metode analisis - · pdf filemetode analisis ph h 2 o (1:5) alat - alat penumbuk - ayakan...

15
METODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades Metode - Haluskan bahan dan ayak dengan ayakan 0,5 mm - Timbang bahan 5 gr - Masukan ke botol kocok - Tambahkan aquades 25 ml - Kocok selama 30 menit - Ukur dengan pH meter Kemampuan Memegang Air (Water Holding Capacity) Alat - Ayakan 2 mm - Gelas piala 500 ml - Pipa gelas - Plastik - Karet gelang - Sprayer Bahan - Pasir kuarsa - Media tanam/tanah Metode - Masukkan pasir kuarsa pada gelas piala 500 ml ± setinggi 2 cm

Upload: lamnguyet

Post on 05-Feb-2018

223 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

METODE ANALISIS

pH H2O (1:5)

Alat

- Alat penumbuk

- Ayakan 0,5 mm

- Timbangan

- Mesin pengocok

- pH meter

- Botol kocok

Bahan

- Air aquades

Metode

- Haluskan bahan dan ayak dengan ayakan 0,5 mm

- Timbang bahan 5 gr

- Masukan ke botol kocok

- Tambahkan aquades 25 ml

- Kocok selama 30 menit

- Ukur dengan pH meter

Kemampuan Memegang Air (Water Holding Capacity)

Alat

- Ayakan 2 mm

- Gelas piala 500 ml

- Pipa gelas

- Plastik

- Karet gelang

- Sprayer

Bahan

- Pasir kuarsa

- Media tanam/tanah

Metode

- Masukkan pasir kuarsa pada gelas piala 500 ml ± setinggi 2 cm

Page 2: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

- Letakkan pipa gelas (pinjam di lab biotek) secara tegak lurus; kemudian masukkan

media tanam/tanah

- Basahi dengan menggunakan sprayer; diusahakan air jangan sampai menyentuh pasir

kuarsa

- Tutup dengan menggunakan plastik; diamkan selama ± 24 jam

- Setelah ± 24 jam ambil contoh media untuk diukur kadar airnya

- Kadar air diukur dengan menggunakan metode Gravimetrik; berikut langkah-

langkahnya:

a. Timbang cawan kosong

b. Timbang cawan+media

c. Masukkan ke dalam oven 105oC; biarkan selama ± 24 jam

Pipa gelas

Page 3: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

d. Setelah ± 24 jam, timbang kembali; kadar air didapatkan dengan rumus:

%KA= 𝐵𝐾𝑈−𝐵𝐾𝑀

𝐵𝐾𝑀 x 100%; dimana:

BKU= Bobot kering utuh; didapatkan dengan: (bobot cawan+media) –

bobot cawan kosong

BKM= Bobot kering mutlak, didapatkan dengan: (bobot cawan+media

105oC) – bobot cawan kosong

KA= kadar air (% b/b)

C-organik metode Pengabuan 700oC

Alat

- Cawan

- Oven 105oC

- Oven 700oC

Bahan

- Media tanam

Metode

- Ukur kadar air bahan (langkah kerja sama dengan cara mengukur kadar air di atas)

- Masukkan ke dalam oven 700oC

- Timbang kembali

Page 4: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

- Kadar C-org dapat diketahui dengan cara:

- Misal :

A= berat cawan

B= cawan+media

C= cawan+media (1050C)

D= cawan+media (7000C)

Maka:

Kadar air= [B-C/C-A]x100%

C-org= [C-D/C-A/1.724]

1.724 merupakan rumus baku dari 100/58, dimana 58% C-org mudah teroksidasi

C-org metode Walkley & Black

Berdasarkan jumlah bahan organik yang mudah teroksidasi

Prinsip: bahan organik yang mudah teroksidasi dalam tanah mereduksi Cr2O72+

yang

berlebihan. Reaksi ini berjalan dengan energi yang dihasilkan dari pencampuran dua bagian

H2SO4 pa (pekat) dengan satu bagian K2Cr2O7 N. Sisa Cr2O7 dapat diketahui dari hasil titrasi

dengan FeSO4 yang diketahui Normalitasnya. Feroin 0,025 M sebagai penunjuk titik akhir

merah anggur.

Alat bad bahan

H2SO4 pa

K2Cr2O7 1N

FeSO4 0,5 N

Pipet

Erlenmeyer

Page 5: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

Cara kerja:

- Timbang media yang telah lolos saringan 0,5mm sebanyak 0,5 gram

- Dengan pipet tambahkan 10 ml K2Cr2O7 1N

- Tambahkan 20 ml H2SO4 pa sambil digoyang

- Dibiarkan hingga dingin

- Encerkan sampai 250 ml dengan air bebas ion/aquades

- Tambahkan 6-7 tetes feroin 0,025 M

Page 6: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

- Titrasi dengan FeSO4 0,5 N hingga larutan berwarna merah anggur; catat volume

FeSO4 yang terpakai.

Perhitungan:

% C-org = (me K2Cr 2O7 – me FeSO 4) x 0,003 x f

𝐵𝐾𝑀 x 100%

Keterangan:

f = 1,33> C yang teroksidasi 77% = 100/77 = 1,30

me = N x V

N = Normalitas

V = Volume

BKM = bobot kering mutlak 105oC

0,003 = valensi Cr yang teroksidasi

= 3 x 0,001 (mg ke gram)

Sesudah titrasi Sebelum titrasi

Page 7: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

N-Total (%)

Analisis N terbagi menjadi beberapa tahap, diantaranya adalah: destruksi, destilasi,

dan titrasi; namun sebelumnya dilakukan penyiapan bahan seperti membuat larutan Asam

Borat 4% untuk penampung destilasi dan HCl 0,05 N untuk titrasi.

Pembuatan larutan Asam borat 4 %

- Timbang Asam borat sebanyak 4 gram

- Masukkan ke dalam gelas piala 1; lalu tambahkan aquades sampai ± 800 ml

- Panaskan di atas penangas sambil diaduk sampai larut

- Setelah larut dan dingin, masukkan ke dalam labu ukur 1 L, tera sampai 1 L

Asam borat

Aquades

Gelas piala 1 L

Page 8: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

Pembuatan larutan HCl 0,05 N

- Larutan HCl 0,05 N dibuat dari HCl 12 N. Untuk membuat 1 liter (1000 ml) HCl 0,05

N maka HCl 12 N yang diperlukan didapat dengan rumus:

V1M1 =V2M2

V1x12 = 1000x0,05

12 V1 = 50

V1 = 50/12

= 4,166

= 4,2 ml HCl 12 N

- Masukkan 4,2 ml HCl 12 N ke dalam labu ukur 1 L, tera sampai 1 liter

a. Destruksi

- Timbang bahan 0,5 g

- Masukkan ke dalam labu destruksi

H2SO4 pa

Selenium mix

Labu destruksi

Bahan/Media

Page 9: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

- Tambahkan selenium mix satu canting kecil

- Tambahkan H2SO4 pa sebanyak 5 ml

- Tambahkan parafin cair sebanyak 5 tetes

Page 10: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

- Masukkan ke alat destruksi, destruksi dilakukan selam 1,5 jam

- Angkat dan dinginkan

b. Destilasi

- Pindahkan ekstrak hasil destruksi ke labu destilasi; namun jika destilasi dilakukan

keesokan harinya/tidak langsung pada hari itu maka ekstrak dipindahkan ke botol,

dengan menambahkan aquades sampai ekstrak di labu destruksi terpindahkan semua.

- Siapkan penampung destilat berupa asam borat 4% sebanyak 10ml ditambah indikator

conway 5 tetes pada erlenmeyer (berwarna merah)

- Ekstrak dipindahkan ke labu destilasi, tambahkan aquades sampai 1/3 labu; lalu

tambahkan NaOH 50% sebanyak 20 ml

- Pasang penampung destilat dan labu destilasi pada alat. Pada prosesnya penampung

destilat akan berubah menjadi warna hijau muda. Proses destilasi dihentikan jika

destilat yang tertampung mencapai 75 ml.

c. Titrasi

- Titrasi dengan menggunakan HCl 0,05 N (namun sebenarnya tidak tepat 0,05; untuk

“memastikannya” maka dilakukan standarisasi HCl, akan datang penjelasannya)

Page 11: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

- Catat volume HCl awal, titrasi sampai larutan berubah warna dari hijau muda menjadi

merah muda. Catat volume akhir; volume HCl yang terpakai didapat dengan

mengurangkan volume akhir-volume awal.

- Nilai % N-total didapat dengan rimis:

N-total (%) = 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜 ℎ−𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 𝑥𝑁 𝐻𝐶𝑙𝑥14𝑥100

𝐵𝐾𝑀

d. Standarisasi

Standarisasi dilakukan untuk “memastikan” nilai Normalitas HCl yang akan

digunakan dalam perhitungan, karena banyak kemungkinan misalkan HCl 12 N yang

diencerkan menjadi 0,05 N melekat pada gelas ukur dsb. Bahan-bahannya diantaranya

sebagai berikut:

Langkah kerja:

- Timbang 50 mg Borax (Na2B4O7) dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml

- Tambahkan indikator merah metil sebanyak 6-7 tetes

- Titrasi dengan HCl 0,05 N yang dibuat sampai warna berubah dari kuning menjadi

sindur. Catat volume awal dan akhir; hitung volume HCl yang terpakai.

Sebelum titrasi

Sesudah titrasi

Aquades

Indikator merah metil (MM)

Larutan

aquades+borax+MM

Page 12: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

Warna setelah titrasi

Perhitungan:

N HCl= 𝑚𝑔 Borax

𝐵𝑠𝑡 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑥 𝑥 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙;

Bst Borax = 190,6

Kapasitas Tukar Kation

- Timbang bahan 5 gram, masukkan ke dalam labu sentrifuse, lalu tambahkan 20 ml

NH4OAc

- Kocok selama 1 jam

- Keesokan harinya, kocok kembali selama 1 jam, sentifuse.

- Tuangkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.

- Tambahkan kembali 20 ml NH4Oac pH 7, aduk lalu sentrifuse. Ulangi langkah kerja

ini sampai 5 kali sentrifuse, sehingga total NH4OAc yang ditambahkan 100 ml

- Tera sampai 100 ml; ekstrak ini dapat digunakan untuk mengukur basa-basa untuk

tanah. K da Na diukur dengan menggunakan flame fotometer, sedangkan Ca dan Mg

dengan menggunakan AAS.

- Bahan kemudian diberi alkohol 20% sebanyak 20 ml. Kocok sebentar, sentrifuse.

Ulangi 6-7 kali sampai larutan tidak keruh lagi.

- Masukkan bahan padat ke labu destilasi, tambahkan aquades sampai ±1/3 labu,

taambahkan NaOH 50% sebanyak 20 ml dan 5 tetes parafin cair.

- Sebangai penampung digunakan H2SO4 0,1 N sebanyak 25 ml dan ditambahkan

indikator conway 5 tetes.

- Destilasi sampai destilat ± 150 ml

Page 13: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

- Titrasi dengan HCl yang telah diketahui normalitasnya (HCl 0,1 N). Warna akan

berubah dari hijau menjadi merah.

- KTK dapat diketahui dengan rumus:

KTK (me/100g) = 𝑚𝑙 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 −𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜 ℎ 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝐵𝐾𝑀 x 100

- Kejenuhan Basa (KB) dapat diketahui dengan rumus:

KB = (K+Na +Ca +Mg )

𝐾𝑇𝐾 x 100%

Pengabuan Basah Kompos

- Timbang kompos 50 mg

- Masukkan ke dalam labu destruksi

- Tambahkan pengestrak pengabuan basah, yaitu menggunakan perklorat dan asam

nitrat dengan perbandingan 1:2

- Diamkan selama semalam

- Destruksi dilakuakn selama 1,5 jam. 1 jam pertama diagkat dan didinginkan lalu

ditambahkan HCl 6 N sebanyak 1 ml. Destruksi dilanjutkan selama 30 menit.

Dinginkan

- Ekstrak hasil destruksi dipindahkan ke labu ukur 50 ml. Bilas sedikit demi sedikit

sampai semua ekstrak dipindahkan

- Hasil yang telah diencerkan ini digunakan untuk pengukuran P, K, Na, Ca, Mg, Fe,

Zn, Cu

Pengukuran P

Kompos

Pewarna yang digunakan dalam pengukuran P kompos adalah vanado. Untuk

membuatnya dilakukan dengan langkah kerja:

- 1 gr amonium metavonadat dilarutkan menjadi 120 ml pada suhu 60-70oC ,

dinginkan.

- 20 gr amonium molibdat dilarutkan menjadi 200 ml pada suhu 60-70oC, dinginkan.

- Setelah kedua larutan dingin, campurkan. Kemudian ditambahkan 140 ml HNO3, tera

sampai 1L

- 5 ml ekstrak kompos ditambah 10 ml vanado, tera sampai 50 ml

Page 14: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

- Buatlah standar vanado, tambahkan 1, 2, 3, 4, dan 5 ml pada 20 ml vanado untuk

standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Tera sampai 100 ml.

- Ukur kadar P dengan menggunaka spectrophotometer pada panjang gelombang 600

Tanah

Pewarna dalam yang digunakan dalam pengukuran P adalah Bray.

- Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm dengan memipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml

larutan baku 100 ppm P

- Timbang 1,5 gram tanah lolos saringan 0,5 mm. Tambahkan 15 ml larutan Bray-I,

kocok selama 30 menit. Kemudian disaring.

- Ambil ekstrak sebanyak 5 ml, kemudian tambahkan 5 ml PB, kocok. Tambahkan 5

tetes PC, kocok. Ukur dengan menggunakan spectrophotometre.

Pengukuran K dan Na

Kompos

- Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Kemudian buatlah kurva standar yang

akan menghasilka persamaan y = ax + b

- Ekstrak hasil destruksi dalam 50 ml labu takar dapat langsung diukur dengan

menggunakan alat flamephotometer. Hasil pengukuran merupakan y.

- ppm K dan Na dalam larutan (x) dapat dihitung dengan memasukan ke dalam rumus

x = (y-b)/a

- Setelah x didapatkan maka dikalikan faktor pengenceran dengan rumus:

ppm K = x*(50/0,5)

- 50 merupakan faktor pengenceran ekstrak pada 50 ml labu takar.

Tanah

- Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Kemudian buatlah kurva standar yang

akan menghasilka persamaan y = ax + b

- Ekstrak tanah hasil penjenuhan dan pencucian NH4OAc pH 7 diukur dengan

menggunakan flamephotometre. Hasil pengukuran merupakan y

- ppm K dan Na dalam larutan (x) dapat dihitung dengan memasukan ke dalam rumus

x = (y-b)/a

- setelah x didapatkan maka dikalikan faktor pengenceran dengan rumus:

Page 15: METODE ANALISIS -   · PDF fileMETODE ANALISIS pH H 2 O (1:5) Alat - Alat penumbuk - Ayakan 0,5 mm - Timbangan - Mesin pengocok - pH meter - Botol kocok Bahan - Air aquades

x*(50

0,5);

keterangan:

50 merupakan faktor pengenceran karena ekstrak hasil destruksi diencerkan ke

dalam labu takar 50 ml

0,5 gram merupakan berat kompos yang ditimbang (500 mg)

Untuk merubahnya ke dalam bentuk %, maka masukkan ke dalam rumus:

K (me/100 gr) = K dlm larutan (ppm)x

100

5𝑥

100

1𝑥

50

100039

1

Na (me/100 gr) =Na dlm larutan (ppm)x

100

5𝑥

100

1𝑥

50

100040

1

Pengukuran Ca, Mg, Fe, Mg, Mn, Zn

- ekstrak hasil destruksi dapat langsung diukur dengan menggunakan AAS. Hasil

pengukuran merupakan ppm unsure dalam larutan. Untuk mengetahui ppm unsure

dalam kompos, masukkan ke dalam rumus:

x*(50

0,5);

keterangan:

50 merupakan factor pengenceran karena ekstrak hasil destruksi diencerkan ke

dalam labu takar 50 ml

0,5 gram merupakan berat kompos yang ditimbang (500 mg)

@Hak Cipta Hanya milik Allah

Silahkan pergunakan sebaik-baiknya

Semoga Bermanfaat

Jika ada masukan, silahkan disampaikan. Syukron. Baarokallu fiikum (Semoga Allah

memberkahi kalian semua ^^)