Sintesis Nanopartikel Ni1-x

ZnxFe

2O

4dengan Metode Kopresipitasi (Rohadiana Dwi Nofianti)

225

Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007

Tanggal 26 Juni 2007

SINTESIS NANOPARTIKEL Ni1-X

ZnXFe

2O

4DENGAN

METODE KOPRESIPITASI

Rohadiana Dwi Nofianti, Mashuri dan DarmintoJurusan Fisika, FMIPA - ITS

Kampus ITS Sukolilo, Surabaya 60111e-mail : rdn212000@yahoo.com

ABSTRAK

SINTESIS NANOPARTIKEL Ni1-X

ZnXFe

2O

4DENGAN METODE KOPRESIPITASI.

Telah dilakukan sintesis nanopartikel Ni1-x

ZnxFe

2O

4dengan metode kopresipitasi. Pasir besi yang telah diekstrak

dilarutkan dalam HCl. Hasil larutan yang diperoleh dicampurkan dengan NiCl2dan ZnCl

2kemudian direaksikan

dengan NH4OH. Hasil akhir dari proses ini berupa endapan yang dicuci dengan aquadest. Nilai x pada

Ni1-x

ZnxFe

2O

4bervariasi dengan x = 0, 0,25, 0,5, 0,75 dan 1. Karakterisasi dengan X-Ray Diffractometer

(XRD ) dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk, ukuran kristal dan parameter kisinya.

Kata kunci : Nanopartikel, NiZnFe2O

4, Metode kopresipitasi, Pasir besi

ABSTRACT

SYNTHESIS OF Ni1-X

ZnXFe

2O

4NANOPARTICLES USING COPRECIPITATION METHOD.

The Ni1-x

ZnxFe

2O

4nanoparticles have been synthesized using coprecipitation method. Extracted iron sands

were dissolved in HCl, then mixed with NiCl2, ZnCl

2and NH

4OH. The precipitated powder was separated

and washed using aquadest. The doping level of x in Ni1-x

ZnxFe

2O

4ranges from 0, 0.25, 0.5, 0.75 to 1. Samples

were examined by X-Ray Diffractometer (XRD) which showed the phase content of sample, crystal sizes, andlattice parameters.

Key words : Nanoparticles, NiZnFe2O

4, Coprecipitation method, Iron sand

PENDAHULUAN

Penelitian seputar teknologi nano beberapa tahunbelakangan ini cukup mendapatkan perhatian dalampengembangan dan aplikasinya. Teknologi nano, salahsatunya dikembangkan dengan bahan dasar partikelmagnetik. Magnetite (Fe

3O

4) menjadi bahan kajian yang

menarik perhatian para ahli karena memiliki peluangaplikasi yang luas. Fe

3O

4memiliki aplikasi pada bidang

industri seperti; keramik, katalis, energy storage,magnetic data storage, ferofluida, maupun dalamdiagnosis medis [1].

Penelitian yang lain juga melaporkan bahwa Fe3O

4

memiliki aplikasi di bidang biomedis, absorbent, katalis,dan pasivasi coating [2]. Banyak pengembanganteknologi dari Fe

3O

4baik sifat magnet maupun

elektromagnetiknya, namun sedikit ditemukan preparasi,fabrikasi dan karakteristik dari NiZnFe

2O

4. NiZnFe

2O

4

mempunyai sifat kekuatan mekanik yang tinggi,kekerasan yang tinggi, sifat kimia yang stabil dan hargayang relatif murah [3]. Sifat lain dari material ini adalahmerupakan bahan dielektrik yang baik sehingga dapatdiaplikasikan sebagai piranti gelombang mikro,

telekomunikasi, dan antena, juga mempunyai suhusintering yang rendah [4].

Penelitian nanopartikel magnetik khususnyananopartikel NiZnFe

2O

4terus dilakukan. Banyak

metode dikembangkan untuk mendapatkan nanopartikelNiZnFe

2O

4. Metode-metode yang digunakan selama ini

adalah combustion synthesis [5], citrate precursor [6],dan high energy ball milling [7].

Penelitian sebelumnya menghasilkan serbukyang berukuran nano antara 9 nm sampai dengan54 nm dengan metode autocombustion [5]. Sampelserbuk disintesis dengan metode keramik denganpemanasan Fe

2O

3, ZnO, dan NiO pada suhu 1.100 oC.

Hasilnya memperlihatkan bahwa saturasi magnetiknyamengalami kenaikan dengan bertambahnya ukuranpartikel, nilai maksimum yang diperoleh 75 emu/gsebanding dengan serbuk Fe

3O

4yang dianil pada suhu

800 oC untuk partikel yang berukuran sekitar 54 nm.Di samping itu, diperoleh koersivitas maksimum100 Oe dari serbuk berukuran 42 nm yang dianil padasuhu 700 oC.

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Science

Edisi Khusus Desember 2008, hal : 225 - 227

ISSN : 1411-1098

226

Terlepas dari metode yang telah digunakan di atas,dalam fabrikasi nanopartikel NiZnFe

2O

4, para peneliti

juga mengembangkan penelitian dengan melakukanpendopingan [8]. Hal ini diharapkan agar diperolehsuatu bahan baru dengan sifat yang lebih baik daripada sifat sebelumnya, namun sayangnya hal ini masihsedikit dilakukan.

Berdasarkan hal ini maka akan dilakukanpenelitian dengan partikel berukuran nanometer yangberbahan dasar pasir besi (Fe

3O

4). Salah satu metode

fabrikasi sederhana nanopartikel NixZn

1-xFe

2O

4

(x = 0 hingga 1) dengan metode kopresipitasi akandilaporkan dalam makalah ini. Fe

3O

4dengan doping Ni

dan Zn memiliki potensi aplikasi yang penting sebagaiabsorber gelombang mikro.

METODE PERCOBAAN

Peralatan yang dipakai dalam penelitian ini antaralain adalah gelas beker, gelas ukur, spatula, termometer,pipet, timbangan digital, kertas saring, pemanas (oven),magnet permanen, alat penggerus, pemanas danpengaduk magnetik (hot plate and magnetik stirrer),dan Difraktometer Sinar-X (XRD).

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitianini adalah pasir besi, HCl (Molaritas = 12,063 M ), NH

4OH

(Molaritas = 6,5 M) yang digunakan dalam sintesisFe

3O

4dengan metode kopresipiasi. Pendopingan

dilakukan dengan Ni dan Zn. Semua bahan yangdigunakan dalam pro analisis. Aquadest digunakansebagai bahan pencuci dalam proses kopresipitasi.

Nanopartikel Fe3O

4disintesis dengan metode

kopresipitasi. Pasir besi yang telah diekstrak dilarutkandalam HCl pada suhu sekitar 70 oC hingga 80 oC. Uraianlengkap metode ini dapat dilihat pada pustaka [9].Sementara itu, nanopartikel Ni

1-xZn

xFe

2O

4juga

disintesis dengan metode yang sama, yaitu kopresipitasidengan Fe

3O

4yang berasal dari pasir besi dan didoping

dengan Ni dan Zn berdasarkan fraksi molar yang sesuai,untuk x = 0, 0,25, 0,50, 0,75 dan 1.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengujian sampel Fe3O

4dan Ni

1-xZn

xFe

2O

4

dengan menggunakan XRD yang telah mengalamipenghalusan Rietveld (refinement) ditunjukkan padaGambar 1.Tampak pada gambar bahwa nilai x menyatakanjumlah komposisi doping (Ni dan Zn), dari bawah keatas dalam gambar x meningkat dari 0 hingga 1 denganrentang kenaikan sebesar 0,25.

Hasil analisis search match terhadapmasing-masing sampel pada Gambar 1 sesuai denganreferensi PDF nomor 24-0734 untuk Fe

3O

4, 03-0875 untuk

NiFe2O

4, 08-0234 untuk Ni

0,75Zn

0,25Fe

2O

4, Ni

0,5Zn

0,5Fe

2O

4,

dan Ni0,25

Zn0,75

Fe2O

4, serta 01-1109 untuk ZnFe

2O

4.

Sampel induk maupun yang didoping dengan Ni dan Znpada semua komposisi x, menunjukkan bahwa sampel

dengan stoikiometri Fe3O

4dan Ni

1-xZn

xFe

2O

4yang

disintesis menggunakan metode kopresipitasi dalameksperimen ini merupakan fasa tunggal. Secara kualitatifmemiliki pola difraksi yang sama dengan fasa induk Fe

3O

4.

Data difraksi XRD sampel Fe3O

4dan Ni

1-xZn

xFe

2O

4

dianalisis lebih lanjut (refinement) dengan menggunakansoftware Rietica dan diperoleh hasil berupa dataparameter kisi yang ditunjukkan pada Gambar 2.

Berdasar hasil refinement tersebut, nampak bahwasampel hasil pendopingan Ni dan Zn dalam stoikiometriNi

1-xZn

xFe

2O

4dalam semua nilai x dengan rentang

kenaikan sebesar 0,25 memiliki struktur spinel yang masihsama dengan struktur induk Fe

3O

4yakni berstruktur

kubik, artinya dalam pendopingan tidak mengubahstruktur kristal sampel induk. Struktur kubik mempunyaipanjang kisi a, b, dan c yang sama. Ketika Fe

3O

4didoping

dengan Ni ataupun Zn, membentuk NiFe2O

4dan ZnFe

2O

4

panjang kisi bertambah panjang. Hal ini dikarenakanjari-jari ion dopant yang lebih besar Zn2+ = 0,083 Ådan Ni2+ = 0,078 Å dibandingkan jari-jari ion indukFe3+ = 0.067 Å. Demikian juga, ketika didoping denganNi dan Zn membentuk mixed spinel, namun ketika x = 0,5mengalami penurunan panjang kisi.

Gambar 1. Pola difraksi hasil refinement serbuk Fe3O

4

dan Ni1-x

ZnxFe

2O

4yang disintesis dengan metode

kopresipitasi.

Gambar 2 . Parameter kisi dan volume kisi serbukNi

1-xZn

xFe

2O

4yang disintesis dengan metode kopresipitasi

Sintesis Nanopartikel Ni1-x

ZnxFe

2O

4dengan Metode Kopresipitasi (Rohadiana Dwi Nofianti)

227

Dalam percobaan ini, untuk semua nilai x strukturkristal sampel hasil doping masih tetap sama denganstruktur sampel induk. Pada normal spinel ZnFe

2O

4,

ion-ion divalen dari dopant mensubstitusi ion divalensenyawa induk yang berada pada site tetrahedral,sedangkan invers spinel NiFe

2O

4,ion-ion trivalen dari

dopant mensubstitusi ion trivalen senyawa induk yangberada pada site oktahedral hingga tercapaikesetimbangan stoikiometri. Pada mixed spinelNiZnFe

2O

4, hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut:

mula-mula ion-ion trivalen dari dopant mensubstitusi iontrivalen senyawa induk yang berada pada site oktahedral,hingga tercapai kesetimbangan/kestabilan stoikiometri,selanjutnya mensubstitusi ion divalen senyawa induk,hingga tercapai kesetimbangan stoikiometri.

Berdasar hasil refinement tersebut, nampak bahwasampel hasil pendopingan Ni dan Zn dalam stoikiometriNi

1-xZn

xFe

2O

4dalam semua nilai x mempunyai volume

kisi yang hampir sama, hal ini karena panjang kisi yanghampir sama juga. Hasil analisis refinement denganmenggunakan software Rietica menghasilkan ukurankristal tiap-tiap sampel, akan tetapi ukuran tersebut belummenunjukkan nilai yang cukup akurat dan terdapatdeviasi data yang disebabkan oleh resolusi alat, dalamhal ini adalah koreksi sinyal Lorenzian output denganmenggunakan persamaan :

SLL HHD

,...................................... (1)

Oleh sebab itu dilakukan kalkulasi ulang denganmemasukkan faktor koreksi seperti pada Persamaan (1).Setelah dilakukan kalkulasi ulang didapatkan datapada Gambar 3.

Berdasarkan data dan hasil perhitungan terhadapukuran kristal sampel didapatkan bahwa sampel indukmemiliki ukuran kristal paling kecil dibanding dengansemua sampel yang didoping, yaitu sekitar 15 nm. PadaGambar 3, nampak bahwa secara umum ukuran kristalmengalami kenaikan dengan adanya doping. Fe

3O

4yang

didoping dengan Ni atau Zn, ukuran kristalnya mengalamikenaikan. Hal ini karena parameter kisi juga mengalamikenaikan karena adanya substitusi dopant sehinggaterjadi pergeseran posisi atom. Fe

3O

4yang didoping

dengan Ni dan Zn yang menghasilkan mixed spinel juga

mengalami kenaikan ukuran kristal jika konsentrasi salahsatu dopant tidak seimbang. Lain halnya ketikakonsentrasi dopant Ni dan Zn seimbang, dari Gambar 3menunjukkan ukuran kristal menurun. Berdasarkan hasilpenghitungan ukuran kristal secara umum semua sampelberada dalam orde di bawah 100 nm, sehingga dapatdikatakan bahwa sampel yang disintesis denganmenggunakan metode kopresipitasi dalam percobaan inimerupakan material nano.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian, nanopartikel Fe3O

4

dan Ni1-x

ZnxFe

2O

4fasa tunggal berbasis pasir besi

berhasil disintesis dengan menggunakan metodekopresipitasi pada suhu rendah ( 100 0C). Struktur kristalsampel Fe

3O

4dan Ni

1-xZn

xFe

2O

4adalah spinel kubik

dengan ukuran kristal sampel cenderung naik denganpenambahan doping. Ukuran kristal nanopartikelNi

1-xZn

xFe

2O

4terendah dimiliki oleh x = 1 yaitu sekitar

21 nm dan terbesar oleh x = 0,25 yaitu sekitar 41 nm.

UCAPAN TERIMAKASIH

Sebagian penelitian ini dibiayai oleh ProgramPenelitian Produktif Terapan, LPPM ITS Tahun 2007.Peneliti mengucapkan terima kasih kepada Malik AnjelhBaiqiya, MSi, untuk bantuannya dalam pelaksanaansintesis sampel dan analisis XRD.

DAFTAR ACUAN

[1]. BAKAR M. ABU, W.L. TAN, and N.H.H. ABUBAKAR. Journal of Magnetism and MagneticMaterials, 314 (2007) 1-6

[2]. YAN.A, X. LIU, G. QIU, N. ZHANG, R.SHI, R.YI,M. TANG, and R. CHE. Solid StateCommunication, 08 (2007) 039

[3]. E. REZLESCU, N. REZLESCU, and P.D. PUPA,Sensors Jnd Actuator., A 59 (1997) 292- 294

[4]. A.E. VIRDEN and K. O’GRADY, Journal ofMagnetism and Magnetic Materials, 290-291(2005)868-870

[5]. S. DEKA and P.A. JOY, Materials Chemistry andPhysics, 100 (2006) 98-101

[6] A. VERMA, T.C. GOEL, R.G. MENDIRATTA, andM.I. ALAM, Materials Science and Engineering,B60 (1999) 156-162

[7] G. POZO LO´ PEZ, S.P. SILVETTI, S.E. URRETA,and E.D. CABANILLAS, Physica B, 398 (2007)241-244

[8] M. ARSHED, M. SIDDIQUE, M. ANWAR-UL-ISLAM and N.M. BUTT, Solid StateCommunications, 93(7) (1995) 599-602

[9] M. TAUFIK dan DARMINTO, Sintesis danKarakterisasi Magnetik Nanopartikel Fe

3-xMnO

4,

Prosiding Seminar 1 : Sintesis danFungsionalisasi Nanomaterial, Bandung, (2008)

0

10

20

30

40

50

0 0.25 0.5 0.75 1

Gambar 3. Grafik ukuran kristal serbuk Ni1-x

ZnxFe

2O

4

terhadap variasi x yang disintesis dengan metode kopresipitasi

x