x ray spectroscopy
TRANSCRIPT
X-RAY SPECTROSCOPY
FUNGSI MASING-MASING SINAR
SIFAT SINAR-X
Karakter Sinar-X Sinar-visibelEnergi (eV) 107 1
l(nm) 0,5 – 2,5 350-800
Transisi Elektron inner cell
Elektron valensi
SPEKRUM SINAR-X :Kontinyu :
Radiasi putih (konstinu)Terbentuk karena tumbukan berkas
elektron dari katoda dengan elektron pada logam target
Untuk kedokteran
Karakteristik
SPEKTRUM SINAR-X
Kontinyu
Karakteristik
PROSES PEMBENTUKAN SINAR-X YANG KARAKTERISTIK :
APLIKASI SINAR X DALAM ANALISIS KIMIA
X-ray absorption X-ray diffraction X-ray fluorescence
PRINCIPAL COMPONENT
X-ray source Collimator Monochromator detector
SUSUNAN ALAT XRD
Tabung sinar-X Tempat sampel
Goniometer
Detektor Rekorder
ALAT XRD
1 unit alat XRD
1 unit komputer
SUSUNAN ALAT
A = PendinginB = Tabung sinar-xC = Tempat sampelD = GoniometerE = Silt/celahF = Detektor
PRODUKSI SINAR-X
Di dalam tabung sinar-X Tabung vakum Katoda dari kawat
Wolfram yang dipanaskan sehingga melepaskan elektron (electron emitter)
Anoda : logam target(copper, molybdenum, atau tungsten)
X- ray generation
PROSES TERBENTUKNYA SINAR-X Ke dalam tabung dialiri listrik dengan
tegangan yang sangat tinggi 20-50 kV Katode melepaskan elektron yang bergerak
dengan kecepatan tinggi Berkas elektron mengenai logam target Logam target mengemisikan sinar sinar-X λmin=hc/eV
PROSES ELEKTRONIK PEMBENTUKAN SINAR-X
PEMBENTUKAN SPEKTRUM SINAR-X Logam target ditembak oleh berkas elektron
dengan energi potensial tinggi Pelepasan elektron dari kulit paling dalam
(kulit K) sehingga terjadi kekosongan. Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang
lebih luar (kulit L dan M) sambil mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar-X
Untuk XRF X ray from Target sourceanother metal (such as
Cu) Emission from Cusample
COLLIMATOR
SPEKTRUM SINAR-X
Spektrum setiap unsur karakteristik
Berkas sinar-X selalu polikromatisKα1, Kα2, Kβ1, Kβ2
Dalam penggunaannya harus monokromatis Agar monokromatis harus disaring : dengan
logam Filter
DAFTAR LOGAM TARGET DAN FILTERLogam target λ-Kα1 (Å) Logam filter
Mo 0,711 Zr
Cu 1,542 Ni
Co 1,790 Fe
Fe 1,937 Mn
Cr 2,291 V
CARA KERJA LOGAM FILTER :
CARA KERJA LOGAM FILTER (XRD) :
Menyerap sebagian radiasi dan seluruh radiasi sehingga intensitas radiasi berkurang dan radiasi tidak muncul lagi.
Hanya radiasi yang terdifraksi oleh sampel.
Radiasi terdiri dari 1 dan 2 intensitas 1 > 2
Radiasi 2 tidak dapat dihilangkan oleh filter. Akibatnya, sering ditemukan puncak difraksi yang tersplit
XRF
DETECTOR
B = ionization counterD = propotional counterF = Geiger Counter
Citilation compounds: NaI, antrhacene, p-terphenyl in xylene, and naphthalene
DIFRAKSI SINAR-X Sinar-x terdifraksi /terpantul hanya oleh
suatu zat padat kristal Sinar-x Jarak antar bidang kristal
Sinar –X terdifraksi dengan sudut tertentu oleh bidang kristal yang mempunyai jarak antar bidang tertentu
KRISTAL
Padatan yang terbentuk oleh molekul sel satuan yang tersusun secara berulang dan teratur ke segala arah
Setiap kristal mempunyai bidang kristal
Jarak antar bidang/basal spacing suatu kristal yang sama adalah karakteristik
CONTOH KRISTAL
Kristal proteinkristal karbon
HUBUNGAN SUDUT DIFRAKSI DENGAN JARAK ANTAR BIDANG KRISTAL (D)
2 d sin = d = jarak antar bidang kristal = sudut difraksi = panjang gelombang
Atau
d = / 2 sin d berubah maka berubah
Sinar–X terdifraksi dengan sudut tertentu oleh bidang kristal yang mempunyai jarak antar bidang (d) tertentu.
PROSES DIFRAKSIHukum Bragg :Jika 2 berkas sinar-X yang paralel mengenai bidang kristal yang sama akan terdifraksi dengan sudut tertentu, dan selisih jarak yang ditempuh oleh ke 2 sinar tersebut sebanding dengan panjang gelombang sinar-X tersebut
Hubungan matematika : AP + PC = n λ
dimana AP = OP sinθ
AP = PC
OP = d
n =1
Sehingga 2 OP sinθ = λ atau 2d sinθ = λ Jadi d = λ / sinθ
JENIS SAMPEL :
Bentuk : serbuk, lembaran, plat Jenis : oksida logam. Polimer (plastik, karet,
melaim, resin, dsb), mineral, seny.organik
PERLAKUAN SAMPEL :
Sampel padatan dari alam (lempung, zeolit, dsb) Dibersihkan dari kerikil, ranting, daun, dsb Dikeringkan Dihaluskan : 10-250 mesh Dimasukkan ke dalam sample holder
Sampel lembaran : Langsung dianalisis
CARA ANALISIS
1. Buat pola difraksi sampel : 2 lawan intensitas
2. Semua harga 2 dari setiap puncak dirubah menjadi harga d sesuai hukum Bragg
3. Intensitas semua puncak dibuat relatif4. Tiga harga d dari puncak terkuat dibandingkan
dengan data standar atau data JCPDS. Jika ada kecocokkan, harga d yang lain juga dicocokkan, berarti jenis sampel sama dengan standar.
2,3,DAN 4 DAPAT diganti dengan langkah : Pola difraksi sampel dibandingkan dengan pola difraksi
standar
DATA DIFRAKSI = POLA DIFRAKSI
Sudut difraksi 2
Intensitas
APLIKASI METODE XRD1. Penentuan struktur kristal :
1. Pengideks-an bidang kristal,2. Bentuk dan ukuran sel satuan kristal,3. Jumlah atom per-sel satuan
2. Analisis kimia : 1. Identifikasi/Penentuan jenis kristal2. Penentuan kemurnian hasil sintesis3. Deteksi senyawa baru4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan
CARA IDENTIFIKASI SUATU SENYAWA
Dengan cara membandingkan data 2 dan intensitas relatif sampel dengan standar
Dengan cara membandingkan pola difraksi sampel dengan standar
MEMBANDINGKAN DATA 2 DAN INTENSITAS RELATIF SAMPEL DENGAN STANDAR
Data XRD sampel : Sudut 2 d Ir
28,857 3,018 5
35,35 2,477 70
41,23 2,136 30
42,06 2,096 100
49,25 1,805 50
60,00 1,504 20
71,047 1,293 10
75,87 1,223 5
87,96 1,803 20
92,30 0,043 5
99,87 0,983 5
PEMBANDINGAN DATA XRD SAMPEL DENGAN STANDAR CU2O DAN CU
Jadi 3 harga sampel dengan intensitas tertinggi sesuai
dengan Cu2O
dan 3 yang lain sesuai
dengan Cu
d sample (Ir) d Cu2O (Ir) d Cu (Ir)
2,0955 (100) 2,088 (100)
2,4768 (70) 2,465 (100)
1,88048 (50) 1,808 (46)
2,1358 (30) 2,135 (37)
1,5040 (20) 1,510 (27)
1,0803 (20) 1,09 (17)
DENGAN CARA MEMBANDINGKAN POLA DIFRAKSI SAMPEL DENGAN STANDAR
Pola difraksi sampel
Pola difraksi standar
DETEKSI KERUSAKAN OLEH SUHU
Bahan : zeolit –Y Kenaikkan suhu
menyebabkan penurunan intensitas penurunan kristalinitas kerusakan struktur
DETEKSI KERUSAKAN KRISTAL OLEH PERUBAHAN PH
Bahan : zeolit-Y Penurunan pH
meningkatkan kerusakan struktur kristal zeolit
DETEKSI SENYAWA BARU DAN TINGKAT KEMURNIAN Pembuatan MgAl2O4 :
dengan cara mereaksikan padatan MgO +Al2O3
pada suhu lebih
rendah hasil belum murni
Suhu tinggi kemurnian hasil tinggi
PENGARUH SUHU DAN PH TERHADAP STRUKTUR ZEOLIT ALAM
AKIBAT PEMAKAIAN SEBAGAI FOTOKATALIS TIO2
KESULITAN
Sampel polimer yang elastis sulit dibuat serbuk
Jumlah sampel yang sangat sedikit