tugas paper
TRANSCRIPT
TUGAS PAPER BAHASA INDONESIA
PEMBUATAN TAHU YANG DI AWETKAN DEGAN
FORMALIN
oleh
Tomy Firdaus Gusasi
NIM 41204720110024
UNIVERSITAS NUSA BANGSA BOGOR
1. TAHU
Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor
Tahun Ajaran 2009/2010
oleh
Hari Yuliansyah
NIS 06.52.05686
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA
Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri
Sekolah Menengah Analis Kimia
Bogor
2010
LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN
Disetujui dan disahkan oleh:
Disetujui oleh:
Pembimbing I,
Mulhaquddin Sastrayuninrat, M.SiNIP. 090021341
Pembimbing II,
Wiwi MarwiahNIP.090008120
Pembimbing III,
Sofrida Juliesti, S.TPNIP. 19740725 200502 2 006
Disahkan oleh:
Kepala Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor,
Dra. Hj. Hadiati AgustineNIP. 195708171981032002
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Wr.Wb.
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah S.W.T. yang telah
memberikan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
penyusunan laporan praktik kerja industri di Balai Besar Industri Agro.
Adapun laporan praktik kerja industri ini diajukan untuk memenuhi salah satu
syarat untuk mengikuti ujian akhir di Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor. Dalam
kesehariannya selama melaksanakan praktik kerja industri, penulis melakukan
beberapa kegiatan diantaranya melakukan analisis cemaran logam dalam berbagai
jenis contoh. Namun pada kesempatan kali ini penulis mengambil subjudul
“Penetapan Cemaran Arsen (As) dalam Coklat Bubuk secara Spektrofotometri
Serapan Atom”.
Dalam penyusunan laporan ini tidak terlepas dari bantuan dan dorongan dari
berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan
terima kasih kepada:
1. Ibu Dra. Hj. Hadiati Agustine, selaku Kepala Sekolah Menengah Analis
Kimia Bogor.
i
2. Bapak Ir. Yang Yang Setiawan, M.Sc, selaku Kepala Balai Besar Industri
Agro Bogor yang telah mengizinkan penulis untuk melaksanakan praktik
kerja industri di BBIA Bogor.
3. Ibu Renawati Iskandar, M.Phil, selaku Kepala Seksi Pengujian pada Bidang
Pengujian, Sertifikasi, dan Kalibrasi di Balai Besar Industri Agro Bogor.
4. Bapak Mulhaq dan Ibu Wiwi Marwiah, selaku pembimbing praktik maupun
teori yang telah membimbing penulis dalam melaksanakan praktik kerja
industri.
5. Bapak Rahman Arief, S.TP selaku Wakil Kepala Sekolah Bidang Hubungan
Kerjasama Industri.
6. Ibu Sofrida Juliesti, S.TP selaku pembimbing sekolah dan segenap staf
pendidik dan kependidikan Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor yang
telah memberikan ilmu yang sangat bermanfaat bagi penulis.
7. Ibu Martini, Ibu Indri, Mba Enggar, Mba Mira, Ibu Nina, Kak Zaenal, Dina
dan seluruh staf laboratorium BBIA atas kerjasamanya yang telah
memberikan banyak bantuan kepada penulis selama melaksanakan praktik
kerja industri. Terima kasih atas bimbingan dan kesabarannya.
8. Papah, Mamah, dan adik-adikku yang telah memberikan bantuan baik secara
moril maupun materil serta doa restunya kepada penulis.
10. Meira, Rio, Alex, Nurul, Mumut, MP, Ninis, dan Pitrah teman-teman
seperjuangan di Balai Besar Industri Agro Bogor.
ii
11. Black List yang semoga selalu menjaga tali persaudaraan, Febry, Rifki, Rio,
Egy, Gya, Oby, Tyo, Bapau, dan teman-teman seperjuangan angkatan 52
(Angstrom_hero) yang telah memberikan informasi serta dukungan dalam
kegiatan praktikum maupun dalam penulisan laporan.
12. Serta semua pihak yang telah membantu penulis selama pelaksanaan praktik
kerja industri. Terima kasih atas semuanya.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan ini masih terdapat
kekurangan dan ketidaksempurnaan, untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik
yang sifatnya membangun demi kesempurnaan penulisan berikutnya.
Akhir kata penulis berharap semoga laporan praktik kerja indusri ini dapat
berguna dan bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan.
Wassalamu’alaikum Wr.Wb.
Bogor, April 2010 Penyusun,
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR....................................................................................................i
DAFTAR ISI................................................................................................................iv
DAFTAR TABEL........................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR..................................................................................................vii
DAFTAR LAMPIRAN..............................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN...........................................................................................1
A. Latar Belakang.....................................................................................1
B. Tujuan Praktik Kerja Industri..............................................................2
C. Tujuan Penulisan Laporan...................................................................3
BAB II INSTITUSI TEMPAT PRAKERIN................................................................5
A. Sejarah Singkat....................................................................................5
B. Visi dan Misi.......................................................................................6
C. Organisasi, Tugas Pokok, dan Fungsi BBIA.......................................8
D. Pengembangan SDM di BBIA..........................................................10
E. Sejarah Laboratorium........................................................................10
F. Perpustakaan......................................................................................15
G. Kepegawaian.....................................................................................16
BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM............................................................18
A. Uraian umum tentang cokelat............................................................18
B. Arsen..................................................................................................20
C. Verifikasi Metode..............................................................................22
D. Teori Spektrofotometri Serapan Atom..............................................28
E. Metode Analisis.................................................................................47
1. Dasar..............................................................................................47
2. Reaksi............................................................................................47
iv
3. Alat dan Bahan ....................................................................................48
4. Cara Kerja ............................................................................................49
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................51
BAB V SIMPULAN DAN SARAN .....................................................................58
A. Simpulan............................................................................................58
B. Saran..................................................................................................58
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................60
LAMPIRAN................................................................................................................61
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Inventaris alat laboratorium BBIA................................................................15
Tabel 2. Rekapitulasi Pegawai BBIA sampai 7 April 2010........................................17
Tabel 3. Perbandingan SSA dengan spektrofotometri UV-VIS..................................46
Tabel 4. Data linearitas larutan standar Arsen.............................................................51
Tabel 5. Data cemaran As dalam sampel....................................................................53
Tabel 6. Data uji ripitabilitas cemaran arsen (As) dalam cokelat bubuk.....................54
Tabel 7. Data % recovery contoh cokelat bubuk.........................................................56
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Cokelat.......................................................................................................18
Gambar 2. Proses Pengolahan Bubuk Cokelat Tidak Manis.......................................19
Gambar 3. Perbedaan Akurasi dan Presisi...................................................................28
Gambar 4. Diagram Spektrofotometri Serapan Atom.................................................31
Gambar 5. Diagram Skematik Lampu Katoda Cekung...............................................32
Gambar 6. Instrumentasi Sumber Atomisasi...............................................................35
Gambar 7. Photomultiplier tube..................................................................................40
Gambar 8. Profil Kurva Cahaya Emisi HCL (a) dan Emisi Atom (b) Sebagai
Gangguan Emisi di SSA...........................................................................45
Gambar 9. Grafik linieritas deret standar Arsen..........................................................52
vii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Data dan Perhitungan Uji Linieritas........................................................61
Lampiran 2. Data pengujian Ripitabilitas dan perhitungan.........................................62
Lampiran 3. Data Pengujian Akurasi dan perhitungan................................................64
Lampiran 4. Pembuatan Pereaksi dan perhitungan konsentrasi deret standar.............65
Lampiran 5. Alat Spektrofotometri Serapan Atom GBC 906 AA..............................66
Lampiran 6. Syarat Mutu Cokelat Bubuk (Kakao) SNI 3747:2009............................67
Lampiran 7. Tabel Rekomendasi Keterimaan RSD untuk Keterulangan pada
Konsentrasi Analat yang Berbeda..........................................................68
Lampiran 8. Tabel Rekomendasi Keterimaan Persentase Porelahan Kembali
(recovery) pada Konsentrasi Analat yang Berbeda................................69
Lampiran 9. Gambar Alat............................................................................................70
viii
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Pelaksanaan Praktik Kerja Industri
Mengingat tuntutan dan tantangan masyarakat industri di tahun-tahun
mendatang akan semakin meningkat dan bersifat padat pengetahuan dan
keterampilan, maka pengembangan pendidikan menengah kejuruan khususnya
rumpun kimia analisis harus difokuskan kepada kualitas lulusan. Berkaitan dengan
hal tersebut maka pola pengembangan yang digunakan dalam pembinaan sistem
pendidikan menjadi sangat penting.
Sejalan dengan meningkatnya pembangunan di sektor industri maka tidak
dapat dielakkan lagi sekolah-sekolah kejuruan, khususnya Sekolah Menengah Analis
Kimia Bogor harus dapat menghadapi tuntutan dan tantangan yang senantiasa muncul
dalam kondisi seperti sekarang ini.
Untuk menyiapkan tamatan yang siap menjadi tenaga kerja tingkat menengah
dalam bidang teknisi pengelola laboratorium, pengatur dan pelaksana analisis kimia,
serta melanjutkan ke jenjang yang lebih tinggi maka perlu ada kemitraan antara
sekolah dengan dunia industri, dimana dunia industri turut membantu kekurangan
sekolah melalui Praktik Kerja Industri.
1
Praktik kerja industri merupakan kegiatan intrakurikuler yang wajib diikuti
oleh seluruh siswa kelas XIII sesuai dengan struktur program kurikulum yang berlaku
di Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.
Pada waktu prakerin siswa dapat melihat, mempelajari, dan mempraktikan
prosedur dan peralatan modern yang tidak mungkin dilakukan di sekolah. Pada
kesempatan tersebut siswa pun dapat belajar bagaimana menyesuaikan diri dengan
lingkungan kerja, sehingga bila lulus nanti akan menjadi seorang analis kimia yang
terampil, kreatif, dan bermoral.
Untuk praktik kerja industri kali ini penulis mendapat kesempatan untuk
melaksanakannya di Laboratorium Aneka Komoditi dan Bahan Baku Balai Besar
Industri Agro selama 3 bulan terhitung mulai tanggal 11 Januari 2010 hingga 11
April 2010.
B. Tujuan Praktik Kerja Industri
Adapun tujuan dari praktik kerja industri adalah :
1. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai
bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.
2. Menumbuh kembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa
dalam rangka memasuki lapangan kerja.
2
3. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek yang potensial dalam
dunia kerja, antara lain struktur organisasi, disiplin, lingkungan, dan
sistem kerja.
4. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen kimia
analisis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di
sekolah.
5. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan
mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.
6. Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia (sebutan bagi
lulusan Sekolah Menengah Analis Kimia) kepada lembaga-lembaga
penelitian dan perusahaan industri di tempat pelaksanaan praktik kerja
industri (sebagai konsumen tenaga analis kimia).
C. Tujuan Penulisan Laporan
Pada akhir praktik kerja industri siswa diwajibkan untuk membuat laporan
yang merupakan dokumen dan bukti tanggung jawab yang diembannya selama
melaksanakan tugas. Bahan pelaporan adalah seluruh materi yang diberikan selama
siswa melaksanakan praktik kerja industri atas pesetujuan pembimbing. Penulis
laporan harus menyadari dan berusaha menyampaikan hal-hal yang penting unuk
dilaporkan.
3
Adapun tujuan dari penulisan laporan antara lain adalah sebagai berikut:
1. Memantapkan siswa dalam pengembangan dan penerapan pelajaran dari
sekolah di institusi tempat praktik kerja industri dilaksanakan.
2. Siswa mampu mencari alternatif lain dalam pemecahan masalah analisis
kimia, secara lebih rinci dan mendalam(seperti apa yang terungkap
dalam laporan praktik kerja industri yang dibuatnya).
3. Menambah koleksi pustaka di perpustakaan sekolah maupun di tempat
praktik kerja industri, sehingga dapat menambah pengetahuan, baik bagi
penulis maupun bagi para pembaca.
4. Siswa dapat membuat laporan kerja dan dapat mempertanggung
jawabkannya
4
BAB II
INSTITUSI TEMPAT PRAKERIN
Balai Besar Industri Agro (BBIA) atau Center for Agro-Based Industry (CABI)
merupakan salah satu lembaga di bawah Badan Penelitian dan Pengembangan
Industri (BPPI). Balai ini didirikan untuk menjadi pusat fasilitas dan pengembangan
teknis untuk industri hasil pertanian di Indonesia.
A. Sejarah Singkat
Pendirian Balai Besar Industri Agro (BBIA) atau Center for Agro-Based
Industry (CABI) dapat ditelusuri pada awal abad 20. Selama periode pemerintahan
Belanda, lembaga yang dinamai Bureau voor Landbow en Handel Analyse (Biro
Analisis Pertanian dan Perdagangan) didirikan pada tahun 1909 yang kemudian
berganti nama menjadi Balai Penyelidikan Kimia (BPK) di tahun 1945.
Pada tahun 1980, Balai Penelitian Kimia berubah nama menjadi Balai Besar
Panelitian dan Pengembangan Industri Hasil Pertanian (BBIHP), dan sejak tanggal 22
November 2002 berganti nama menjadi Balai Besar Industri Agro (BBIA) yang
berada di bawah Badan Penelitian dan Pengembangan Industri dan Perdagangan
(BPPIP), Departemen Perindustrian dan Perdagangan Republik Indonesia. Balai
Besar Industri Agro berlokasi di Jalan Ir. H. Juanda No. 11 Bogor, Indonesia.
5
Perubahan organisasi dan tata kerja berdasarkan SK Menperindag No.
779/MPP/Kep/11/2002 tentang: organisasi dan tata kerja Balai Industri Agro dengan
pertimbangan bahwa dalam upaya menyesuaikan misi organisasi dengan kebutuhan
nyata masyarakat industri dan perdagangan, dipandang perlu menyempurnakan
Organisasi dan Tata Kerja Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Industri Hasil
Pertanian. Perubahan organisasi dan tata kerja menurut keputusan ini ditetapkan oleh
Menteri Perindustrian dan Perdagangan setelah mendapat persetujuan tertulis dari
Menteri yang bertanggung jawab di bidang pendayagunaan aparatur Negara.
Berdasarkan SK Menperindag di atas, BBIA adalah unit pelaksana teknis di
lingkungan Departemen Perindutrian dan Perdagangan yang berada di bawah dan
bertanggung jawab kepada Kepala Badan Penelitian dan Pengembangan Industri dan
Perdagangan. BBIA mempunyai tugas melaksanakan kegiatan penelitian,
pengembangan, kerja sama, standarisasi, pengujian, sertifikasi, kalibrasi dan
pengembangan kompetensi industri agro sesuai kebijakan teknis yang ditetapkan oleh
Kepala Badan Penelitian dan Pengembangan Industri dan Perdagangan.
B. Visi dan Misi
Visi dan Misi merupakan pedoman untuk menentukan arah, tujuan, dan
sasaran pengembangan bisnis dan kompetensi di masa yang akan datang.
6
Visi BBIA adalah menjadi institusi professional, semakin mandiri dan terkemuka
dalam memberikan jasa pelayanan teknis di bidang industri agro. Visi itu sudah
terealisasikan, yakni BBIA akan menjadi institusi yang mampu menangani jasa
pelayanan kepada industri secara profesional yang didukung oleh litbang yang handal
seiring dengan permintaan pasar yang terus berkembang, dan juga semakin mandiri
dengan mengurangi ketergantungan pendanaan dari pemerintah, yaitu dengan
banyaknya sektor swasta yang memanfaatkan jasa Balai sehingga pendapatan BBIA
dari swasta meningkat.
Balai Besar Industri Agro harus meningkatkan peranan serta kegiatan pokoknya
yang dapat menunjang visinya. Misi BBIA adalah sebagai berikut:
1. Melaksanakan Jasa Pelayanan Teknis (JPT) dalam bidang pengujian mutu
kalibrasi, pelatihan, konsultasi, sertifikasi, standarisasi, litbang teknologi
proses dan peralatan, serta manajemen lingkungan intuk industri agro dan
industri terkait lainnya.
2. Melakukan litbang teknologi dan standarisasi industri agro untuk
peningkatan kompetensi SDM dan memenuhi permintaan Usaha Kecil
Menengah (UKM).
3. Membantu pusat dan daerah dalam pembinaan UKM agro.
7
C. Organisasi, Tugas Pokok, dan Fungsi BBIA
Berdasarkan Surat Keputusan Menteri Perindustrian dan Perdagangan No.
779/MPP/Kep/11/2002 tanggal 29 November 2002 tentang: Organisasi dan Tata
Kerja Balai Besar Industri Agro. BBIA dipimpin oleh seorang Kepala yang
membawahi Bidang/Bagian sebagai berikut:
1. Bagian Tata Usaha yang membawahi Sub Bagian Penyusunan Program
dan Pelaporan, Sub Bagian Kepegawaian, Sub Bagian Keuangan, dan
Sub Bagian Umum.
2. Bidang Pengembangan Usaha yang membawahi Seksi Pemasaran, Seksi
Kerjasama, dan Seksi Teknologi Informasi.
3. Bidang Sarana Riset dan Standarisasi yang membawahi Seksi Sarana
Riset Industri Pangan, Seksi Sarana Riset Industri Non-pangan, dan Seksi
Standarisasi.
4. Bidang Pengujian, Sertifikasi dan Kalibrasi yang membawahi Seksi
Pengujian, Seksi Sertifikasi, dan Seksi Kalibrasi.
5. Bidang Pengembangan Kompetensi dan Alih Teknologi yang
membawahi Seksi Konsultasi, Seksi Pelatihan Teknis, dan Seksi Alih
Teknologi dan Inkubasi.
8
Balai Besar Industri Agro (BBIA) memberikan pelayanan pengujian, kalibrasi,
pelatihan, konsultasi, alih teknologi, serta riset di bidang industri agro. Adanya
Bidang Pengembangan Usaha dapat mengembangkan Jasa Pelayanan Teknis (JPT).
Untuk melaksanakan peranan tersebut, maka tugas BBIA adalah melaksanakan
penelitian, pengembangan, kerjasama, standarisasi, pengujian, sertifikasi, kalibrasi,
dan pengembangan kompetensi industri agro sesuai kebijakan teknis yang ditetapkan
oleh Kepala BPPIP Depperindag. Dalam rangka melaksanakan tugas pokok di atas
BBIA menyelenggarakan fungsi sebagai berikut:
1. Pelaksanaan pemasaran, kerja sama, pengembangan dan pemanfaatan
teknologi informasi.
2. Pelaksanaan perencanaan, pengelolaan, dan koordinasi sarana dan
prasarana kegiatan penelitian dan pengembangan di lingkungan BBIA,
serta pengkajian, penyusunan, penerapan, dan pengawasan standarisasi
industri agro.
3. Pelaksanaan pengujian dan sertifikasi bahan baku, bahan pembantu,
produk industri agro, sertifikasi sistem mutu, produk dan personil serta
kegiatan kalibrasi mesin dan peralatan laboratorium.
4. Pelaksanaan pelayanan jasa teknis bidang teknologi baku, bahan
pembantu, proses, produk, peralatan dan pelaksanaan pelayanan dalam
bidang pelatihan teknis, konsultasi, alih teknologi serta rancang bangun
dan perekayasaan industri, inkubasi, dan penanggulangan pencemaran
9
industri. Pelayanan teknis dan administratif kepada semua unsur di
lingkungan BBIA.
D. Pengembangan SDM di BBIA
Keberhasilan di dalam melakukan tugas yang bersifat operasional berkaitan
erat dengan sistem pembinaan pengembangan aparatur atau sumber daya manusia
(SDM) yang ada. Sistem pembinaan SDM yang terarah dapat menghasilkan kinerja
operasional yang tinggi.
E. Sejarah Laboratorium
Tahun 1908 didirikan Agricultuur Chemisch Laboratorium dalam lingkungan
Departement van Landbouw, Nijverheid en Handel dengan tugas antara lain:
1. Melayani para ahli dan sarjana pertanian dalam meneliti tanaman-
tanaman tropis terutama yang ada di Kebun Raya serta arti ekonomi dari
tanaman-tanaman tersebut.
2. Memeriksa/menguji alat dan bahan untuk instansi pemerintah terutama
dalam bidang pertanian, perdagangan dan sebagainya.
Tugas pengujian berkembang dengan pesat dengan mengikuti kemajuan bidang
pertanian dan perdagangan terutama untuk barang-barang ekspor serta perdagangan
terutama untuk barang-barang ekspor serta perdagangan dalam negeri sebagai hasil
pembinaan dari bagian Nijverheid dalam Departement van Landbouw, Nijverheid en
10
Handel. Maka pada tahun 1909 nama laboratorium diganti menjadi Bureau voor
Landbouw en Handel-Analyse berdasarkan keputusan Gubernur Jenderal Ned. Indie
tanggal 29 Januari 1909 dan tercatat dalam Javasche Courant sebagai Besluit van
Directuur voor Landbouw No. 3952 tanggal 27 Mei 1909.
Tugas pengujian makin berkembang di samping tugas-tugas rutin penelitian dan
dengan perbaikan serta penambahan fasilitas, tempat dan peralatan menjadikan
laboratorium ini paling terkemuka di Indonesia pada waktu itu. Dengan makin
meningkatnya peranan laboratorium ini dalam pengujian barang-barang ekspor,
impor, dan perdagangan dalam negeri, serta dalam penelitian-penelitian agrokimia
yang merintis pertumbuhan agro-industri dalam negeri maka terjadi pergantian nama
laboratorium. Pada tahun 1911 menjadi Handels Laboratorium dan pada tahun 1918
menjadi Analytisch Laboratorium.
Pada tahun 1934 Laboratorium Kimia Tumbuh-Tumbuhan (Phytochemisch
Laboratorium) dalam lingkungan Kebun Raya dan balai penelitian yang tergabung
dalam Balai Besar Penyelidikan Pertanian (Algemeen Proefstation voor de
Landbouw) melebur diri kedalam Analytisch Laboretorium, dan gabungan
menamakan diri sebagai Laboratorium voor Scheikundig Onderzoek (Balai
Penyelidikan Kimia). Laboratorium voor Scheikundig Onderzoek terdiri dari
laboratorium-laboratorium sebagai berikut:
11
a. Laboratorium Analitika
b. Laboratorium Kimia Tumbuh-Tumbuhan
c. Laboratorium Kimia Pertanian
d. Laboratorium Harsa
e. Laboratorium Minyak Atsiri
Penelitian-penelitian di bidang agrokimia berjalan seiring dengan tugas
pengujian hasil-hasil pertanian dalam arti yang luas untuk kepentingan ekspor dan
memajukan industri pengolahan hasil pertanian dalam negeri.
Penelitian fitokimia dan minyak atsiri sudah dirintis sejak didirikannya
laboratorium ini. Diberlakukannya sistem pengawasan mutu susu, ditunjuknya
laboratorium ini sebagai penguji kulit kina Bandung, sistem pengujian air minum dan
pengawasan minuman beralkohol, membuat Laboratorium voor Scheikundig
Onderzoek menjadi laboratorium terkemuka di jaman Hindia Belanda.
Di jaman kependudukan Jepang (1942-1945), Balai Penyelidikan Kimia diberi
nama Gunsaikanbu Kagaku Kenkyusyu dengan tugas terutama melakukan “applied
research”. Tugas ini menjadi cirri Balai seterusnya. Tahun 1951 Balai Penyelidikan
Kimia dimasukkan ke dalam Departemen Perdagangan dan Perindustrian yang
kemudian berubah menjadi Kementrian Perekonomian. Tahun 1957 Balai
dimasukkan ke dalam Kementrian Perindustrian dan pada tahun 1959 di dalam
12
departemen Perindustrian Rakyat dan sampai sekarang berada dalam lingkungan
Departemen Perindustrian.
Pada tahun 1970 selain pengujian makanan, komoditi andalan yang digarap
paling banyak oleh Balai Penyelidikan Kimia adalah minyak atsiri. Penelitian dan
pengujian minyak atsiri dikembangkan secara luas menyangkut rekayasa peralatan
dan teknologi, proses serta isolasi zat aktif.
Selain dari minyak atsiri, tanaman lain yang banyak digarap adalah pengujian
dan penelitian terhadap tanaman bahan penyegar/bahan nikmat (kopi, tembakau,
coklat), tanaman obat-obatan (tapak dara, tempuyung, temu mangga, kumis kucing,
danlai-lain). Pengujian dan penelitian yang dilakukan terhadap komoditas di atas
termasuk kegiatan isolasi, identifikasi, dan ekstraksi.
Sejak tahun 1970 kegiatan ekstraksi sudah dilakukan seperti Oleoresin berbagai
rempah, ekstraksi zat aktif tanaman obat, ekstraksi pati, ekstraksi bahan fungsional
food, dan lain-lain. Tahun 1980 yang menjadi unggulan Balai Besar Industri Hasil
Pertanian adalah ekstraksi pati ubi kayu (tapioka) yang dibuat menjadi high fructose
syrup, glukosa, juga fermentasi air kelapa menjadi nata de coco, fermentasi air tahu
menjadi nata de soya, serta ekstraksi khitosan dari kulit udang.
Pada tahun 2002, BBIHP diubah menjadi BBIA dengan tugas dan fungsi
menekankan pengembangan usaha berbasis teknologi dengan melanjutkan kegiatan
13
BBIHP yang diperluas dengan inspeksi teknis yang diperlukan oleh masyarakat
industri dan perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi.
Berdasarkan prediksi ke depan, BBIA memprogramkan lebih fokus kepada
pengembangan teknologi ekstraksi yang sudah dirintis sejak berdirinya institusi ini
sejak 1908, yang mengarah kepada masalah yang berhubungan dengan pengujian
pengembangan ekstraksi yang ditunjang dengan berbagai aktifitas yang sudah
memadai.
Di bawah ini dapat dilihat inventaris alat instrument yang dimiliki oleh Balai
Besar Industri Agro.
14
Tabel 1. Inventaris alat laboratorium BBIA
No. Laboratorium Nama Alat
1. Instrument
HPLC 5 unit
LC-MS 1 unit
GC 3 unit
GC-MS 1 unit
AAS 3 unit
Spektrofotometer 3 unit
ICP 1 unit
2. Mikrobiologi Fermentor, Colony Counter, Viscometer
3. KalibrasiAlat Kalibrasi Massa, Suhu, Volume, dan
Instrument
4. Proses
Spray Dryer, Drum Dryer, Canning Unit,
Equipment for Home Scale Food Processing,
Bakery Processing Equipment, Alat Pengering, Alat
Penyuling, Alat Ekstraksi, Vacum Frying, Extruder.
F. Perpustakaan
Mempunyai koleksi lebih dari 12.000 judul buku, 800 judul terbitan berkala
dan juga laporan ilmiah, kliping, dan sebagainya terutama yang berkaitan dengan
bidang hasil pertanian. Sejak puluhan tahun yang lalu perpustakaan ini menjadi
15
sumber informasi yang cukup lengkap bagi para praktisi di bidang industry pertanian
dan bidanf-bidang lain yang terkait.
G. Kepegawaian
Dalam menjalankan kegiatannya, BBIA didukung oleh 208 karyawan yang
terdiri dari 166 karyawan tetap, 11 karyawan CPNS dan 31 orang tenaga honorer.
Bidang keahlian yang ada meliputi teknologi pertanian (teknologi hasil pertanian,
teknologi pangan, teknologi industri pertanian dan keteknikan pertanian), kimia
(kimia organik, teknik kimia, kimia analisis), farmasi, biologi, ilmu computer serta
ilmu-ilmu social (ekonomi, hukum, manajemen). Tingkat pendidikan para tenaga
teknis mulai dari SLTA kejuruan hingga S-3 doktor).
Untuk peningkatan kompetensi dan keahliannya, tenaga profesional di BBIA
dilengkapi pula dengan berbagai pelatihan teknis dan administratif baik di luar
maupun di dalam negeri.
16
Tabel 2. Rekapitulasi Pegawai BBIA sampai 7 April 2010
No. Klasifikasi Uraian Jumlah
1 Menurut Golongan
Golongan IV 16
Golongan III 135
Golongan II 26
Golongan I 0
Honorer 31
Total 208
2 Menurut Pendidikan
S3 -
S2 30
S1 53
D3/Sarmud 28
SLTA 90
SLTP 4
SD 3
Total 208
17
BAB III
KEGIATAN DI LABORATORIUM
A. Uraian Umum tentang Cokelat
Gambar 1. Cokelat
Cokelat adalah sebutan untuk makanan yang diolah dari biji kakao. Cokelat
umumnya diberikan sebagai hadiah atau bingkisan di hari raya. Dengan bentuk,
corak, dan rasa yang unik, cokelat sering digunakan sebagai ungkapan terima kasih,
simpati, atau perhatian. Bahkan sebagai pernyataan cinta. Cokelat juga telah menjadi
salah satu rasa yang paling populer di dunia, selain sebagai cokelat batangan yang
paling umum dikonsumsi, cokelat juga menjadi bahan minuman hangat dan dingin.
1. Cara pembuatan Cokelat Bubuk
Bubuk coklat tidak manis adalah produk kakao berbentuk bubuk,
tanpa penambahan bahan pemanis, yang diperoleh dengan cara penggilingan
biji coklat terfermentasi setelah melalui tahap penggarangan sehingga
dihasilkan cacao massa yang kemudian dihilangkan sebagian lemaknya
18
dengan atau tanpa perlakuan alkalisasi. Alkalisasi merupakan proses
penambahan suatu bahan alkalis yang sesuai pada biji kakao atau keping biji
kakao (nibs) atau bungkil kakao (cocoa presscake) dengan tujuan untuk
meningkatkan pH agar mencapai tingkat yang diinginkan.
Gambar 2. Proses Pengolahan Bubuk Cokelat Tidak Manis
Penggarangan
Penggilingan
Coklat Bubuk
Biji Coklat
Pengeringan
19
2. Kandungan cokelat
Cokelat mengandung alkaloid-alkaloid seperti teobromin,
fenetilamina, dan anandamida, yang memiliki efek fisiologis untuk tubuh.
Kandungan-kandungan ini banyak dihubungkan dengan tingkat serotonin
dalam otak. Menurut ilmuwan cokelat yang dimakan dalam jumlah normal
secara teratur dapat menurunkan tekanan darah. Cokelat hitam akhir-akhir ini
banyak mendapatkan promosi karena menguntungkan kesehatan bila
dikonsumsi dalam jumlah sedang, termasuk kandungan anti oksidannya yang
dapat mengurangi pembentukan radikal bebas dalam tubuh.
B. Arsen (As)
Arsen (As) adalah zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja, getas, dan
memiliki kilap logam. Jika dipanaskan arsen dapat bersublimasi dan timbul bau
seperti bawang putih yang khas. Ketika dipanaskan dalam aliran udara bebas, arsen
terbakar dalam nyala biru dan menghasilkan asap putih arsenik (III) oksida.
Di alam arsen sering ditemui dalam bentuk senyawa, senyawa arsen
dengan oksigen, klorin, belerang, sebagai anorganik, sedangkan senyawa dengan
karbon dan hidrogen sebagai arsen organik. Arsen anorganik lebih beracun daripada
arsen organik. Pada sistem periodik unsur arsen berada digolongan VA dengan nomor
atom 33, arsen bersifat metalloid dengan bobot atom 74,92 g/mol dengan bj 5,73
g/cm, arsen dapat meleleh pada suhu 81º C pada tekanan 28 bar. Arsen dapat masuk
20
kedalam tubuh melalui pernafasan, pencernaan, dan kontak dengan kulit. Arsen yang
masuk kedalam tubuh melalui oral akan menyebabkan arsen diserap lambung dan
usus halus dan kemudian masuk ke peredaran darah. Pada dosis rendah arsen dapat
mengakibatkan kerusakan jaringan, iritasi saluran pencernaan, mual, muntah, dan
diare selain itu mengakibatkan penurunan pembentukan sel darah merah dan darah
putih, gangguan fungsi jantung, kerusakan pembuluh darah, peradangan pada hati dan
ginjal dan jika pada dosis yang relatif tinngi dapat mengakibatkan kematian. Didalam
cokelat tidak boleh terkandung arsen (As), karena cokelat merupakan kebutuhan yang
sering dikonsumsi oleh manusia. Manfaat Arsen sendiri (Timbal biarsenat) telah
digunakan di abad ke-20 sebagai insektisida untuk buah namun mengakibatkan
kerusakan otak para pekerja yang menyemprotnya. Selama abad ke-19, senyawa
arsen telah digunakan dalam bidang obat-obatan tetapi kebanyakan sekarang telah
digantikan dengan obat-obatan modern. Kegunaan lain:
Berbagai macam insektisida dan racun
Galium arsenida adalah material semikonduktor penting dalam sirkuit terpadu.
Sirkuit dibuat menggunakan komponen ini lebih cepat tapi juga lebih mahal
daripada terbuat dari silikon.
21
Berbagai senyawa arsen seperti :
Asam Arsenat (H3AsO4)
Asam Arsenit (H3AsO3)
Arsen trioksida (As2O3)
Arsin (Arsen Trihibrida AsH3)
Kadmium arsenide (Cd3As2)
Galiun arsenide (GaAs)
C. Verifikasi Metode
Untuk melakukan suatu pengujian, metode yang harus digunakan adalah
metode uji yang valid. Metode uji perlu diverifikasi walaupun kehandalan dari suatu
metode uji tersebut telah teruji sebelumnya. Hal ini disebabkan oleh suatu kondisi
laboratorium yang beragam sehingga perlu dilakukan penetapan ketelitian dan
ketepatan untuk mengevaluasi unjuk kerja dari metode tersebut. Verifikasi atau unjuk
kerja metode merupakan upaya untuk mendapatkan dan mendokumentasikan bukti
yang menyatakan bahwa suatu metode uji/metode analisis dapat dipercaya dan dapat
digunakan dalam laboratorium dengan memberikan hasil yang benar dan akurat
sesuai dengan maksud dan tujuannnya. Apabila unjuk kerja yang dihasilkan telah
cukup baik maka metode tersebut dapat digunakan untuk analisis rutin, sedangkan
jika unjuk kerja yang dihasilkan tidak baik, maka harus dicari suatu sumber kesalahan
pada setiap langkah penetapan tersebut.
22
Verifikasi suatu metode dilakukan untuk melihat kesesuaian dan kehandalan
metode tersebut terhadap kondisi laboratorium uji yang tentunya sangat beragam.
Selain itu penetapan unjuk kerja metode dilakukan untuk melihat sumber-sumber
kesalahan dan kelemahan yang dapat menyebakan unjuk kerja dari metode tersebut
menjadi tidak baik, sehingga dapat dilakukan beberapa langkah-langkah pencegahan
supaya tidak terjadi kesalahan yang dapat mempengaruhi hasil analisis. Dalam
menetapkan unjuk kerja dari metode tersebut telah menghasilkan hasil yang baik, dan
data analisis yang terpecaya dan dapat dipertanggungjawabkan, diperlukan bukti-
bukti objektif yang membuktikan bahwa metode tersebut telah sesuai untuk dapat
digunakan pada analisis rutin.
Terdapat dua jenis kesalahan dalam suatu analisis yang dapat mempengaruhi
ketelitian dan ketepatan hasil uji, yaitu kesalahan acak yang dapat berasal dari
instrument, getaran dalam suatu gedung, perubahan suhu ruangan dan kesalahan
sistematik yang bersifat tetap, menimbulkan penyimpangan yang mempunyai pola
tertentu. Kesalahan sistematik ditujukan dengan adanya sebaran data analisis yang
tidak merata yang menyebabkan hasil pengukuran cenderung lebih tinggi atau lebih
rendah dari nilai sebenarnya. Kesalahan sistematik dapat disebabkan oleh
ketidakmurnian pereaksi, pemanasan atau pembakaran yang tidak sempurna dan
gangguan matriks.
Parameter dasar melihat suatu metode telah mempunyai petunjuk kerja yang
baik adalah melihat presisi dan bias yang dihasilkan oleh metode tersebut. Hal ini
23
dapat dilakukan dengan cara melakukan uji presisi dan menetapkan bias terhadap
hasil analisis, dengan menetapkan kedua parameter ini, dapat dilihat tingkat ketelitian
dari metode tersebut. Uji presisi menunjukkan besarnya kesalahan acak yang tejadi
pada tiap tahapan analisis. Penetapan bias dilakukan unutk menentukan besarnya
kesalahan sistematis yang tidak teridentifikasi, dengan demikian sebaran terhadap
data analisis yang dihasilkan dapat dikendalikan yaitu dengan memperbaiki kinerja
dari prosedur analisis tersebut.
Selain dua parameter tersebut masih terdapat parameter-parameter lainnya
yang harus dilakukan yaitu ketepatan data analisis yang dihasilkan (akurasi), presisi
(ketelitian) dan kelinearitasan dari metode tersebut.
1. Linearitas
Linearitas merupakan kemampuan (dalam rentang tertentu) suatu
penetapan kadar ntuk memperoleh hasil uji yang sebanding dengan
konsentrasi dengan analat dalam contoh. Linearitas suatu metode harus diuji
untuk mengukur derajat hubungan yang dinyatakan dengan persamaan regresi
Y = a + bx yang membuktikan adanya hubungan linear antara konsentrasi
analat dengan respon detector. Apabila terdapat hubungan linear, maka data
hasil uji diolah menggunakan metode statistika (membuat garis regresi).
24
2. Presisi (Ketelitian)
Presisi menunjukan kesesuaian antara beberapa hasil pengukuran yang
diukur dengan cara yang sama. Presisi menggambarkan kesalahan acak.
Presisi dibagi menjadi dua macam :
a. Ripitibilitas (ukuran yang terkecil)
b. Reproduksibilitas antar lab. (ukuran presisi yang terbesar)
Ukuran posisi”intermediate” diperoleh bila analisis dilakukan dalam
laboratorium yang sama tetapi oleh analis atau oleh peralatan yang berbeda.
Nilai presisi biasanya dinyatakan dalam bentuk nilai RSD (Relative
standard deviation). Misalnya standar 1 mg/l diukur 10 kali.
3. Akurasi (Ketepatan)
Akurasi adalah kedekatan nilai benar dengan hasil uji yang diperoleh
menggunakan metode uji tersebut. Akurasi dinyatakan dalam persen
25
perolehan kembali ( % Recovery ). Uji akurasi bisa dilakukan dengan
menggunakan 3 cara, yaitu :
a. Menggunakan bahan acuan/ pembanding/ Reference Material
(CRM/SRM).
Bahan acuan adalah suatu bahan yang satu atau lebih sifat – sifatnya telah
diketahui dengan prosedur teknik tertentu. Ada beberapa macam bahan
acuan, yaitu :
1). Certified Reference Material ( CRM ), yaitu suatu bahan acuan yang
satu atau lebih sifat – sifatnya diberi sertifikat dengan prosedur teknik
yang telah baku. Bahan acuan tersebut dapat ditelusuri ke suatu sertifikat
atau dokumen lain yang diterbitkan oleh badan sertifikasi.
2). Standard Reference Material ( SRM ), yaitu contoh acuan yang nilai
benarnya diperoleh melalui uji profisiensi.
3). Inhouse Reference Material ( IRM ), yaitu contoh acuan yang dibuat
laboratorium dengan teknik tertentu yang mampu telusur terhadap bahan
acuan.
Uji akurasi dengan bahan acuan ditetapkan dengan cara menetapkan
bahan acuan dengan menggunakan metode yang diverifikasi. Hasil
kandungan yang diperoleh dibandingkan dengan banyaknya acuan yang
digunakan. Pengujian akurasi dengan menggunakan bahan acuan
dilakukan minimal 2 kali pengulangan.
26
b. Mengikuti uji profisiensi yang diselenggarakan oleh lembaga yang
berwenang. Uji profisiensi merupakan salah satu metode yang mengetahui
kualitas dari laboratorium pengujian dengan cara uji banding antar
laboratorium yang telah terakreditasi.
c. Melakukan Uji Contoh Spike
Bila tidak ada SRM/CRM atau uji profisiensi, maka uji akurasi bisa
dilakukan dengan menggunakan contoh spike. Cara spike adalah dengan
menambahkan bahan analit yang sudah diketahui konsentrasinya ke dalam
contoh. Kemudian dilakukan pengujian terhadap contoh spike dan contoh
asal. Dihitung persen perolehan kembali ( % Recovery ). Metode analisis
yang dapat diterima jika perolehan kembali memenuhi acuan berdasarkan
konsentrasi rata – rata perolehan kembali. Dalam analisis secara
spektrofotometer serapan atom, persen perolehan kembali sebesar 80-
110%.
Gambar di bawah ini menggambarkan perbedaan mendasar antara
akurasi dan presisi (ketelitian).
27
D. Teori Spektrofotometri Serapan Atom
Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara
radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan
metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.
Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen
kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai
untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. (Anonim, 2003).
Cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas
penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah
menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang
High
Accurate Inaccurate
Low
Inaccurate Inaccura Uji
Akurasi
Ak
urasi
adalah
kedekatan
nilai benar
dengan
hasil uji
yang
diperoleh
menggunak
an metode
uji tersebut.
Akurasi
dinyatakan
dalam
persen
perolehan
kembali
( %
Recovery ).
Uji akurasi
bisa
dilakukan
dengan
menggunak
an 3 cara,
yaitu :
a.
M
e
n
g
g
u
n
a
k
a
n
b
a
h
a
n
a
c
u
a
n
/
p
e
m
b
a
n
d
i
n
g
/
R
e
f
e
r
e
n
c
e
M
a
t
e
r
i
a
l
(
C
R
M
/
S
R
M
)
.
B
a
h
a
n
a
c
u
a
n
a
d
a
l
a
h
s
u
a
t
u
b
a
h
a
n
y
a
n
g
s
a
t
u
a
t
a
u
l
e
b
i
h
s
i
f
a
t
–
s
i
f
a
t
n
y
a
t
e
l
a
h
d
i
k
e
t
a
h
u
i
d
e
n
g
a
n
p
r
o
s
e
d
u
r
t
e
k
n
i
k
t
e
r
t
e
n
t
u
.
A
d
a
b
e
b
e
r
a
p
a
m
a
c
a
m
b
a
h
a
n
a
c
u
a
n
,
y
a
i
t
u
:
1
)
.
C
e
r
t
i
f
i
e
d
R
e
f
e
r
e
n
c
e
M
a
t
e
r
i
a
l
(
C
R
M
)
,
y
a
i
t
u
s
u
a
t
u
b
a
h
a
n
a
c
u
a
n
y
a
n
g
s
a
t
u
a
t
a
u
l
e
b
i
h
s
i
f
a
t
–
s
i
f
a
t
n
y
a
d
i
b
e
r
i
s
e
r
t
i
f
i
k
a
t
d
e
n
g
a
n
p
r
o
s
e
d
u
r
t
e
k
n
i
k
y
a
n
g
t
e
l
a
h
b
a
k
u
.
B
a
h
a
n
a
c
u
a
n
t
e
r
s
e
b
u
t
d
a
p
a
t
d
i
t
e
l
u
s
u
r
i
k
e
s
u
a
t
u
s
e
r
t
i
f
i
k
a
t
a
t
a
u
d
o
k
u
m
e
n
l
a
i
n
y
a
n
g
d
i
t
e
r
b
i
t
k
a
n
o
l
e
h
b
a
d
a
n
s
e
r
t
i
f
i
k
a
s
i
.
2
)
.
S
t
a
n
d
a
r
d
R
e
f
e
r
e
n
c
e
M
a
t
e
r
i
a
l
(
S
R
M
)
,
y
a
i
t
u
c
o
n
t
o
h
a
c
u
a
n
y
a
n
g
n
i
l
a
i
b
e
n
a
r
n
y
a
d
i
p
e
r
o
l
e
h
m
e
l
a
l
u
i
u
j
i
p
r
o
f
i
s
i
e
n
s
i
.
3
)
.
I
n
h
o
u
s
e
R
e
f
e
r
e
n
c
e
M
a
t
e
r
i
a
l
(
I
R
M
)
,
y
a
i
t
u
c
o
n
t
o
h
a
c
u
a
n
y
a
n
g
d
i
b
u
a
t
l
a
b
o
r
a
t
o
r
i
u
m
d
e
n
g
a
n
t
e
k
n
i
k
t
e
r
t
e
n
t
u
y
a
n
g
m
a
m
p
u
t
e
l
u
s
u
r
t
e
r
h
a
d
a
p
b
a
h
a
n
a
c
u
a
n
.
U
j
i
a
k
u
r
a
s
i
d
e
n
g
a
n
b
a
h
a
n
a
c
u
a
n
d
i
t
e
t
a
p
k
a
n
d
e
n
g
a
n
c
a
r
a
m
e
n
e
t
a
p
k
a
n
b
a
h
a
n
a
c
u
a
n
d
e
n
g
a
n
m
e
n
g
g
u
n
a
k
a
n
m
e
t
o
d
e
y
a
n
g
d
i
v
e
r
i
f
i
k
a
s
i
.
H
a
s
i
l
k
a
n
d
u
n
g
a
n
y
a
n
g
d
i
p
e
r
o
l
e
h
d
i
b
a
n
d
i
n
g
k
a
n
d
e
n
g
a
n
b
a
n
y
a
k
n
y
a
a
c
u
a
n
y
a
n
g
d
i
g
u
n
a
k
a
n
.
P
e
n
g
u
j
i
a
n
a
k
u
r
a
s
i
d
e
n
g
a
n
m
e
n
g
g
u
n
a
k
a
n
b
a
h
a
n
a
c
u
a
n
d
i
l
a
k
u
k
a
n
m
i
n
i
m
a
l
2
k
a
l
i
p
e
n
g
u
l
a
n
g
a
n
.
b.
M
e
n
g
i
k
u
t
i
u
j
i
p
r
o
f
i
s
i
e
n
s
i
y
a
n
g
d
i
s
e
l
e
n
g
g
a
r
a
k
a
n
o
l
e
h
l
e
m
b
a
g
a
y
a
n
g
b
e
r
w
e
n
a
n
g
.
U
j
i
p
r
o
f
i
s
i
e
n
s
i
m
e
r
u
p
a
k
a
n
s
a
l
a
h
s
a
t
u
m
e
t
o
d
e
y
a
n
g
m
e
n
g
e
t
a
h
u
i
k
u
a
l
i
t
a
s
d
a
r
i
l
a
b
o
r
a
t
o
r
i
u
m
p
e
n
g
u
j
i
a
n
d
e
n
g
a
n
c
a
r
a
u
j
i
b
a
n
d
i
n
g
a
n
t
a
r
l
a
b
o
r
a
t
o
r
i
u
m
y
a
n
g
t
e
l
a
h
t
e
r
a
k
r
e
d
i
t
a
s
i
.
c.
M
e
l
a
k
u
k
a
n
U
j
i
C
o
n
t
o
h
S
p
i
k
e
B
i
l
a
t
i
d
a
k
a
d
a
S
R
M
/
C
R
M
a
t
a
u
u
j
i
p
r
o
f
i
s
i
e
n
s
i
,
m
a
k
a
u
j
i
a
k
u
r
a
s
i
b
i
s
a
d
i
l
a
k
u
k
a
n
d
e
n
g
a
n
m
e
n
g
g
u
n
a
k
a
n
c
o
n
t
o
h
s
p
i
k
e
.
C
a
r
a
s
p
i
k
e
a
d
a
l
a
h
d
e
n
g
a
n
m
e
n
a
m
b
a
h
k
a
n
b
a
h
a
n
a
n
a
l
i
t
y
a
n
g
s
u
d
a
h
d
i
k
e
t
a
h
u
i
k
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i
n
y
a
k
e
d
a
l
a
m
c
o
n
t
o
h
.
K
e
m
u
d
i
a
n
d
i
l
a
k
u
k
a
n
p
e
n
g
u
j
i
a
n
t
e
r
h
a
d
a
p
c
o
n
t
o
h
s
p
i
k
e
d
a
n
c
o
n
t
o
h
a
s
a
l
.
D
i
h
i
t
u
n
g
p
e
r
s
e
n
p
e
r
o
l
e
h
a
n
k
e
m
b
a
l
i
(
%
R
e
c
o
v
e
r
y
)
.
M
e
t
o
d
e
a
n
a
l
i
s
i
s
y
a
n
g
d
a
p
a
t
d
i
t
e
r
i
m
a
j
i
k
a
p
e
r
o
l
e
h
a
n
k
e
m
b
a
l
i
m
e
m
e
n
u
h
i
a
c
u
a
n
b
e
r
d
a
s
a
r
k
a
n
k
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i
r
a
t
a
–
r
a
t
a
p
e
r
o
l
e
h
a
n
k
e
m
b
a
l
i
.
te
Precision
Bias H
igh
Low
Gambar 3. Perbedaan akurasi dan presisi
28
dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur
yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang
gelombang tertentu menurut jenis logamnya.
Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan
terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang
gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang
lebih tinggi. Besarnya energi dari tiap panjang gelombang dapat dihitung dengan
menggunakan persamaan :
E = h . .......................................................(1)
Dimana E = Energi (Joule)
h= Tetapan Planck ( 6,63 . 10 -34 J.s)
C= Kecepatan Cahaya ( 3. 10 8 m/s), dan
= Panjang gelombang (nm)
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur di dalam sampel
diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur yang dianalisis.
Beberapa atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom
tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom
ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang
terbuat oleh unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh
sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom
29
dalam nyala. Absorbsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi
berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom
dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat
dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi
analit dalam larutan sampel. (Anonim, 2003).
Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum
Lambert-Beer, yaitu:
A = ε . b . c atau A = a . b . c ...........................................(2)
Yaitu :
A = Absorbansi
ε = Absorbtivitas molar (mol/L)
a = Absorbtivitas (mgr/L)
b = Tebal nyala (nm)
c = Konsentrasi (ppm)
Absorbtivitas molar (ε) dan absorbtivitas (a) adalah suatu konstanta
dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu,
sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian
absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linear dari konsentrasi,
sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat
ditentukan dengan membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar.
30
1. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom
Alat spektrofotometer serapan atom terdiri dari rangkaian dalam
diagram skematik berikut:
Gambar 4. Diagram Spektrofotometer Serapan Atom atau SSA
Keterangan : 1. Sumber Cahaya
2. Pemilah (Chopper)
3. Nyala
4. Monokromator
5. Detektor
6. Amplifier
7. Meter atau recorder
Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
a.Sumber Cahaya
Pada SSA dipakai lampu katoda (Hollow Cathode lamp) sebagai
sumber energi cahaya. Karena lampu katoda (Hollow Cathode lamp)
merupakan sumber radiasi SSA.
31
Setiap pengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hallow
Cathode Lamp khusus misalnya akan menentukan kadar tembaga dari
suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hallow Cathode khusus.
Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan
energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.
Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris
yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda
yang terbuat dari tungsten. Kedua elektroda ini diselubungi oleh tabung
gelas yang diisi gas argon atau neon pada tekanan rendah (10-15 tor).
Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan
atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom
akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang
tertentu. Dan secara jelas dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5. Diagram skematik lampu katoda cekung
Socket
Anode
Hollow Cathode Lamp
Fill Gas Ne or Ar (10-15 torr)
Glass Envelope
Socket
32
Bila lampu dihubungkan dengan listrik tegangan tinggi ± 600 volt,
maka mula-mula katoda (-) memancarkan berkas elektron yang akan
menuju anoda dengan kecepatan dan energi tinggi. Dalam perjalanannya
elektron akan menabrak atom gas (Ne atau Ar) yang mengakibatkan atom
tersebut kehilangan elektronya (terjadi ion gas). Ion positif gas akan
menabrak katoda dengan kecepatan dan energi tinggi. Akibat tumbukan
tersebut atom-atom dari katoda akan terlempar ke luar (sputtered) dari
permukaan. Atom-atom tersebut kemudian akan tereksitasi (akibat
tabrakan dengan ion positif gas mulia) dan memancarkan sinar emisi yang
λ–nya tertentu sesuai dengan unsur pada katoda. Dengan demikian tinggal
memilih unsur pada katoda agar sama dengan unsur yang
dinalisis(tetapkan). Katoda biasanya dikelilingi dengan perisai dari mika,
bahan silikat atau gelas. Hal ini dimaksudkan untuk menjamin pemakaian
yang baik dari sinar katoda.
Anoda dibuat beberapa bentuk, ada yang berbentuk cincin yang
mengelilingi mulut katoda atau seperti bendera atau lempeng dekat mulut
katoda atau ada juga bebentuk kawat atau batang yang diletakan pada
posisi yang serasi.
Pada umumnya lampu katoda akan stabil setelah dipanaskan 5
menit, akan tetapi bila ingin teliti, sebaiknya lebih lama lagi. Umur dari
lampu ini 5000 miliamper jam atau 2 tahun bila dioperasikan pada kuat
33
arus 5 mA. Selain mono elemen ada juga lampu multi elemen yaitu lampu
katoda yang terdiri dari beberapa unsur sehingga dapat dipakai untuk
menetapkan beberapa unsur sekaligus. Yang perlu diperhatikan pada
pemakaian lampu katoda ialah :
Jangan memakai arus melebihi batas maksimum seperti yang ditulis
oleh pembuatnya,
Cara memegang lampu katoda harus pada bagian yang tepat.
b.Sumber atomisasi
Sumber atomisasi dibagi menjadi tiga yaitu sistem nyala, sistem
tanpa nyala, dan sistem tanpa panas. Kebanyakan instrumen sumber
atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk
larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa
dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh
ruang penyemprot (chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara
luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-
asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk
kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode
emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.
34
Gambar 6. Instrumentasi sumber atomisasi (Anonim, 2003)
1) Atomisasi Sistem Nyala ( pembakar)
Pada AAS sebelum contoh masuk ke pembakar perlu dikabutkan
terlebih dahulu. Udara bertekanan (kompresor) sebagian oksidan
ditiupkan ke dalam ruang pengkabutan (nebulizer) sehingga akan
menghisap larutan contoh dan akan membentuk aerosol yang
kemudian dicampur dengan bahan bakar.
Kabut halus dari aerosol diteruskan ke pembakar, sedangkan
butir-butir yang besar akan mengalir ke luar melalui pembuangan
(waste). Bentuk pembakar sangat spesifik yaitu berupa celah sempit
dengan panjang 10-12 cm, sehingga dihasilkan nyala yang panjang.
Pembakar digerakkan secara vertikal maupun horizontal. Gerakan naik
turun untuk mendapatkan bagian nyala yang paling banyak
35
mengandung contoh dalam bentuk atom bebas yang dilalui oleh sinar
dari lampu katoda, sehingga didapatkan absorpsi maksimum. Gerakan
horizontal untuk mengatur ketebalan media gerak (gerak putar dapat
90o) sehingga bila contoh terlalu pekat (A besar) tidak perlu
diencerkan, cukup diputar agar t diperkecil. (Ismail, 2003).
2) Atomisasi Sistem tanpa Nyala (memakai tungku grafit)
Pemakaian nyala api sebagai alat atomisasi merupaka model
yang paling banyak dipakai. Sebenarnya pemakaian nyala api
mempunyai beberapa kekurangan, yaitu :
Efisiensi pengatoman di dalam nyala adalah rendah sehingga
membatasi tingkat kepekatan analisis yang dapat dicapai,
Penggunaan gas yang banyak, banyak ledakan.
Jumlah contoh yang diperlukan relatif banyak.
Untuk menutupi kekurangan tersebut, sekarang mulai digunakan
tungku grafit yang dipanaskan dengan listrik (eletrical thermal). Suhu
dari tungku dapat diprogram sehingga pemanasan contoh dapat
dilakukan bertahap:
36
a). Tahap pertama - tahap pengeringan :
Pemanasan pada suhu rendah (±100 oC) untuk menghilangkan
pelarut.
b). Tahap kedua – tahap pengabuan :
Suhu dinaikan sampai ±1300oC sehingga molekul-molekul
senyawa organik dan senyawa anorganik mengalami pirolisis
(pemecahan tanpa oksigen). Uap atau gas hasil pirolisis keluar dari
alat atomisasi dan yang tinggal adalah senyawa anorganik yang
stabil dan atom logam bebas.
c). Tahap ketiga - tahap pendinginan :
Suhu diturunkan sampai ±20oC untuk menjaga senyawa anorganik
yang stabil dan atom logam bebas tidak terabukan lebih lanjut dan
tetap berada dalam keadaan dasar.
d). Tahap keempat – tahap atomisasi
Pada tahap ini tungku dipanaskan sampai 2500oC untuk
menguraikan senyawa yang tersisa menjadi bebas dan
menggerakkan ke berkas sinar sehingga bisa mengabsorbsi berkas
sinar katoda yang dilewatkan.
37
Proses atomisasi dengan grafit ini berlangsung dalam ruang
tertutup yang dialiri gas inert (biasanya argon). Untuk menghindari
oksidasi dari grafik atau contoh.
3) Tanpa panas (cara penguapan)
Teknik ini biasanya untuk menetapkan raksa (Hg), karena
raksa pada suhu biasa mudah menguap, dan dalam keadaan atom
bebas. (Ismail, 2003).
c. Sistem Optik
Sistem optik adalah mengumpulkan cahaya dari sumbernya,
melewatkannya ke contoh dan kemudian ke monokromator. Sistem optik
dapat berupa sistem single beam maupun double beam.
Lensa yang dipakai harus terbuat dari gelas silika yang dapat
mentransmisikan cahaya 190nm - 900nm. Dalam sistem single beam terlihat
bahwa cahaya datang dari sumber cahaya yang difokuskan melalui nyala.
Pada sistem ini harus memperhatikan bahwa harga Io selalu tetap selama
mengukur sinar yang ditransmisikan (It). (Ismail, 2003)
Dalam sistem double beam, terdapat dua berkas cahaya yang
dilewatkan. Berkas cahaya pertama pertama dilewatkan pada nyala yang
38
mengandung atom-atom unsur yang dianalisa, sedangkan berkas cahaya
kedua tidak dilewatkan pada nyala.(Ismail, 2003)
d. Monokromator
Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan
sinar yang diperlukan (λ tertentu) dari sinar yang dihasilkan oleh lampu
katoda. Jadi apabila ada beberapa λ cahaya maka yang dilewatkan ke
detektor hanyalah cahaya tertentu saja sedangkan λ yang lain diserap atau
ditiadakan.
Monokromator yang baik ialah mempunyai daya isolasi tinggi
biasanya untuk AAS diperlukan yang band passnya 0,1 nm (untuk filter).
Kombinasi yang baik dari grating dan celah yang dipakai dapat pula
mengisolasi cahaya dengan baik. (Ismail, 2003).
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi
energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan
daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Pada SSA biasaya
dipakai photomultiplier tube. Permukaan katoda jenis ini sama susunannya
seperti permukaan photo tube, elektron-elektron akan dilempar ke luar dari
permukaan katoda tersebut bila permukaan itu dikenai sinar. Tetapi tabung
39
detektor ini mengandung 9 dinoda (dynodes). Setelah elektron-elektron itu
jatuh pada permukaan dinoda 1, tiap elektron tersebut akan menyebabkan
dikeluarkannya beberapa elektron dari permukaan dinoda 1. Setelah proses
ini terjadi 9 kali (pada 9 dinoda), untuk setiap foton sinar yang jatuh pada
permukaan katoda akan dibebaskan 106 hingga 107 elektron yang telah
terkumpul pada anoda. (Ismail, 2003).
Gambar 7. photomultiplier tube
Arus listrik (arus elektron) yang telah mengalami penguatan ini
disalurkan melalui resistor, untuk diperkuat lebih lanjut oleh amplifier dan
akhirnya diukur. Tenaga listrik yang dihasilkan dari detektor kemudian
diteruskan ke amplifier setelah itu baru ke sistem pembacaan. (Ismail,
2003).
f. Sistem pengolah
Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor
menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi
data dalam sistem pembacaan.
40
g. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka
atau gambar yang dapat dibaca oleh mata. Arus yang dihasilkan detektor
dihubungkan dengan galvanometer memakai jarum (analog), digital atau
dengan komputer. Skala yang dibaca dapat dalam satuan % T atau
absorbansi. Untuk SSA banyak dipakai sistem digital. Selain galvanometer
atau voltmeter dapat juga dihubungkan dengan recorder bahkan komputer.
2. Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom
Terdapat gangguan yang sering terjadi terhadap metode pengukuran
spektrofotometer serapan atom, diantaranya gangguan kimia, dan gangguan
fisika.
a. Gangguan Kimia
1) Ionisasi
2) Pengaruh Anion
3) Background Absorpsi
4) Sinar Emisi
41
b. Gangguan Fisika
1) Kekentalan
2) Tegangan Permukaan
1) Gangguan Ionisasi
Adanya atom dari unsur yang mudah terionsasi pada suhu flame akan
meyebabkan gangguan kesetimbangan pembentukan ion dan atom dari
unsur yang sedang ditetapkan, terlebih bila kepekatan unsur pengganggu
cukup besar, misalnya Na.
M ↔ M+ + e (contoh)
Na ↔ Na+ + e (pengganggu)
Elektron dari Na akan menggeser kesetimbangan pertama ke kiri.
Dengan demikian jumlah atom yang terbentuk seolah lebih besar sehingga
menyebabkan absorpsi cahaya akan naik dan terjadi kesalahan positif.
Untuk menanggulanginya, digunakan larutan buffer radiasi misalnya
larutan CsCl atau SrCl2.
2) Pengaruh Anion
Adanya anion-anion tertentu dalam contoh akan mempersulit
terbentuknya atom bebas, hal ini disebabkan anion-anion tersebut akan
42
membentuk senyawaan yang relatif sulit untuk dipecahkan. Karena ada
ion-ion fosfat, silikat, aluminat akan mengganggu pada Mg, Ca, dan lain
sebagainya sehingga kadar lebih rendah. Untuk menghilangkan gangguan
anion ini dapat dipakai beberapa cara :
Penambahan pereaksi pengkelat (chelating agent) yang dapat
membentuk senyawaan kompleks. Akan tetapi harus diusahakan agar
senyawaan kompleks tersebut memecah oleh panas. Untuk ini dapat
dipakai beberapa macam polihidroksi alkohol atau dengan EDTA.
Pemakaian suhu tinggi sehingga unsur-unsur yang diperiksa yang
diikat oleh anion-anion mungkin dapat dipecahkan kembali.
Ditambahkan kation yang dapat mengikat ion pengganggu
misalnya Ca, Sr, atau Mg.
3) Gangguan Sinar Emisi
Di dalam nyala selain terbentuk atom yang stabil (ground state)
terjadi juga atom yang tereksitasi yang pada akhirnya menghasilkan sinar
emisi. Karena sinar ini sama dengan sinar katoda maka tidak dapat
dipisahkan oleh monokromator. Pengaruh sinar emisi akan menambah
sinar yang ditransmisikan sehingga memperendah kadar contoh.
43
Gangguan sinar emisi dapat dihilangkan dengan modulator. Ada dua
sistem modulasi :
Modulasi elektronik
Oleh modulator sinar dari HCL dibuat berkedip pada frekuensi
tertentu sehingga saat diterima detektor akan dihasilkan arus yang
gambarnya seperti pada gambar 8a, yang identik dengan kurva arus
bolak-balik. Sedangkan sinar emisi yang berasal dari flame merupakan
sinar kontinu sehingga bila diterima detektor akan dihasilkan kuat arus
yang tetap seperti pada gambar 8b, yang identik dengan kurva arus
searah. Dengan penyaringan menggunakan suatu alat yang masuk ke
dalam sistem pembacaan hanya berupa arus bolak-balik (It), sedangkan
arus searah (cahaya emisi) dihilangkan. Modulasi elektronik digunakan
dalam SSA single beam.
Modulasi mekanik
Sistem modulasi mekanik terdapat pada SSA Double Beam. Oleh
chopper, cahaya yang masuk ke dalam flame akan dibuat gelap terang
(tertahan baling-baling). Dengan demikian, cahaya transmisi (It) pun
menjadi gelap terang. Saat diterima oleh detektor akan dihasilkan
kurva arus bolak-balik. Sedangkan yang berasal dari cahaya emisi
dihasilkan kurva arus searah
.
44
4) Kekentalan
Kekentalan yang berbeda dapat mengganggu penghisapan larutan.
Kekentalan antara larutan contoh dan standar sedapat mungkin sama. Agar
dalam mengubah larutan menjadi atom-atom bebas melalui proses
penghisapan oleh pembakar tidak terjadi perbedaan yang sangat signifikan
antara contoh dengan larutan standar sehingga tidak terjadi kesalahan
dalam pembacaan.
Gambar 8. Profil Kurva Cahaya Emisi HCL (a) dan Emisi Atom (b) Sebagai Gangguan Emisi di SSA
45
5). Tegangan Permukaan
Adanya perbedaan tegangan permukaan antara larutan contoh dan
standar dapat mengakibatkan perbedaan penghisapan contoh ke dalam
atomizer. Tegangan permukaan yang rendah akan memperbesar kecepatan
penghisapan larutan contoh dan kabut halus lebih mudah terbentuk.
Gangguan ini perlu diperharikan bila menggunakan pelarut organik.
(Ismail, 2003).
3. Perbedaan Spektrofotometri Serapan Atom dengan Spektrofotometri UV-VIS
Pada dasarnya peralatan pada Spektrofotometri Serapan Atom tidak jauh berbeda
dengan Spektrofotometri UV-VIS. Perbedaannya :
a. Sumber cahaya pada SSA menggunakan lampu katoda (Hollow Cathode
Lamp, HCl) yang memancarkan spektrum garis tajam.
b. Partikel contoh berupa atom bebas.
c. Monokromator terletak di belakang media absorpsi
Tabel 3. Perbandingan SSA dengan spektrofotometri UV-VIS
Parameter SSA Spektrofotometri UV-
VIS
Partikel pengabsorb Atom Bebas Ion (MnO4- dan Cr2O7
2-)
Media Nyala Larutan
46
Ada dua sifat khas dari absorpsi ini yang menjadi keunggulan SSA :
1. Panjang gelombang cahaya yang diabsorbs atom bebas suatu unsur sama
dengan panjang gelombang cahaya emisi atom unsur tersebut. Sifat ini yang
memberikan selektifitas yang tinggi, sehingga dengan SSA kita dapat
melakukan penentuan kadar suatu ion logam tanpa melakukan pemisahan,
walaupun banyak kation lain.
2. Jumlah atom yang tereksitasi oleh energi cahaya yang jauh lebih banyak dari
energi panas. Sifat ini yang menyebabkan sensitifitas yang tinggi, sehingga
dengan SSA kita dapat menetapkan dalam ppm bahkan ppb.
E. Metode Analisis
1. Dasar
Contoh didestruksi menggunakan asam nitrat pekat. Arsen segera
ditetapkan dengan penambahan larutan natrium borohibrida dengan
menggunakan spektrofotometri serapan atom memakai system hibrida pada
panjang gelombang 193,7 nm.
2. Reaksi
47
3. Alat dan Bahan
a. Alat:
1. Neraca analitik terkalibrasi
2. Gelas ukur 100 ml terkalibrasi
3. Pipet volume 10 ml dan 2 ml terkalibrasi
4. Corong
5. Labu Ukur 50 mL
6. Pengaduk
7. Microwave Digestor
8. Tabung microwave
9. Pipet tetes
10. Botol kaca kecil
11. Piala gelas 100 mL
12. Spektrofotometri Serapan Atom
b. Bahan
1. HNO3 pekat (65%)
2. Standar As 1000 ppm
48
3. Air Suling
4. Cokelat bubuk
4. Cara kerja
a. Preparasi Contoh
Sebanyak 0.5-1 gram contoh cokelat bubuk ditimbang ke dalam
tabung microwave. Contoh kemudian ditambahkan air suling 20 mL lalu
ditambahkan asam nitrat pekat 10 mL. Contoh didiamkan 10 menit dahulu
lalu ditutup dengan tutup tabung microwave.Dimasukkan tabung ke dalam
microwave digestor selama 2 jam dengan suhu 200ºC. Setelah itu
didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan
asam nitrat 5 N sebanyak 5 mL lalu ditepatkan hingga tanda tera dan
dihomogenkan. Kemudian disaring ke dalam botol kaca kecil.Diukur
larutan contoh dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang
gelombang 193,7 nm, dilakukan blanko seperti perlakuan pada contoh.
b. Pembuatan Larutan Standar As 10 mg/L
Larutan induk arsen (As) 1000 mg/L di pipet sebanyak 2 mL ke labu
ukur 200 mL, kemudian ditambahkan dengan penambahan asam nitrat 5N
20 mL dan ditepatkan dengan air suling sampai tanda tera.
49
c. Pembuatan Larutan Standar As 500 µg/L
Larutan As 10 mg/L dipipet sebanyak 10 mL dimasukkan ke labu
ukur 200 mL, kemudian ditambahkan 20 mL asam nitrat 5N dan ditepatkan
dengan air suling hingga tanda tera dan dihomogenkan.
d. Pembuatan Deret Standar Arsen (As)
Dipipet larutan standar arsen 500 ppb ke dalam 5 labu ukur 100 mL
masing-masing diisi dengan 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 mL kemudian
ditambahkan asam nitrat 5N 10 mL, lalu ditepatkan dengan air suling
hingga tanda tera dan dihomogenkan sehingga diperoleh deret standar
dengan konsentrasi 0,0; 10,0; 20,0; 30,0; dan 40,0; µg/L.
e. Pembuatan Blanko
Sebanyak 20 mL asam nitrat pekat (65%) dan 10 mL air suling
dimasukkan ke dalam tabung microwave lalu dimasukkan ke dalam alat
microwave selam 2 jam dengan suhu 200ºC. Selanjutnya didinginkan lalu
dihimpitkan ke dalam labu ukur 50 mL hingga tanda tera dan
dihomogenkan. Setelah itu disaring ke dalam botol kaca kecil.
50
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Uji Linearitas
Linearitas merupakan kemampuan suatu prosedur analisis untuk
menghasilkan respon analitik yang sebanding dengan konsentrasi analat dalam contoh
untuk rentang konsentrasi yang diukur. Hasil uji linearitas dan perhitungan secara
statistika dilampirkan pada lampiran 1, sedangkan data hasil penetapan linearitas dari
percobaan yang dilakukan dapat dilihat pada tabel 4, dan kurva hubungan antara
konsentrasi arsen (As) dengan absorbansi dapat dilihat pada gambar 9.
Tabel 4. Data linearitas larutan standar Arsen
Konsentrasi As
(µg/L)Absorbansi
00.0 0.0042
10.0 0.0807
20.0 0.1487
30.0 0.2130
40.0 0.2819
51
Gambar 9. Grafik linieritas deret standar Arsen
Berdasarkan kurva linieritas dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi
arsen, maka sinyal yang diberikan oleh alat berupa absorbansi yang semakin besar.
Diperoleh persamaan regresi linier y = 0.0069x + 0.0082 maka didapatkan intersep,
a=0.0082 dan slope b=0.0069. Sehingga koefisien korelasi yang didapat adalah
0.99955. Suatu metode dapat dikatakan linear jika koefisien korelasinya mendekati
1.00 atau lebih besar dari 0.9950. Nilai koefisien korelasi pada percobaan ini
mendekati satu (>0.99), sehingga dapat dinyatakan linearitas yang dihasilkan masuk
pada rentang syarat keberterimaan yang dipersyaratkan oleh Balai Besar Industri
Agro. Kurva yang dibuat berupa garis linear. Hal ini membuktikan adanya korelasi
yang baik antara konsentrasi dan absorbansi.
52
B. Uji Presisi
Presisi menunjukkan keseragaman, kecermatan dan kedekatan antara
serangkaian data pada pengujian. Pengujian presisi pada percobaan ini dilakukan
dengan menggunakan ripitabilitas, yaitu menetapkan konsentrasi logam arsen (As)
dalam contoh cokelat bubuk sebanyak delapan kali pengulangan. Hasil uji ripitabilitas
dinyatakan dengan nilai persen standar deviasi relatif(%RSD). Semakin kecil nilai %
RSD maka semakin tinggi tingkat ketelitian metode uji, dan berlaku sebaliknya. Hasil
uji ripitabilitas penetapan cemaran arsen (As) cokelat bubuk dapat dilihat di Tabel 6,
sedangkan data perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2 Konsentrasi Arsen yang
diperoleh dalam cokelat bubuk yaitu 0.0000, yang artinya tidak ada cemaran arsen
dalam contoh cokelat bubuk tersebut. Pada penetapan ripitabilitas cemaran arsen (As)
dalam cokelat bubuk agar masuk pada syarat keberterimaan yaitu dengan cara
penambahan standar arsen (As) 10 µL dan didapatkan suatu hasil yang didapat
dihitung, sehingga masuk pada syarat keberterimaan.
Tabel 5. Data cemaran As dalam sampel
*SNI 3747:2009
No ParameterHasil (mg/kg)
Analisis Standard*
1 As 0,0000 Maks. 1,00
53
Tabel 6. Data uji ripitabilitas cemaran arsen (As) dalam cokelat bubuk
Ulangan Konsentrasi As yang terbaca
(µg/L)
Konsentrasi As dalam
Cokelat Bubuk
(mg/kg)
1 11.871 0.5912
2 11.654 0.5811
3 9.298 0.4637
4 10.963 0.5460
5 10.772 0.5369
6 11.581 0.5750
7 11.642 0.5802
Rata-rata 0.5535
SD 0.0443
RSD (%) 8.0036
RSD Horwits(%) 17.49
⅔ RSD Horwits 11.66
Berdasarkan Relatif Standar Deviasi (RSD) hasil uji presisi keterulangan
kadar As dalam cokelat bubuk didapatkan hasil sebesar 8.0036 %. Bila dibandingkan
dengan ⅔ nilai RSD Horwitz, nilai RSD untuk contoh uji presisi sebesar 11.66 %.
Hasil tersebut membuktikan bahwa metode tersebut memiliki ketelitian yang cukup
baik karena RSD yang didapatkan lebih kecil dari ⅔ nilai RSD Horwitz. Ketentuan
dari nilai presisi dinyatakan oleh nilai keberterimaan hasil uji ripitabilitas, yaitu jika
nilai % RSD hasil analisis lebih kecil dari nilai ⅔ % RSD horwitz, maka presisi
54
dinyatakan baik. Ripitabilitas merupakan bagian dari presisi metode yang dipengaruhi
oleh kesalahan acak yang menyertai setiap penetapan. Terjadinya kesalahan acak ini
menyebabkan data yang dihasilkan dari serangkaian pengujian selalu bervariasi.
Sumber kesalahan acak yang mungkin terjadi dalam pengujian ini antara lain adanya
perbedaan dalam menghomogenkan larutan contoh sebelum dilakukan pengukuran,
sehingga analat tidak terdeteksi secara sempurna adanya ketidakstabilan instrumen,
dan pereaksi.
C. Akurasi
Penentuan nilai recovery atau perolehan kembali dilakukan dengan
melakukan injeksi sebanyak 8 kali dari satu contoh yang telah dipreparasi pada waktu
dan kondisi yang sama. Perbedaannya dengan ripitabilitas adalah contoh sebelum
dipreparasi ditambahkan dengan standar arsen 10 ppb (di”spiking”). Nilai recovery
menunjukkan akurasi dari metode yang digunakan sehingga dapat menunjukkan
kedekatan hasil analisis rata-rata dengan nilai sebenarnya. Suatu pengukuran
dikatakan memiliki nilai recovery yang baik jika memiliki standar deviasi yang tidak
terlalu besar. Semakin kecil standar deviasi yang diperoleh maka semakin baik
akurasi metode yang digunakan. Untuk perhitungan kadar teoritis dan % Recovery
dapat dilihat pada lampiran 3. Berikut ini data dari penentuan nilai ripitabilitas dari
contoh cokelat bubuk.
55
Tabel 7. Data % recovery contoh cokelat bubuk
Ulangan
Konsentrasi As
yang
ditambahkan
(µg/L)
Konsentrasi As yang
terbaca
(µg/L)
Recovery %
1 10.00 11.871 118.71
2 10.00 11.654 116.54
3 10.00 9.298 92.98
4 10.00 10.963 109.63
5 10.00 10.772 107.72
6 10.00 11.581 115.81
7 10.00 11.642 116.42
Rata-rata 111.12
Berdasarkan data pada Tabel 7, diperoleh rentang nilai keberterimaan
(%recovery) antara 92.98-118.71 %. Berdasarkan hasil yang didapatkan dapat
dinyatakan bahwa metode pencemaran Arsen (As) secara AAS memiliki akurasi yang
baik, artinya dapat memberikan hasil analisis yang benar dan dapat terpercaya. Hal
ini dapat dilihat dari 7 kali pengulangan menunjukkan akurasi dengan rata-rata
111.12 %. hasil perolehan kembali nilai kisaran akurasi yang dipersyaratkan yaitu 60-
115 %.
Perolehan kembali yang mendekati nilai 100 % menunjukkan bahwa metode
yang digunakan mempunyai ketangguhan yang baik. Agar hasil pengujian akurat,
maka efesiensi pelarutan itu harus 100 % dan analat tidak boleh hilang selama proses.
Rendahnya % recovery kemungkinan disebabkan karena adanya kesalahan
56
sistematik. Kesalahan sistematik pada percobaan ini dapat disebabkan oleh adanya
pereaksi yang kurang stabil, ketidakstabilan pada unsur arsen dalam contoh.
57
BAB V
SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan hasil penetapan cemaran arsen (As) dalam cokelat bubuk,
tidak terdeteksi adanya cemaran arsen (As) dalam cokelat bubuk, dan parameter
linearitas, presisi, akurasi memenuhi syarat keberterimaan yang telah dilakukan
memenuhi SNI No. 4866:1998 dan metode uji cemaran arsen (As) dengan cara
SSA masih baik untuk digunakan. Metode ini menunjukkan keakuratan yang
tinggi karena menghasilkan nilai RSD yang lebih kecil dibandingkan dengan ⅔
RSD Horwitz, dan nilai perolehan kembalinya (recovery) tidak melewati batas
pengendalian (60-115%).
B. Saran
Dalam melakukan kegiatan tertentu tidaklah bisa lepas dari kekurangan pihak
pelaksana maupun dari pihak penyelenggara. Oleh karena itu penyusun berusaha
untuk memberikan saran yang sifatnya membangun agar kekurangan yang penyusun
amati selama prakerin dapat diperbaiki di masa yang akan datang sedangkan hal-hal
yang sudah positif hendaknya bisa dipertahankan bahkan bila perlu ditingkatkan.
58
Pada kesempatan ini saran dapat diberikan penyusun antara lain:
1. Kepada analis segera memperhatikan faktor-faktor penting yang kritis
dalam analisis cemaran logam arsen dalam cokelat bubuk antara lain
teknik preparasi dan kondisi alat agar diperoleh hasil yang lebih akurat.
2. Faktor K3 (Kesehatan dan Keselamatan Kerja) yang telah dilaksanakan di
Balai Besar Industri Agro lebih ditingkatkan lagi sehingga karyawan
merasa aman dan terjamin keselamatannnya.
3. Lebih meningkatkan rasa solidaritas di antara sesama karyawan maupun
antara karyawan dengan atasan.
4. Hubungan kerjasama yang telah terjalin antara SMAKBo dan Balai Besar
Industri Agro hendaknya dapat dipertahankan di masa yang akan datang
dalam rangka meningkatkan pendidikan di Indonesia dan membuka
kesempatan lagi bagi para lulusan SMAKBo untuk terjun ke dunia
industri.
59
DAFTAR PUSTAKA
Anonimus. 2010. “Cokelat” dalam Wikipedia Bahasa Indonesia, Ensiklopedia Bebas. Bogor: http://id.wikipedia.org/wiki/Cokelat, 10 Maret 2010, 19.12 WIB.
Anonimus. 2010. “Kadmium” dalam Situs Kimia Indonesia chem-is-try.org. Bogor: http://www.chem-is-try.org/tabel_periodik/kadmium/, 16 Maret 2010, 13.43 WIB.
Badan Standardisasi Nasional. Standar Nasional Indonesia (SNI) 19-4866-1998. Cara Uji Cemaran Logam dalam Makanan
Badan Standardisasi Nasional. Standar Nasional Indonesia (SNI) 3747:2009 Syarat Mutu Cokelat bubuk
Ismail, H. E. Krisnandi, Drs. 2004. Pengantar Analisis Instrumental. Bogor: Sekolah Menengah Analis Kimia.
Ismail, H. E. Krisnandi, Zaenal Arifin. 2009. Spektrofotometri Serapan Atom. Bogor: Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.
Prasetyaningtyas, Arum. 2002. Validasi dan Verifikasi Metode Analisis. Jakarta: PPOMN – Badan POM.
Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor. 2010. Panduan Praktik Kerja Industri. Bogor: SMAK
Winarno, FG. Kimia Pangan dan Gizi.1992. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.
Wood, R.A Nilson. 1998. Quality in the food analysis Laboratory. Milton Road Canbridge.
60
LAMPIRAN
Lampiran 1. Data dan Perhitungan Uji Linieritas
No Konsentrasi
(x)
µg/L
Absorbansi
(y)
1 00.0 0.0042
21.447 3000 0.154
2
3
20.0
0.1487
4
30.0
0.2130
10.0
61
5
40.0
0.2819
Jumlah ( )
100
0.7285
62
=
0.9995
Keterangan
x = Konsentrasi Standar As
y = Absorbansi Standar As
Lampiran 2. Data pengujian Ripitabilitas dan perhitungan
Ulangan
Bobot cokelat bubuk (gr)
Konsentrasi As yang terbaca ( µg/L )
Konsentrasi As dalam cokelat bubuk
(mg/kg)
1
1.0039
11.871
0.5912
63
2
1.0028
11.654
0.5811
3
1.0025
9.298
0.4637
4
1.0040
10.963
0.5460
5
1.0031
10.772
0.5369
6
1.0007
64
11.581
0.5750
7
1.0032
11.642
0.5802
Perhitungan
= 591.20 µg/kg
= 0.5912 mg/kg
Lampiran 2 (lanjutan)
Perhitungan
SD = §
65
SD = 0.0443
§ x 100% = § = 8.0036 %
RSD Horwitz = §
§ = 17.49 %
Keterangan
SD = Standar Deviasi
x = Konsentrasi As (µg/kg)
X = Rata-rata Konsentrasi As (µg/kg)
n = ulangan
%RSD = Standar Deviasi Relatif (%)
Lampiran 3. Data Pengujian Akurasi dan perhitungan
Ulangan
Konsentrasi As yang ditambahkan (µg/L)
Konsentrasi As yang terbaca (µg/L)
Recovery %
66
1
10.00
11.871
118.71%
2
10.00
11.654
116.54%
3
10.00
9.298
92.98%
4
10.00
10.963
109.63%
5
10.00
10.772
67
107.72%
6
10.00
11.581
115.81%
7
10.00
11.642
116.42%
Rata - rata
111.12%
Perhitungan
= 118.71 %
68
Lampiran 4. Pembuatan Pereaksi dan perhitungan konsentrasi deret standar
Pereaksi yang digunakan yaitu : HNO3 5N
Larutkan 34,87 mL HNO3 (p) ke dalam labu ukur 100 mL, dan ditepatkan dengan air suling lalu homogenkan.
Contoh perhitungan konsentrasi deret standar melalui persamaan
V1 X C1 = V2 X C2
Untuk konsentrasi 10 µg/L
V1 X 500 µg/L = 50 mL X 10 µg/L
= 1 mL
Untuk konsentrasi 20 µg/L
V1 X 500 µg/L = 50 mL X 20 µg/L
= 2 mL
Untuk konsentrasi 30 µg/L
V1 X 500 µg/L = 50 mL X 30 µg/L
= 3 mL
Untuk konsentrasi 40 µg/L
V1 X 500 µg/L = 50 mL X 40 µg/L
= 4 mL
69
Lampiran 5. Alat Spektrofotometri Serapan Atom GBC 906 AA
Larutan siap diukur dengan instrument AAS dengan kondisi pengukuran sebagai berikut :
System Type : Flame
Element : As
Lamp Current : 8,0 mA
Wavelenght : 193,7 nm
Slit Width : 1,0 nm
Flame Type : Air (Kompresor)+acetylene
Sumber Cahaya : Hollow Cathode Lamp
Type : GBC 906 AA
Cara Kerja : High Vapour Generation (HVG)
Tingkat Pengukuran : Konsentrasi
Aliran Gas Argon : 50mL/menit
70
Lampiran 6. Syarat Mutu Cokelat Bubuk (Kakao) SNI 3747:2009
Parameter Uji
Satuan
Syarat Mutu
Timbal (Pb)
mg/kg
Maks. 2.0
Kadmium (Cd)
mg/kg
Maks. 1.0
Timah (Sn)
mg/kg
Maks. 40
Cemaran Arsen(As)
mg/kg
Maks. 1.0
71
Cemaran Mikroba
Angka Lempeng Total
Koloni/g
Maks. 5 x 103
Kapang
Koloni/g
Maks. 50
Khamir
Koloni/g
Maks. 50
Salmonela
Per 25 g
Negatif
Keadaan :
72
Bau
-
Khas kako, bebas bau asing
Rasa
-
Khas kako, bebas bau asing
Warna
-
Cokelat atau warna lain akibat alkalisasi
Kadar Air
%
Maks. 5.0
Kadar Lemak
%
Min. 10.0
73
Lampiran 7. Tabel Rekomendasi Keterimaan RSD untuk Keterulangan pada Konsentrasi Analat yang Berbeda
Konsentrasi Analat
% RSD
100 g/kg
2
10 g/kg
3
1 g/kg
4
100 mg/kg
5
74
10 mg/kg
7
1 mg/kg
11
100 µg/kg
15
10 µg/kg
21
1 µg/kg
30
0.1 µg/kg
43
Sumber : Wood et al. 1998
75
Lampiran 8. Tabel Rekomendasi Keterimaan Persentase Porelahan Kembali (recovery) pada Konsentrasi Analat yang Berbeda
Analat pada matriks sampel (%)
Rata – rata yang diperbolehkan
100
98-102
>10
98-102
>1
97-103
>0.1
95-105
76
0.01
90-107
0.0010.0807 90-107
0.0001 (1 ppm) 80-110
0.00001 (100 ppb) 80-110
0.000001 (10 ppb) 60-115
0.0000001 (1 ppb) 40-120
Sumber : Harmita 2004
Lampiran 9. Gambar Alat
77
1. AAS GBC yang dilengkapi dengan HVG
2. Microwave Digestor
3. Tabung Microwave
78