Flame fotometri

Latar belakang

Flame fotometri adalah metode emisi atom untuk mendeteksi rutin garam logam, terutama Na, K, Li, Ca, dan Ba.. Analisis kuantitatif spesies ini dilakukan dengan mengukur emisi nyala solusi yang mengandung garam logam. Solusi disedot ke dalam api. Nyala api panas menguap pelarut, atomizes logam, dan gairah sebuah elektron valensi ke negara atas.. Cahaya dipancarkan pada panjang gelombang karakteristik untuk tiap logam sebagai elektron kembali ke keadaan dasar. filter optik digunakan untuk memilih panjang gelombang emisi dimonitor untuk spesies analit. Perbandingan intensitas emisi diketahui baik bahwa larutan standar, atau kepada mereka dari standar internal, memungkinkan analisis kuantitatif dari logam analit dalam larutan sampel.

Flame fotometri adalah sederhana, relatif murah, throughput tinggi metode sampel yang digunakan untuk, biologi, dan lingkungan analisis klinis. Suhu rendah dari gas alam dan api udara, dibandingkan dengan metode eksitasi lain seperti busur, percikan, dan plasma gas mulia, membatasi metode untuk terionisasi logam mudah. Karena suhu tidak cukup tinggi untuk membangkitkan logam transisi, metode ini selektif terhadap deteksi logam tanah alkali dan alkali. Di sisi lain, temperatur rendah membuat metode ini rentan terhadap kekurangan tertentu, sebagian besar dari mereka terkait dengan gangguan dan stabilitas (atau ketiadaan) dari dan aspirasi kondisi api. aliran oksidan tarif dan Bahan Bakar dan kemurnian, tingkat aspirasi, viskositas larutan, concomitants dalam sampel, dll mempengaruhi ini. Oleh karena itu sangat penting untuk mengukur emisi dan tidak diketahui larutan standar dalam kondisi yang hampir identik sebagai mungkin.

Penelitian ini akan menjadi pengantar untuk analisis natrium oleh emisi fotometri nyala dan akan menunjukkan efek dari kebersihan dan viskositas solusi pencatatan pada intensitas emisi yang diamati. Instrumen dikalibrasi dengan serangkaian solusi standar yang mencakup rentang konsentrasi yang diharapkan dari sampel. kalibrasi standar yang umum digunakan dalam analisis instrumental. Mereka berguna ketika konsentrasi sampel dapat bervariasi tergantung beberapa kali lipat dan ketika nilai analit harus diketahui dengan tingkat akurasi yang tinggi.

Prosedur

Konsultasikan Anda Mengajar Asisten operasi instruksi untuk Buck PFP-7 Flame photometer. Biarkan masa pemanasan yang cukup. Pastikan untuk aspirate-suling air deionisasi antar sampel untuk membersihkan tabung sampel dan aspirator. Natrium mana-mana. Sangat penting bahwa Anda menggunakan gelas dibersihkan cermat untuk mendapatkan hasil yang baik.

Kalibrasi Instrumen

Atur ke nol menggunakan air suling sebagai kosong. Mengatur membaca puncak sesuai dengan petunjuk instrumen dengan menggunakan larutan natrium terkonsentrasi paling (100 g / mL). Ukur intensitas emisi masing-masing standar natrium solusi yang tersisa, dan yang tidak diketahui larutan natrium. s. Periksa akurasi dan pengulangan dengan mengukur standar beberapa kali. Pastikan untuk aspirate deionisasi air suling antara pengukuran.

Kebersihan Periksa

Celupkan dua jari ke dalam gelas bersih yang berisi sekitar 20 mL air sulingMengukur dan merekam intensitas emisi natrium.. Mengukur dan mencatat emisi natrium intensitas air keran. Pastikan untuk aspirate deionisasi air suling antara pengukuran.

Viskositas Variasi

. Mengukur dan mencatat emisi natrium intensitas dari masing-masing 25 g / mL Na solusi dalam berbagai pelarut.. Pastikan untuk aspirate deionisasi air suling antara pengukuran.

Reproducibility Periksa

Remeasure intensitas emisi dari dua atau tiga dari solusi standar. Jika perubahan yang signifikan telah terjadi, menyesuaikan dan puncak pembacaan nol, dan RE-MENGUKUR intensitas emisi standar dan yang tidak diketahui.

Hasil

Plot kurva kerja dari data yang diperoleh pada langkah Kalibrasi Instrumen. Menghitung dan melaporkan konsentrasi natrium yang tidak diketahui, "meraba" solusi, dan keran air dalam satuan g / ml.

Plot intensitas membaca sebagai fungsi dari viskositas untuk data langkah Variasi Viskositas.

Putar di dua grafik dan konsentrasi natrium yang tidak diketahui, "meraba" solusi, dan keran air. Kelas akan didasarkan 80% pada konsentrasi tidak diketahui dilaporkan dan 20% pada grafik. Keran air dan "meraba" data solusi untuk referensi masa depan kita.

Referensi

Sawyer, Heineman, Beebe, Chemistry Experiments for Instrumental Methods , Wiley, New York, 1984 .

DC Harris Quantitative Chemical Analysis 4th Ed., WH Freeman and Company, New York 1995 Chapter 21