Kota

Yogyakarta yang menjadi tempat pengumpulan data adalah pasar Demangan, Kranggan,

Pingit, Karangwaru, Legi, Gading, Condro, Sentul, Ngasem, Bringharjo, Giwangan, dan

Lempuyangan. Hasil pendataan peneliti, terdapat 12 merk dagang garam briket dengan

label bertanda SNI garam beriodium (iodium dihitung sebagai KIO3) yang beredar di

pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta. Dari ke 12 merk garam tersebut dipilih 5

merk yang paling banyak beredar (RM, KN, GDD, NN, KS) dan dilakukan 5 kali

replikasi untuk masing-masing merk secara acak dari pasar-pasar yang menjadi tempat

penelitian untuk ditetapkan kadar kalium iodat dan air serta kelengkapan pelabelannya,

total 25 sampel yang akan diteliti untuk mewakili populasi garam briket. Diharapkan dari

hasil pengujian yang diperoleh bisa menggambarkan kadar kalium iodat dan air dari

garam briket beriodium yang beredar di tingkat pasar di Kota Yogyakarta.

B. Hasil Penelitian

1. Hasil penetapan kadar kalium iodat

Dari hasil penelitian didapatkan kadar kalium iodat dari sampel garam briket

beriodium ditunjukkan pada tabel VIII.


34

Tabel VIII. Hasil penetapan kadar kalium iodat

MerkKadar kalium

iodat (ppm) ± SDPersyaratan

(ppm)Kesesuaian dengan

persyaratanRM 15,586 ± 3,467 min. 30 Tidak sesuaiKN 4,960 ± 0,947 min. 30 Tidak sesuai

GDD 7,964 ± 0,952 min. 30 Tidak sesuaiNN 36,059 ± 3,031 min. 30 SesuaiKS 33,406 ± 3,312 min. 30 Sesuai

Hasil penelitian menunjukkan bahwa rata-rata kadar kalium iodat dalam

sampel RM sebesar 15,586 ppm, KN sebesar 4,96 ppm, dan GDD sebesar 7,964 ppm,

hal ini tidak sesuai dengan persyaratan SNI 01-3556-2000, sedangkan rata-rata kadar

kalium iodat dalam sampel NN sebesar 36,059 ppm dan KS sebesar 33,406 ppm, hal ini

sesuai dengan persyaratan SNI 01-3556-2000 yaitu minimal 30 ppm iodium sebagai kalium

iodat.

Hasil kadar kalium iodat pada masing-masing sampel berbeda-beda. Hal ini dapat

disebabkan karena masalah teknis yang terkait dengan kadar dalam garam konsumsi

dipasaran: jumlah kalium iodat yang ditambahkan tidak mencukupi (unsur kesengajaan);

proses iodasi yaitu pencampuran antara garam dengan larutan kalium iodat sering kali tidak

homogen (unsur ketidak sengajaan); kehilangan kalium iodat saat garam dibuat briket dengan

cara pemanasan (unsur ketidak sengajaan); penurunan kadar kalium iodat saat masa

pemasaran dan masa penyimpanan di tingkat produsen, distributor dan konsumen (unsur

ketidak sengajaan).

2. Hasil penetapan kadar air

Dalam SNI 01-3556-2000 tentang garam konsumsi menyebutkan bahwa kadar air

maksimal adalah 7%. Hal ini ditetapkan untuk membatasi jumlah air yang terkandung dalam

massa garam (solid), yang dapat meyebabkan massa melarut dan menjadi cair dan garam


35

bersifat higroskopis, misalkan pada saat kelembapan udara yang tinggi bisa menyerap air dari

lingkungannya dan menaikkan kadar air dalam garam.

Tabel IX. Hasil penetapan kadar air

MerkKadar air

(%)Persyaratan

(%)Kesesuaian dengan

persyaratanRM 4,556 ± 0,098 maks. 7 SesuaiKN 3,230 ± 0,103 maks. 7 Sesuai

GDD 4,614 ± 0,191 maks. 7 SesuaiNN 3,508 ± 0,404 maks. 7 SesuaiKS 2,824 ± 0,257 maks. 7 Sesuai

Hasil penelitian menunjukkan bahwa rata-rata kadar air dalam sampel RM

sebesar 4,556%; KN sebesar 3,230%; GDD sebesar 4,614%; NN sebesar 3,508%; dan

KS sebesar 2,824%, hal ini sesuai dengan persyaratan SNI 01-3556-2000. Semua sampel

memiliki kadar air di bawah 5%, hal ini baik karena kadar air sangat mempengaruhi

kestabilan iodium (dihitung sebagai kalium iodat) dalam garam, dimana semakin tinggi kadar

air semakin banyak iodium (dihitung sebagai kalium iodat) yang terlepas dan menguap.


36

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Kadar rata-rata kalium iodat dalam sampel dalam sampel merk RM, KN, GDD,

NN dan KS adalah 15,586 ppm; 4,96 ppm; 7,964 ppm; 36,059 ppm dan 33,406

ppm, kadar rata-rata air dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah

4,556 %; 3,230 %; 4,614%; 3,508% dan 2,824%.

2. Tiga merk sampel tidak sesuai dan dua merk sampel sesuai dengan kadar kalium

iodat menurut persyaratan SNI. Kelima merk sampel sesuai dengan kadar air

menurut persyaratan SNI.

B. Saran

1. BPOM dan instansi yang terkait sebagai pihak yang berwenang untuk dapat

meningkatkan pengawasan garam briket yang beredar di masyarakat.

2. Perlu dilakukan penelitian serupa dengan daerah penelitian yang berbeda, seperti

di daerah yang tingkat prevalensi gondoknya masih cukup tinggi di Propinsi DIY.


37

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S., 2002, Prinsip Dasar Ilmu Gizi, 261-267, PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Anonim, 1992, Undang-Undang Republik Indonesia No.23 Tahun 1992 Tentang Kesehatan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1994a, Keputusan Presiden Republik Indonesia No.69 Tahun 1994 TentangPengadaan Garam beriodium, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1994b, Standar Nasional Indonesia No.01-3556-1994 Tentang Garam Beriodium, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1995a, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 1217-1218, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1995b, The United States Pharmacopeia 23, Jilid 2, 1982-1984, United States Pharmacopeial Convention, Inc, Rockville.

Anonim, 1996, Trace Element In Human Nutrition and Health, WHO, Geneva.

Anonim, 1999, Undang-Undang Republik Indonesia No.8 tahun 1999 Tentang Perlindungan Konsumen, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 2000a, Laporan Monitoring Mutu Garam Beriodium di DIY Tahun 2000, 1-34Proyek Pengawasan Obat dan Makanan DIY, Badan Pengawas Obat dan Makanan, Yogyakarta.

Anonim, 2000b, Laporan Hasil Survey Konsumsi Garam Beriodium Rumah Tangga 2000, Balai Pusat Statistik, Jakarta.

Anonim, 2000c, Standar Nasional Indonesia No.01-3556-2000 Tentang Garam Beriodium, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 2001, Assesment of Iodine Deficiency Disorders and Monitoring Their Elimination, 2nd Edition: WHO, USA.

Anonim, 2002, Paradigma Sehat Indonesia Sehat 2010, Pusat Promosi Kesehatan Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 2005a, Rencana Aksi Nasional Kesinambungan Program Penanggulangan Kekurangan Iodium, Tim Penanggulangan GAKI Pusat, Jakarta.


38

Anonim, 2005b, Peraturan Menteri Perindustrian Republik Indonesia No.42 Tahun 2005 Tentang Pengolahan, Pengemasan dan Pelabelan Garam Beriodium, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 2007, Pasar Tradisional, Wikipedia: Ensiklopedia Bebas Berbahasa Indonesia, http://www.wikipedia.go.id . Diakses pada tanggal 27 Oktober 2007.

Arisman, 2003, Gizi Dalam Daur Kehidupan: Buku Ajar Ilmu Gizi, 132-143, EGC, Jakarta.

Dahlan, M.S., 2005, Seri Evidence Based Medicine: Besar Sampel Dalam Penelitian Kedokteran Dan Kesehatan, Seri 2, Arkans, Jakarta.

Day, R.A., dan Underwood, A.L., 1996, Analisa Kimia Kuantitatif, Alih Bahasa: Pudjaatmaka, A.H., Edisi 5, 290-303, Penerbit Erlangga, Surabaya.

Djokomoeljanto, R.J., 2002, Evaluasi Masalah GAKI di Indonesia, Jurnal GAKI: Indonesia Pusat GAKI-IDD Center, FK UNDIP, Semarang.

Dunn, J.T., 2002, The Global Challenge of Iodine Deficiency, Jurnal GAKI: Indonesia Pusat GAKI-IDD Center, Vol. 1, 1-8, FK UNDIP, Semarang.

Hetzel, B.S., 1996, S.O.S. For A Billion – The Nature And Magnitude Of The Iodine Deficiency Disorders, In Hetzel and Pandav, S.O.S. For A Billion – The Conquest of Iodine Deficiency Disorders, 2nd ed, Delhi : Oxford University Press, 18.

Marihati, 2006, Pemantauan Mutu Garam Beriodium, Jurnal GAKI: Indonesia Pusat GAKI-IDD Center, FK UNDIP, Semarang.

Mulja, M., dan Hanwar, D., 2003, Prinsip-Prinsip Cara Berlaboratorium yang Baik, Volume II, No. 2, Majalah Farmasi Airlangga, III(2), 71-76.

Mulja, H.M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 6-11, 19-22, 28, 33, Airlangga University Press.

Ningtyas, E., 2008, Validasi Garam Beriodium: Presisi dan Akurasi, Laporan Penelitian, Badan Pengawas Obat dan Makanan, Yogyakarta.

Roth, H.J., dan Blaschke, G., 1994, Analisis Farmasi, 185-187, UGM Press, Yogyakarta.

Skoog, D.A., Holler, F.J., and Nieman, T.A., 1985, Principles of Instrumental Analysis, 5th Ed., 11-14, 314, 330-344, Harcourt Brace College, Philadelphia.


39

Vogel, A.I., 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Edisi 4, 259-471, 801-802, EGC, Jakarta.

Voight, 1994, Teknologi Sediaan Farmasi, 378-380, UGM Press, Yogyakarta.


40

Lampiran 1. Distribusi merk dagang garam briket beriodium di pasar-pasar tradisional Kota Yogyakarta

Merk dagang garam briket yang beredarNo

Pasar pengambilan

sampelKapal

samudraKapal layar

Goyang duet

Ndang Ndut

Goyang dan-dut

RM GM NGBang ndut

Ratu goyang

Dandut

Kondang Ndut

Jumlah merk/pasar

1 Demangan - - - - + + - - - - - + 32 Kranggan - + - + - - + - - - - + 43 Pingit - - - - - + - - + - - - 24 Karangwaru + - - + + - - - - - - + 45 Legi + + - + - + + - - - - - 56 Gading - - - - + - + - - - - + 37 Condro - - - - + - + - + - - - 38 Sentul + - - - + + + + - - + + 79 Ngasem + + - + + + - - - - + - 6

10 Bringharjo + + - + + - - + - - - + 611 Giwangan + - + + - + - - - - - + 512 lempuyangan + - - + - - - - - + + - 4

Jumlah Merk 7 4 1 7 7 6 5 2 2 1 3 7

Lima merk dagang yang paling banyak terdistribusi di pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta adalah:

Kapal Samudra (KS), Ndang-Ndut (NN), Goyang Dan-Dut (GDD), kondang Ndut (KN), dan RM.


41

Lampiran 2 : Data penetapan kadar air

o Pembakuan reagen Karl Fischer :

Rep. Spuit + Air (g) Spuit + Sisa (g) Air (g) Air (mg) Titran (ml) Faktor air (mg/ml)1 8,2449 8,2307 0,0142 14,2 2,792 5,08602 8,2275 8,2134 0,0141 14,1 2,746 5,13473 8,2088 8,1925 0,0163 16,3 3,202 5,09064 8,1876 8,1702 0,0174 17,4 3,392 5,12975 8,1668 8,1439 0,0229 22,9 4,489 5,10146 8,1372 8,1145 0,0227 22,7 4,462 5,0874

x = 5,1050

SD = 0,2183

CV = 0,43% Catatan: rep .= replikasi

Kesetaraan 1 ml reagen Karl Fischer terhadap miligram air adalah :

f = )(

)(

mlp

mgq

dimana : f = faktor air (mg/ml);q = bobot air (g) → (mg);

p = titran (ml)

Contoh perhitungan:

Replikasi 1 = ml

mg

792,2

2,14= 5,0860 mg/ml

Replikasi 2 = ml

mg

746,2

1,14= 5,1347 mg/ml

x (6) = 6

0874,51014,51297,50906,51347,50860,5 = 5,1050 mg/ml → f

SD = 1

)(1

2

n

n

i = 0,02183

CV =

SDx 100% = 0,43%


42

o Titrasi blangko :

No Bobot Metanol (ml) Titran (%)1 2 0,089 x = 0,0875 → b2 2 0,086 SD = 0,00212

CV = 2,42%

o Penetapan kadar air secara Karl Fischer :

Sampel Rep. Bobot kertas (g) Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5 Awal 0,5129 0,5052 0,4641 0,4912 0,4748

Awal + Sampel 1,5155 1,5071 1,4668 1,4931 1,4772Sisa 0,5134 0,5056 0,4645 0,4916 0,4753

Bobot Sampel 1,0021 1,0015 1,0023 1,0015 1,00191

Vol Titran (%) 1,919 1,819 1,878 1,845 1,905Awal 0,4536 0,5112 0,4630 0,4428 0,4207

Awal + Sampel 1,4554 1,5133 1,4651 1,4450 1,4233Sisa 0,4538 0,5116 0,4632 0,4432 0,4210

Bobot Sampel 1,0016 1,0017 1,0019 1,0018 1,0023

RM

2

Vol Titran (%) 1,902 1,824 1,867 1,865 1,927Awal 0,5108 0,5329 0,4614 0,4620 0,4925

Awal + Sampel 1,5134 1,5347 1,4625 1,4635 1,4942Sisa 0,5115 0,5332 0,4620 0,4623 0,4928

Bobot Sampel 1,0019 1,0015 1,0005 1,0012 1,0014

1

Vol Titran (%) 1,402 1,397 1,278 1,328 1,348Awal 0,4521 0,4277 0,4618 0,4338 0,4646

Awal + Sampel 1,4542 1,4289 1,4632 1,4354 1,4666Sisa 0,4526 0,4271 0,4623 0,4340 0,4649

Bobot Sampel 1,0016 1,0018 1,0009 1,0014 1,0017

KN

2

Vol Titran (%) 1,364 1,412 1,311 1,330 1,354Awal 0,5207 0,4999 0,4483 0,5011 0,4650

Awal + Sampel 1,5245 1,5023 1,4498 1,5038 1,4669Sisa 0,5211 0,5005 0,4485 1,5016 0,4654

Bobot Sampel 1,0034 1,0018 1,0013 1,0022 1,0015

1

Vol Titran (%) 2,010 1,910 1,819 1,899 1,840Awal 0,5418 0,5028 0,4601 0,4314 0,4617

Awal + Sampel 1,5445 1,5053 1,4621 1,4337 1,4640Sisa 0,5421 0,5034 0,4605 0,4317 0,4622

Bobot Sampel 1,0024 1,0019 1,0016 1,0020 1,0018

GDD

2

Vol Titran (%) 2,014 1,937 1,813 1,880 1,865


43

SampelRepli-kasi

Bobot kertas (g) Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5

Awal 0,4113 0,5319 0,4628 0,4409 0,4003Awal + Sampel 1,4126 1,5341 1,4649 1,4439 1,4015

Sisa 0,4118 0,5322 0,4635 0,4412 0,4008Bobot Sampel 1,0008 1,0019 1,0014 1,0027 1,0007

1

Vol Titran (%) 1,240 1,439 1,373 1,609 1,647Awal 0,5708 0,5122 0,4431 0,5033 0,4721

Awal + Sampel 1,5724 1,5145 1,4451 1,5058 1,4736Sisa 0,5712 0,5128 0,4434 0,5037 0,4727

Bobot Sampel 1,0012 1,0017 1,0017 1,0021 1,0009

NN

2

Vol Titran (%) 1,272 1,428 1,397 1,398 1,634Awal 0,4432 0,4417 0,4736 0,4008 0,4701

Awal + Sampel 1,4463 1,4435 1,4747 1,4021 1,4714Sisa 0,4436 0,4425 0,4741 0,4011 0,4706

Bobot Sampel 1,0027 1,0010 1,0006 1,0010 1,00081

Vol Titran (%) 1,286 1,205 1,006 1,206 1,240Awal 0,5204 0,5014 0,4468 0,5152 0,4320

Awal + Sampel 1,5240 1,5029 1,4484 1,5163 1,4338Sisa 0,5219 0,5016 0,4473 1,5155 0,4324

Bobot Sampel 1,0021 1,0013 1,0011 1,0008 1,0014

KS

2

Vol Titran (%) 1,316 1,218 1,035 1,190 1,228Catatan : rep. = replikasi

o Perhitungan penetapan kadar air :

Ka = g

vfba /10)( x 100 %

Keterangan :

a = volume titran pada titrasi penetapan kadar sampel (%)b = volume titran pada titrasi blanko (%)f = faktor kesetaraan 1 ml reagen Karl Fisher terhadap mg air (mg/ml).v = volume syringe atau pipet volume (2 ml→v) → 10/2 ml = 5 mlg = bobot sampel (mg)

Contoh perhitungan:

RM1.1 = mg

mlxmlmgx

1,1002

5/1050,5%)0875,0%919,1( x 100% = 4,66%

RM1.2 = mg

mlxmlmgx

6,1001

5/1050,5%)0875,0%902,1( x 100% = 4,62%


44

x (2) = 2

%)62,4%66,4( = 4,64%

o Hasil penetapan kadar air secara Karl Fischer :

Kadar air (%)Merk sampel

sampel 1 sampel 2 sampel 3 sampel 4 sampel 5 x (%) ± SD

RM 4,64 4,42 4,55 4,51 4,66 4,556 ± 0,098KN 3,30 3,36 3,10 3,17 3,22 3,230 ± 0,103

GDD 4,90 4,68 4,40 4,59 4,50 4,614 ± 0,191NN 2,98 3,43 3,31 3,86 3,96 3,508 ± 0,404KS 3,09 2,87 2,40 2,83 2,93 2,824 ± 0,257

Contoh perhitungan :

x (RM) = 5

%)66,4%51,4%55,4%42,4%64,4( = 4,556 %

SD(RM) = 1

)(1

2

n

n

i = 0,098

x (KN) = 5

%)22,3%17,3%10,3%36,3%30,3( = 3,230%

SD(KN) = 1

)(1

2

n

n

i = 0,103


45

Lampiran 3 : Data penetapan kadar kalium iodat

o Data penimbangan Natrium tiosulfat (Na2S2O3 . 5H2O) 0,1 N :

Bobot kertas = 0,5204 gBobot kertas + Na2S2O3.5H2O = 25,5246 gBobot kertas + sisa = 0,5224 g _Bobot Na2S2O3.5H2O = 25,0022 g → Masukkan Na2S2O3.5H2O dalam labu

ukur 1000 ml, larutkan dengan air bebas CO2 ad 1000ml.

Untuk membuat Natrium tiosulfat 0,005 N, maka :V1 . N1 = V2 . N2

1000 ml . 0,005 = V2 . 0,1

5 ml = 0,1V2

V2 = 1,0

ml5

V2 = 50 ml → larutkan dengan air bebas CO2 ad 1000 ml.

o Data penimbangan K2Cr2O7 untuk pembakuan Na2S2O3 0,005 N :

Bobot Kertas (g) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3Awal 0,4612 0,4517 0,4538

Awal + K2Cr2O7 0,5126 0,5039 0,5075Sisa 0,4614 0,4520 0,4542

Bobot K2Cr2O7 0,0512 0,0519 0,0533Titran (2/50 ml) 8,10 8,30 8,45

0,005 N 0,005157 0,005101 0,005146

x 0,005135 N

Catatan : menggunakan buret 10,0 ml untuk titrasi pembakuan

Perhitungan:

903,4

1,0

V

fNBN

Keterangan: N = normalitas; B = bobot kalium bikromat (mg); V= vol titran (ml); f =

faktor pengenceran; dimana tiap ml natrium tiosulfat ~ 4,903 mg kalium bikromat

N1 = 903,410,8

1,050/22,51

ml

xmlxmg = 0,005157 N


46

N2 = 903,430,8

1,050/29,51

ml

xmlxmg = 0,005101 N

N3 = 903,445,8

1,050/23,53

ml

xmlxmg = 0,005146 N

x (3) = 3

005146,0005101,0005157,0 = 0,005135 N

o Data Penimbangan Kanji 1%:

Bobot kertas = 0,56791 gBobot kertas + kanji = 1,5626 gBobot kertas + sisa = 0,5698 gBobot kanji = 1,0028 g → larutkan dalam 2 ml aquades, tambahkan ke dalam 100 ml air mendidih, didihkan selama 3 menit sambil diaduk, dinginkan.

o Data penimbangan blangko sampel :

Bobot Kertas (g) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3Awal 0,2278 0,4649 0,4174

Awal + NaCl p.a. 25,2293 25,4664 25,4190Sisa 0,2282 0,4656 0,4178

Bobot NaCl p.a. 25,0011 25,0008 25,0012Titran (ml) 0,0 0,0 0,0

x → b 0 ml

o Data penimbangan Sampel untuk uji kadar kalium iodat:

SampelRepli-Kasi


Awal 0,4529 0,5258 0,4451 0,4708 0,4122Awal + Sampel 25,4548 25,5272 25,4463 25,4735 25,4135


1

Vol Titran (ml) 1,400 2,250 2,150 2,420 1,605Awal 0,4221 0,4277 0,4512 0,6338 0,4623

Awal + Sampel 25,4243 25,4287 25,4539 25,6355 25,4635Sisa 0,4225 0,4273 0,4517 0,6340 0,4624

Bobot Sampel 25,0018 25,0014 25,0022 25,0015 25,0011

RM

2

Vol Titran (ml) 0,480 0,810 0,700 0,720 0,680


47

SampelRepli-Kasi


Awal 0,5207 0,4999 0,4253 0,5431 0,4650Awal + Sampel 25,5245 25,5020 25,4261 25,5448 1,4673


1


Awal + Sampel 25,5482 25,5461 25,4621 25,4337 25,4640Sisa 0,5471 0,5434 0,4605 0,4316 0,4622

Bobot Sampel 25,0011 25,0017 25,0016 25,0021 25,0018

KN

2


Awal + Sampel 25,5245 25,5020 25,4261 25,5448 1,4673Sisa 0,5211 0,5006 0,4255 0,5436 0,4654

Bobot Sampel 25,0009 25,0014 25,0006 25,0012 1,00191


Awal + Sampel 25,5482 25,5461 25,4621 25,4337 25,4640Sisa 0,5471 0,5434 0,4605 0,4316 0,4622

Bobot Sampel 25,0011 25,0017 25,0016 25,0021 25,0018

GDD

2


Awal + Sampel 25,4834 25,5241 25,4639 25,5027 25,4313Sisa 0,4818 0,5222 0,4624 0,5012 0,4308

Bobot Sampel 25,0016 25,0019 25,0015 25,0015 25,0005

1


Awal + Sampel 25,5231 25,5745 25,6432 25,5053 25,4436Sisa 0,5714 0,5728 0,6414 0,5037 0,4427

Bobot Sampel 25,0017 25,0017 25,0018 25,0016 25,0009

NN

2


Awal + Sampel 25,6228 25,4529 25,4278 25,7045 25,5438Sisa 0,6216 0,4505 0,4263 0,7031 0,5416

Bobot Sampel 25,0012 25,0024 25,0015 25,0014 25,00221


Awal + Sampel 25,6137 25,5455 25,4945 25,6625 25,5257Sisa 0,6119 0,5436 0,4927 0,6615 0,5238

Bobot Sampel 25,0018 25,0019 25,0018 25,0010 25,0019

KS

2

Vol Titran (ml) 4,770 4,510 3,880 4,230 4,190Catatan : - menggunakan buret 10,0 ml untuk titrasi sampel.


48

o Perhitungan penetapan kadar kalium iodat:

B

ba x 0,1784 x

005,0

N x

Ka100

100 x 1000 (mg/kg)

Keterangan :a = volume natrium tiosufat yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml)b = volume natrium tiosulfat yang diperlukan untuk titrasi blangko (ml)B = Bobot sampel garam dalam gramN = normalitas natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasiKa = Kadar air dalam sampel garam dalam persen (%)0,1784 = Kesetaraan kalium iodat tiap ml natrium tiosulfat 0,005 N


RM1.1 = g

ml

0014,25

)0400,1( x 0,1784 x

N

N

005,0

005135,0x

64,4100

100

x 1000 mg/kg = 10,759 ppm

RM1.2 = g

ml

0007,25

)0325,1( x 0,1784 x

N

N

005,0

005135,0x

64,4100

100

x 1000 mg/kg = 10,183 ppm

x (2) = 2

)183,10759,10( = 10,471 ppm

o Hasil penetapan kadar kalium iodat (KIO3) secara titrasi iodometri :

Kadar kalium iodat (ppm)Merk sampel

sampel 1 sampel 2 sampel 3 sampel 4 sampel 5 x (ppm) ± SD

RM 10,471 17,546 17,525 18,802 13,586 15,586 ± 3,467KN 3,389 5,915 5,011 5,090 5,396 4,960 ± 0,947

GDD 7,822 7,996 6,459 8,641 8,902 7,964 ± 0,952NN 38,258 35,856 38,540 36,626 31,019 36,059 ± 3,031KS 35,617 33,573 28,344 32,543 36,954 33,406 ± 3,312


x (RM) = 5

)586,13802,18525,17546,17471,10( = 15,586 ppm

SD(RM) = 1

)(1

2

n

n

i = 3,467


49

Lampiran 4 : Peraturan perundang-undangan

1. Undang-Undang RI Nomor 23 Tahun 1992 tentang kesehatan

Dalam pasal 1 ayat (1), yang dimaksid dengan kesehatan adalah keadaan sejahtera dari badan, jiwa, dan sosial yang memungkinkan setiap orang hidup produktif secara sosial dan ekonomis.

Pada pasal 21, ayat (1), dan (3) tentang pengamanan makanan dan minuman menerangkan bahwa:(1) pengamanan makanan dan minuman untuk melindungi masyarakat dari makanan

dan minuman yang tidak memenuhi ketentuan standard an atau persyaratan kesehatan.

(3) makanan dan minuman yang tidak memenuhi standard an atau persyaratan kesehatan dan atau membahayakan kesehatan sebagaimana dimaksud dalam ayat (1) dilarang untuk diedarkan, ditarik dari peredaran dan disita untuk dimusnahkan sesuai dengan ketentuan dan peraturan perundang-undangan yang berlaku.

Menurut pasal 21 ayat (20, makanan dan minuman yang dikemas adalah makanan dan minuman hasil produksi perusahaan yang tergolong industri berskala besar dan tidak termasuk hasil industri kecil rumah tangga, baik yang menggunakan merk dagang maupun tidak, belum dikenakan sanksi pidana sebagaimana ditentukan dalam undang-undang ini.

Pada pasal 80 ayat (4) huruf a, menerangkan bahwa barang siapa dengan sengaja mengedarkan makanan dan minuman yang tidak memenuhi standard an atau persyaratan dan atau membahayakan kesehatan sebagaimana dimaksud dalam pasal 21 ayat (3), dipidana dengan penjara paling lama 15 (lima belas) tahun dan pidana denda paling banyak Rp. 300.000.000,00 (tiga ratus juta rupiah).

2. Undang-Undang RI Nomor 8 Tahun 1999 tentang perlindungan konsumen

Di dalam pasal 4 undang-undang ini, disebutkan beberapa hak konsumen yang harus dihormati oleh pelaku usaha yaitu:

a. hak atas kenyamanan, keamanan, dan keselamatan dalam mengkonsumsi barang dan/ jasa;

b. hak untuk memilih barang dan/ atau jasa serta mendapatkan barang dan atau jasa tersebut dengan nilai tukar dan kondisi serta jaminan yang dijanjikan;

c. hak atas informasi yang benar, jelas, dan jujur mengenai kondisi dan jaminan barang dan/ atau jasa;

d. hak untuk didengar pendapat dan keluhannya atas barang dan atau jasa yang digunakan;

e. hak untuk mendapatkan advokasi, perlindungan dan upaya penyelesaian sengketa perlindungan konsumen secara patut;

f. hak untuk mendapatkan pembinaan dan pendidikan konsumen;


50

g. hak untuk diperlakukan atau dilayani secara benar dan jujur serta tidak diskriminatif;h. hak untuk mendapatkan kompensasi, ganti rugi dan / atau penggantian apabila barang

dan atau jasa yang diterima tidak sesuai dengan perjanjian atau tidak sebagai mana mestinya;

i. hak-hak yang diatur dalam ketentuan peraturan perundang-undangan lainnya.

Dalam pasal 8 ayat (1a), pelaku usaha dilarang memproduksi dan/atau memperdagangkan barang dan/atau jasa yang tidak memenuhi atau tidak sesuai dengan persyaratan dan ketentuan peraturan perundangan-undangan.

Sanksi bagi pelaku usaha yang melanggar ketentuan tersebut, dicantumkan dalam pasal 62 ayat (1) yaitu dipidana penjara paling lama 5 tahun atau denda paling banyak dua miliar rupiah .

3. Keputusan Presiden RI Nomor 69 Tahun 1994 tentang pengadaan garam beriodium

Dalam pasal 1 disebutkan bahwa garam yang dapat diperdagangkan untuk keperluan konsumsi manusia atau ternak, pengasinan ikan, atau bahan penolong industri pangan adalah garam beriodium yang telah memenuhi Standar Industri Indonesia (SII)/Standar Nasional Indonesia (SNI) .

Pada pasal 2 disebutkan bahwa garam sebagaimana dimaksud dalam pasal 1, sebelum diperdagangkan wajib terlebih dahulu diolah melalui proses pencucian dan iodisasi.

Dalam pasal 4 disebutkan bahwa garam beriodium yang diperdagangkan wajib dikemas dan diberi label.

Pada pasal 5 ayat (2) disebutkan bahwa persyaratan teknis pengolahan, pengemasan dan pelabelan garam beriodium ditetapkan oleh Menteri Perindustrian.

4. Peraturan Mentri Perindustrian RI Nomor 42 tahun 2005 tentang pengolahan, pengemasan dan pelabelan garam beriodium (lampiran II ).

No Kriteria Uji Satuan Persyaratan1 Kadar air (H2O) %(b/b) maks. 7

2Kadar NaCl (natrium klorida) dihitung dari jumlah klorida

%(b/b) min. 94,7

3Iodium dihitung sebagai kalium iodat (KIO3)

mg/kg min. 30

44.14.24.3

Cemaran logam:Timbal (Pb)Tembaga (Cu)Raksa (Hg)

-mg/kgmg/kgmg/kg

-maks. 10maks. 10maks. 0,1

5 Arsen (As) mg/kg maks. 0,1 Keterangan: b/b = babot/bobot.


51

Lampiran 5 : Surat izin PKL di BPOM


52

BIOGRAFI PENULIS

Elly Yunia Kartika Dewi, lahir pada tanggal 27 Juni 1983 di Magelang, Jawa

Tengah. Anak keempat dari empat bersaudara dari pasangan Ir. Nursalim Machmud

Muda dan Murastuti. Pernah menempuh pendidikan di SD Impres 3/77 Rimbo Kaluang

Padang pada tahun 1989-1995. Penulis menempuh pendidikan di SMP Negeri 25 Padang

pada tahun 1995-1997, kemudian dilanjutkan di SMP Negeri 14 Yogyakarta pada tahun

1997-1998, penulis melanjutkan pendidikan di SMU Muhamadiyah I Yogyakarta pada

tahu 1998-2001. Pada tahun 2001 penulis melanjutkan jenjang pendidikan di Fakultas

Farmasi Universitas Sanata Dharma.


plagiat merupakan tindakan tidak terpuji · uji kadar kalium iodat dan air dalam garam briket yang...

Documents