sintesadan karakterisasi nanokomposit zno-silika sebagai ... · titanium dioxide (tio 2), cadmium...

Sintesa dan Karakterisasi Nanokomposit ZnO-Silika sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi

Pembimbing:Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.EngDr. Widiyastuti, ST. MT

Penyusun:Mohammad Rahmatullah (2309 100 097)Septono Sanny Putro (2310 106 012)

Laboratorium Mekanika Fluida dan PencampuranJurusan Teknik Kimia FTI-ITS

LATAR BELAKANG

Menimbulkan Limbah Cair

Solusinya yaituMengolah Limbah Cair

1. Fisika(Teknologi Mebran)

2. Kimia(Flokulasi-koagulasi)

3. Biologi(Aerob)

Aktifitas Pabrik

Bahan fotokatalis

Titanium Dioxide (TiO2), Cadmium Sulfide (CdS),

ZnO zinc oxide

LATAR BELAKANGBeberapa aplikasi dari bahan fotokatalis

• Fotokatalis tidak hanya membunuh tetapi juga menguraikan sel-selbakteri.

Efek Anti-bakteri

• Pada aplikasi penghilang bau, fotokatalis mempercepat pemecahan setiap senyawa organik dengan menghancurkan ikatan molekul.

Efek penghilang bau

• Ketika suatu bangunan dilapisi dengan fotokatalis, suatu lapisanpelindung dari fotokatalis menjadikan bangunan tetap bersih dengansendirinya memanfaatkan air hujan sebagai pembilas sehinggabangunan tetap bersih.

Sebagai Cat Pelindung

• Fotokatalis ditambah dengan sinar UV dapat mengoksidasi polutan organik menjadi bahan tidak beracun, seperti CO2, dan H2O sertadapat mendisinfeksi bakteri.

Pemurnian atau pengolahan air

LATAR BELAKANG

Prinsip dasar fotokatalis

Ultra Violet/Visible Light

CO2

H2O

O2

H2O

*OH

e- O2-

h+

Oxygen Superoxide anion

Hydroxyl Radical

Carbon Dioxide

Water Vapour

Organic Substances

Photocatalyst

Moisture

Mengetahui pengaruh ratio konsentrasi, waktu

dan penambahan aliran gas Nitrogen terhadap

karakteristik nanokomposit ZnO-Silika sebagai

bahan fotokatalis.

Manfaat dari penelitian ini adalah untuk

mendapatkan partikel nanokomposit ZnO-silika

yang diaplikasi sebagai bahan fotokatalis dalam

mendegradasi senyawa organik.

TUJUAN PENAMBAHAN SILIKA

Tujuan penambahan Sol Silika pada ZnO adalah untuk

menghambat terjadinya algomerasi pada ZnO sehingga partikelnya

menjadi lebih stabil.

ZnO Silika

ZnO-Silika

PENELITIAN TERDAHULU

Peneliti Hasil Penelitian

Dodd, dkk (2005)

Dengan menggunakan proses tiga tahap yang terdiri daripenggilingan mekanik, perlakuan panas, dan pencucian dapatmemproduksi bubuk ZnO nanoparticulate dengan ukuran partikelyang dapat dikontrol dan aglomerasi yang rendah.

Nirmala,dkk (2010)

Mensintesa ZnO dengan metode DC plasma termal denganmenggunakan udara sebagai gas reaksi. Kemudian bubuk ZnOyang dihasilkan diujicoba fotokatalik didalam air dibantu sinarUV mengukur degradasi metilen biru. Bubuk ZnO menolakpertumbuhan bakteri.

Sahu, dkk (2010) Telah berhasil menghasilkan partikel ZnO dengan diameterdibawah 10nm dengan metode sonikasi

PENELITIAN TERDAHULU

Peneliti Hasil Penelitian

Maula dan Ruliawati (2011)

Mensintesa partikel nanokompositZnO-silika dengan metode kombinasisol-gel dan flame spray pyrolysis,namun partikel yang dihasilkan kurangseragam

Puspitaningtyas dan Yonanda (2012)

Mensintesa partikel nanokompositZnO-silika dengan metode kombinasisol-gel dan spray drying, namunpartikel ZnO tidak terbentuk

Putri dan Hakim (2013)

Mensintesa partikel nanokompositZnO-silika dengan metode Sonifikasi,namun partikel ZnO-silika masihbelum seragam dan masih terdapatimpuritis.

Metode Sonikasi

Merubah sinyal listrik menjadi getaranmekanis yang diarahkan ke suatu zat yangbertujuan untuk memecahkan ikatanantar molekul.

Alat ini menghasilkan sinyal (sekitar 20KHz) yang menghidupkan transduktor.Transduktor kemudian mengkonversisinyal elektrik dengan menggunakankristal piezoelectric/Sealed Converter yangdapat merespon listrik denganmenghasilkan getaran mekanis. Getaranmekanis tersebut dijaga oleh sonikatorhingga melewati probe. Probe sonikatorberperan dalam menyampaikan getaranpada cairan yang disonikasi.

Zn(NO3)2 + 2NH4OH + H2O → Zn(OH)2 + 2NH4NO3 + H2O

Zn(OH)2 + 2NH4NO3 + H2O + 2NH4OH → [Zn(NH3)4](NO3)2 + H2O

[Zn(NH3)4](NO3)2 + H2O → Zn(OH)2 + 2NH4NO3 + xNH3→ (2-x)NH4OH + H2O

Panas yang ditimbulkan selama proses sonikasi, terjadi pelepasanammonia dari larutan yang mengakibatkan peruraian Zn(NH3)4

2+

kompleks. x akan tergantung pada waktu sonikasi dan suhu yangdihasilkan dari proses sonikasi. pH larutan diukur saat awal dan padaakhir experiment.

Berikut reaksi pembentukan partikel ZnO:

Ketika proses sonikasi berlangsung

Zn(OH)2 ZnO+H2O

Metodologi

Zn(NO3)2

20 mLNH4OH 25%

10 tetesNH4OH 25%

Pelarutan

Aquadest

Pencampuran

Penjernihan

Larutan[Zn(NH3)4](NO3)2

Waterglass

Pelarutan

Aquadest

Resin Kation

Pemisahan

20 mL Sol Silika

Suhu 60oC

Suhu 30oC

Sonikasi

Centrifuge

Pengeringan

Produk

Setelah beberapa menitdisonikasi ditambahakan sol

silikaKecepatan 4000 rpm selama

45 menit

Pengeringan selama 6 dan12 jam pada suhu 130oC

METODOLOGI

Skema Pembuatan ZnO-silika dengan Metode Sonikasi

Variabel yang dikerjakan:

Run

Kondisi Operasi

pH ZnO pH SilikaFlowrate N2

Waktu

Sonikasi

Waktu

Pengeringan Mode

(L/min) (menit) (jam)

ZnO Murni

10 - 290

6 Continuous

10 - 2 12 Continuous

10 - 2120

6 Continuous


10 - 2150

6 Continuous


10 - 2150

6 pulse 3:1

10 - 2 12 pulse 3:2

ZnO-Silika

10 7 290

6 Continuous

10 7 2 12 Continuous

10 7 2 90 12 Continuous

10 7 290

6 Continuous

10 7 2 12 Continuous

XRD (X-ray Diffraction) untuk analisa kemurnian dan derajat kristal

ZnO murni

Pembuatan ZnO murnimode yang dilaksanakancontinous dengan variasiwaktu.

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

01000200030004000

01000200030004000

01000200030004000

01000200030004000

020406080

100

continous 1 jam

2θ

continous 1,5 jam

continous 2 jam

continous 2,5 jam

Inte

nsity

[a.u

]JCPDS 36-1451

ZnO murni

Membandingkan pembuatanZnO murni dengan modecontinous 2,5 jam mode pulse3:1 2,5 jam.

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

0

1000

2000

3000

40000

1000

2000

3000

40000

20

40

60

80

100

2θ

Inte

nsity

[a.u

] pulse 3:1 2,5 jam

continous 2,5 jam

JCPDS 36-1451

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 700

100

200

3000

200

400

6000

200400600800

10000

20406080

100

2θ

Inte

nsity

[a.u

]

dc = 11.8171 nm

dc = 6.9597 nm

dc = 8.7008 nm

menit ke 30

menit ke 45

menit ke 15

JCPDS 36-1451

ZnO-Silika

Pembuatan ZnO-silika berdasarkanwaktu penambahan sol silika saatproses berlangsung denganpembentukan ZnO terlebih dahulu

Uji Katalitik dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui sifat optikal.

Sinar matahariANALISA UJI KATALITIK

Magnetikstirrer

MethylenBlue

ZnO-silika

Stirrer

Magnetikstirrer

Stirrer

Keterangan:1. Methylen Blue yang digunakan konsentrasinya 0,00001 M sebanyak 50 mL.2. ZnO-silika yang digunakan sebesar 0,07 gram.3. Kecepatan stirrer 4000 rpm.4. Lamanya pemaparan 15 menit, 30 menit, 45 menit, dan 60 menit

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

500 550 600 650 700 750 800

Abso

rban

si

nm

Methylen Blue (MB)

MB 15 menit pemaparan




Uji katalitik Methylen Blue tanpa katalis denganpemaparan sinar matahari

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

500 550 600 650 700 750 800

Abso

rban

si

nm

Methylen Blue

MB + ZnO-silika 15 menit penyinaran




Uji katalitik Methylen Blue + ZnO-Silika denganpemaparan sinar matahari

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

500 550 600 650 700 750 800

Abso

rban

si

nm

Methylen Blue (MB)

MB + ZnO murni 15 menit pemaparan


Mb + ZnO murni 30 menit pemaparan


Uji katalitik Methylen Blue + ZnO murni denganpemaparan sinar matahari

Fourier-transform Infra Red (FTIR) untuk menentukan gugus fungsi

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

λ [cm-1]

Tran

smitt

ance

[a.u

]

Zn-OZn-O

Zn-O

NO

3 -

1N

O3 -

1N

O3 -

1

NO

3 -

1N

O3 -

1N

O3 -

1

N=N

N=N

N=N

O-H

O-H

O-H

O-H

N=N

NO

3 -

1

NO

3 -

1

Zn-O

Analisa FTIR ZnO murni

Mode continous 1 jam

Mode continous 1,5 jam

Mode continous 2 jam

Mode continous 2,5 jam

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

λ [cm-1]

Tran

smitta

nce

[a.u

]

Zn-OZn-O

Zn-ON

O3 -1

NO

3 -1

NO

3 -1

Si-O

-S

iS

i-O-S

iS

i-O-S

i

O-H

O-H

O-H

N=N

N=N

N=N

O-H

O-H

O-H

Penambahan Silika menit ke 15



Analisa FTIR ZnO-silika

SEM (Scanning Electron Micrograph) untuk analisa morfologi

Analisa SEM untuk ZnO murni

Mode continous 1 jam Mode continous 1,5 jam

Mode continous 2 jam Mode continous 2,5 jam

Analisa SEM untuk ZnO murni

Mode continous selama 2,5 jam Mode Pulse 3:1 selama 2,5 jam

Analisa SEM untuk ZnO-silika

Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15

Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45

Kesimpulan

1. Partikel ZnO murni dapat dibuat dengan metode sonifikasi.2. Bentuk partikel yang dihasilkan dari sintesa ZnO murni dari

ZnO(NO3)2 dengan mode continous maupun mode pulse yaituberbentuk batang.

3. Waktu penambahan silika pada ZnO mempengaruhi bentukmorfologi dari partikel maupun kekristalan dari ZnO-Silika yangdihasilkan.

4. Partikel ZnO murni mampu mendegradasi warna dari senyawamethylen blue jauh lebih baik dari pada partikel ZnO-silika.

5. Partikel ZnO-silika yang diperoleh mampu mendegradasi warna darisenyawa methylen blue meskipun masih lebih baik partikel ZnOmurni dalam mendegradasi senyawa methylen blue.

Terima kasih

sintesadan karakterisasi nanokomposit zno-silika sebagai ... · titanium dioxide (tio 2), cadmium...

Documents