laporan perc 5.docx

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II

PERCOBAAN V

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI

UV-VISIBLE

OLEH :

NAMA : NURUL FADILLAH SYAFTI

STAMBUK : F1F1 11110

KELOMPOK : I (SATU)

KELAS : A

ASISTEN : ASTRI WIDYASTUTI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL TOTAL SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBEL

A. TUJUAN

Tujuan praktikum ini adalah agar mahasiswa dapat menetapkan kadar

senyawa parasetamol secara spektrofotometri uv-visibel.

B. DASAR TEORI

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma

atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat

yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk

menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan

mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari

konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu

berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya,

sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar.

Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi,

1990).

Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang

didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra violet (UV) dan sinar

tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini

jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak.

Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan

kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar

tampak, senyawa harus memiliki warna (Fatimah, 2003).

Metode spektrofotometri UV-Vis ini selain dalam pekerjaan cepat,

sederhana, praktis, murah juga cukup peka dan teliti serta mudah dalam

menginterpretasikan hasil yang diperoleh. Metode spektrofotometri umumnya

membandingkan absorbansi yang dihasilkan oleh suatu larutan yang diuji dengan

absorbansi larutan baku. Pada metode menghasilkan warna spesifik dan dapat

terdeteksi dengan spektrofotometri UV-Vis yang harus dikomplekskan dahulu

(Andayani, 2011).

Spektrofotometer menghasilkan sinar dengan panjang gelombang tertentu

dan fotometer mengukur intensitas sinar. Spektrofotometer tersusun dari sumber

spektrum yang kontinyu, monokromater, sel pengabsorbsi untuk sampel serta

blanko dan satu alat untuk mengukur perbedaan absorbs antara sampel dengan

blanko tersebut (Huda, 2001).

Spektrometri molekular (baik kualitatif dan kuantitatif) bisa dilaksanakan

di daerah sinar tampak, sama halnya seperti di daerah yang sinar ultraviolet dan

daerah sinar inframerah. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu

pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi.

Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan

dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas

untuk komponen yang berbeda ( Mathias, 2005 ).

Paracetamol disebut obat yang relatif aman bila digunakan sesuai aturan

penggunaan. Ini dapat dilihat dari usia edarnya di dunia yang telah melebihi 50

tahun, dan belum tergeserkan oleh penemuan obat baru lainnya. Paracetamol tetap

banyak digunakan karena efek sampingnya dianggap lebih ringan dibandingkan

obat penurun panas lain. Paracetamol aman bagi wanita hamil dan menyusui.

Sebagai penurun panas paracetamol berhasil menyingkirkan kinin yang berasal

dari tanaman kina yang mendominasi obat penurun panas (juga obat malaria) pada

tahun lima puluhan, dan juga mendesak penggunaan aspirin sebagai obat penurun

panas (Rachdiati et al, 2008).

C. ALAT DAN BAHAN

1. ALAT

Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu:

– Labu Takar 100 ml

– Erlenmeyer

– Lumpang dan alu

– Gelas Kimia

– Labu Semprot

– Gelas Ukur

– Pipet Tetes

– Batang pengaduk

– Timbangan analitik

– Kuvet

– Spektrofotometri UV-Vis

2. BAHAN

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah:

– Paracetamol murni

– Obat bodrex

– Etanol

– Larutan FeCl3 3,5%

– Akuades

3. URAIAN BAHAN

Parasetamol (asetaminofen) (FI edisi III, 1979)

Nama resmi : Acetaminophenum

Nama lain : Parasetamol

Rumus kimia : C6H9NO2

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih ; tidak berbau;

rasa pahit

Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol

(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40

bagian gliserol P dan dalam 9 bagian

propilenglikol P; arut dalam larutan alkali

hidroksida.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

Kegunaan : analgetikum, antipiretikum

Etanol (FI edisi III, 1979)

Nama resmi : Aethanolum

Nama lain : Etanol, alkohol

Rumus kimia : C2H6O

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih,mudah menguap dan

mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah

terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak

berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P

dan dalam eter P

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

ditempat sejuk, jauh dari nyala

Kegunaan : Antiseptikum

Larutan FeCl3 (Dirjen POM, 1979).

Nama resmi : Ferri Chlorida

Nama lain : Besi (III) klorida

RM/BM : FeCl3/162,5

R. Bangun :

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur,

hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat

yang telah berpengaruh oleh kelembapan.

Kelarutan : Larut dalam air, larutan berpotensi berwarna jingga.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Sebagai pereaksi.

Akuades (Dirjen POM, 1979).

Nama resmi : Aqua Destilata

Nama latin : Aquades/air suling

RM/BM : H2O/18,02

R. Bangun :

Pemerian : Cairam jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak

mempunyai rasa.

Penggunaan : Pelarut.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

D. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan larutan standar, Pengukuran λ maks dan Absorbansi

- Ditimbang 0.08 gr

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia

- Dilarutkan dengan menggunakan sedikit etanol

- Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml

- Ditambahkan akuades sampai tanda tera

- Dipipet sebanyak 10 ml dengan menggunakan pipet

ukur

- Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml

- Ditambahkan FeCl3 10 ml



ukur




ukur



Parasetamol

Larutan Induk

Larutan 1 (0.008%)

Larutan 2 (0.0016%)

Larutan 3 (0.0004%)


ukur




ukur



- sebanyak 40 ml dengan menggunakan pipet ukur



- Diukur absorbansinya dari kelima larutan yang

dihasilkan dengan

- Diukur panjang gelombang maksimumnya

Hasil

Larutan 4 (0.0001%)

Larutan 5 (0%)

Larutan 1, 2, 3, 4, 5

2. Pengukuran konsentrasi larutan sampel

- Dimasukkan kedalam mortal

- Digerus

- Dimasukkan kedalam gelas kimia

- Dilarutkan dengan sedikit akuades



- Dimasukkan kembali kedalam gelas kimia

- Dipipet 10 ml dengan menggunakan pipet ukur

- Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

- Ditambahkan FeCL3 10 ml


- Dimasukkan kedalam gelas kimia

- Diukur absorbansinya dengan menggunakan λ maks =

325.5 nm

Hasil

Tablet Bodrex

Larutan induk

E. HASIL PENGAMATAN

1) Kurva dan tabel pengamatan

ABS

nm

Smooth: 0 Deri.: 0

350 400 450 500 550 600 650 7000.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

5.5

A B S

%0.000 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

S td . C a l. P arameters

K 1:K 0:

R :R 2:

0.3408-0.3579

0.94860.8998

No Std. Name WL1[587 nm] ABS Conc(%)1 larutan 1 1.048 1.048 0.0022 larutan 2 1.048 1.048 0.0043 larutan 3 1.053 1.053 0.0064 larutan 4 1.059 1.059 0.0085 larutan 5 1.071 1.071 0.016 Sampel Paracetamol 1.675 1.675 0.2131

0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.011.031.041.051.061.071.08

f(x) = 2.69426696598168 x + 1.05035758072872R² = 0.906953621072915

KURVA STANDAR

Y-ValuesLinear (Y-Values)

Konsentrasi (mg/ml)

Abso

rban

si

2) Perhitungan

Diketahui : persamaan perbandingan absorbansi terhadap konsentrasi adalah :

y = 2,694x + 1,050; y = Absorbansi sampel dan x adalah kadar sampel

Sehingga,

y = 2,694x + 1,050

1,675 = 2,694x + 1,050

2,694x = 1,675 – 1,050

2,694x = 0,144

x=0,6252,694

x = 0,2319 mg/mL

Jadi, kadar parasetamol dalam obat bodrex adalah 0,2319 mg/ml.

F. PEMBAHASAN

Kimia analisis adalah disiplin ilmu yang mempelajari tentang identifikasi

suatu senyawa atau unsur secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif

adalah suatu identifikasi senyawa kimia yang bertujuan untuk mengetahui

keberadaan suatu unsur kimia. Sedangkan analisis kuantitatif adalah suatu

identifikasi senyawa kimia yang bertujuan untuk mengetahui kadar atau

banyaknya senyawa dalam sampel.

Spektrofotometri Visibel merupakan metode spektrofotometri yang

didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah cahaya tampak dari suatu

senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan

menyerap pada daerah visible karena warnanya yang dapat dilihat oleh mata.

Pada percobaan ini, digunakan spektrofotometri visibel. Digunakan

spektrofotometri visibel, karena larutan yang akan ditentukan kadarnya memiliki

panjang gelombang maksimum 587 nm. Spektrofotometer visibel memiliki range

panjang gelombang dari 400 nm-800 nm. Selain itu, larutan yang diamati dalam

praktikum ini, merupakan paracetamol yang merupakan larutan tak berwarna,

namun memiliki gugus kromofor dan ausokrom, sehingga pada penetapan kadar

senyawanya digunakan spektrofotometri visibel yang mengukur larutan yang

mempunyai warna.

Kromofor adalah suatu gugus fungsi yang memiliki peranan menyebabkan

suatu senyawa memiliki warna. Sedangkan auksokrom merupakan gugus fungsi

yang mempunyai peranan untuk memberikan warna yang lebih intensif pada suatu

senyawa. Auksokrom dapat berfungsi tidak lepas kaitannya dengan adanya

kromofor di dalam senyawa tersebut.

Langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan induk dengan

melarutkan parasetamol dan FeCl3, kemudian diencerkan dengan akuades hingga

tanda tera pada labu takar. Fungsi penambahan FeCl3 disini adalah sebagai

pengompleks, karena FeCl3 merupakan senyawa kompleks yang memberikan

perubahan warna pada larutan menjadi warna kekuningan, sehingga larutan

parasetamol menjadi larutan berwarna.

Kemudian dibuat larutan standar dengan konsentrasi yang bervariasi,

mulai dari konsentrasi 0,002 % - 0,01 %. Fungsi larutan standar dibuat secara

bervariasi adalah agar praktikan dapat melihat pada konsentrasi ke berapa pada

larutan standar yang memiliki absorbansi paling tinggi, maka elektron lebih

banyak terserap pada panjang gelombang itu.

Berdasarkan kurva larutan standar yang telah damati, diketahui bahwa

absorbansi paling tinggi adalah 1,071 nm pada konsentrasi 0,01 %. Hal ini

menunjukkan bahwa hubungan antara konsentrasi dan absorbansi larutan adalah

berbanding lurus, dimana semakin tinggi konsentrasi larutan, maka semakin tinggi

pula absorbansinya.

Berdasarkan perhitungan persamaan garis y = ax + b, dimana y adalah

kadar dari larutan sampel, dan x adalah kadar parasetamol yang akan dicari, maka

didapatkan kadar parasetamol adalah 0,2319 mg/ml.

Aplikasi analisis spektro UV-Vis dalam bidang Farmasi sangat sering

dijumpai, salah satunya dapat dijumpai di badan POM. Analisis spektro

digunakan untuk menentukan kadar senyawa aktif yang terkandung dalam suatu

sediaan, untuk memastikan apakah jumlah zat aktif tersebut memenuhi standar

yang telah diberikan atau tidak, hal ini tentu saja agar sediaan-sediaan Farmasi

yang beredar di masyarakat dapat dikonsumsi dengan aman dan memberikan efek

terapeutik yang diinginkan.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan

bahwa kadar parasetamol dalam larutan sampel yang diperoleh secara

spektrofotometri visibel adalah 0,2319 mg/ml.

DAFTAR PUSTAKA

Andayani1, R, Syahriar H, Vica, K, M. 2011. Penetapan Kadar Vitamin B1 Pada Beras Merah Dalam Bidang Farmasi. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. Vol. 5(2), (Hal: 93-99).

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Depkes RI. Jakarta.

Fatimah, I. 2003. Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri Derivatif. Universitas Islam Indonesia. Logika. Vol. 9, No. 10.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta (Hal.63-65).

Huda, Nurul. 2001. Pemeriksaan Kinerja Spektrofotometer Uv-Vis. GBC 911 A Menggunakan Pewarna Tartrazine CL 19140. Sigma Epsilon ISSN 0853-9013.

Mathias, Ahmad. 2005. Spektrofotometri. Exacta. Solo (Hal.3-4).

Rachiadiati, .H , Hutagaol, .R. and Rosdiana, .E.’ Penentuan Waktu Kelarutan Parasetamol Pada Uji Disolusi’. Nusa Kimia Journal. Vol.8(1). Hal :1-6.

laporan perc 5.docx

Documents