I. NO. PERCOBAAN : 11

II. JUDUL : Titrasi Oksidimetri

III. TUJUAN : 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO4

(permanganometri).

2. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3

(iodometri).

IV. DASAR TEORI:

Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi oksidasi reduksi antara zat penitrasi dan zat

yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4

dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah

menjadi Mn2+. Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan

baku natrium oksalat.

Reaksi-reaksi:

5 e + 8 H+ + MnO4- → Mn2+ + 4 H2O

1 mol KMnO4 = 5 ekivalen (1 mol KMnO4 mengambil 5 e)

C2O42- → 2 CO2 + 2 e

1 mol Na2C2O4 = 2 ekivalen

Pada titik ekivalen

Jumlah ekivalen oksidator = jumlah ekivalen reduktor

Jumlah ekivalen KMnO4 = jumlah ekivalen Na2C2O4

Pada iodimetri atau iodometri, iod dapat bertindak sebagai oksidator dan juga sebagai

reduktor. Sebagai reduktor biasanya adalah Na2S2O3.

Reaksi-reaksi:

2 e- + I2 → 2 I-

oksidator reduktor

1 mol I2 = 2 ekivalen (1 mol I2 mengikat 2 e-)

2 S2O32- → S4O6

2-

1 mol Na2S2O3 = 1 ekivalen

(1 mol Na2S2O3 mengikat 1 e-)

Pada titik ekivalen :

jumlah ekivalen I2 = jumlah ekivalen S2O32-

Pada permanganometri indikatornya adalah KMnO4 nya sendiri, oleh karena itu dapat

disebut autoindikator. Sedang dalam ion/i metri digunakan indikator kanji yang akan

member warna hijau ada I2 dalam larutan.

V. CARA PELAKSANAAN:

A. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N

1. Pembuatan larutan KMnO4 ± 0,1 N

Timbang ± 3,2 gram kalium permanganat larutkan dalam 250 mL air, didihkan dan

biarkan dingin. Setelah dingin disaring dengan glass wool, simpan dalam botol yang

berwarna.

2. Penentuan (stndarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan natrium oksalat sebagai

baku

Pembuatan larutan baku Na2C2O4 ± 0,1 N. Timbanglah dengan teliti ± 0,67 gram

natrium oksalat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutkan dengan air

suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna.

Bilas dan isi buret dengan larutan KMnO4 ± 0,1 N. Pipet dengan pipet seukuran

(pipet gondok) 25 mL larutan natrium oksalat ± 0,1 N, masukkan ke dalam

Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 50 mL larutan asam sulfat 2 N dan panaskan

Erlenmeyer sampai 70oC. Segera dititrasi dengan larutan KMnO4. Hentikan titrasi

pada saat terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Baca dan

catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume larutan

KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan KMnO4.

Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan natrium oksalat yang sama.

Hitung konsentrasi larutan KMnO4 rata-rata.

B. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N

1. Pembuatan larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N

Timbang ± 25 gram natrium tiosulfat pentahidrat dan larutkan dalam 1 liter air yang

baru dididihkan dan didinginkan. Tambah sekitar 0,2 gram natrium karbonat sebagai

pengawet dan simpan dalam botol yang berwarna.

2. Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan kalium iodidat

baku

Pembuatan larutan baku kalium iodat ± 0,1 N. Timbanglah dengan teliti ± 0,50

gram kalium iodidat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutkan dengan air

suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna.

Bilas dan isi buret dengan larutan natrium tiosulaft ± 0,1 N. Pipet denga pipet

seukuran (pipet gondok) 25 mL larutan KIO3 ± 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer

250 mL. Tambahkan 10 mL larutan KI 20% dan 2,5 mL asam klorida 4 N. Iod yang

dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna menjadi kuning

muda, kemudian ditambahkan kanji dan titrasi terus sampai warna biru hilang. Baca

dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume

larutan natrium tiosulfat yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan

natrium tiosulfat.

Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan natrium tiosulfat yang sama.

Hitung konsentrasi larutan natrium tio sulafat rata-rata.

VI. PERTANYAAN

A. 1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada titrasi permanganometri, jika reduktornya adalah

ion ferro! Setiap mol ion ferro sama dengan berapa ekivalen?

2. Mengapa pada titrasi permanganometri tidak perlu di tambah indikator lagi?

B. 1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?

2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida? Setiap 1 mol

kalium iodat sama dengan berapa ekivalen?

VII. DAFTAR PUSTAKA

Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s Textbook of Quatitative Inorganic Analysis (ed.4).London:Longman Group Limited

Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan

dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia

I. NO PERCOBAAN : 15

II. JUDUL : Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri

III. TUJUAN : 1. Menentukan kadar asam askorbat dalam vitamin C.

2. Menentukan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih.

IV. DASAR TEORI:

Telah dikenal dua cara analisis iodium, yaitu iodimetri (langsung) dan iodometri (tak

langsung). Pada iodimetri, larutan iodium digunakan untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang

dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya. Sedangkan pada iodometri, oksidator

yang dianalisa direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai. Iodium

dibebaskan secara kuantitatif, dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat standar atau asam

arsenik. Dalam proses iodometri ada dua hal yang penting yang perlu diperhatikan karena hal ini

dapat menimbulkan kesalahan:

1. Berkurangnya/hilangnya sebagian I2 karena sifat volatilitasnya.

2. Terjadinya oksidasi udara terhadap larutan iodida, menurut reaksi:

4 I- + O2 + 4 H+ → 2 I2 + 2 H2O

V. CARA PELAKSANAAN

1. Penentuan kadar asam askorbat dalam vitamin C

Timbanglah dengan tepat 3 tablet vitamin C dan masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL.

Larutkan 50 mL air dengan menggunakan pengaduk. Tambahkan 5 mL indikator kanji,

kemudian titrasi dengan standar I2 sampai munculnya warna biru tua yang pertama yang

bertahan sekurangnya 1 menit. Ulangi dua kali dan hitung berapa milligram kadar asam

askorbat per tablet.

2. Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih

Ukur berat jenis larutan yang digunakan. Ambil 2 mL sampel (catat mereknya) masukkan ke

dalam erlenmeyer 250 mL, kemudian tambah dengan 75 mL air aquades (air suling), 3 gram

KI, 8 mL asam sulfat 1:6, dan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3%. Titrasi dengan Na2S2O3

0,1 M sampai warna coklat iodida hampir hilang. Tambahkan 5 mL larutan kanji dan titrasi

dilanjutkan sampai warna biru hilang. Lakukan 3 kali. Hitung kadar Cl2 dalam sampel.

VI. PERTANYAAN

1. Jelaskan beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator!

2. Mengapa pada titrasi iodometri indicator amilum ditambahkan pada saat mendekati titik

ekivalen?

3. Mengapan penambahan larutan Na2S2O3 menggunakan aquades yang mendidih?

VII. DAFTAR PUSTAKA Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari

Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw Hill Book Company,Inc

I. NO. PERCOBAAN : 16

II. JUDUL : Aplikasi Titrasi Permanganometri

III. TUJUAN : 1. Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O

2. Mengamati pengaruh warna botol penyimpanan terhadap

kadar H2O2.

IV. DASAR TEORI:

Kalium permanganat telah lama digunakan dalam analisa redoks. Hal ini disebabkan

karena KMnO4 merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi sebagian besar

reduktor secara kuantitaif bila ditambahkan dalam jumlah yang ekivalen. Warna ungu tua

ion permanganat menjadikan permanganatnya sendiri sebagai indikator pada titrasinya.

Satu tetes berlebih sudah bisa menghasilkan warna yang terang meskipun dalam larutan

yang besar volumenya. Hidrogen peroksida merupakan pereaksi oksidasi yang baik dengan

potensial standar positif yang besar.

H2O2 + 2 H+ + 2 e → 2 H2O Eo = +1,77 V

V. CARA PELAKSANAAN:

1. Penentuan Jumlah Air Kristal Dalam H2C2O4.xH2O

Timbang dengan tepat 0,63 gram H2C2O4.xH2O dan larutkan dalam labu ukur 100 mL.

Pipet 25 mL larutan tersebut, masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 10 mL

H2SO4 4N dan 25 mL aquades. Panaskan sampai 70oC. Titrasi dengan KMnO4 dalam

keadaan panas sampai warna ungu hilang. Lakukan 3 kali. Hitung jumlah air kristal dalam

H2C2O4.xH2O tersebut.

2. Pengaruh Warna Botol Penyimpanan Terhadap Kadar H2O2

Pipet 25 mL larutan peroksida yang telah ditentukan BJ-nya, masukkan ke dalam labu

ukur 250 mLdan encerkan sampai tanda. Simpan dalam beberapa botol yang berbeda

warnanya. Ambil 25 mL larutan yang telah diencerkan tersebut. Masukkan ke dalam

Erlenmeyer 250 mLyang telah diisi dengan 5 mL H2SO4 pekat dan 75 mL air. Titrasi

dengan KMnO4 standar sampai muncul warna merah muda yang permanen. Lakukan

sebaynyak 3 kali. Hitung kadar H2O2 dalam hirdogen peroksida sebelum diencerkan.

Bandingkan hasilnya pada tiap-tiap botol penyimpanan.

VI. PERTANYAAN:

1. Jika pada penentuan normalitas KMnO4 dengan larutan baku natrium oksalat titrasinya

dikerjakan pada temperatur lebih rendah dari 60oC, hasil normalitasnya terlalu tinggi

atau terlalu rendah?

2. Berapa volume 0,030 M KMnO4 yang diperlukan untuk bereaksi dengan 5,0 mL H2O2

dalam larutan asam yang mempunyai densitas 1,01 gram/liter dan mengandung 3,05

berat H2O2? Permanganat direduksi menjadi Mn2+ dan H2O2 dioksidasi menjadi O2.

VII. DAFTAR PUSTAKA Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari

Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw

Hill Book Company,Inc