instrumentasi mass spectroscopy

7/21/2019 Instrumentasi Mass Spectroscopy

http://slidepdf.com/reader/full/instrumentasi-mass-spectroscopy 1/5

Spektroskopi Massa

Nama : Silva Amanat Taqwa

NPM : 1406533604

Kelompok : 3

I. Otline :a. In!t"menta!i Spekt"o!kopi Ma!!a

#. Ta$apan Inte"p"eta!i Spekt"m Ma!!a

II. Pem#a$a!an

a. In!t"menta!i Spekt"o!kopi Ma!!a

1. Inlet

Inlet merupakan bagian dari spektrometer massa yang membantu aplikasi sampel ke

dalam ruang pengion. Biasanya spektometer massa yang baik dilengkapi dengan palingsedikit tiga tipe sistem inlet yang bisa membantu memasukkan sampel ke ruang pengion.

Ketiga jenis inlet ini adalah inlet “batch” yang memasukkan sampel dengan cara biasa, inlet

langsung (direct probe inlet ), dan yang paling modern adalah inlet kromatografi. etode

memasukkan sampel dipilih berdasarkan sifat kimia dan fisika dari sampel dan juga

bergantung pada metode ionisasi yang dipilih.

!alam sistem inlet “batch” sampel dipanaskan diluar kemudian dialirkan masuk ke ruang

pengion. "istem ini dapat dijalankan sampai temperatur ratusan derajat celcius untuk sampel#

sampel cair. Inlet langsung (direct probe inlet ) digunakan untuk memasukkan sampel padatan

atau sampel yang tidak mudah menguap seperti karbohidrat, steroid, senya$a organologam, juga bahan#bahan polimerik yang berberat molekul rendah. "ampel diba$a masuk ke dalam

ruang pengion dengan sebuah holder yang dapat dimasukkan ke dalam ruang pengion

mele$ati daerah %akum. "istem %akum dirancang juga untuk membatasi masuknya udara

yang tersedot kedalam pada saat dimasukkan.

!alam spektrometer modern, kromatografi kerja tinggi seperti &' atau * digunakan

sebagai sistem inlet. 'enggabungan ini sangat menguntungkan karena pemisahan dan

penentuan sampel telah dilakukan sebelum analisis dengan spektroskopi massa. !engan

demikian campuran yang kompleks dapat diketahui dan hasil spektrum massa lebih jelas lagi.

+alaupun demikian untuk menggabungkan sistem kromatografi dengan spektroskopi massa

memerlukan beberapa peralatan yang menjembatani kedua instrumentasi. Kolom kapiler dari

kromatografi dapat dimasukkan langsung ke kamar ionisasi dari spektrometer massa, namun

gas pemba$a harus dipompa keluar ahulu dan molekul analit dibiarkan masuk.

%. &an' Pen'ion

"ampel yang akan dianalisis dimasukkan pada tempat pengionan dalam alat

spektroskopi massa. "ampel dapat berupa gas, padatan, dan larutan sesuai dengan $ujud

sampel dan teknik ionisasi yang dipilih. Beberapa teknik ionisasi yang laim dilakukan

akan dibahas berikut ini.

1. Tm#kan (lekt"on ) Electron Impact *(I+



Spektroskopi Massa

!alam ruang pengionan, uap sampel ditumbuk dengan elektron berenergi tinggi, kira#kira

sebesar - e%. /nergi yang diserap molekul sampel akan mendorong pelepasan0pengionan

elektron dari orbital ikatan dan orbital anti#ikatan. etode ini banyak digunakan untuk

sampel yang %olatil dan stabil pada temperatur tinggi. "ecara umum, spektroskopi massa

dengan metode tumbukan elektron yang menghasilkan ion positif (kation) lebih disukaidibandingkan yang menghasilkan ion negatif (anion). "elain itu, literatur dengan pola#pola

fragmentasi ion positif sebagai referensi telah banyak dipublikasikan.

%. Electrospray Ionization )(SI+

'ada Electrospray Ionization, suatu larutan disemprotkan melalui pipa berdiameter

sangat kecil kedalam ruang %akum dengan medan listrik dengan gradien beberapa ratus

hingga ribuan %olt per sentimeter, menghasilkan ion gas dari solut. /"I merupakan teknik

spektroskopi massa yang mampu menghasilkan fraksi besar dari fragmen#fragmen molekul

organik atau analit biologis. Karena spektroskopi massa mengukur rasio massa terhadap

muatan ion, metode ini memberikan keuntungan dalam menganalisa massa yang sangat tinggi

tanpa perlu instrumen analisis massa yang khusus. "ebagai contoh, suatu ion dengan massa

12. dalton memba$a 3 muatan positif muncul pada 2 massa per muatan. etode ini

telah digunakan untuk mengukur massa ion dari molekul hingga 2. dalton, seperti

protein.

3. Chemical Ionization ),I+

Ion yang akan dianalisa diproduksi melalui transfer suatu partikel (&4, &#, dan lebih

berat) hasil pengionan suatu reaktan berupa gas yang lebih berat ke dalam sampel. 5mumnya

reaktan yang digunakan adalah gas metana pada tekanan ,2#2, torr (2-#2- pascal). ula#mula metana (&6) diionkan melalui proses tumbukan elektron menghasilkan ion & 64.

"elanjutnya ion tersebut bereaksi dengan molekul netral metana yang lain menghasilkan

asam Bronsted yang kuat untuk bereaksi dengan molekul sampel melalui transfer proton.

*as lain yang juga sering digunakan adalah hidrogen (&2), uap air (&27), ammonia

(8&9), dan isobutana (6&1). !alam gas#gas ini, ion yang reaktif adalah & 94, &274, 8&94 dan

6&14. /nergi yang ditransfer pada proses ionisasi dengan metode ini berkisar 1#:

kkal0mol atau 6#2 k;0mol, jumlah energi yang cukup kuat untuk proses fragmentasi,

namun fragmentasi yang terjadi lebih sedikit dari metode tumbukan elektron.

4. Fast Atom Bombardment )-A+

<=B merupakan suatu teknik ionisasi yang popular untuk molekul non#%olatil dan

atau labil terhadap temperatur tinggi. Baik digunakan untuk molekul polar dan molekul

dengan berat molekul tinggi. 5mumnya <=B menggunakan uap atom netral berkecepatan

tinggi seperti =rgon dan >enon pada ? k@. "ampel yang dianalisa dapat berupa padatan atau

sampel yang dilarutkan dalam pelarut kental seperti gliserol. Biasanya ion pseudo molekuler

terbentuk bersama sedikit ion fragmen dengan massa yang lebih rendah.

5. Field Desorption )-/+

5ntuk material yang kurang %olatil, ionisasi biasanya dilakukan dekat permukaan

elektroda melalui gradien medan listrik yang sangat tinggi (beberapa %olt per angstrom).



Spektroskopi Massa

=$an elektron dalam molekul didistorsi dan bagian molekul yang mengandung kelebihan

elektron berperan sebagai anoda. Ion yang terbentuk akan ditolak oleh anoda. +aktu hidup

dari ion ini sangat singkat dibandingkan dengan ion hasil tumbukan elektron. Karena sedikit

energi yang ditransfer berupa energi dalam dan ion bergerak sangat cepat, dan

fragmentasinya sangat sedikit, maka berat molekul sangat mudah dideteksi.

6. Matrix Assisted Laser Desorption Ionization )MA/I+

etode ini baik digunakan untuk sampel dengan berat molekul lebih besar dari

-., dan teknik ini telah digunakan untuk menentukan berat molekul dari molekul

biologi besar yang bersifat polar, seperti enim, analisa interaksi antibodi. "ampel berupa

matriks organik atau dibuat dalam matrik organik, dioleskan pada permukaan suatu lempeng,

selanjutnya diradiasi dengan sinar laser tertentu. =!I adalah metode ionisasi yang lemah

dan fragmentasi ion sampel jarang terjadi. Ion yang dihasilkan biasanya berupa ion molekuler

sehingga spektra yang dihasilkan sangat sederhana.

3. Pen'anali!a ma!!a

=nalis massa (mass analyzer ) adalah bagian dari spektrometer massa yang bertugas

memisahkan ion#ion dengan rasio massa per muatan (m0) yang berbeda#beda dengan sangat

teliti. =nalis massa biasa juga disebut sebagai pemisah ion#ion. =lat ini harus sangat sensitif

dan sanggup untuk membedakan massa yang berbeda sangat kecil. =da beberapa tipe analis

massa. Beberapa menggunakan medan magnet untuk membelokkan ion yang dihasilkan dari

kamar ionisasi. Ion0radikal yang berasal dari ruang pengion dipercepat menggunakan medan

listrik memasuki tabung penganalisis dan dilalukan dalam medan magnet. !alam kekuatan

medan magnet yang diberikan, hanya ion#ion positif dan radikal positif akan difokuskan kedetektor, sedang ion#ion yang lain (radikal netral) akan dibelokkan ke dinding tabung. Ion

dengan m0 lebih besar akan mencapai detektor lebih dulu diikuti m0 yang lebih kecil.

Banyak mass analyzer yang dapat digunakan di antaranya A

a. Sector

Sector field mass analyzer manggunakan medan magnet dan medan listrik untuk

meningkatkan kecepatan partikel bermuatan dan mengukur berdasarkan rasio massa atau

muatan.

b. Time-of-flight

enggunakan medan listrik untuk meningkatkan kecepatan ion#ion melalui pokusial

sama, dan mengukur $aktu yang di perlukan untuk mensapai defaktor. ;ika partikel

mempunyai muatan sama, energi kinetik sama dan kecepatan akan bergantung pada massa

nya. Ion ringan akan mencapai defaktor terlebih dahulu.

c. Quadrupole mass filter

enggunakan madan listrik yang bergerak#gerak untuk menstabilkan ion yang

mele$ati medan rasio frekuensi ( rf ) quadrupole di buat 6 tangkai paralel. &anya ion dalam



Spektroskopi Massa

batas massa atau muatan tertentu, tetapi nilai potensial terhadap muatan di biarkan tersapu

dengan cepat. Quadrupole pertama bertindak sebagai filter massa dan quadrupole ke dua

bertindak sebagai sel penumbuk dimana ion di pecah menjadi fragmen#fragmen. <ragmen

yang disaring oleh quadrupole ketiga yang selanjutnya dibiarkan mele$ati defektor.

d. Three-dimensional qudrupole

Ion dapat juga di keluarkan dengan metode eksitasi resonansi, dimana tegangan

eksitasi penggerak tambahan dipilih sebagai elektroda dan memerangkap tegangan amplitudo

atau frekuensi tegangan eksitasi di keluarkan untuk memba$a ion#ion dalam kondisi

resonansi dan disusun menurut perbandingan massa atau muatan.

e. Linear qudrupole ion trap

"ama dengan quadrupole ion trap, tapi pemerangkap ion (2!) 2 dimensi diganti

dengan medan tiga dimensi (9!).

4. /etekto"

!etektor dalam instrumentasi modern sangat penting untuk menghasilkan spektrum

yang baik. !etektor menghitung muatan yang terinduksi atau arus yang dihasilkan ketika ion

dile$atkan atau mengenai suatu permukaan. !alam scanning instrument , sinyal dihasilkan

dalam detektor selama scanning , dimana scanning massa dan menghitung ion sebagai m0.

!etektor yang bagus mendeteksi kerja dari semua komponen lain dengan sangat detail.

!alam spektroskopi massa, detektor disebut juga kolektor ion atau pengumpul ion, yangmengumpulkan ion#ion selepas proses dalam pemisah ion. =da beberapa jenis detektor yang

tersedia dalam spektrometer massa. =da dua jenis ion collector yang selalu digunakan dalam

instrumentasi modern, yaitu jenis elektronis yang bergantung pada sinyal yang berasal dari

eksperimen yang diubah serta diolah lebih lanjut, dan jenis fotografis yang mengandalkan

plat foto yang peka terhadap sinyal yang dihasilkan. !alam pengumpul ion elektronik

dikumpulkan oleh elektron multiplier, dimana sinyal diamplifikasi dahulu sebelum dicatat

oleh macam#macam pencatat seperti plat foto atau komputer kecil. !ilain pihak pada

pengumpul ion fotografis , plat foto berisi lapisan film yang peka, kemudian dibiarkan dalam

kontak dengan berkas ion inter%al yang telah ditentukan. &asil akhir dari spektrum massa

berupa rangkaian puncak. 'uncak pada rasio m0 yang sesuai untuk masing#masing ion.

#. Ta$apan Inte"p"eta!i Spekt"m Ma!!a

1. encari 'uncak Ion olekul

'uncak ion molekul merupakan puncak yang paling tinggi dalam spektrum.

=ngka nominal berat molekul akan genap jika senya$a tersusun atas atom#atom ,

&, 7, ", "i. =ngka ganjil hanya akan terjadi jika suatu senya$a mengandung unsur 8.

'erhatikan spektrum massa %anilin berikut ini. @anilin tidak mempunyai unsur 8.

aka dari itu, %anilin mempunyai m0, yaitu 1:2.



Spektroskopi Massa

2. enghitung rumus molekul

Banyak unsur kimia yang mempunyai isotop. Isotop sangat berguna untuk menelusuri asal usul puncak. 'enjabaran isotop dalam spektrum massa adalahA

Karbon 12 mempunyai satu isotop yaitu karbon 19. Kelimpahan isotop121C , 191,1C. &al tersebut berarti setiap 1 atom karbon 12 akan terdapat

1,1C kelimpahan atom karbon 19.

isalkan ada senya$a yang mempunyai 3 atom karbon, maka masing#masing

atom karbon akan berpeluang berbentuk atom karbon #19 setinggi 1,1C. aka dari

itu, jika puncak ion molekul adalah 1C, maka puncak isotop adalah 3D1,1C

3,3C.

9. enghitung jumlah seluruh cincin dan ikatan rangkap

5ntuk suatu senya$a dengan rumus D&y 87n, maka jumlah cincin dan ikatan

rangkapnya adalah D E (102)y 4 (102) 4 1

6. emperkirakan struktur molekul

"truktur molekul dapat diketahui dari kelimpahan dan m0 masing#masing

fragmen.

III. /ata" P!taka

&offmann, /. (1FF3). ass spectrometry. ;ohn +iley G "ons, Inc..

IlmuKimia. 21:. Lang!ah-lang!ah Interpretasi Spe!trum assa. H78I8/ =%ailable

atAhttpA00$$$.ilmukimia.org02190-0langkah#langkah#interpretasi#spektrum.html.

H!iakses pada 19 8o%ember 1:.

"koog, !., +est, !., &oller, <. ., G rouch, ". (219). "undamentals of analytical chemistry. engage earning.

http://www.ilmukimia.org/2013/07/langkah-langkah-interpretasi-spektrum.html

http://www.ilmukimia.org/2013/07/langkah-langkah-interpretasi-spektrum.html

instrumentasi mass spectroscopy

Documents