percobaan-vtitrasi-argentometri

7/27/2019 percobaan-vtitrasi-argentometri

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-vtitrasi-argentometri 1/19

1 0

0

Titrasi argentometri

PERCOBAAN V

Judul : TITRASI ARGENTOMETRI

Tujuan : 1. Menentukan kadar Cl- dalam air laut.

2. Penentuan kadar Cl- dalam air kran.

3. Menentukan kadar NaCl dalam garam meja.

Hari/ Tanggal : Senin / 1 Desember 2008

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Suatu reaksi pengendapan dapat dikatakan berkesudahan, jika kelarutan

endapannya cukup kecil. Di dekat titik ekivalensinya, konsentrasi ion-ion yang

dititrasi akan mengalami perubahan-perubahan besar. Permasalahan yang

mungkin dihadapi adalah pemilihan indikator yang baik.

Ada beberapa cara untuk menentukan saat tercapai titik ekivalen pada

titrasi pengendapan:

1. Dengan pembentukan endapan berwarna (cara Mohr)

2. Dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (cara

Volhard)

3. Dengan indikator adsorbs (cara Fajans)

Pada proses disinfeksi air, sering digunakan klor, karena harganya murah

dan mempunyai daya disinfeksikan sampai beberapa jam setelah pembubuhan

(residu klor). Selama proses tersebut klor direduksi hingga menjadi klorida (Cl-)

yang tidak mempunyai daya disinfektan, disamping klor juga bereaksi dalam

keadaan bebas (Cl2, OCl-, HOCl) dan keadaan terikat (NH4Cl, NHCl2, NCl3). Klor

terikat mempunyai daya disinfektan yang tidak seefisian klor bebas.

Pada titrasi dengan pembentukan endapan berwarna (cara Mohr) akan

terbentuk endapan baru yang berwarna. Metode Mohr dapat digunakan untuk

menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan

standar AgNO3 dan penambahan K 2CHO4 sebagai indikator. Pada titrasi ion Ag

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis



1 0

0


yang berlebih akan diendapkan dengan warna merah bata. Larutan bersifat nitrat

atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa. Pada kondisi yang cocok, metode

Mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah.

Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding

endapan warna yang terbentuk selama titrasi. Titrasi dengan cara ini harus

dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam

suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana

basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.

Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO42-+ 2H- ↔ CrO7

2- + H2O

Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH + 2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium

karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat

sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali

kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara

ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang

kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan

dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat

yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau

bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak

nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah

habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk

endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi.

Sebagai indikator digunakan larutan kromat K 2CrO4 0,003M atau 0,005M yang

dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral

atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu

warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat

uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Pada titrasi dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (cara

Volhard) kesalahan pada titik akhir sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok

dengan kuat pada titik akhir, agar Ag+

yang teradsorpsi pada endapan dapat




1 0

0


diadsorpsi. Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam

asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion

tiosianat. Metode Volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida

mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Merkurium merupakan

kation yang lazim mengganggu dalam metode Volhard.

Pada titrasi dengan indikator adsorpsi (cara Fajans) diketahui jika AgNO3

ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir

ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika

didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna

disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang

terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan. Kelebihan dari indikator

adsorpsi adalah memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir

titrasi. Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam.

Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan memiliki luas permukaan

yang besar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi, misalnya

dengan adanya muatan ion yang besar.

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Piknometer : 1 buah

2. Neraca analitik : 1 buah

3. Labu ukur : 1 buah

4. Pipet tetes : 1 buah

5. Erlenmeyer : 2 buah

6. Gelas ukur 50 mL : 1 buah

7. Buret 50 mL + statif : 1 buah




1 0

0


Bahan yang digunakan :

1. Cuplikan air laut, air PDAM, dan garam dapur.

2. K 2CrO4 5%

3. AgNO3 0,1 M

III. PROSEDUR KERJA

1. Penentuan kadar Cl - dalam air laut

Mengukur berat jenis air laut dengan piknometer dan mencatat tempat

pengambilan sampel. Mengencerkan 25 mL air laut dalam labu ukur 250

mL. Mengambil 25 mL larutan yang sudah diencerkan, menambah dengan

5 tetes indikator K 2CrO4 5%. Menitrasi dengan AgNO3 sampai terjadi

endapan merah bata. Melakukan percobaan sebanyak 2 kali. Menghitung

kadar Cl- dalam air laut tersebut.

2. Penentuan kadar Cl - dalam air PDAM.

Prosedur sama dengan penentuan kadar Cl- dalam air laut.

3. Penentuan kadar NaCl dalam garam meja.

Menimbang 1,45 g garam meja (mencatat merknya). Melarutkan

dalam labu ukur 250 mL. Mengambil 25 mLlarutan tersebut. Memasukkan

dalam Erlenmeyer, menambah 5 tetes indikator K 2CrO4 5%. Menitrasi

dengan AgNO3 sampai terjadi endapan merah bata. Melakukan percobaan

2 kali, menghitung kandungan NaCl dalam sampel, mencocokkan dengan

kadar yang tertera pada bungkusnya. Menghitung kesalahannya.




1 0

0


IV. DATA PENGAMATAN

N

OPerlakuan Hasil Pengamatan

A

1

Penentuan kadar Cl- dalam air laut

25 mL larutan air laut yang telah

diencerkan

Larutan bening

• Larutan + 5 tetes K 2CrO4 5%

• Larutan + 1 mL AgNO3



• Larutan + 6,7 mL AgNO3



• Larutan kuning

• Larutan kuning keruh

• Larutan kuning keruh lebih

muda

• Larutan berendapan kuning

jingga

• Larutan coklat agak bening,

endapan merah bata

• Larutan merah hati

• Larutan merah bening dan

endapan merah bata

2 25 mL air laut yang telah diencerkan








•

Larutan + 9 mL AgNO3

• Larutan bening

• Larutan kuning


• Larutan tambah keruh,

larutan kuning memudar

• Larutan tetap

• Larutan kuning, endapan

putih

• Larutan merah, endapan

putih

• Larutan merah bata,

endapan merah bening

•

Larutan tetap




1 0

0








• Larutan merah bening,

endapan makin banyak • Larutan merah terang,

endapan merah bata dan

semakin banyak

• Larutan makin merah

bening, endapan merah bata

dan masih ada yang

mengapung• Larutan makin bening,

endapan makin merah

• Larutan makin bening,

endapan mengapung makin

sedikit

• Larutan bening, endapan

merah bata makin banyak,endapan terapun makin

sedikit

B

1

Penentuan kadar Cl- dalam air

PDAM

25 mL air PDAM yang telah

diencerkan


• Menitrasi dengan AgNO3

• Larutan bening

• Larutan kuning

• Larutan merah bata tanpa

endapan pada penambahan

0,5 mL AgNO3

2 25 mL air PDAM yang telah

diencerkan


•Menitrasi dengan AgNO3

• Larutan bening

• Larutan kuning

• Larutan merah bata tanpa




1 0

0


endapan pada penambahan

0,3 mL AgNO3

C Penentuan kadar Cl- dalam garam

meja

25 mL larutan garam meja + 5 tetes

K 2CrO4 5%

Menitrasi dengan AgNO3

• Penambahan 1 mL

• Penambahan 2 mL

• Penambahan 4 mL

• Penambahan 6 mL

• Penambahan 8 mL

• Penambahan 11 mL




• Larutan kuning keruh (+)

• Larutan kuning pudar, keruh

(++)

• Larutan keruh (+++), kuning

pudar, sedikit berendapan

• Larutan keruh (++++),

kuning pudar, endapan putih

terlihat

• Larutan keruh (+++++),

kuning pudar, endapan putih

bertambah

• Larutan keruh (++++++),

kuning pucat, endapan putih

bertambah banyak

• Larutan keruh (++++++++),

kuning pucat, endapan putih

bertambah banyak

• Larutan makin keruh, kuning

makin pucat, endapan putih

bertambah banyak dan

terapung

• Larutan kuning kemerahan,

endapan bertambah




1 0

0





• Larutan merah bata, endapan

bertambah• Larutan merah bata makin

bening, endapan bertambah

• Larutan bening, endapan

putih semakin banyak

2 • 25 mL larutan garam meja + 5 tetes

K 2CrO4 5%

• Menitrasi dengan AgNO3

• Penambahan 1 mL

• Penambahan 9 mL




• Larutan kuning


• Larutan lebih keruh

• Mulai ada percikan merah

bata tapi tidak permanen

• Larutan semakin keruh

terdapat endapan berwarna

putih

• Laarutan merah kecoklatan,

banyak endapan putih

• Larutan berendapan putih

yang lebih banyak

1

2

34

5

6

Catatan:

• Merk garam meja

• Massa piknometer

• Massa piknometer + massa air laut

• Massa piknometer + air PDAM

• Massa jenis air laut

• Massa jenis air PDAM

• Bintang 9

• 15,3584 g

• 25,2725 g

• 25,2947 g

• 0,99141 g/ mL

• 0,99363 g/ mL




1 0

0


V. ANALISIS DATA

Dalam titrasi pengendapan (argentometri) didasarkan pada penggunaan

larutan baku yaitu perak nitrat (AgNO3). Zat yang ditentukan bereaksi dengan zat

peniter akan membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Sehingga,

kesepakatan zat yang ditentukan berkurang selama berlangsungnya proses titrasi.

Perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraan dengan bantuan indikator

atau peralatan yang sesuai. Cara seperti ini mempunyai persyaratan yang ketat,

misalnya terjadi keseimbangan yang serba berlangsung cukup cepat. Oleh karena

itu reaksi-reaksi pengendapan yang lazim dipakai dalam gravimetri tidak dapat

dipakai seluruhnya dalam titrasi pengendapan. Sebagai indikator digunakan

larutan kromat K 2CrO4 yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat

merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna

kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko

indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai

pengganti endapan AgCl.

Pada percobaan yang telah dilakukan, digunakan cara Mohr dalam

menentukan saat tercapainya titik ekivalen. Mula-mula Ag+ akan mengikat Cl-

membentuk AgCl ( terbentuk endapan merah) dengan persamaan reaksi sebagai

berikut:

Ag+ + Cl- → AgCl

Penambahan AgNO3 secara terus menerus akan membuat ion Cl- habis

diikat oleh ion Ag+ dari AgNO3. Apabila Cl- sudah habis bereaksi maka kelebihan

Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO42- yang berasal dari indikator K 2CrO4 yang

ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata,

berarti titik akhir titrasi sudah tercapai sehingga selanjutnya Ag+ akan berikatan

dengan CrO−2

4dari K 2CrO4 membentuk Ag2CrO4. Persamaan reaksinya adalah

2Ag+ (aq) + CrO−2

4(aq) Ag2CrO4 (s)

Dari percobaan ini, dapat dibuktikan bahwa air dari garam laut dan garam

meja mengandung Cl-. Hal ini terlihat dari terbentuknya endapan baru yang




1 0

0


berwarna yang menunjukkan jika ion Ag+ telah bereaksi terlebih dahulu dengan

Cl- membentuk AgCl, sampai jenuh dan terbentuk endapan tersebut. Sedangkan

pada PDAM tidak terbentuk endapan baru yang berwarna sehingga bisa ditarik

kesimpulan bahwa tidak ada ion Cl- yang berikatan dengan Ag+ dari AgNO3.

Kadar Cl- yang ada pada garam dapur lebih banyak dari kadar Cl - dalam

air laut. Hal ini dapat dilihat dari hasil perhitungan yang menunjukkan kadar Cl -

yang ada pada garam dapur adalah 8,893 % sedangkan kadar Cl - yang ada pada

garam meja adalah sebanyak 11,907 %. Sedangkan kadar Cl - pada garam dapur

antara hasil perhitungan dengan pernyataan kadar dari bungkus garam tersebut

terdapat perbedaan. Jika dari hasil perhitungan diketahui kadar Cl- dari garam

dapur adalah sebanyak 11,907 % sedangkan pada bungkus tertera angka 98,1 %

artinya terdapat perbedaan kadar sebanyak 86,2%.

VI. KESIMPULAN

1. Kadar Cl- dalam air laut yang sampelnya diambil dari pantai

Batakan sebanyak 0,32943%.

2. Kadar Cl- dalam air PDAM sebanyak 0%.

3. Kadar NaCl dalam garam meja dengan merk bintang 9 adalah

sebesar 11,9%.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.

Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga.

Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press

Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan

Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.




1 0

0


LAMPIRAN

Perhitungan :

1. Kadar Cl- dalam air laut

Cl- (aq) + AgNO3 (aq) AgCl (s) + NO3- (aq)

Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)

M Cl- . V air laut = M AgNO3 . V AgNO3

M Cl- =

mL

mL M

25

23.1,0

= 0,092 M

Massa Cl- = 0,092 M. 25x10-3 L. 35,5 g/mol

= 0,08165 g

Massa piknometer = 15,3584 g

Massa piknometer + air laut = 25,2725 g

Volume piknometer = 10 ml

Massa air laut = 25,2725 g – 15,3584 g

= 9,9141 g

ρ air laut =mL

mL M

25

23.1,0

= 0, 99141 g/ mL

Massa air laut = ρ x v

= 0, 99141 g/mL x 25 mL

= 24, 78525 g

Kadar Cl- dalam air laut =laut air Massa

Cl Massa −

x 100%

= g

g

7825,24

08165,0x 100%

= 0, 32943 %




1 0

0


2. Kadar Cl- dalam air PDAM

Karena tidak terdapat endapan merah bata maka tidak dapat dihitung kadar Cl-

nya.

3. Kadar NaCl dalam garam meja

• Menentukan konsentrasi NaCl

V NaCl . M NaCl = V AgNO3 . M AgNO3

25 mL . M NaCl = 29,5 mL . 0, 1 M

M NaCl =mL

mL M

25

5,29.1,0= 0,118 M

• Mol NaCl

Mol NaCl = V NaCl . M NaCl

= 25mL . 0, 118 M

= 2, 95 mmol

= 2, 95 x 10-3 mol

• Massa NaCl

Massa NaCl = mol NaCl . Mr NaCl

= (2, 95 x 10-3) mol . (23 + 35,5) g/mol

= (2, 95 x 10-3 ) . 58, 5 g

= 0, 17257 g

• Massa NaCl dalam sampel

Kadar NaCl =nyata Massa

teoritis Massax 100%

= g

g

45,1

17257,0x 100 %

= 11, 9 %




1 0

0


Selisih = 98,1% - 11, 9%

= 86, 2%

Pertanyaan:

1. Bagaimana cara memilih indikator pada titrasi argentometri?

2. Terangkan bagaimana suatu indikator adsorpsi bekerja?

Jawaban Pertanyaan

1. Cara memilih indikator pada titrasi argentometri adalah dengan

memperhatikan sejumlah faktor untuk indikator yang cocok. Factor-faktor

tersebut adalah :

a. AgCl seharusnya diperkenankan untuk mengental menjadi partikel-

partikel besar pada titik ekivalen, mengingat hal ini akan menurunkan

secara drastic permukaan yang tersedia.

b. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik

ekivalen dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen.

c. pH dan media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah

konsentrasi ion dari indikator asam lemah atau basa lemah cukup.

d. Sangat disarankan bahwa ion indikator bermuatan berlawanan dengan

ion yang ditambahkan sebagai titran.

2. Cara kerja suatu indikator adsorpsi :

Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium

klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi

pada permukaannya (mengadsorpsi sejumlah ion klorida berlebihan yang

ada dalam larutan itu). Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan




1 0

0


teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloid

perak klorida itu bermuatan negatif, yang cenderung terikat lebih longgar.

Jika perak nitrat terus-menerus ditambahkan sampai ion peraknya

berlebih, ion-ion inilah menggantikan ion klorida dalam lapisan primer.

Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif dan anion dalam larutan

ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.

(AgCl).Cl | M+

Lapisan primer | lapisan klorida

| sekunder berlebih

(AgCl) | Ag+ x

Lapisan primer | lapisan perak

| sekunder berlebih




1 0

0


FLOWCHART

1. Penentuan kadar Cl- dalam air laut


Air laut

Mengukur berat jenis air laut dengan

piknometer

Mencatat tempat pengambilan sampel

Air laut

Air laut

Memipet 25 mL

Mengencerkan dalam labu ukur 250 mL

Larutan air laut encer

Mengambil 25 mL larutan yang telah

diencerkan

25 mL larutan encer

Menambahkan dengan 5 tetes indikator K 2CrO

45%

Menitrasi dengan AgNO3sampai terjadi endapanmerah bata

Larutan + endapan merah bata*



1 0

0


NB: - Melakukan percobaan sebanyak tiga kali

- Menghitung kadar Cl- dalam air laut tersebut

- Reaksi:

2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) Ag2CrO4 (s)

2. Penentuan kadar Cl- dalam air PDAM


Air PDAM

Mengukur berat jenis air laut dengan piknometer

Mencatat tempat pengambilan sampel

Air PDAM

Air PDAM

Memipet lebih dari 25 mL

Mengencerkan dalam labu ukur 250 mL

Larutan air PDAM encer

Mengambil 25 mL larutan yang telah

diencerkan

25 mL larutan encer

Menambahkan dengna 5 tetes indikator K 2CrO

45%

Menitrasi dengan AgNO3sampai terjadi endapan

merah bata




1 0

0


NB: - Melakukan percobaan sebanyak tiga kali

- Menghitung kadar Cl- dalam air PDAM tersebut

- Reaksi:


3. Penentuan kadar NaCl dalam garam meja

NB: - Melakukan percobaan sebanyak lima kali

- Menghitung kandungan NaCl dalam sampel

- Mencocokkan dengan kadar yang tertera pada bungkusnya


Larutan garam

Memipet 25 mL larutan tersebut

25 mL larutan encer

Memasukkan dalam erlenmeyer

Menambahkan dengan 5 tetes indikator K 2CrO

45%

Menitrasi dengan AgNO3sampai terjadi endapan

merah bata


1,45 gram garam meja

Menimbang dan mencatat merknya

Melarutkan dalam labu ukur 250 mL



1 0

0


- Menghitung kesalahannya

- Reaksi:


Saran-Saran dari Asisten:

1. Sampel bisa digunakan aqua refill

2. Pada air PDAM, digunakan AgNO3 0,1 M tidak terdeteksi adanya Cl-, coba

gunakan AgNO3 dengan konsentrasi yang lebih tinggi , apakah masih tidak

terdeteksi??

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Halimah (Kelompok 5)

Pertanyaan :

1) Kenapa yang digunakan indikator K 2CrO4?

2) Kenapa kadar NaCl dalam garam dapur pada percobaan berbeda

dengan yang tertera pada bungkus?

Jawaban :

1) Karena indikator tersebut memberikan warana merah bata yang dapat

menunjukkna telah tercapainya titik titrasi yang ditandai dengan

terbentuknya Ag2CrO4

2) Karena pada percobaan yang dilakukan pengenceran dengan air yang

akan mempengaruhi konsentrasi Cl- sehingga kadarnya lebih kecil.

2. Penanya : Neno Supriadi (Kelompok 5)




1 0

0


Pertanyaan :

Bagaimana kita tahu bahwa titik akhir titrasi telah tercapai dan apa

pengaruh konsentrasi terhadap titik akhir titrasi?

Jawaban :

Dengan terjadinya perubahan warna merah bata, disini konsentrasi akan

menyebabkan Ksp Ag+ lebih besar dari Ksp Cl- sehingga Ag+ akan mengikat

CrO4 karena Cl- telah habis diikat oleh Ag+, AgCrO4 inilah yang akan

membentuk endapan merah bata.

L Akhi P ktik Ki i A li i

percobaan-vtitrasi-argentometri

Documents