FLAME FOTOMETRIS

I. TUJUAN a. Mempelajari dan memahami prinsip kerja alat flame fotometris.

b. Menentukan kadar logam K dan Na pada larutan tugas dan sampel alam.

II. TEORI

Flame fotometris adalah suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang tertentu oleh

suatu unsur logam alkali dalam keadaan berpijar atau bernyala, dimana besaran ini

merupakan fungsi dari konsentrasi komponen logam tersebut.. Prinsip dari flame

fotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian

kembali kekeadaan dasar.

Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu

tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu.

Eksitasi terjadi bila electron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang

lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital

semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelembang tertentu. Karena

tingkat energi eksitasi suatu unsur logam berbeda, maka sinar yang dipancarkan

oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula.

Pemancaran warna sinar yang berbeda atau warna yang khas oleh tiap-

tiap unsur disebabkan oleh energi kalor dari suatu nyala elektron dikulit paling

luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih

tinggi. Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, maka

akan diemisikan foton yang energinya :

E emisi = E eksitasi – E dasar

Dengan fotometer nyala, kebanyakan atom berada dalam keadaan

dasar (ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerap

energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan

dasar. Peristiwa ini disebut self absorption.

Metoda fotometri nyala ini didasarkan pada penyerapan energi oleh

atom. Nyala pembakar Bunsen dapat digunakan sebagai sumber energi pada

metoda fotometri nyala. Metoda ini efektif untuk menentukan konsentrasi rendah

ion – ion logam Na, K dan Ca. mekanisme yang terjadi pada fotometri nyata

adalah sebagai berikut :

Larutan ion – ion logam atom logam logam*

Logam* logam + E

Bila atom logam dibakar seperti pada tes nyala, maka atom logam

menyerap energi lalu tereksitasi dan saat berubah kebentuk dasar sejumlah energi

akan dilepaskan. Atom – atom mengalami transisi bila menyerap energi. Energi

akan dipancarkan ketika atom tereksitasi kembali ke tingkat energi dasar. Maka

detector fotosel akan mendeteksi energi terpancar tersebut.

Pada flame fotometri sumber energi (power supply) berupa gas kota

dan udara atau oksigen dari tabung gas elpiji. Aliran gas kemudian melalui

kompresor yaitu alat yang berfungsi untuk mengalirkan gas yang berasal dari

power supply ke

alat flame fotometer, sehingga alat hidup. Kemudian lihatlah nyala api pada

lubang nyala, biarkan sampai api berbentuk kerucut lalu atur filter yang

diinginkan. Filter untuk logam K adalah warna biru, filter untuk Na adalah warna

kuning dan filter untuk Li adalah warna ungu.

Pipa kapiler harus terlebih dahulu dicelupkan ke dalam aquadest

sehingga indikator menunjukkan angka 0,00 kemudian baru lah pipa kapiler

dicelupkan ke larutan kalium yang telah diencerkan dengan konsentrasi 1 ; 2 ; 4 ;

7 ; 10 ppm pada labu ukur 50 mL dari konsentrasi kalium yang tersedia adalah

1000 ppm.

Cuplikan yang diukur adalah berupa larutan biasanya air sebagai

pelarut. Larutan mengalir ke ruang pengkabutan, karena terisap oleh aliran gas

bahan baker dan oksigen yang cepat. Berbeda dengan spektroskopi sinar tampak.

Metoda ini tidak memperdulikan warna larutan Metoda ini biasanya digunakan

untuk menentukan konsentrasi ion logam yang rendah seperti penentuan kadar

kalium dalam air minum atau serum darah.

Flame fotometer dapat dibedakan atas 2 bagian, yaitu:

1. Filter flame fotometer

Terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. Monokromator yang

digunakan adalah filter. Pada filter flame fotometer menggunakan detektor

fotosel. Untuk pembakaran dalam nyala ini dapat digunakan gas bahan baker

berupa propane atau elpiji dengan pembakarnya udara dengan bantuan kompresor.

2. Spektro flame fotometer

Digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll. Monokromator yang

digunakan pada alat ini adalah pengatur panjang gelombang.

Adapun cara dalam melakukan analisa secara flamefotometri adalah:

1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method)

Gangguan – gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah

segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi

intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran

yang dihasilakan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

2. Cara standar dalam (Internal Standard Method)

3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara fotometri

nyala adalah :

a. Radiasi dari unsur lain

Jika terdapat garis spektrum lain yang berdekatan dengan garis spektrum

logam yang ditentukan akan menyebabkan terjadinya interferensi.

b. Penambahan kation

Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi, misalnya :

Na Na + e

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi-frekuensi

yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi

atomnya.

c. Interferensi anion

Ion sulfat dan ion posphat akan merendahkan emisi kalium dibawah tingkat.

Keuntungan menggunakan metoda flame fotometri :

1. merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur atau bunga api.

2. spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana. spektrum

yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya

penguraian dari monokromator terhadap interferensi.

Penerapan fotometri nyala yang paling penting menyangkut analisa yang

sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, paling tidak apabila

kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaan fotometri nyala

akan penting dalam riset biomedis, analisa air, pengtahuan gizi, dan bidang-

bidang lain yang perlu menetukan logam alkali.

Gangguan dalam footometri menurut sumber dan sifatnya :

1. Gangguan spektral

Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat

bersama dengan unsur yang kita analisa.gangguan ini disebabkan karena kita

menggunakan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya.

2. Gangguan dari variasi sifat fisik dari larutan yang kita analisa

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesar

intensitas unsur yang dianalisa, sehingga intensitas yang kita baca tidak sesuai lagi

dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.seperti :

Sifat visikositasnya, makin besar visikositas dari suatu larutan yang

dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga

intensitas pancaran pada alat lebih kecil, dan tidak sesuai dengan

konsentrasi unsur yang kita analisa.

Tekanan uap dan permukaan larutan. Sifat ini akan mempengaruhi

ukuran besar kabut, dimana tetesan kabut yang ukurannya besar akan

sedikit mencapai nyala. Sehingga intensitas yang kita baca pada alat

akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi

Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yag lebih

tinggi. Logam alkali tanah dan alkali yang mudah terionisasi, akibat dari adanya

ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum

atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi logam yang kita analisa.

4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri.

5. Gangguan anion-anion yang ada dalan larutan unsur logam tersebut.

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

1. Peralatan flame fotometer, untuk mengukur emisi larutan sampel.

2. Labu ukur, untuk mengencerkan larutan.

3. Buret, sebagai tempat larutan standar.

4. Pipet gondok, untuk mengambil larutan dengan teliti.

5. Larutan standar K dan Na 1000 ppm, sebagai larutan sampel yang akan

diukur emisinya.

6. Aquadest, sebagai larutan blanko dan pembanding.

3.2 Cara Kerja

1. Diencerkan larutan standar K dan Na 1000 ppm menjadi 50 ppm sebanyak

100 ml.

2. Dibuat deretan standar K 0; 1; 2; 4; 7 dan 10 ppm dengan mengencerkan

larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50 ml, lakukan hal yang sama untuk

Na.

3. Mintalah larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL lalu

encerkan sampai batas dengan aquadest.

4. Hubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni

propan ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik hidupkan

kompresornya.

5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api

pada burnernya. Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur

tombol fuel.

6. Pasangkan posisi monokromator pada filter Kalium, siapkan deretan

standarnya.

7. Aspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol blank sampai didapatkan

pembacaan indikator alat menunjukkan tepat pada nilai 00.

8. Ganti dengan larutan standar tertinggi dari deretan standar. Atur tombol

sensifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan

indikator tepat pada skala 100.

9. Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur larutan blanko. Indikator

harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit tergeser tepatkan kembali

dengan memutar tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set.

10. Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai dari

konsentrasi terenda, kemudian sampel tugas, sampel air alam dan air

tanaman.

11. Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50 kali dengan aquadest

demikian juga untuk air alam berupa air muara, air payau ataupun air laut.

Jika masih pekat, encerkan lagi catat dan perhitungkan faktor pengenceran

yang dilakukan.

12. Buat kurva kalibrasi standar K. Dengan bantuan kurva kalibrasi standar ini

tentukan kadar K dari larutan sampel / tugas.

13. Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan Na. Jangan lupa

memasukkan faktor pengenceran yang dilakukan pada perhitungan hasil.

Laporkan kadar logam K dan Na dari sampel dalam satuan ppm.

3.3 Skema Alat

DAFTAR PUSTAKA

Darmawangsa , Z.A . 1986. Penentuan Praktikum Analisis Instrumen . Jakarta : CV. Granuya.

Ismono, Drs. 1980. Cara-Cara Optik dalam Analisa Kimia. Bandung: Departemen Kimia ITB.

Khopkar. 1990. Konsep-Konsep Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Sumar Hendayana , Dr . dkk. 1997. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Press.

IV. HASIL & PEMBAHASAN

4.1 Data & Perhitungan

1. Data

X = emisi

Y = konsentrasi

Untuk larutan Kalium (K+)

No Konsentrasi (ppm) Emisi1 0 0002 1 0083 2 0204 4 0465 7 0736 10 101

Sampel air sumurSampel air jerukSampel air hujan

021030004

2. PerhitunganA. Pengenceran larutan atandar induk 1000 ppm menjadi 500 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

100 ml . 50 ppm = V2 . 1000 ppm

V2 = 5 ml

konsentrasi 1 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

50 ml 1 ppm = V2 . 50 ppm

V2 = 1 ml

konsentrasi 2 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

50 ml . 2 ppm = V2 . 50 ppm

V2 = 2 ml

konsentrasi 4 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

50 l . 4 ppm = V2 . 50 ppm

V2 = 4 ml

konsentrasi 7 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

50 ml . 7 ppm = V2 . 50 ppm

V2 = 7 ml

konsentrasi 10 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

50 ml . 10 ppm = V2 . 50 ppm

V2 = 10 ml

B. Persamaan regresi K

Y X XY X2

0 000 0 0

1 008 008 64

2 020 040 400

4 046 184 2116

7 073 511 5329

10 101 1010 10201

ΣY = 24 ΣX = 248 ΣXY = 1753 ΣX² = 18110

Y = 4 X = 41,33

Persamaan Regresi : Y = A + BX

B =

n . ∑ XY−∑ X . ∑Y

n . ∑ X2− (∑ X )2

B = 6. (1753 )−(248 )(24 )6. (18110 )−(248)2

= 10518−5952

108660−61504

= 0,0968

A = Y - BX

= 4 – (0,0968).(41,33)

= 0,000744

Y = A + BX

= 0,000744 + 0,0968X

C. Penentuan konsentrasi sampel :

1. Air sumur

Emisi = X = 021

Y = A + BX

Y = 0,000744 + (0,0968) (21)

Y = 2,033

Cx = 2,033 ppm

2. Air jeruk

Emisi = X = 030

Y = A + BX

Y = 0,000744 + (0,0968) (30)

Y = 2,904

Cx = 2,904 ppm

3. Air hujan

Emisi = X = 004

Y = A + BX

Y = 0,000744 + (0,0968) (4)

Y = 0,388

Cx = 0,388 ppm

D. Persentase konsentrasi larutan tugas (Cx)

Emisi = X = 024

Y = A + BX

Y = 0,000744 + (0,0968) (24)

Y = 2,323

Cx = 2,323 ppm

% kesalahan = konsentrasi percobaan−konsentrasi teori

konsentrasi teorix100 %

= 2,323 ppm−2,5 ppm

2,5 ppmx100 %

= 7,08 %

4.2 Grafik

0 20 40 60 80 100 1200

2

4

6

8

10

12

f(x) = 0.0968275511069641 x − 0.00220544575451687R² = 0.995753599897293

Hubungan konsentrasi VS emisi

YLinear (Y)

Emisi

kons

entr

asi (

ppm

)

4.3 Pembahasan

Pada pratikum ini, dilakukan analisa Kalium dalam beberapa larutan

menggunakan flame fotometri. Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa

yang didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis pada

panjang gelombang tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali

tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Dimana emisi yang dipancarkan

tersebut nantinya akan ditangkap oleh foto sel (sebaga detektor) dan menghasilkan

out put berupa intensitas cahaya (I). Pada percobaan ini, besaran emisi yang akan

ditentukan adalah besaran emisi dari larutan kalium, larutan tugas dan larutan

pada sampel alam yaitu air hujan, dan air sumur, serta air tanaman jeruk Pada

larutan kalium, dibuat larutan standar 50 ppm dengan menngencerkan larutan

induk 1000 ppm. Lalu dibuat deretan standar K dengan konsentrasi 0, 1, 2, 4, 7

dan 10 ppm. Variasi konsentrasi ini bertujuan untuk melihat pengaruh konsentrasi

dengan emisi yang dipancarkan oleh logam K.

Sebelum pengukuran emisi, dilakukan set alat yang bertujuan agar pada

saat penggunaan alat, alat berada dalam kondisi stabil untuk mengukur emisi

larutan sehingga besaran yang didapatkan tetap (tidak berubah-ubah). Pada flame

fotometer digunakan fotosel sebagai detektor dan gas elpiji sebagai bahan bakar.

Karena pada percobaan kali ini kita akan menganalisa unsur K maka digunakan

filter flame fotometer dimana unsur K merupakan logam mudah tereksitasit. Set

alat dilakukan dengan larutan standar tertinggi (50 ppm) pada skala 100 dan

larutan blanko pada skala 0,00, karena alat flame fotometer hanya terbatas pada

emisi 0 – 100.

Pengukuran dilakukan pada larutan standar dari konsentrasi standar

terendah ke konsentrasi tertinggi, karena jika konsentrasi tertinggi terlebih dahulu

maka nilai emisi yang terbaca tidak stabil, sebab emisi pada konsentrasi tertinggi

akan terbaca pula pada larutan konsentrasi terendah.

Berdasarkan percobaan yang telah dillakukan, didapat bahwa semakin

besar konsentrasi maka nilai emisi juga akan semakin besar, hal itu dikarenakan

semakin besar konsentrasi maka semakin banyak partikel/atom pada larutan

tersebut, dan jika partikel/atom tersebut diberi tekanan dan suhu yang tinggi maka

atom-atom yang tereksitasi akan semakin banyak sehingga emisi yang

dipancarkan oleh atom yang terseksitasi dan kembali kekeadaan dasar tersebua

akan semakin tinggi. Selain itu, juga didapat bahwa emisi air tanaman (jeruk)

lebih besar daripada air alam (sumur dan hujan). Berarti, kandungan kalium yang

lebih banyak terdapat pada air tanaman (jeruk).

Pada larutan tugas yang diberikan, didapat % kesalahan 7,08 %. Jika

dilihat dari grafik, juga terjadi perbedaan pada persamaan regresinya. Kesalahan

ini dapat terjadi karena beberapa hal yaitu, kesalahan pada saat pengenceran, tidak

stabilnya alat flame fotometer, pencucian pipa kapiler yang tidak baik, serta

adanya kemungkinan Kalium terionisasi karena suhu panas. Kesalahan tersebut

terdapat pada larutan induk. Sedangkan pada sampel alam, dan sampel tanaman

kesalahan tersebut dapat terjadi karena adanya unsur lain yang terdapat pada

sampel sehingga mempengaruhi emisinya.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa kesimpulan

yaitu :

1. Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang

tertentu oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau

bernyala.

2. Flame fotometer yang digunakan pada percobaan adalah filter flame

fotometer untuk analisa Na, K dan Li.

3. Semakin besar konsentrasi larutan, maka emisi yang dipancarkan akan

semakin besar.

4. Emisi air tanaman (jeruk) lebih besar daripada air alam (hujan dan sumur)

5. Kadar Kalium pada jeruk : 2,904 ppm

Kadar Kalium pada air hujan : 0,388 ppm

Kadar Kalium pada air sumur : 2,033 ppm

6. % kesalahan yaitu : 7,08 %

5.2 Saran

Agar percobaan selanjutnya dapat berjalan dengan lancar dan lebih baik, maka

disarankan kepada praktikan :

1. Teliti dalam pembuatan larutan standar K.

2. Teliti dalam pengenceran larutan sampel.

3. Teliti dalam melakukan set alat dan pengukuran besaran emisinya

4. Bilas pipa kapiler dengan baik.

5. Jangan lupa set alat terlebih dahulu dengan blanko dari konsentrasi

terendah ke konsentrasi tertinggi.

3.3 Skema Kerja

Larutan induk 1000 ppm

- Diencerkan menjadi 50 ppm masing-masing 100 ml

Larutan 500 ppm

- Dibuat larutan standar K 0; 1; 2; 4; 7; 10 dengan

mengambil larutan 500 ppm sebanyak 1 ml, 2 ml, 4 ml,

7 ml, dan 10 ml

- Diminta larutan tugas, dan encerkan dengan akuades

- Sampel air tanaman di encerkan, dan sampel air alam

diambil

Larutan standar 0 – 10 ppm, larutan tugas

Sampel tanaman dan sampel air alam

- Ukur emisi masing

- Dibuat kurva kalibrasi standar K

- Tentukan kadar K dari larutan sampel

Hasil

Alat flame Fotometer

- Dihubungkan dengan tabung gas bahan bakar, instalasi

jaringan listrik dan hidupkan kompresornya

- diOn kan power. Atur nyala api pada burner menjadi

kerucut biru dengan mengatur tombol fuel.

- dipasangkan posisi monokromator pada filter K.

- diaspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol blank

sampai didapat pembacaan indikator alat 00

- digantiti dengan larutan standar tertinggi dari larutan

standar yang ada.

- Atur tombol sensitifity yakni tombol fine sampai

menunjukkan skala 100

- Bilas pipa kapiler dengan akuadest, lalu kembali ukur

larutan blanko.

Alat telah diset