perbandingan penetapan kadar asam mefenamat metoda titrasi dengan metoda spektrofotometri

39

Click here to load reader

Upload: saepulloh-hidayat-syahlan

Post on 19-Oct-2015

288 views

Category:

Documents


64 download

DESCRIPTION

Perbandingan mefenamat secara spektro dan titrasi

TRANSCRIPT

  • **

  • Oleh :Saepulloh Hidayat**

  • Latar BelakangAsam mefenamat merupakan salah satu golongan analgesik non narkotik (Non Steroidal Antiflammatory Drugs : NSAID) yang digunakan untuk menghilangkan rasa nyeri ringan dan sedang, misalnya nyeri pada otot, pusing, haid dan rematik. Asam mefenamat telah lama dikenal dan dipakai masyarakat Indonesia, tetapi masih sedikit buku yang menyebutkan cara-cara penetapan kadarnya.

    **

  • Dalam Farmakope Indonesia edisi VI, penetapan kadar asam mefenamat dilakukan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT), cara ini harus menggunakan alat khusus, biayanya relatif mahal, memerlukan waktu yang cukup lama dan tidak semua instansi atau perusahaan memilikinya.Britis Farmacopeia (BP) menggunakan cara titrasi asam-basa dan spektrofotometri lembayung ultra.**

  • Kita Hilangkan KCKTSetuju ... ?**

  • Jadi yang akan kita bahas adalah :Metoda TitrasiMetoda Spektrofotomertri**

  • Metoda PenelitianDua jenis sediaan Sampel Asam MefenamatSampel A 500 mg Asam MefenamatSampel B 250 mg Asam Mefenamat

    Lima kali pengulangan percobaan tiap jenis sampel**

  • Rumusan MasalahBagaimana cara penentuan kadar Asam Mefenamat metoda titrasi basa?Bagaimana cara penentuan kadar Asam Mefenamat metoda spektrofotometri?Bagaimana perbandingan hasil kadar dari kedua metoda tersebut?Keuntungan apa saja yang menjadikan metoda tersebut masih dipakai dalam dunia industri farmasi?Kelemahan apa saja yang ada dalam kedua metoda tersebut?Metoda mana yang dianggap paling baik?

    **

  • Yang PertamaBagaimana cara penentuan kadar Asam Mefenamat metoda titrasi basa?

    **

  • Cara Kerja**

  • Hasilnya !**

  • Data Awal Penimbangan Sampel A**

    Type Raw DataPenimbangan Tablet (mg)Penimbangan Sampel Titrasi (mg)Sample898.00450.16903.00450.43898.30450.36901.80450.21897.70450.34

    Rata-rata (mg)899.76450.30Max (mg)903.00450.43Min (mg)897.70450.15StDev2.460.11RSD (%)0.270.02

  • Data Volume Titrasi**

    Type Raw DataVolume Titrasi (ml)Sample10.4010.4510.4010.4010.45

    Vol. Blangko (ml)0.12[NaOH]0.096Rata-rata (ml)10.42Max (ml)10.45Min (ml)10.40StDev0.03RSD (%)0.26

  • Hasil Kadar**

    Type Raw DataKadar (%)Sample95.1995.6595.1595.1895.62

    Rata-rata (%)95.35Max95.62Min95.15SD0.24RSD (%)0.25e (%)4.65

  • Data Awal Penimbangan Sampel B**

    Type Raw DataPenimbangan Tablet (mg)Penimbangan Sampel Titrasi (mg)Sample508.10250.17507.80250.43502.00250.23489.30250.37497.40250.42

    Rata-rata (mg)500.92250.32Max (mg)508.30250.43Min (mg)489.30250.17StDev7.870.12RSD (%)1.570.05

  • Data Volume Titrasi**

    Type Raw DataVolume Titrasi (ml)Sample5.255.255.255.305.30

    Vol. Blangko (ml)0.12[NaOH]0.096Rata-rata (ml)5.26Max (ml)5.30Min (ml)5.26StDev0.04RSD (%)0.80

  • Hasil Kadar**

    Type Raw DataKadar (%)Sample95.1895.0895.1696.0396.01

    Rata-rata (%)95.49Max96.03Min95.08SD0.48RSD (%)0.51e (%)4.51

  • Yang KeduaBagaimana cara penentuan kadar Asam Mefenamat metoda spektrofotometri?

    **

  • Cara Kerja**

  • Hasilnya !**

  • Data Awal Penimbangan Sampel A**

    Type Raw DataPenimbangan Tablet (mg)Penimbangan Sampel Titrasi (mg)Sample897.7090.23905.3090.16907.8090.33905.6090.42897.6090.11

    Rata-rata (mg)902.8090.25Max (mg)907.8090.42Min (mg)897.6090.11StDev4.800.13RSD (%)0.530.14

  • Data Absorban**

    Type Raw DataAbsorban (-1cm)Sample0.913700.912110.901000.908330.89844Standar0.918580.91773

    Rata-rata Standar0.91816Rata-rata Sampel (ml)0.90672Max Sampel (ml)0.91370Min Sampel (ml)0.89844StDev Sampel0.01RSD Sampel (%)0.74

  • Hasil Kadar**

    Type Raw DataKadar (%)Sample99.5799.4798.0898.7898.04

    Rata-rata (%)98.79Max99.57Min98.04SD0.73RSD (%)0.74e (%)1.21

  • Data Awal Penimbangan Sampel B**

    Type Raw DataPenimbangan Tablet (mg)Penimbangan Sampel Titrasi (mg)Sample497.7090.25498.1090.34489.1090.21489.3090.12491.7090.37

    Rata-rata (mg)493.3290.26Max (mg)498.1090.37Min (mg)489.3090.12StDev4.280.10RSD (%)0.870.11

  • Data Absorban**

    Type Raw DataAbsorban (-1cm)Sample0.827770.823490.829360.819960.82311Standar0.918580.91773

    Rata-rata Standar0.91816Rata-rata Sampel (ml)0.82474Max Sampel (ml)0.82936Min Sampel (ml)0.81996StDev Sampel0.46RSD Sampel (%)0.46

  • Hasil Kadar**

    Type Raw DataKadar (%)Sample98.5697.9598.7997.7797.88

    Rata-rata (%)98.19Max98.79Min97.77SD0.46RSD (%)0.46e (%)1.81

  • HipotesisBerdasarkan hasil dan data yang telah didapat yang telah diuraikan dapat diambil suatu hipotesis yaitu validitas metode penetapan kadar asam mefenamat dalam sediaan obat melalui metoda titrasi asam-basa dan metoda spektrofotometri ultra violet yang dihasilkan dapat memenuhi parameter-parameter validitas suatu metode analisis.

    **

  • Yang KetigaBagaimana perbandingan hasil kadar dari kedua metoda tersebut?

    **

  • Menurut alur cara kerjatitrasispektrofotometri**

  • Menurut hasil penetapan kadar**

    SampelSediaan ASediaan BMetodaTitrasiSpektrofotometriTitrasiSpektrofotometriRata-rata Kadar95,35%98,79%95,49%98,19%Limit3,44%2.70%

    MetodaTitrasiSpektrofotometriSampelSediaan ASediaan BSediaan ASediaan BRata-rata Kadar95,35%95,49%98,79%98,19%Limit0.14%0.60%

  • Menurut Akurasi**

    MetodaTitrasiSpektrofotometriSampelSediaan ASediaan BSediaan ASediaan BRata-rata Kadar95,35%95,49%98,79%98,19%Kesalahan4,65%4,51%1,21%1,81%

  • Menurut Presisi**

    MetodaTitrasiSpektrofotometriSampelSediaan ASediaan BSediaan ASediaan BRSD0,25%0,51%0,74%0,46%

  • Yang KeempatKeuntungan apa saja yang menjadikan metoda tersebut masih dipakai dalam dunia industri farmasi?

    **

  • KeuntunganTitrasiSpektrofotometriAlat masih konfensionalEfisien dari reagenPenggunaan mudahCara kerja cepatAkurasi tinggiPresisi tinggiLOD KecilEfisien dari reagenCara kerja cepat

    **

  • Yang KelimaKelemahan apa saja yang ada dalam kedua metoda tersebut?

    **

  • KelemahanTitrasiSpektrofotometriAkurasi masih besarLOD masih besarPembakuan NaOHSimplo DuploHarus menggunakan WSAlat masih awam untuk sekarang

    **

  • Yang KeenamMetoda mana yang dianggap paling baik?

    **

  • KesimpulanKedua metoda yaitu titrasi asam-basa dan spektrofotometri ultra violet masih memenuhi persyaratan kadar asam mefenamat yang terdapat dalam farmakope Inggris 2008 yaitu tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 110,0%.Dari kadar rata-rata perolehan kembali yang didapat pada metoda titrasi asam-basa dan spektrofotometri ultra violet didapat kesimpulan bahwa ada perbedaan signifikan yang bermakna antara metoda satu dengan metoda yang lainnya.Dari perhitungan statistik antara kadar Adan B menunjukan bahwa ada perbedaan yang tidak bermakna, baik yang diakibatkan kadar zat maupun ulangan percobaan**

  • Metoda terbaikHasil percobaan menunjukan penelitian yang telah dilakukan maka metode penetapan kadar asam mefenamat yang terbaik adalah metode spektrofotometri dengan pelarut NaOH 0,1 M pada panjang gelombang 285 nm. Jika alat tersebut tidak ada, dapat pula dilakukan secara titrasi asam-basa, karena asam mefenamat dapat ditetapkan kadarnya baik secara spektrofotometri ataupun titrasi asam-basa.**