Penetapan Kadar Kapsul Asam Mefenamat secara Titrasi Asam Basa

Asam N-2,3-xililantranilat

BM : 241, 29

Kapsul Asam Mefenamat mengandung Asam Mefenamat, C15H15NO2, tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110 % dari jumlah yang tertera pada etiket (Farmakope Indonesia IV halaman 43)

Prosedur

a. Pembuatan Aquadest Bebas CO2

1) Aquades dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 ml yang sudah dimasukkan batu didih sebelumya

2) Labu berisi Aquadest dipanaskan dengan bagian mulut labu ditutup dengan kaca arloji dan kapas yang dibasahkan

3) Pemanasan dilakukan dengan menggunakan batu didih yang sudah dimasukan ke dalam Erlenmeyer sebelum dipanaskan, lalu tunggu hingga mendidih

b. Pembuatan Titran NaOH 0,1 N (Farmakope Indonesia IV halaman 1183)1) Larutkan 4,0 g NaOH ke dalam Aquadest lalu ditambah dengan Aquades

sampai 100 ml

c. Pembuatan Indikator Fenol Merah (Farmakope Indonesia IV halaman 1175)1) Timbang Fenolsulfonftalein sebanyak 100 mg2) Larutkan Fenolsulfonftalein ke dalam 100 ml Etanol, saring bila perlu

d. Pembuatan Etanol 90%1) Ambil Etanol 98% sebanyak 91,836 ml kemudian ditambahkan Aquadest

sampai 100 ml

e. Pembakuan NaOH 0,1N dengan KHP 1) Keringkan KHP selama 2 jam pada suhu 120⁰C di dalam oven, kemudian

dinginkan dan simpan di dalam desikator2) Timbang seksama 20-60 mg KHP3) Masukkan KHP tersebut ke dalam Erlenmeyer 100 m, larutkan dengan

menggunakan air bebas CO₂, kocok hingga larut sempurna

4) Tambahkan 3 tetes indikator PP, lalu kocok homogen, dan tutup Erlenmeyer dengan plastik

5) Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N, kemudian atur volumenya hingga batas 10,00 ml

6) Lakukan titrasi hingga tepat terjadi perubahan warna indikator PP (dari tidak berwarna menjadi merah muda). Ulangi percobaan ini sebanyak dua kali

7) Hitung normalitas NaOH tersebut

f. Penetapan Kadar Asam Mefenamat Berdasarkan Britis Pharmacopeia 2009 halaman 3743

1) Keluarkan isi dari kapsul asam mefenamat, aduk homogen, sampai diperoleh 0,200 gram

2) Larutkan isi kapsul ke dalam 100 ml Etanol hangat yang sebelumnya sudah dinetralisir dengan menggunakan larutan Merah Fenol sebagai indikator. Proses penglarutan dibantu dengan menggunakan ultrasonik

3) Tambahkan 0,1 ml larutan pereaksi Merah Fenol, lalu titrasi dengan NaOH 0,1 M sampai terjadi perubahan warna

1 ml NaOH 0,1 M setara dengan 24,13 mg C15H15NO2

Berdasarkan Japanese Pharmacopeia XIV halaman 5921) Keluarkan isi dari kapsul asam mefenamat, aduk homogen, lalu

timbang secara akurat sebanyak 0,500 gram, lalu dikeringkan2) Larutkan ke dalam 100 ml Etanol yang sebelumnya sudah dinetralkan

dengan indikator Merah Fenol dengan menggunakan 0,1 mol/L NaOH sambil dihangatkan secara perlahan

3) Dinginkan, lalu ditambahkan indikator Merah Fenol sebanyak 2 -3 teters kemudian titrasi dengan 0,1 mol/L NaOH sampai warna larutan berubah dari kuning sampai kuning kemerahan lalu merah keunguan

4) Gunakan blanko untuk perbandingan bila perlu

1 ml NaOH 0,1 M setara dengan 24,129 mg C15H15NO2