diagram alir spektro

Paracetamol (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 37)

1. Sinonim : Acetaminophenum, asetaminofen, N-asetil-4-

aminofenol

2. Rumus molekul : C8H9NO2

3. Struktur molekul :

4. Berat molekul : 151,16

5. Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau;

rasa pahit.

6. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian

etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P,

dalam 40 bagian gliserol P, dan dalam 9

bagian propilenglikol P, larut dalam larutan

alkali hidroksida.

7. Persyaratan : Asetaminofen mengandung tidak kurang dari

98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Coffein (Farmakope Indonesia Edisi III halaman 175)

1. Sinonim : Coffeinum, Kofeina, 1,3,7-trimetilksantina.

2. Rumus molekul : C8H10N4O2

3. Struktur molekul :

4. Berat molekul : 194,19

5. Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat,

biasanya menggumpal; putih; tidak berbau;

rasa pahit.

6. Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol

(95%) P; mudah larut dalam kloroform P;

sukar larut dalam eter.

7. Persyaratan : Kofeina mengandung tidak kurang dari

98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

LAMPIRAN I

PERHITUNGAN

Penentuan Kadar Paracetamol dan Kofein dalam Tablet

Sampel paracetamol yang ditimbang :

Bobot 20 tablet = 13,8412 gram

Bobot per tablet = 13,8412 gram

20

= 0,69206 gram

= 692,06 mg

Bobot yang ditimbang = 150 mg x 692,06 mg

500 mg

= 207,618 mg

= 0,2076 gram

Faktor Pengenceran 1 = 50/5

Faktor Pengenceran 2 = 50/5

Jumlah larutan awal = 100 mL

Persamaan regresi linier paracetamol :

Pada λ = 243 nm (y1); ypct = 0,0805x - 0,02 ……….…....(Persamaan A1)

Pada λ = 272,8 nm (y2); ypct = 0,0188x + 0,0094 ……….....(Persamaan A2)

Persamaan regresi linier kofein :

Pada λ = 243 nm (y1); ykofein = 0,0152x + 0,0053……….(Persamaan B1)

Pada λ = 272,8 nm (y2); ykofein = 0,0551x + 0,0060……….(Persamaan B2)

A rata-rata pada λ1 243 nm (y1) = 0,9485 nm

A rata-rata pada λ2 272,8 nm (y2) = 0,266 nm

A. Gabungan persamaan regresi linier paracetamol dan kofein pada λ1 243 nm

(Persamaan A1 dan B1)

λ = 243 nm (y1)

ypct = 0,0805x - 0,02

ykofein = 0,0152x + 0,0053

+

y = 0,0805xpct + 0,0152xkof - 0,0147……………..(Persamaan 1)

B. Gabungan persamaan regresi linier paracetamol dan kofein pada λ2 272,8 nm

(Persamaan A2 dan B2)

λ = 272,8 nm (y2)

ypct = 0,0188x + 0,0094

ykofein = 0,0551x + 0,0060

+

y = 0,0188xpct + 0,0551xkof - 0,0154………………(Persamaan 2)

C. Menghitung paracetamol dengan eliminasi kofein pada persamaan 1 dan

persamaan 2

0,9485 = 0,0805xpct + 0,0152xkof - 0,0147 x 3,525

0,266 = 0,0188xpct + 0,0551xkof - 0,0154 x 1

3,4383 = 0,2918xpct + 0,0551xkof + 0,0532

0,266 = 0,0188xpct + 0,0551xkof - 0,0154

-

3,1728 = 0,273 xpct + 0,0378

3,2106 = 0,273 xpct

xpct = 3,21060,273

= 11,7604 µg/mL

Bobot paracetamol dalam 100 mL(Jumlah larutan awal saat melarutkan sampel) :

= 11,7604 µg/mL x FP 1 (50/5) x FP 2 (50/5) x 100 mL

= 117604 µg = 117,604 mg

Bobot paracetamol/tablet = Bobot hasil penetapan kadar x bobot rata-rata/tab

Bobot sampel yang ditimbang

= 117,604mg x692,06mg

207,618mg

= 392,0133 mg/tab

Kadar paracetamol dalam tablet Bobot paracetamol / tab

Dosis paracetamol padaetiket (mg)x100 %b /b

= 392,0133mg

500mgx 100%b/b

= 78,4026 % b/b

D. Menghitung kofein dengan memasukkan nilai Xpct (Xpct=11,7604 µg / mL) ke

dalam salah satu persamaan

0,9485 = 0,0805xpct + 0,0152xkof - 0,0147

0,9485 = 0,0805(11,7604) + 0,0152xkof - 0,0147

0,9485 = 0,9467 + 0,0152xkof - 0,0147

0,9485 = 0,0152xkof + 0,932

Xkof = 1,0855 µg / mL

Bobot kofein dalam 100 mL (Jumlah larutan awal sampel) :

= 1,0855 µg/mL x FP 1 (50/5) x FP 2 (50/5) x 100 mL

= 10855 µg

= 10,855 mg

Bobot kofein/tablet = Bobot hasil penetapan kadar x bobot rata-rata/tab

Bobot sampel yang ditimbang

= 10,855mg x692,06mg

207,618mg=36,16mg / tab

Kadar paracetamol dalam tablet Bobot kofein/ tab

Dosiskofein padaetiket (mg )x 100 %b/b

= 36,16mg

35mgx100%b /b

= 103,314 % b/b

LAMPIRAN II

SPEKTRUM UV-VISSIBLE

3.1 Hasil Spectrum Spektrofotometri UV-Vis Terhadap Larutan Sampel Paracetamol

Terhadap Kofein

nm.200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

Abs

.

1.000

0.800

0.600

0.400

0.200

0.000

Kofein 272,8 nm

paracetamol 243 nm

3.2 Hasil Spectrum Spektrofotometri UV-Vis Terhadap Larutan Sampel Kofein

Terhadap Paracetamol

nm.200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

Abs

.

1.0000

0.8000

0.6000

0.4000

0.2000

0.0000

Kofein 273,2 nm

Parasetamol243,2 nm

LAMPIRAN III

KURVA KALIBRASI

4.1 Kurva Kalibrasi Sampel Paracetamol Hasil Pengenceran pada λmax Paracetamol

243 nm

2 4 6 8 10 12 14 16 180

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

f(x) = 0.0805 x − 0.02R² = 0.999862237700582

Kurva Kalibrasi Paracetamol pada 243 nm

4.1 Kurva Kalibrasi Sampel Paracetamol Hasil Pengenceran pada λmax Paracetamol

272,8 nm

2 4 6 8 10 12 14 16 180

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

f(x) = 0.0187857142857143 x − 0.00942857142857148R² = 0.999176609944241

Kurva Kalibrasi Paracetamol pada 272,8 nm

4.3 Kurva Kalibrasi Sampel kofein Hasil Pengenceran pada λmax Kofein

243 nm

0 2 4 6 8 10 12 140

0.020.040.060.08

0.10.120.140.160.18

0.2

f(x) = 0.0158167539267016 x − 0.00530890052356021R² = 0.99648419454371

Kurva Kalibrasi Kofein pada 243,2 nm

4.4 Kurva Kalibrasi Sampel kofein Hasil Pengenceran pada λmax Kofein

272,8 nm

0 2 4 6 8 10 12 140

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 0.0557486910994764 x − 0.0060331588132635R² = 0.996798414649009

Kurva Kalibrasi kofein pada 272,8 nm

LAMPIRAN IV

DIAGRAM ALIR PERCOBAAN

1. Diagram Alir Pembuatan Larutan Baku Pembanding Paracetamol

100,0 mg Baku Pembanding Paracetamol

- dimasukkan ke dalam labu

takar 100 mL

- ditambahkan aquadest hingga

tanda batas

Larutan Baku Pembanding Paracetamol 1000 ppm

- dipipet sebanyak 5,0 mL

- diencerkan hingga 50,0 mL

Larutan Baku Pembanding Paracetamol 100 ppm

- dipipet 2

mL

- diencerkan

hingga 50

mL

- dipipet 3

mL

- diencerkan

hingga 50

mL

- dipipet 2

mL

- diencerkan

hingga 25

mL

- dipipet 5

mL

- diencerkan

hingga 50

mL

- dipipet 3

mL

- diencerkan

hingga 25

mL

- dipipet 7

mL

- diencerkan

hingga 50

mL

- dipipet 4

mL

- diencerkan

hingga 25

mL

Larutan BP

PCT 4 ppm

Larutan BP

PCT 6 ppm

Larutan BP

PCT 16 ppmLarutan BP

PCT 14 ppm

Larutan BP

PCT 12 ppm

Larutan BP

PCT 8 ppm

Larutan BP

PCT 10 ppm

24

2. Diagram Alir Pembuatan Larutan Baku Pembanding Coffein

Larutan BP

PCT 4 ppm

Larutan BP

PCT 6 ppm

Larutan BP


PCT 14 ppm

Larutan BP

PCT 12 ppm

Larutan BP

PCT 8 ppm

Larutan BP

PCT 10 ppm

- diukur serapan pada λ1 dan λ2

Kurva Kalibrasi Paracetamol

100,0 mg Baku Pembanding Coffein

- dimasukkan ke dalam labu

takar 100 mL

- ditambahkan aquadest hingga

tanda batas

Larutan Baku Pembanding Coffein 1000 ppm

- dipipet sebanyak 5,0 mL


Larutan Baku Pembanding Coffein 100 ppm

- dipipet 1

mL

- diencerkan

hingga 100

mL

- dipipet 1

mL

- diencerkan

hingga 50

mL

- dipipet 2

mL

- diencerkan

hingga 50

mL

- dipipet 3

mL

- diencerkan

hingga 50

mL

- dipipet 2

mL

- diencerkan

hingga 25

mL

- dipipet 5

mL

- diencerkan

hingga 50

mL

- dipipet 3

mL

- diencerkan

hingga 25

mL

Larutan BP

PCT 1 ppm

Larutan BP

PCT 2 ppm

Larutan BP


PCT 10 ppm

Larutan BP

PCT 8 ppm

Larutan BP

PCT 4 ppm

Larutan BP

PCT 6 ppm

- diukur λmaks

λ2

3. Penetapan Kadar Paracetamol dan Coffein dalam tablet (duplo)

20 tablet sampel

- ditimbang

- dihitung rata-rata bobot tablet

- diserbukkan

- ditimbang serbuk tablet setara 150,0 mg

Paracetamol

- dimasukkan ke dalam labu takar 100,0 mL

- ditambahkan aquadest hingga tanda batas

- disonifikasi larutan selama 10 menit

- disaring

Larutan induk sampel Residu

- dipipet 5,0 mL


Larutan sampel hasil pengenceran 1

- dipipet 5,0 mL


Larutan sampel hasil pengenceran 2

- diukur serapannya pada λ1 dan λ2

- dihitung persentase kadarnya

Persentase kadar

Paracetamol dan Coffein

dalam tablet

DIAGRAM ALIR PERCOBAAN

Penetapan zero crossing sulfametoksazol dan pembutan kurva kalibrasi

24

75 mg Baku Pembanding sulfametoksazol

- dimasukkan ke dalam labu takar

250 mL

- ditambahkan NaOH 0,1 N

hingga tanda batas, sonifikasi

Larutan induk silfametoksazol

- dipipet 1

mL

+ NaOH ad

25 mL

- dipipet 2

mL

+ NaOH ad

25 mL

- dipipet 3

mL

+ NaOH ad

25 mL

- dipipet 4

mL

+ NaOH ad

25 mL

- dipipet 5

mL

+ NaOH ad

25 mL

- Dipipet 6

mL

+ NaOH ad

25 mL

12 ppm 24 ppm 72ppm60 ppm36 ppm 48 ppm

- diukur λmaks

λ1


Kurva Kalibrasi sulfametoksazol

Penetapan zero crossing trimetoprim dan pembutan kurva kalibrasi

24

75 mg Baku Pembanding trimetoprim

- dimasukkan ke dalam labu takar

250 mL

- ditambahkan NaOH 0,1 N

hingga tanda batas, sonifikasi

Larutan induk silfametoksazol

- Pipett25 mL lar.induk

- -encerkan dgn NaOH

0,1 N ad 50 mL

- dipipet 1

mL

+ NaOH ad

50 mL

- dipipet 2

mL

+ NaOH ad

50 mL

- dipipet 3

mL

+ NaOH ad

50 mL

- dipipet 4

mL

+ NaOH ad

50 mL

- dipipet 5

mL

+ NaOH ad

50 mL

- Dipipet 6

mL

+ NaOH ad

50 mL

3 ppm 6 ppm 18 ppm 15 ppm9 ppm 12 ppm

- diukur λmaks

λ1


Kurva Kalibrasi trimetropim

Penetapan Kadar sulfametoksazol dalam tablet (duplo)

20 tablet sampel

- ditimbang


- diserbukkan

- ditimbang serbuk tablet setara 75 mg

sulfametoksazol

- dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL

- ditambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda

batas

- disonifikasi larutan selama 15 menit, saring

- disaring


- dipipet 5,0 mL


- diukur serapannya pada λ2


Persentase kadar

sulfametoksazol dalam

tablet

Penetapan Kadar trimetoprim dalam tablet (duplo)

20 tablet sampel

- ditimbang


- diserbukkan

- ditimbang serbuk tablet setara 25 mg

trimetropim

- dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL

- ditambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda

batas

- disonifikasi larutan selama 15 menit, saring

- disaring


- dipipet 5,0 mL


- diukur serapannya pada λ1


Persentase kadar

trimetropim dalam tablet

diagram alir spektro

Documents