laporan kimklin spektro ketoprofen

31
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Prinsip Percobaan Berdasarkan penyerapan (absorpsi) energi sinar oleh molekul-molekul tereksitasi dalam daerah ultraviolet. 1.2 Tujuan Percobaan 1. Membuat kurva kalibrasi dari serangkaian larutan standar zat aktif 2. Menentukan kadar bahan baku dan sampel ketoprofen secara spektrofotometri UV-Vis

Upload: kkaa-iss-ochie

Post on 02-Aug-2015

788 views

Category:

Documents


82 download

TRANSCRIPT

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan

Berdasarkan penyerapan (absorpsi) energi sinar oleh molekul-molekul

tereksitasi dalam daerah ultraviolet.

1.2 Tujuan Percobaan

1. Membuat kurva kalibrasi dari serangkaian larutan standar zat aktif

2. Menentukan kadar bahan baku dan sampel ketoprofen secara

spektrofotometri UV-Vis

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Spektrofotometri UV-Visible

Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak biasa

disebut spektroskopi UV-Vis. Dari spectrum absorpsi dapat diketahui panjang

gelombang dengan absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa.

Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari

kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum.

Untuk berbagai bahan farmasi pengukuran spektrum dalam daerah

ultraviolet dan cahaya tampak dapat dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan

yang lebih baik dari pada dalam daerah inframerah. Apabila larutan diamati dalam

kuvet 1 cm, kadar lebih kurang 10 µg specimen per ml, sering menghasilkan

serapan sebesar 0.2 – 0.8 didaerah ultraviolet atau cahaya tampak. Di daerah

inframerah atau inframerah dekat, diperlukan kadar masing-masing sebesar 1

mg/ml – 10 mg/ml dan hingga 100 mg/ml untuk menghasilkan serapan yang

memadai, untuk daerah spectrum ini biasanya dipakai sel dengan panjang 0.01

mm – 3 mm.

Spectrum ultraviolet dan cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak

mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. Walaupun demikian, spectrum

tersebut bermanfaat sebagai tambahan untuk identifikasi.

Daya dari suatu berkas radiasi akan berkurang sehubungan dengan jarak yang

ditempuhnya melalui medium penyerap. Daya tersebut juga akan berkurang

sehubungan dengan kadar molekul atau ion yang terserap dalam medium tersebut.

Kedua factor tersebut menentukan proporsi dari kejadian total energi yang timbul.

Penurunan daya radiasi monokromatis yang melalui medium penyerap yang

homogeny dinyatakan secara kuantitatif oleh hokum Beer. Log 10 (1/T) = A = abc,

istilah tersebut didefinisikan sebagai berikut :

A = serapan ( logaritma dasar 10 dari dari kebalikan transmitans (T).

Serapan jenis (A) adalah serapan dari larutan 1 % zat terlarut dalam sel

dengan ketebalan 1 cm. harga serapan jenis pada panjang gelombang tertentu

dalam suatu pelarut merupakan sifat dari zat terlarut.

Daya serap (a) adalah hasil bagi serapan dibagi dengan hasil perkalian

kadar yang dinyatakan dalam g/L zat (c) dan panjang sel dalam cm (c).

a = A

b c

Untuk sebagian besar sistem yang digunakan dalam spektrofotometri

serapan, serapan jenis suatu zat merupakan konstanta yang tidak tergantung dari

intensitas radiasi datang panjang sel bagian dalam dan kadar. Dengan demikian

kadar dapat ditetapkan secara fotometri.

Hukum Beer tidak menunjukkan adanya pengaruh suhu, panjang

gelombang, atau jenis pelarut. Untuk sebagian besar analisis pengaruh variasi

suhu yang normal dapat diababikan.penyimpangan dari hukum Beer dapat

disebabkan oleh variabel kimia atau instrument. Kegagalan hukum Beer dapat

disebabkan oleh perubahan kadar molekul terlarut sebagai akibat asosiasi

molekul terlarut atau asosiasi antara molekul terlarut dan molekul pelarut, atau

disosiasi atau ionisasi. Penyimpangan lain dapat disebabkan oleh pengaruh

instrument seperti radiasi polikromatis, pengaruh lebar celah atau cahaya yang

menyimpang. Bahkan pada suhu tertentu dalam pelarut yang tetrtentu, serapan

jenis tidak benar-benar konstan. Walaupun emikian dalam hal specimen hanya

mempunyai satu komponen yang menyerap, tidak perlu system serapan tersebut

memenuhi hukum Beer untuk digunakan dalam analisi kuantitatif. Kadar yang

tidak diketahui dapat diperoleh dengan membandingkan dengan kurva baku yang

ditetapkan secara eksperimental.

Meskipun dalam pengertian yang eksak, hukum Beer tidak berlaku dalam

spektrofotometri serapan atom karena kurang pastinya panjang sel dan kadar.

Proses penyerapan yang terjadi dalam nyala api pada kondisi aspirasi yang

berulang kembali, pada prinsipnya mengukiti hukum Beer tersebut. Secara

khusus serapan atau logaritma negative dari transmitan langsung berbanding

lurus dengan banyaknya atom yang menyerap. Atas dasar ini kurva kalibrasi

dapat di rancang untuk evaluasi nilai serapan yang tidak diketahui dalam arti

kadar zat dalam larutan. Spectrum serapan merupakan suatu penampilan dalam

bentuk grafik dari serapan atau fungsi dari serapan terhadap panjang gelombang

atau suatu fungsi dari panjang gelombang. Transmitan merupakan hasil bagi daya

radiasi yang ditransmisikan oleh specimen dengan daya radiasi yang jatuh pada

specimen tersebut.

Penggunaan Baku Pembanding

Dengan beberapa perkecualian, pengujian dan penetapan kadar secara

spektrofotometri memerlukan baku pembanding, hal ini untuk memastikan

bahwa pengukuran dilakukan pada kondisi yang sama untuk specimen uji dan zat

pembanding. Kondisi tersebut mencakup penetapan panjang gelombang,

pengaturan lebar celah, penempatan sel dan koreksi sel serta atas transmitannya.

Perlu dicatat bahwa sel yang menunjukkan transmitan yang identik pada panjang

gelombang tertentu dapat sangan berbeda transmitannya pada panjang

gelombang ynag lain. Harus ditetapkan dan dilakukan koreksi sel yang tepat

apabila diperlukan.

Pernyataan “ sediaan yang serupa” dan “larutan yang serupa” seperti yang

digunakan dalam pemgujian dan penetapan kadar secara spektrofotometri,

menunjukkan bahwa bahan pembanding tersebut adalah baku pembanding FI.

Harus disiapkan dan dilakukan dan pengamatannya dengan cara yang praktis

sama dengan yang digunakan untuk specimen uji. Biasanya dalam membuat

larutan baku pembanding yang ditentukan, larutan disiapkan dengan kadar ± 10

% seperti yang diinginkan dan serapan jenis dihitung berdasarkan jumlah tepat

yang ditimbang, jika tidak digunakan bahan baku pembanding yang telah

dikeringkan sebelumnya, seraoan jenis dihitung terhadap serapan zat anhidrat,

Pernyataan “tetapkan secara bersamaan” dan “ukur bersamaan” seperti yang

digunakan dalam pengujian dan penetapan kadar secara spektrofotometri,

memberikan petunjuk bahwa serapan larutan zat uji dan larutan zat pembanding,

yang ditetapkan terhadap blangko, harus diukur berturut-turut dengan segera.

Spektrofotometri yang sesuai untuk pengukuran di daerah spectrum

ultraviolet dan cahaya tampak terdiri dari suatu system optic dengan kemampuan

menghasilkan cahaya monokromatik dalam jangkauan 200 nm – 800 nm. Kedua

sel yang digunakan untuk larutan yang diperiksa dan larutan pembanding harus

mempunyai karakteristik spectrum yang sama. Bila digunakan instrument berkas

ganda dengan perekam, sel yang berisi pelarut ditempatkan pada jalur berkas

pembanding. Skala panjang gelombang dikalibrasi dengan menggunakan serapan

maksimum holmium perklorat LP. Spectrum garis lampu hydrogen atau

deuterium atau spectrum garis lampu busur uap raksa. Toleransi yng

diperkenankan ± 1 nm untuk jangkauan 200 nm – 400 nm dan ± 3 nm untuk

jangkauan 400 nm – 600 nm. Periksa serapan dengan menggunakan larutan

Kalium bikromat P pada panjang gelombang yang ditunjukkan dalam table

berikut, yang memberikan harga A (1 %, 1 cm) secara tepat untuk tiap panjang

gelombang serta batas-batas toleransinya.

Panjang gelombang (nm) A (1%, 1 cm) Toleransi maksimum

235 124.5 122.9 – 126.2

257 144.0 142.4 – 145.7

313 48.6 47.0 – 50.3

350 106.6 104.9 – 108.2

Batas jumlah cahaya yang menyimpang dapat dideteksi pada suatu

panjang gelombang tertentu dengan filter atau larutan yang sesuai.

Instrument spektofotometri secara garis besar terdiri dari :

1. Sumber sinar

Sumber sinar ini berfungsi memberikan energi yang diabsorbsi suatu

cuplikan sehingga terjadi eksitasi. Pada spektrofotometri UV sebagai

sumbersinar digunakan lampu deuterium, sedangkan pada

spektrofotometri Visible sebagai sumber sinarnya dugunakan lampu

wolfram.

2. Selector

Selector adalah alat yang digunakan untuk memilih panjang gelombang

yang diinginkan. Pada spektrofotometer UV-Vis selector yang digunakan

adalah monokromator berupa prisma atau kisi (gratting). Monokromator

ini dapat menguraikan cahaya polikromatis menjadi cahaya

monokromatis pada panjang gelombang yang diinginkan.

3. Sel atau kuvet

Sel atau kuvet ini berfungsi sebagai wadah larutan yang akan dianalisis

dan terbuat dari bahan transparan.

4. Detector

Detector adalah alat yang dapat merubah energi cahaya menjadi energy

listrik atau isyarat listrik. Pada spektrofotometer UV-Vis detector yang

digunakan adalah detector Phototube (PT) atau Photo Multiplier (PMT).

5. Recorder / alat pencatat

Recorder ini berfungsi untuk menerjemahkan isyarat listrik yang berasal

dari detector. Recorder ini bisa berupa jarum penunjuk yang bergerak

karena adanya isyarat listrik atau dapt pula berupa meter digital yang

menunjukkan besarnya serapan yang ditunjukkan oleh molekul-molekul

yang tereksitasi.

Ada dua macam instrument spektofotometer UV-Vis, yaitu :

1) Spektrofotometer Mono beam/Single beam (cahaya tunggal)

Spektrofotometer jenis moonbeam hanya memiliki sati sel atau kuvet

sebagai wadah larutan, sehingga pengukuran larutan cuplikan dan larutan

blanko dilakukan secara terpisah.

Simber sinar monokromator kuvet detector recorder

2) Spektrofotometer Double beam (cahaya rangkap)

Pada spektrofotometer jenis double beam terdapat chopper yang dapat

memisahkan sinar monokromatis yang berasal dari monokronator sebagian

menuju sel yang berisi larutan blanko dan sebagian lagi menuju sel yang

berisi laritan cuplikan. Spektrofotometer jenis double beam memiliki

keuntungan disbanding jenis mono beam, yaitu :

a. Memungkinkan untuk mencatat secara otomatis serapan (A)

ataupun transmitansi (%T) suatu cuplikan sebagai fungsi panjang

gelombang.

b. Perubahan intensitas sinar yang dilepaskan lampu sumber sinar

dapat diatasi.

c. Memungkinkandilakukankoreksi terhadap kesalahn yang

disebabkan adanya fluktuasi sinar yang dipancarkan oleh sumber

sinar.

d. Dapat diketahui ada atau tidaknya gugus fungsi tertentu, missal

gugus karbonil, aromatic, nitro, diena terkonjugasi dalam satu

molekul senyawa organic, sehingga sangat baik untuk analisis

kualitatif senyawa dengan gugus fungsi tersebut.

Cermin Cermin

Sel blanko

Sumber sinar monokromator chopper cuplikan chopper detector recorder

Analisis kualitatif dan kuantitatif

1. Analisi Kualitatif

Analisis kualitatif pada spektrofotometer UV-Vis berdasarkan :

a. Kurva absorpsi

Melalui kurva absorpsi yang terdiri dari jumlah, letak, serapan,

panjang gelombang maksimum (λmaks) dapat memberikan petunjuk

adanya gugus kromofor dan auksokrom (substituent) yang ada

pada suatu senyawa.

b. Absorsivitas molar (ε)

Nilai absorptivitas dapat digunakan untuk identifikasi suatu

senyawa. Perbandingan absorptivitas molar suatu molekul pada 2

panjang gelombang yang berbeda selalu tetap walaupun

konsentrasinya berubah-ubah.

ε λ1 pada c1 = ε λ1 pada c2

ε λ2 pada c1 ε λ2 pada c2

2. Analisi Kuantitatif

Analisi kuantitatif pada spektrofotometri UV-Vis berdasarkan hokum

lambert-Beer, dimana banyaknya sinar yang diabsorpsi tergantung dari

konsentrasi larutan dan panjang jalan sinar (lewat kuvet).

T = I . 100%

I0

A = - log T

A = log I0

IKeterangan :

T = transmitan

A = absorbans

I = intensitas sinar yang diteruskan

I0 = intensitas sinar yang dilewatkan semula

Absorbansi (A) dapat dinyatakan dalam 2 persamaan :

1. Bila konsentrasi dinyatakan dalam satuan molar (mol/L)

A = ε . b . c

Keterangan :

ε = absorptivitas molar (L.mol-1.cm-1)

b = tebal larutan/tebal kuvet (cm)

c = konsentrasi larutan (mol/L atau molar)

2. Bila konsentrasi dinyatakan dalam persen b/v (g/100 ml)

A = E1% . b . c

Keterangan :

E1% = ekstingsi spesifik (ml.g-1.cm-1)

b = tebal larutan/tebal kuvet (cm)

c = konsentrasi larutan (g/100 ml)

E1% = 10 . ε Mr

Pengukuran serapan (A) yang paling baik dilakukan pada panjang

gelombang maksimum (λmaks), yaitu panjang gelombang dimana terjadi

serapan maksimum sinar elektromagnetik oleh suatu larutan tertentu.

Pengukuran serapan pada panjang gelombang maksimum memberikan

kepekaan yang lebih tinggi, artinya dengan perubahan konsentrasi yang

kecil dapat memperlihatkan perubahan serapan yang besar dan hokum

Lambert-Beer terpenuhi.

Galat dalam Spektrofotometri Serapan

Dalam beberapa kejadian teramati penyimpangan semu dari hukum Beer.

Penyimpangan ini hanya semu. Hukum Beer selalu berlaku bagi molekul tertentu

dan setiap penyimpangan disebabkan oleh sejumlah proses lain atau beberapa

proses. Proses ini dapat dibagi menjadi dua kelompok besar yaitu galat alat dan

galat faktor kimia.

Galat kadar relatif akan terjadi pada setiap analisis spektofotometri, dan

dalam spektrofotometer serapan modern terutama disebabkan oleh kegaduhan dan

ketidaktentuan dalam kalibrasi alat. Kedipan di dalam sumber, cahaya sesat dan

sumber galat lain pada kebanyakan alat modern tidak bermakna dibandingkan

dengan galat tersebut di atas. Jangka ideal pengukuran kadar bagi kebanyakan alat

adalah pada persentase transmitans diantara 15 % dan 60 %, dengan ragam

persentase optimum tergantung alat dan beberapa macam pengganggu yang

menjadi kendala. Karena kurva kadar relatif terhadap persentase transmitans

hampir datar untuk kebanyakan alat ( antara 20 % - 60 %) daya serap antara 0.2 –

0.8, maka pengukuran kadar akan menjadi cukup seksama jika persentase

transmitan terletak pada jangka ini. Alat yang mempunyai kemampuan untuk

mengubah pembacaan dengan skala penuh akan meningkatkan keseksamaan

pengukuran alat yang terletak di luar jangka ini.

Penerapan dalam Farmasi

Penentuan Kinetika Degradasi Obat

Kinetika degradasi obat dapat diikuti hanya jika produk mempunyai

spektrum serapan yang berbeda dari obat yang tak rusak. Degradasi cepat

paling baik diikuti dengan spektrofotometer payaran cepat. Alat dengan

rangkaian fotodiode sebagai detektor sangat menguntungkan karena waktu

untuk memperoleh spektrumnya cepat.

Penyidikan dalam Kromatografi

Penyidikan pada kromatografi yaitu pada kromatografi lapis tipis terutama

HPLC karena banyak obat menyerap radiasi UV-Vis.

Penetapan Tetapan Keseimbangan

Penetapan tetapan keseimbangan dengan spektrofotometri serapan

mempunyai keuntungan dibanding dengan potensiometri yaitu dapat

menetapkan tetapan pada kadar total ~10-5 M, sedangkan pada

potensiometri kadarnya harus ~10-3 M, sehingga senyawa yang kurang

larut atau tersedia dalam jumlah sedikit dengan mudah dapat dikaji dengan

spektofotometri.

Penetapan Stoikhiometri Kompleks

Stoikhiometri kompleks dengan mudah dapat pula ditetapkan secara

spektofotometri. Dua metode yang paling umum digunakan adalah metode nisbah

mol dan metode Job.

II.2 Ketoprofen

Ketoprofen adalah turunan asam propionat yang mempunyai beberapa

kemampuan menghambat siklooksigenase dan lipooksigenase. Obat ini cepat

diabsorbsi, tetapi waktu paruhnya pendek. Obat ini dimetabolisme secara lengkap

di hati, meskipun 90% terikat dengan protein plasma. Obat ini tidak mengubah

aktivitas warfarin atau digoksin. Sebaliknya pemberian bersama probenesid akan

meningkatkan kadar ketoprofen dan memperpanjang waktu paruh plasmanya.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

III.1 Alat Percobaan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain :

1. Spektrofotometer UV-Visible

2. Labu takar 50 ml, 100 ml

3. Pipet volume

4. Pipet tetes

5. Spatel logam

6. Gelas ukur

7. Beaker glass

III.2 Bahan Percobaan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain :

1. Ketoprofen

2. Aquadest

Dilarutkan dalam air hingga 500,0 mL

Di encerkan dengan pelarut yang sama ad 50,0mL.

(100,0 ppm)

III.3 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Zat Standar

Ketoprofen

.

III.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Ditimbang 50,0 mg zat standar Ketoprofen kemudian ditetesi etanol hingga larut, dimasukkan ke dalam labu ukur 500,0 mL.

Dipipet larutan sebanyak 3,0mL.

Kemudian diukur serapannya pada λ antara 400 – 800 nm.

Ditimbang seksama sampel Ketoprofen 50,0 mg.

Ditetesi etanol hingga larut. Diencerkan ad 500,0 mL dengan pelarut aquadest lalu dibuat serangkaian larutan dengan konsentrasi :

Dipipet 1 mL. Dipipet 2 mL.

Dipipet4mL. Dipipet5mL.

Dipipet 3 mL.

ad 50 mL

150

x100 ppm=2 ppm

ad 50 mL

250

x100 ppm=4 ppm

ad 50 mL

450

x100 ppm=8 ppm

ad 50 mL

550

x100 ppm=10 ppm

ad 50 ml

350

x100 ppm=6 ppm

Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimal.

Dipipet 2 mL.

III.5 Penetapan Kadar

Ditimbang seksama sampel Ketoprofen sebanyak 50 mg, ditetesi etanol, dilarutkan dalam 500 mL air (100 ppm).

ad 50 mL

250

x100 ppm=4 ppm

Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimal.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Analisis kualitatif Penentuan λ maks

Menggunakan kurva kalibrasi dari larutan standar baku pembanding

ketoprofen

Dengan mengukur serapan dari serangkaian larutan standar yang dibuat

dengan konsentrasi yang berbeda-beda, kemudian dibuat grafik hubungan

antara serapan dengan konsentrasi dengan cara memplot serapan dari

sampel ketoprofen, pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi sample

ketoprofen dapat ditentukan:

Konsentrasi ketoprofen

(ppm)

Pada λ maks = 259,8 nm

A =

2 0,123

4 1,253

6 1,394

8 0,535

10 0,654

Pada λ maks = 259,8 nm, didapatkan persamaan kurva kalibrasi :

y = 0,0672x – 0,0114; r =

Penetapan kadar sample

Setelah didapatkan nilai absorban atau serapan dari sample ketoprofen

yakni sebesar :

Sampel 1 = 0,307

Sampel 2 = 0,315

maka kadar sampel dapat ditentukan dengan memasukan nilai absorban

kedalam persamaan garis kurva kalibrasi :

o Sampel 1

y (A) = 0,307

y = 00672x – 0,0114

0,307 = 00672x – 0,0114

x = 4,738 µg/ml

o Sampel 2

y (A) = 0,315

y = 00672x – 0,0114

0,315 = 00672x – 0,0114

x = 4,857 µg/ml

o Rata-rata x

x= x1+x 22

x=4,738 µg/mL+4,857 µg /m L2

=4,7975 µg/m L

o Berat zat aktif ketoprofen

¿4,7975 µg

mLx

1005

=95,95 µg

m Lx500 mL=¿ 47975 µg = 47,975

mg

o Kadar ketoprofen dalam sampel

¿ 47,975 mg50 mg

x 100 %=95,95 %

IV.2 Pembahasan

Pada praktikum pertama ini, kami melakukan percobaan mengenai

spektrofotometri UV-Visible, dengan menggunakan sampel ketoprofen. Tujuan

dari percobaan ini adalah ............... Spektro adalah ......... Ketoprofen

merupakan ......................

Pertama dibuat kurva kalibrasi dari baku pembanding ketoprofen dengan beberapa

konsentrasi, yaitu 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Menurut literatur, ketoprofen memiliki

sifat tidak larut dalam air, tetapi larut dalam etanol. Oleh karena itu untuk

melarutkan ketoprofen kami menambahkan etanol beberapa tetes hingga

ketoprofen terlarut, kemudian ditambahmekan air hingga 500 mL. Penambahan

etanol sebenarnya tidak dianjurkan karena dapat merusak sel/kuvet pada

instrumen spektrofotometer. Tetapi dalam hal ini dapat ditolerir, karena kadar

etanol yang ditambahkan dalam larutan sangat kecil (5 tetes) dan dapat hilang

dengan penambahan aquadest yang volumenya jauh lebih besar daripada

penambahan etanol (hingga 500mL).

Dari pengenceran di atas, didapatkan konsentrasi 100 ppm. Kemudian dibuat

beberapa seri pengenceran, yaitu 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm, lalu diukur dengan

spektrofotometer untuk mendapatkan persamaan kurva kalibrasi pada panjang

gelombang maksimum 259,8 nm. Pada penggunaan instrumen ini, nilai serapan

yang dihasilkan tidak boleh kurang dari -1 dan tidak boleh lebih dari 1. Kemudian

didapatkan kurva kalibrasi yaitu y=0,0672x – 0,0114.

Selanjutnya dilakukan pengukuran kadar pada sampel ketoprofen sebanyak 50 mg

dalam 500 mL dengan perlakuan yang sama seperti baku pembanding. Kemudian

dibuat pengenceran dengan konsentrasi dalam range konsentrasi pada baku

pembanding yaitu 2-10 ppm. Diambil 5 mL dalam 100 mL aquadest. Pengenceran

tersebut dilakukan dua kali (duplo) agar mendapatkan perbandingan hasil yang

lebih akurat.

Hasil pengukuran tersebut diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. Kemudian

serapan yang dihasilkan disubstitusikan pada persamaan kurva kalibrasi yang

telah didapat. Hasil perhitungan yang didapat, yaitu pada sampel 1 adalah 4,738

µg/mL dan sampel 2 adalah 4,857 µg/mL, kemudian dirata-ratakan, didapatkan

hasil 4,7975µg/mL, dan dikalikan dengan faktor pengenceran untuk mendapatkan

bobot ketoprofen dalam sampel yaitu, 47,975 mg.

Kemudian setelah didapatkan bobot ketoprofen dalam sampel, dicari kadar

ketoprofen yaitu dibandingkan antara 47,975 mg dengan 50 mg dikalikan dengan

100%. Didapat kadar ketoprofen yaitu 95,95%. Setelah dibandingkan dengan

pustaka yaitu Farmakope Indonesia IV, kadar ketoprofen seharusnya berkisar

antara 98-105%. Maka kadar sampel ketoprofen tidak memenuhi syarat dengan

selisih 2,05%. Hal ini dikarenakan adanya pengotor pada pelarut yang digunakan.

BAB V

KESIMPULAN

Panjang gelombang maksimum (λmax) dari Ketoprofen adalah 259,8 nm.

Data kurva kalibrasi :

Konsentrasi

ketoprofen (ppm)

Pada λ maks = 259,8 nm

A =

2 0,123

4 1,253

6 1,394

8 0,535

10 0,654

Persamaan kurva kalibrasi :

y = 0,0672x – 0,0114

r =

Besarnya absorban sampel pada panjang gelombang maksimum (λmax)

adalah:

Sampel 1 = 0,307

Sampel 2 = 0,315

maka kadar sampel ketoprofen sebesar 95,95 % b/v, dan tidak memenuhi

syarat Farmakope Indonesia IV, yaitu berkisar 98-105% b/v.

DAFTAR PUSTAKA

Munson, James W. Analisis Farmasi Metode Modern , Vol 11, Airlangga

University Press, Surabaya, 1991, BAB VIII, hal 333.

Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1979.

Farmakope Indonesia, edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

1995.

Willard,M., Instrumental Methods of Analysis , 7th, Wadsworth Pub.Co.,

Calofornia, 1998.

Tony Owens, Fundamental of UV-visible Spectroscopy, Agilent Technology,

2000

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA KLINIK

KELOMPOK 6A

Nurrina Dwi Larasati 3311091011

Nurlaila Sukmawati 3311091017

Rizky Wangiyulandari 3311091031

Disya C Wiyanti 3311091043

Agung Setiawan Yahya 3311091037

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN FARMASI

CIMAHI

2012