1

ANALISIS KESUBURAN TANAH SETELAH PERLAKUAN DENGAN MAGNETIT YANG MENGANDUNG NITROGEN

SKALA NANOMETER (NANOFERTILIZER)

Proposal Penelitian

ILFA NURAISYAH SIREGAR

DEPARTEMEN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGORBOGOR

2011

2

ANALISIS KESUBURAN TANAH SETELAH PERLAKUAN DENGAN MAGNETIT YANG MENGANDUNG NITROGEN

SKALA NANOMETER (NANOFERTILIZER)

ILFA NURAISYAH SIREGAR

Proposal Penelitian sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2011

3

Judul : Analisis Kesuburan Tanah Setelah Perlakuan dengan Magnetit yang Mengandung Nitrogen Skala Nanometer (Nanofertilizer)

Nama : Ilfa Nuraisyah SiregarNIM : G44070004

Menyetujui

Pembimbing I, Pembimbing II,

Deden Saprudin, S.Si, M.Si Prof. Dr. Ir. Latifah K. Darusman, MS NIP 19480525 197501 1 001 NIP 19530824 197603 2 001

4

DAFTAR ISI

Halaman

PENDAHULUAN...................................................................................................5

Latar Belakang.........................................................................................................5

Tujuan Penelitian.................................................................................................6

Hipotesis Penelitian..............................................................................................6

Waktu dan Tempat Pelaksanaan...........................................................................6

TINJAUAN PUSTAKA...........................................................................................7

Unsur Hara Tanah................................................................................................7

Pupuk Nitrogen....................................................................................................8

Metode Penentuan Nitrogen Total (ASASSSA 1982).........................................8

Nanomagnetit Besi.............................................................................................10

Nanofertilizer.....................................................................................................11

BAHAN DAN METODE......................................................................................12

Alat dan Bahan...................................................................................................12

Metode...............................................................................................................12

Sintesis Magnetit Sebagai Pupuk Nitrogen....................................................12

Pencirian XRD...............................................................................................13

Pencirian SEM-EDXA...................................................................................13

Pengaruh magnetit sebagai pupuk pada tanah dan tanah dengan pupuk kandang terhadap ketersediaan unsur hara.....................................................13

Pengukuran pH...............................................................................................13

Penentuan Kadar Air......................................................................................14

Penentuan C-organik......................................................................................14

Penentuan N-total...........................................................................................14

Diagram alir analisis kesuburan tanah setelah perlakuan dengan magnetit yang mengandung nitrogen skala nanometer (nanofertilizer) ......................17

Jadwal penelitian............................................................................................18

DAFTAR PUSTAKA.............................................................................................19

5

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Tanaman membutuhkan 16 unsur esensial untuk dapat tumbuh secara

sehat, tiga jenis unsur tersebut (karbon, hidrogen dan oksigen) disediakan oleh air

dan udara. Unsur esensial lainnya disediakan oleh tanah sebagai nutrisi. Namun,

tanah sering mengalami kekurangan nutrisi secara alami atau akibat pemanenan.

Oleh karena itu, tanah diberi pupuk berupa senyawa organik atau anorganik

sebagai penyedia nutrisi tambahan untuk tanaman (Clark et al. 2004). Nitrogen

merupakan salah satu nutrisi dalam tanah yang dapat mempercepat pertumbuhan

daun, pembentukan protein dan klorofil. Urea merupakan jenis pupuk nitrogen

yang banyak digunakan pada bidang pertanian.

Penggunaan pupuk nitrogen secara konvensional dapat menyebabkan

polusi akibat penguapan dalam bentuk NH3 terutama pada pH tinggi dan kondisi

perairan yang terlalu subur dapat merusak lingkungan perairan (Sujetoviene

2010). Penyerapan yang sangat rendah sekitar 30-35% menyebabkan sisanya

terbuang ke lingkungan dan menyebabkan masalah lingkungan yang serius (Tong

et al. 2009). Pelepasan nitrogen di daerah Cina utara menyebabkan kontaminasi

pada air tanah sebagai ancaman penyakit yang paling serius di daerah lokal

(Zhong et al 2009). Penelitian tentang pencemaran komponen nitrogen di sungai

Choushui Taiwan telah dilakukan oleh Jang dan Liu (2005) menimbulkan

berbagai macam penyakit seperti sindrom bayi biru, kanker, penyakit tiroid dan

diabetes.

Berbagai macam penelitian untuk mengatasi masalah tersebut telah

dilakukan. Sheehya et al. 2005 telah melakukan penelitian pelepasan dan

pengontrolan urea secara bertahap (slow release, controlled release) dengan cara

penyalutan. Namun, kecepatan release sangat susah dikontrol sehingga nutrisi

yang terlepas tidak sesuai dengan kebutuhan tanaman. Biaya pupuk menjadi lebih

tinggi dibandingkan pupuk konvensional. Tong et al. 2009 melakukan penelitian

hidrogel sebagai penyalut urea untuk mengontrol pelepasannya ke tanah. Namun,

terdapat kekurangan yaitu adanya kesulitan menentukan parameter yang

6

berhubungan dengan kecepatan pelepasan urea sehingga terjadi kesulitan dalam

memodelkan pembuatan pupuk dengan hidrogel sebagai penyalut urea.

Urea telah sering digunakan untuk membuat nanopartikel. Salah satu

nanopartikel yang mudah diproduksi dalam skala laboratorium adalah nano-

magnetit (Huber 2005). Magnetit dengan urea sebagai sumber basa dapat

menghasilkan nanopartikel yang mengandung nitrogen sekitar 9-11%

(Setyoningsih 2010). Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis nano-magnetit

dengan urea sebagai sumber basa (N). Nano magnetit akan diaplikasian ke tanah

untuk mengetahui tingkat kesuburan tanah dengan menganalisis pH tanah, C-

organik dan kandungan N total. Kandungan nitrogen tersebut diharapkan dapat

digunakan menjadi pupuk sebagai penyedia unsur hara N bagi tumbuhan. Selain

itu, adanya reaksi redoks (Fe2+ dan Fe3+) dalam kristal magnetit dapat berfungsi

sebagai katalis untuk mendegradasi senyawa organik dalam tanah dan

meningkatkan kesuburan tanah. Indikator keberhasilan pupuk urea ini dimonitor

setiap seminggu sekali dengan menganalisis unsur hara yang terkandung dalam

tanah.

Tujuan Penelitian

Penelitian bertujuan menganalisis kesuburan tanah setelah mendapat

perlakuan magnetit yang mengandung nitrogen skala nanometer (nanofertilizer).

Hipotesis Penelitian

Magnetit dapat menyediakan unsur makro hara N dan berfungsi sebagai

katalis mendegradasi senyawa organik dalam tanah untuk meningkatkan

kesuburan tanah.

Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Penelitian ini akan dilaksanakan dari bulan Maret sampai Juni 2011 di

Laboratorium Kimia Analitik, Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

7

TINJAUAN PUSTAKA

Unsur Hara Tanah

Tanah mengandung unsur hara yang berguna bagi tanaman. Unsur hara

tersebut terdiri atas hara makro dan mikro. Unsur hara makro meliputi karbon,

nitrogen, oksigen, hidrogen, fosfor, belerang, kalium, kalsium, dan magnesium

sedangkan hara mikro antara lain besi, mangan, tembaga, seng, boron,

molibdenum, dan klor (Samekto 2006).

Menurut Simamora dan Salundik (2006), karbon digunakan untuk

membantu karbohidrat, lemak, dan protein bagi pertumbuhan tanaman,

membentuk selulosa dinding sel dan memperkuat bagian tanaman, menciptakan

rasa dan wangi pada air dalam buah dan bunga, serta membentuk warna daun dan

bunga. Nitrogen dapat membantu proses pembentukan klorofil, fotosintesis,

protein, lemak, dan persenyawaan organik lainnya. Fosfor sangat berguna untuk

membentuk akar, bahan dasar protein, mempercepat penuaan buah, memperkuat

batang tanaman, meningkatkan hasil biji-bijian dan umbi-umbian, serta

membantu proses asimilasi dan respirasi.

Sebanyak 21% volume udara tanaman adalah oksigen. Fungsinya

membentuk bahan organik tanaman seperti akar, batang, daun, bunga, dan buah

serta membantu mengubah karbohidrat menjadi energi melalui proses oksidasi.

Hidrogen berperan dalam membantu proses fotosintesis yang mengubah glukosa

menjadi karbohidrat, lemak, dan protein. Belerang digunakan untuk membantu

tanaman membentuk bintil akar, pertumbuhan tunas, pembentukan klorofil,

pembentukan sintesis protein serta bagian dari asam amino, peptida, koenzim A,

dan vitamin B1.

Kalium membantu pembentukan protein dan karbohidrat, memperkuat

jaringan tanaman, serta membentuk antibodi tanaman melawan prnyakit dan

kekeringan. Selain itu, kalium mengatur berbagai proses fisiologi tanaman, seperti

merawat kondisi air di dalam sel dan jaringan, mengatur turgor (tegangan sel),

menutup stomata, mengatur akumulasi, dan translokasi karbohidrat yang baru

terbentuk. Kalsium berperan mengatur pengisapan air dari dalam tanah,

menghilangkan racun dalam tanaman, mengaktifkan pembentukan bulu-bulu akar

8

dari biji, menguatkan batang, serta menetralkan kondisi senyawa dalam tanah

yang merugikan. Magnesium dapat membantu proses pembentukan klorofil,

membentuk karbohidrat, lemak, dan minyak, serta membantu proses transportasi

fosfat.

Pupuk Nitrogen

Pupuk merupakan sesuatu yang sangat penting dalam dunia industri tanah.

Pupuk dibagi menjadi dua yaitu organik dan anorganik. Pupuk organik merupakan

pupuk yang berasal dari sisa organik yang ditambahkan ke tanah. Sisa organik

dapat berupa kotoran ternak, sisa pemanenan, dan kompos. Pupuk organik

memiliki dua keuntungan yaitu pupuk organik dapat mengisi tanah dengan nutrisi

dan dapat meningkatkan penyerapan air pada tanah. Secara umum pupuk organik

sangat bersabahat dengan tanah. Namun, beberapa pupuk organik berupa limbah

industri dapat menyebabkan toksik karena mengandung logam berat yang

berbahaya bagi manusia (Clark et al. 2004).

Pupuk anorganik merupakan penambahan pupuk kimia ke tanah. Pupuk

anorganik diproduksi secara komersial yang terdiri dari beberapa komposisi dan

konsentrasi berbagai nutrisi. Nutrisi utama yang sering digabungkan dalam pupuk

anorganik berupa nitrogen, kalium, fosfor. Pupuk ditambahkan ke tanah untuk

melepaskan kebutuhan nutrisi untuk pertumbuhan tanaman. Meskipun

penggunaan pupuk telah dibatasi karena potensial bahayanya terhadap lingkungan

dan sekitar setengah pengguna pupuk telah mengikuti metode pemupukan dengan

benar yang disesuaikan dengan kondisi tanah tetapi pelepasan ke lingkungan tidak

dapat dihindari (Han et. al. 2009).

Nitrogen dalam pupuk menunjukkan persentasi jumlah nitrogen total yang

terdiri dari berbagai sumber. Beberapa sumber nitrogen yang penting adalah

amonium nitrat, urea, dan amonium fosfat (Clark et al. 2004). Nitrogen dapat

membantu proses pembentukan klorofil, fotosintesis, protein, lemak, dan

persenyawaan organik lainnya.

Metode Penentuan Nitrogen Total (ASASSSA 1982)

Metode yang umum digunakan adalah metode Kjeldahl yang terdiri atas

tiga tahapan, yaitu proses destruksi, distilasi, dan titrasi. Penentuan jumlah

9

nitrogen (N) total menunjukkan adanya urea, amonia, nitrat, dan nitrit. Nitrogen

total yang dianalisis meliputi nitrogen organik, nitrogen amonium, dan nitogen

nitrat. Penentuan N-Kjeldhal melalui tahap destruksi dengan suhu bertahap dari

150 ºC hingga suhu maksimum 350 °C diperoleh cairan jernih. N-Kjeldhal

merupakan penjumlahan antara N-organik dengan N-NH4. Penentuan N-NO3

menggunakan larutan contoh setelah penentuan N-NH4 dengan menambahkan

devarda alloy untuk memudahkan ikatan N-NO3 terlepas dari contoh karena

devarda sebagai pereduksi contoh setelah penetapan NH4.

Pada tahap destruksi contoh pupuk dipanaskan dalam asam sulfat pekat

sehingga terdestruksi menjadi unsur-unsurnya. Unsur karbon dan hidrogen

teroksidasi menjadi CO, CO2, dan H2O sedangkan unsur nitrogen akan berubah

menjadi (NH4)2SO4.

Campuran selenium juga digunakan dalam proses destruksi yang berfungsi

sebagai katalisator. Campuran selenium dapat mempercepat proses oksidasi

karena dapat menaikkan titik didih serta menyebabkan perubahan valensi tinggi

ke valensi rendah ataupun sebaliknya. Penggunaan selenium lebih reaktif

dibandingkan dengan merkuri atau kupri sulfat tetapi selenium mempunyai

kelemahan yaitu nitrogennya ikut hilang karena sangat cepat teroksidasi. Hal

tersebut dapat diatasi dengan pemakaian selenium yang sangat sedikit yaitu 0,25

g. Proses destruksi selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak berwarna.

Pada tahap distilasi, amonium sulfat dipecah menjadi amonia dengan

penambahan NaOH 40% sampai alkalis dan dipanaskan. Proses penambahan basa

kuat akan membebaskan gas amonia serta memindahkan ke dalam distilat. Batu

didih digunakan untuk mempercepat dan meratakan pemanasan melalui pori-

porinya. Parafin cair ditambahkan agar selama distilasi tidak terjadi percikan

cairan dan timbulnya gelembung gas yang besar. Amonium yang dibebaskan

selanjutnya ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standar yang digunakan

adalah HCl atau asam borat 1% dalam jumlah yang berlebih.

Menurut Harjadi (1986), metode Kjeldahl dilakukan dengan modifikasi

Winkler, yakni distilat tidak ditangkap dalam HCl melainkan dalam larutan asam

borat yang tidak perlu diukur tepat jumlahnya. Indikator Conway digunakan untuk

mengetahui asam dalam keadaan berlebih. Distilasi diakhiri apabila semua amonia

10

telah terdistilasi sempurna ditandai dengan adanya perubahan warna dari merah

muda menjadi hijau muda.

Garam amonium direaksikan dengan NaOH menjadi NH4OH kemudian

didistilasikan dan terurai menjadi NH3 dan H2O sebagai gas yang keluar dan

terlarut dalam distilat. Banyaknya asam borat yang bereaksi dengan amonia dapat

diketahui dengan titrasi menggunakan asam sulfat 0,05 N yang telah

distandardisasi. Titrasi dilakukan dengan penambahan indikator Conway sehingga

titik akhir titrasi dapat diketahui dengan adanya perubahan warna dari hijau muda

menjadi merah muda. Volume titran yang digunakan merupakan jumlah ekuivalen

nitrogen.

Nanomagnetit Besi

Magnetit (Fe3O4) merupakan komponen endapan yang berasal dari garam

besi yang dibentuk dengan cara pertukaran panas dan uap air dalam sebuah

reaktor yang disebut hidrotermal (Mubarak 2008). Sintesis magnetit dapat

dilakukan dengan metode dekomposisi hidrotermal pada suatu sumber besi,

seperti kompleks Fe(CO)5, FeSO4.7H2O, dan Fe(NO3)3.9H2O (Huber 2005).

Partikel magnetit ini banyak digunakan pada berbagai aplikasi biomedis

seperti pemisahan sel, dan tumor hipertermia. Kinerja magnetit meningkat pada

ukuran yang lebih kecil (skala nanometer). Nano-magnetit dapat dibuat melalui

pengendapan besi dengan penambahan basa kuat. Penambahan urea berfungsi

untuk meningkatkan pH secara homogen dalam sistem karena terdekomposisi

menghasilkan NH3 . Menurut Jeong (2006), penambahan urea atau amonia dapat

memperkecil ukuran partikel besi.

Menurut Huber (2005) surfaktan dapat ditambahkan untuk memperkecil

ukuran magnetit yang dihasilkan karena surfaktan dapat menghalangi interaksi

antar partikel sehingga aglomerasi tidak terjadi. Selain memperkecil ukuran

partikel, surfaktan juga megurangi interaksi antar partikel besi sehingga dapat

menjaga sifat magnetik dari partikel tersebut.

Ukuran partikel magnetit dapat dilakukan dengan analisis TEM

(mikroskop elektron transmisi), dan difraksi sinar-X. Morfologi bahan dapat

ditentukan dengan mikroskop elektron payaran (SEM) (Guan et al. 2009),

11

sedangkan unsur-unsur yang terkandung dalam bahan dapat diketahui dengan

metode analisis sinar-X dispersif energi (EDXA).

Nanofertilizer

Nitrogen merupakan salah satu sumber nutrisi penting bagi tumbuhan,

kandungan nitrogen dalam pupuk konvensional sekitar 50-70% dengan

penyerapan yang sangat rendah. Pupuk dengan ukuran lebih besar dari 100 nm

akan mengalami pelarutan dalam air dalam bentuk nitrat, dan mengalami emisi

dalam bentuk amonium dan nitrogen oksida. Telah banyak penelitian yang

dilakukan untuk meningkatkan penyerapan nitrogen namun hanya sedikit yang

berhasil. Oleh karena itu, muncul gagasan menggunakan nanopartikel untuk

menyelesaikan masalah tersebut (Maria 2010).

Karbon nanotube akhir-akhir ini telah menunjukkan kemampuannya untuk

menembus bibit tomat dan zink oksida telah menunkukkan kemampuannya untuk

masuk ke dalam jaringan akar gandum. Hal ini menarik untuk meneliti pupuk

dengan skala nano partikel. Secara ideal nanopartikel pilihan yang

menguntungkan dengan pelepasan nitrogen yang sesuai dari pupuk ke dalam

tanaman. Nanopartikel seharusnya melepaskan nutrisi sesuai dengan kebutuhan

tumbuhan.

Nanofertilizer memiliki beberapa keuntungan diantaranya memiliki energi

yang besar ekonomis dan tidak berbahaya bagi lingkungan. Oleh karena itu,

pupuk skala nano partikel sangat bagus untuk dikembangkan untuk mengurangi

masalah lingkungan dan kesehatan manusia. Selain itu, pupuk dengan skala

nanopartikel dapat meningkatkan penyerapan nitrogen oleh tanaman karena

pelepasan nutirisi dapat langsung masuk ke dalam tanaman.

12

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah neraca analitik empat

desimal, alat gelas, pemanas hidrotermal, mikroskop elektron payaran (SEM),

penganalisis difraksi sinar-X energi (EDXA), pinggan porselin, deksikator, labu

didih 250 mL, botol kocok, labu kjeldahl, buret, oven, pH meter, mesin kocok,

dan tanur.

Bahan yang digunakan adalah garam FeSO4.7H2O, akuadestilata, urea,

asam oleat, etanol, kertas saring, buffer pH 4 dan 7, H2SO4 98%, larutan baku

H2SO4 0,05 N, asam borat, 1%, indikator Conway, campuran selenium, devarda

alloy, sikloheksana, dan NaOH 40%.

Metode

Metode penelitian secara umum yang dilakukan adalah sintesis magnetit

sebagai pupuk nitrogen, karakterisasi nanopartikel menggunakan XRD dan SEM

EDXA. Selanjutnya dilakukan pengujian ke tanah dengan mengukur pH, C-

organik dan kandungan N dalam tanah untuk mengetahui tingkat kesuburan tanah.

Sintesis Magnetit Sebagai Pupuk Nitrogen (Liang et al. 2006)

Penelitian dilakukan mengikuti prosedur Liang et al. (2006) dengan sedikit

modifikasi. Sebanyak 0,556 g garam FeSO4.7H2O dilarutkan dalam akuades

hingga volumenya 50 mL (larutan A), dan larutan B berisi urea (komposisi Tabel

1), asam oleat 2,5 mL, etanol 10 mL dan ditera dengan akuades sampai 50 mL.

Selanjutnya, larutan B dimasukkan ke dalam larutan A kemudian direaksikan

pada suhu sintesis masing-masing dengan pengadukan 500 rpm selama 10 jam.

Hasil yang diperoleh didinginkan pada suhu kamar. Endapan langsung disaring,

hasil yang berupa koloid ditambahkan 50 mL etanol hingga didapatkan endapan

halus, kemudian dipisahkan endapannya dengan penyaringan menggunakan kertas

saring. Endapan yang diperoleh dicuci dan dikeringkan.

13

Tabel 1 Kombinasi komposisi urea dan suhu hidrotermal

Perlakuan Massa urea (g)

Suhu hidrotermal (ºC)

A 8 300B 6 300C 2 300

Pencirian XRD (Setyoningsih 2010)

Pencirian XRD dilakukan untuk mengetahhui fasa yang terdapat dalam

sampel dan untuk menentukan ukuran kristal. Sekitar 200 mg sampel dicetak

langsung pada aluminium ukuran 2x2,5 cm. Sampel dikarakterisasi menggunakan

alat XRD dengan lampu radiasi Cu.

Pencirian SEM-EDXA (Setyoningsih 2010)

Pencirian dengan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi sampel,

sedangkan EDXA digunakan untuk mengetahui komposisi N yang terkandung

dalam magnetit. Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki dua sisi

kemudian dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi

diamati menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV dan perbesaran tertentu.

Pencirian dengan EDXA dapat menentukan pengaruh lama pemanasan

hidrotermal dan jumlah molar urea terhadap komposisi nitrogen.

Pengaruh magnetit sebagai pupuk pada tanah dan tanah dengan pupuk

kandang terhadap ketersediaan unsur hara

Penelitian dilakukan pada tanah yang ditambahkan masing-masing

nanofertilizer dengan 3 variasi urea dan pada tanah yang berisi nanofertilizer dan

pupuk kandang. Tanah disediakan pada tempat yang lain tanpa diberi perlakuan

sebagai kontrol untuk membandingkan kandungan unsur hara tanah. Perlakuan

nanofertilizer diberi dengan cara ditabur ke tanah, kemudian diaduk homogen.

Tanah disampling setiap minggu untuk menentukan tingkat keasaman dan

ketersediaan unsur haranya (N dan C).

Pengukuran pH (AOAC 2002 & SNI 19-7030-2004)

Tanah sebanyak 5,00 g dimasukkan ke dalam botol pengocok, ditambah

12,50 mL akuades, setelah itu dikocok selama 30 menit. Suspensi pupuk diukur

14

pH-nya dengan pH-meter yang telah dikalibrasi.

Penentuan Kadar Air (AOAC 2002 & SNI 19-7030-2004)

Tanah ditimbang ±2,000 g kemudian dimasukkan ke dalam cawan porselin

yang telah diketahui bobotnya. Cawan dimasukkan ke dalam oven, kemudian

dikeringkan selama 5 jam pada suhu 105 °C. Setelah itu didinginkan dalam

deksikator dan ditimbang.

Kadar Air = (bobot contoh awal-bobot contoh setelah 105° C)(bobot contoh awal)

x 100%

Penentuan C-organik (AOAC 2002)

Tanah setelah penentuan kadar air dimasukkan ke dalam tanur. Kompos

diabukan pada suhu 300 °C seama 1,5 jam, selanjutnya suhu dinaikkan menjadi

550-600 °C selama 2,5 jam. Pupuk kompos didinginkan dalam deksikator

kemudian ditimbang

Kadar Abu = (bobot cawan+isi setelah550 °C−bobot cawan )

(bobot contoh awal) x 100%

Keterangan:

Kadar bahan organik = 100 – (Kadar air + kadar abu)

C-organik = kadar bahan organik x 0,58

Keterangan: 0,58 = faktor Van be Mellen

Penentuan N-total (ASASSSA 1982)

Penetapan N-Kjeldahl

Tanah sebanyak 0,2500 g dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl, kemudian

ditambahkan 0,25 g campuran selenium dan 3 ml H2SO4 pekat, dikocok hingga

merata, dibiarkan selama 2-3 jam supaya diperarang. Setelah itu, campuran

didekstruksi sempurna dengan suhu bertahap dari 150 °C sampai 350 °C selama

3-3½ jam hingga diperoleh cairan jernih. Setelah dingin, pupuk diencerkan

dengan akuades agar tidak mengkristal. Larutan hasil dekstruksi dipindahkan

secara kuantitatif ke dalam labu didih destilator volume 250 ml, lalu ditambahkan

akuades hingga setengah volume labu didih dan ditambahkan sedikit batu didih.

Penampung distilat yaitu 10 ml asam borat 1% dalam erlenmeyer volume

100 ml yang diberi tiga tetes indikator Conway disiapkan. Larutan hasil dekstruksi

15

didistilasi dengan penambahan 20 ml NaOH 40%. Distilasi selesai apabila volume

cairan dalam erlenmeyer sudah mencapai 75 ml dan distilat berubah dari merah

muda menjadi hijau. Distilat dititrasi dengan H2SO4 0,05 N hingga itik akhir (Al)

ditandai dengan berubahnya warna larutan dari hijau menjadi merah

muda.Penetapan blanko dikerjakan dengan prosedur tersebut di atas (misalnya

membutuhkan A1 ml titran).

N-Kjeldahl = (A-A1) x BE N x N H2 SO 4

mg contoh x 100%

Kadar N-organik = (N-Keldahl – N-NH4 )

Keterangan

A = volume H2SO4 contoh

A1 = volume H2SO4 blanko

Penetapan N-NH4

Tanah ditimbang ± 1,0000 g lalu dimasukkan ke dalam labu didih,

ditambahkan sedikit batu didih, 0,5 ml parafin cair, dan 100 ml akuades. Blanko

yang digunakan adalah 100 ml akuades ditambah batu didih dan parafin cair.

Penampung distilat yaitu 10 ml asam borat 1% dalam erlenmeyer 100 ml yang

dibubuhi tiga tetes indikator Conway disiapkan. Distilasi dilakukan dengan

menambahkan 10 ml NaOH 40 %. Distilasi selesai bila volume sekitar 75 ml.

Setelah itu distilat dititrasi dengan larutan baku H2SO4 0,05 N hingga titik akhir

(B ml), ditandai dengan berubahnya warna larutan dari hijau menjadi merah

muda. Penetapan blanko dikerjakan dengan prosedur tersebut di atas (misalnya

membutuhkan B1 ml titran).

N-NH4 = (B-B1 ) x BE N x N H 2 SO4 mg contoh

x 100%

Keterangan

B = volume H2SO4 untuk N-NH4

B1 = volume H2SO4 blanko

Penetapan N-NO3

Larutan contoh setelah penetapan N-NH4 dibiarkan dingin, lalu

ditambahkan akuades hingga volume semula. Penampung distilat yaitu 10 ml

16

asam borat 1% dalam erlenmeyer 100 ml yang dibubuhi indikator Conway

disiapkan. Campuran didistilasi dengan menambahkan 2 g devarda alloy, distilasi

dimulai hingga mendidih dan diatur agar buih tidak meluap. Distilasi selesai bila

volume cairan dalam erlenmeyer sudah mencapai 75 ml. Distlat dititrasi dengan

12 larutan baku H2SO4 0,05 N hi8ngga titik akhir (C ml), ditandai dengan

berubahnya warna larutan dari hijau menjadi merah muda. Penetapan blanko

dikerjakan dengan prosedur tersebut di atas (misalnya membutuhkan C1 ml

titran).

N-NO3 = (C-C1 ) x BE N x N H 2SO 4 mg contoh

x 100%

Keterangan

C = volume H2SO4 untuk N-NH4

C1 = volume H2SO4 blanko

17

Gambar 1 Diagram alir analisis kesuburan tanah setelah perlakuan dengan

magnetit yang mengandung nitrogen skala nanometer (nanofertilizer) .

Sintesis Magnetit

Karaterisasi dengan XRD

Karakterisasi dengan SEM

EXDA

Aplikasi ke Tanah

Analisis Unsur Hara

Analisis Unsur Hara

kandungan N total

N-Kjeldahl

N-NH4

pH tanah

N-NO3

kadar air dan kadar abu

18

Tabel 2 Jadwal penelitian

No.Kegiatan

Minggu ke-

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

1 Studi Literatur

2Sintesis Magnetit Sebagai

Pupuk Nitrogen                       

3Pencirian XRD dan SEM

EDXA

4 Aplikasi pupuk pada tanah

5Pengukuran pH, kadar air,

C-organik dan N-total                       

6 Analisis data

19

DAFTAR PUSTAKA

[AOAC] Association Official Agriculture Chemists. 2002. Official Methods of

Analysis of AOAC International. Maryland: AOAC International.

[ASASSSA] American Society of Agronomy and Soil Science of America. 1982.

Methods of Soil Analysis. Madison: CMP.

Clark W, Gellings, Kelly E, Parmenter. 2004. Energy Efficiency in Fertilizer

Production and Use , in Efficient Use and Conservation of Energy. Inggris:

Eolss Publishers.

Han X, Chen S, Hub X. 2009. Controlled-release fertilizer encapsulated by

starch/polyvinyl alcohol coating. Desalination. 240: 21-26.

Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

Huber DL. 2005. Synthesis, Properties, and Applications of Iron Nanoparticles.

Weinheim:Willey.

Jang CS, Liu CW. 2005. Contamination potential of nitrogen compounds in the

heterogeneous aquifers of the Choushui River alluvial fan, Taiwan. J.

Cont. Hyd. 79: 135-155.

Jeong YK, et al. 2006. Nano Magnetite Particles Prepared Under the Combined

Addition of Urea and Ammonia. Trans Tech Publications. 317: 203–206.

Liang et al. 2006. Synthesis of nearly monodisperse iron oxide and oxyhydroxide

nanocrystals. Adv. Funct. Mater. Vol. 16: 1805–1813.

Maria C, DeRosa, Monreal C, Schnitzer M, Walsh R, Sultan Y. 2010.

Nanotechnology in fertilizers. Nat. Nanotech. 5: 91.

Mobarak NA. 2008. Effect of oxalic acid on the dissolution of magnetite coupled

with iron of various surface area. Int. J. Electrochem. Sci. 3: 666 – 675.

Samekto R. 2006. Pupuk Kompos. Yogyakarta: PT Citra Aji Parama.

Sheehya JE, et. al. 2005. Can smarter nitrogen fertilizers be designed? Matching

nitrogen supply to crop requirements at high yields using a simple model.

Field Crops Research, 94: 54–66.

Simamora S, Salundik. 2006. Meningkatkan Kualitas Kompos. Jakarta: Agro

Media.

20

Setyoningsih, Saprudin D, Maddu A. 2010. Sintesis nanokristal magnetit

menggunakan urea sebagai penjerap Cr(VI). [Skripsi]. Bogor: Departemen

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB.

Sujetoviene G. 2010. Nitrification potential of soils under pollution of a fertilizer

plant. Env. Resrch. Engineering and Management. 3: 13– 16.

Tong Z, Yuhai L, Shihuo Y. Zhongyi H. 2009. Superabsorbent hydrogels

as carriers for the controlledrelease of urea: experiments and a

mathematical model describing the release rate. Bio. Engineering. 2: 44–

50.

Zong SX, Xing ZC, Lan WX, Ji L. 2009. Study of nitrate leaching and nitrogen

fate under intensive vegetable production pattern in northern China. Bio.

332: 385–392.