LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI

FLAME FOTOMETRI

NAMA : AGRINA LISMA

NO. BP : 06 132 036

JURUSAN : KIMIA

FAKULTAS : MIPA

HARI/TGL PRAK : RABU/2 APRIL 2008

KELOMPOK : V (LIMA)

REKAN KERJA : 1. RENI HANDAYANI (06132010)

2. ALDO K. SAKOIKOI (06132032)

3. SUCI WARDHANI (06132042)

NAMA ASISTEN : ZUL HENDRI

LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

2008

FLAME FOTOMETRI

I. TUJUAN

Mempelajari dan memahami prinsip kerja Flame fotometer

Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda flame fotometri

II. TEORI

Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang tertentu yang

dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala.

Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan sinar ungu

dan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan

fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk

identifikasi unsur alkali tersebut.

Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur yang

tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisi radiasi untuk

panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari

orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan

kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang

tertentu.

Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang

tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran

ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan. Maka hal ini digunakan

dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif,

menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana / Elpiji dan gas

pembakarnya udara.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna khas oleh tiap-tiap

unsur disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala elektron di kulit paling luar

dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Pada

waktu elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, maka akan diemisikan foton dengan

energi : E emisi = E eksitasi – E dasar. Sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur

logam khas, ini disebabkan karena tingkat energi eksitasi logam tersebut khas / spesifik

untuk unsur logam tertentu. Dasar ini digunakan untuk analisa unsur logam secara

kualitatif dengan reaksi nyala.

Flame fotometer ini dibedakan atas 2 bagian, yaitu:

1. Filter flame fotometer

Terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. Monokromator yang digunakan adalah

filter.

2. Spektro flame fotometer

Digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll. Monokromator yang

digunakan pada alat ini adalah pengatur panjang gelombang.

Cara-cara melakukan analisa secara flame fotometri :

1. Cara intensitas langsung (direct intensity method)

Gangguan analisa dengan intensitas langsung dapat mempengaruhi intensitas

pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang

dihasilkan tersebut tidak sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

2. Cara standar dalam (internal standard method)

3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar

Beberapa masalah lain yang dapat kita temui dalam analisa kuantitatif secara flame

fotometri adalah :

1. Radiasi dari unsur

Dimana terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum logam

yang ditemukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

2. Penambahan kation

Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi.

Misalnya : Na Na + e

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi yang

berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi

atomnya.

3. Interferensi anion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dengan cara

pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Intensitas

nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

Keuntungan metoda flame fotometri :

1. merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur atau bunga api.

2. spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.

3. spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya

penguraian dari monokromator terhadap interferensi.

Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya :

1. Gangguan spektral

Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama

dengan unsur yang dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena kita menggunakan

filter untuk memilih λ yang akan diukur intensitasnya.

2. Gangguan variasi sifat fisik larutan yang dianalisa

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesar intensitas

unsur yang dianalisa sehingga intensitas yang kita dapatkan tidak sesuai dengan

konsentrasi unsur yang kita analisa, seperti :

- Sifat viskositasnya

Makin besar viskositas dari suatu larutan yang dianalisa maka makin

lambat larutan tersebut mencapai nyala sehingga intensitas pancaran pada

alat lebih kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita

analisa.

- Tekanan uap dan permukaan larutan

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut dimana tetesan kabut

yang ukurannya besar akan sedikit mencapai nyala sehingga intensitas

yang kita baca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan anion-anion yang ada dalam larutan unsur logam tersebut

4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat & Bahan

- peralatan flame fotometer

- labu ukur

- buret

- pipet gondok

- Larutan standar K 1000 ppm

- Aquadest

3.2 Cara Kerja

1. Encerkan larutan standar K 1000 ppm menjadi 50 ppm sebanyak 100 mL

2. Buat deretan standar K 0; 1; 2; 4; 7 dan 10 ppm dengan mengencerkan larutan

standar 50 ppm pada labu ukur 50 mL

3. Mintalah larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL lalu encerkan

sampai batas dengan aquadest

4. Hubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni propan

ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik hidupkan kompresornya

5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api pada

burnernya. Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur tombol

fuel

6. Pasangkan posisi monokromator pada filter Kalium, siapkan deretan standarnya

7. Aspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol blank sampai didapatkan

pembacaan indikator alat menunjukkan tepat pada nilai 00

8. Ganti dengan larutan standar tertinggi dari deretan standar. Atur tombol

sensifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan indikator

tepat pada skala 100

9. Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur larutan blanko. Indikator harus

menunjukkan posisi 00, jika sedikit tergeser tepatkan kembali dengan memutar

tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set.

10. Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai dari

konsentrasi terendah

11. Lakukan pula terhadap larutan tugas serta larutan sampel air alam dan air

tanaman yang ditugaskan

12. Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50 kali dengan aquadest

demikian juga untuk air alam berupa air muara, air payau ataupun air laut. Jika

masih pekat, encerkan lagi catat dan perhitungkan faktor pengenceran yang

dilakukan

13. Buat kurva kalibrasi standar K. Dengan bantuan kurva kalibrasi standar ini

tentukan kadar K dari larutan sampel / tugas

14. Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan Na. Jangan lupa

memasukkan faktor pengenceran yang dilakukan pada perhitungan hasil.

Laporkan kadar logam K dan Na dari sampel dalam satuan ppm.

3.3 Skema Kerja

Larutan standar

- Encerkan larutan standar K dari 1000ppm ke 50ppm sebanyak

100ml

- Lakukan hal yang sama untuk larutan standar Na

Deret larutan standar

- Buat deretan standar K dan Na untuk 0, 1, 2, 4, 7, 10 ppm

- Dengan mengencerkan larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50

ppm

Larutan tugas

- Minta larutan tugas pada asisten

- Encerkan dalam labu ukur 50 mL sampai tepat batas

Alat Flamefotometer

- Hubungkan dengan tabung gas dan arus listrik

- On kan power

- Tekan tombol ignitorsampai didapatkan nyala api kerucut biru

- Pasang posisi monokromator

- Aspirasikan larutan blanko

- Atur tombol blank sampai didapatkan pembacaan indikator alat

menunjukkan tepat pada nilai 00

- Atur tombol sensifity, ganti dengan larutan standar tertinggi

sampai didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala 100

- Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur larutan blanko

- Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar

- Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar

Kurva

- Buat kurva kalibrasi standar K dan Na

- Dengan bantuan kurva kalibrasi standar ini tentukan kadar K dari

larutan sampel / tugas

3.4 Skema Alat

IV. DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan perhitungan

Pembuatan Larutan Kalium dan Natrium 50 ppm.

Larutan standar induk Natrium dan Kalium yang tersedia masing-masing 1000

ppm, maka :

N1 = 1000 ppm

N2 = 50 ppm

V2 = 100 ml

V1 = …. ?

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm

V1 = 5 ml

Jadi untuk membuat larutan Natrium dan Kalium 50 ppm, masing-masing dipipet 5

ml.

Pembuatan deretan larutan standar Natrium dan Kalium

a. Konsentrasi 0 ppm (Aquadest/

Blanko)

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 mL x 0 ppm

V1 = 0 mL

b. Konsentrasi 1 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 mL x 1 ppm

V1 = 1 mL

c. Konsentrasi 2 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 mL x 2 ppm

V1 = 2 mL

d. Konsentrasi 4 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 mL x 4 ppm

V1 = 4 mL

e. Konsentrasi 7 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 mL x 7 ppm

V1 = 7 mL

f. Konsentrasi 10 %

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 mL x 10 ppm

V1 = 10 mL

Data Hasil Percobaan

Konsentrasi

(ppm)

Emisi

K Na

0 0 0

1 3 1

2 6 2

4 16 3

7 21 5

10 29 7

Sampel Alam 28 6

Larutan Tugas 16 5

Pembuatan Kurva Kalibrasi :

Larutan K

Konsentrasi

(X)Emisi (Y) XY X²

0 0 0 0

3 1 3 1

6 2 12 4

16 4 64 16

21 7 147 49

29 10 290 100

A = Y – BX

= 4 – 0,335 (12,5)

= – 0,183

Persamaan regresi yang digunakan :Y = – 0,183 + 0,335 X

Perhitungan Persamaan regresi :

Untuk 0 ppm

Y = – 0,183 + 0,335 X

0 = – 0,183 + 0,335 X

X = 0,546

Untuk 1 ppm

Y = – 0,183 + 0,335 X

1 = – 0,183 + 0,335 X

X = 3,531

Untuk 2 ppm

Y = – 0,183 + 0,335 X

2 = – 0,183 + 0,335 X

X = 6,516

Untuk 4 ppm

Y = – 0,183 + 0,335 X

4 = – 0,183 + 0,335 X

X = 12,487

Untuk 7 ppm

Y = – 0,183 + 0,335 X

7 = – 0,183 + 0,335 (21)

X = 21,442

Untuk 10 ppm

Y = – 0,183 + 0,335 X

10 = – 0,183 + 0,335 (29)

X = 30,397

Penentuan larutan sampel larutan tugas( Y = 16 ) :

Y = – 0,183 + 0,335 X

16 = – 0,183 + 0,335 X

= 48,3 ppm

Penentuan larutan sampel Alam ( Y = 28 ) :

Y = – 0,183 + 0,335 X

28 = – 0,183 + 0,335 X

= 84,128 ppm

Faktor Pengenceran (FP)Pada Sampel Alam : 250

Maka Cx pada sample Alam adalah : = FP x Cx

= 84,128 x 250

= 21032,1 ppm

Larutan Na

Konsentrasi

(X)Emisi (Y) XY X²

0 0 0 0

1 1 1 1

2 2 4 4

3 4 12 9

5 7 35 25

7 10 70 49

A = Y – BX

= 4 – 1,47 (3)

= –0,412

Perhitungan Persamaan regresi :

Persamaan regresi yang digunakan :Y = –0,412 + 1,47 X

Untuk 0 ppm

Y = –0,412 + 1,47 X

0 = –0,412 + 1,47 X

X = 0,28

Untuk 1 ppm

Y = –0,412 + 1,47 X

1 = –0,412 + 1,47 X

X = 0,96

Untuk 2 ppm

Y = –0,412 + 1,47 X

2 = –0,412 + 1,47 X

X = 1.64

Untuk 4 ppm

Y = –0,412 + 1,47 X

4 = –0,412 + 1,47 X

X = 3

Untuk 7 ppm

Y = –0,412 + 1,47 X

7 = –0,412 + 1,47 X

X = 5,04

Untuk 10 ppm

Y = –0,412 + 1,47 X

10 = –0,412 + 1,47 X

X = 7,08

Penentuan larutan sampel larutan tugas( Y = 5 ) :

Y = –0,412 + 1,47 X

5 = –0,412 + 1,47 X

= 3,682 ppm

Penentuan larutan sampel Alam ( Y = 6 ) :

Y = –0,412 + 1,47 X

6 = –0,412 + 1,47 X

= 4,362 ppm

Faktor Pengenceran (FP)Pada Sampel Alam : 250

Maka Cx pada sample Alam adalah : = FP x Cx

= 4,362 x 250

= 1090,5 ppm

4.2 Kurva Emisi

Kurva Emisi Vs Konsentrasi Untuk Logam K

02468

1012141618

0 20 40 60Emisi

Kon

sent

rasi

BerdasarkanPercobaan

BerdasarkanPersamaanregresi

Titik LarutanTugas

Kurva Emisi Vs Konsentarsi Untuk Logam Na

0

2

4

6

8

10

12

0 2 4 6 8Emisi

Kon

sent

rasi

BerdasarkanPercobaan

BerdasarkanPersamaanRegresi

Titik LarutanSampel

4.3 Pembahasan

Pada percobaan Flame Fotometri ini diukur intensitas nyala atau besarnya emisi

sinar kromatis dari logam Natrium dan Kalium yang berpijar dalam nyala. Pengukuran

emisi masing-masing larutan dilakukan pada konsentrasi 0 (blanko), 1, 2, 4, 7, dan 10ppm.

Sebelum dilakukan pengukuran intensitas nyala, alat terlebih dahulu dilakukan set alat

dengan larutan blanko dan konsentrasi tertinggi yaitu 10 ppm, sehingga indikator

menunjukan nilai 0,00 dan 100,00. Jadi yang akan terukur nanti hanya intensitas nyala 0,00

sampai 100,00.

Selama pengukuran intensitas nyala praktikan mengalami kesulitan dalam

melakukan set alat, dan menentukan nilai yang tepat untuk intensitas nyala pada tiap

konsentrasi sehingga nilai yang diambil adalah nilai yang paling lama stabil. Hal ini bisa

disebabkan oleh filter alat yang kurang berfungsi dengan baik sehingga indikator nilainya

tidak stabil.

Kami juga melakukan pengukuran kadar K terhadap larutan sampel air tanaman

(semangka), dilakukan pengenceran sebanyak 50x. Namun masih harus diencerkan 5x lagi

karena tidak dapat terbaca pada alat dan total pengenceran yang dilakukan adalah 250x. Ini

disebabkan karena konsentrasi larutan sampelnya masih terlalu besar sehingga perlu

dilakukan pengenceran berikutnya. Setelah itu dilakukan pengukuran dan didapatkan

besaran emisinya 6 untuk logam Na dan 28 untuk logam K. Jadi, untuk sampel air tanaman

besar faktor pengencerannya adalah 250x.

Dari pengukuran emisi larutan standar K diatas, maka didapatkan kurva kalibrasi

standar K seperti pada gambar. Kurva kalibrasi ini dapat digunakan untuk menentukan

kadar K dalam larutan sampel air alam dan air tanaman. Persamaan regresi yang didapat

dari larutan standar K ini adalah Y = 0,824 + 2,919 X dan untuk larutan standart Na

didapatkan persamaan Regresi Y = 0,297 + 0,675 X. Kadar Logam K pada sample air

tanaman adalah 2327.5 ppm dan Untuk kadar logam Na didapatkan sebesar 2112,5 ppm.

Dari kurva emisi dengan konsentrasi kedua larutan Na dan K menunjukan bahwa

emisi naik dengan bertambahnya konsentrasi.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan flame fotometris ini dapat diambil beberapa kesimpulan, yaitu :

1. Prinsip kerja flame fotometris adalah mengukur besaran emisi sinar

monokromatis dari logam alkali atau alkali tanah yang berpijar dalam nyala.

2. Besaran intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi komponen logam,

nilai intensitas nyala akan naik dengan bertambahnya konsentrasi larutan.

3. Sebagai monokromator pada alat flame fotometris ini adalah filter yaitu filter

Li, Na, dan K

4. Untuk menentukan intensitas nyala dari logam Natrium digunakan

monokromator Na dan untuk Kalium digunakan filter K

5.2 Saran

Kepada praktikan selanjutnya diharapkan agar :

o Melakukan set alat dan pembacaan nilai indikator dengan tepat, kalau tidak

bisa dicari nilai yang paling lama stabil.

o Melakukan pemipetan dan pengenceran larutan dengan hati-hati dan tepat.

o Bekerja dengan hati-hati karena kita bekerja menggunakan bahan bakar

elpiji dan listrik yang berbahaya.

DAFTAR PUSTAKA

Buku Penuntun Praktikum Analisa Spektrometri

Darmawangsa, Z.A., Dasar Penggunaan Instrumen, Grayuna, Jakarta, 1986, hal.59

60, 101, 102

http://www.gemini.co.uk/biopages/co/sherwood/shnew.html