TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI )

1. Tujuan PercobaanSetelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks

2. Perincian Kerja Melakukan standardisasi larutan KMnO4 Menentukan kadar besi dalam larutan

3. Dasar TeoriTitrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran . titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar logam logam . Indikator yanmg digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja . tetapi larutan KMnO4 itu sendiri dapat bertindak sebagai indicator .3.1 Kalium PermanganatKalium Permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama setahun lebih . zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh , tidak mahal , dan tidak memerlukan suatu indicator kecuali kalau digunakan larutan larutan yang sangat encer . satu tetes KMnO4 0.1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi . permanganate mengalami reaksi kimia yang bermacam macam , karena mangan dapat berada dalam keadaan keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7 . untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4 H2OSedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendahMnO4- + 8H+ + 3e MnO2 + 2 H2OReaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam , dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.

3.2 Natrium OksalatSenyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan berasam . dapat diperoleh dalam derajat keasaman dan tidak higroskopis .reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang dilakukan , namun mekanisme yang tepat tidak jelas . reaksinya lambat pada suhu kamar . oleh karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suh 60C. Pada kenaikan suhu , pada awalnya reaksi berjalan lambat , tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . mangan (II) bertindak sebagai satu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri . ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat bereaksi dengan permanganate untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat , kembali keadaan divalent . adapun reaksinya adalah :5C2O42- + 2MnO4 + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2OFowler dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap kesalahan kesalahan yang mungkin didalam titrasi . mereka menemukan beberapa bukti dari pembentukan peroksida .O2 + H2C2O4 H2O2 + 2CO2Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganate , terlalu sedikit larutan permanganate yang diperlukan sehingga perhitungan normalitasnya tinggi . mereka menyarankan agar hamper semua permanganate ditambahkan denga cepat dalam lartan yang telah diasam kan pada suhu kamar . setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai suhu 60C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini .

4. Alat yang di Gunakan Neraca analitik Kaca arloji Erlenmeyer Buret 50 ml Pipet ukur Gelas kimia Labu takar Spatula Bola karet Hotplate Thermometer

5. Gambar Alat (terlampir)

6. Bahan yang di Gunakan

Na2C2O4 padatan H2SO4 pekat KMnO4 padatan FeSO4.7H2O padatan

7. Keselamatan KerjaMenggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk menangani larutan asam sulfat .

8. Prosedur Percobaan8.1 standardisasi larutan KMnO4 membuat larutan 0.1 N KMnO4 , 500ml natrium oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105 - 110 C selama 2 jam setelah itu didinginkan dalam desikator menimbang natrium oksalat sebanyak 300 mg . dimasukkan kedalam Erlenmeyer . 2.5 ml H2SO4 pekat dilarutkan dalam air 250 ml (hati hati) Dimasukkan larutan H2SO4 tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi natrium oksalat . kocok , didinginkan sampai 24 C Mentitrasi dengan 0.1 N KMnO4 sampai volume 35 ml . lalu dipanaskan sampai 56-60 C dan dilanjutkan dengan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu merah muda8.2 penentuan besi dengan KMnO4 melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100ml memipet 25ml larutan cuplikan kedalam Erlenmeyer berukuran 250ml dan ditambahkan 25 ml 0.5 M H2SO4 mentitrasi dengan larutan standar 0.1 N KMnO4 sampai warna merah muda tidak berwarna lagi .

9. Data Pengamatan

9.1 Sifat fisik dari masing masing senyawanoNama senyawaWarnabentukkelarutan

1Na2C2O4PutihserbukLarut didalam air

2KMnO4Ungu kehitamankristalLarut didalam air

3FeSO4.7H2OHijau pudarSerbukLarut didalam air

9.2 standardisasi larutanNoGr Na2C2O4Volume titran KMnO4

10.3 gr54.5 ml

20.3 gr54 ml

30.3 gr51.5 ml

Jumlah160 ml

Rata253.3 ml

9.3 penentuan besi dengan KMnO4NoVolume FeSO4.7H2OVolume titran KMnO4

125 ml39.5 ml

225 ml38.7 ml

325 ml38.5 ml

Jumlah116.7 ml

Rata238.9 ml

10. Perhitungan Membuat larutan 0.1 N KMnO4Dik : N = 0.1 NV = 500 ml = 0.5 LBM = 158.04 gr/molDit : gr KMnO4 ?Penyelesaian :

membuat larutan 0.5 M H2SO4 100 mldik : M2 = 0.5 MV2 = 100 ml = 0.1 LDit : V1 ?Penyelesaian :

standardisasi larutan KMnO4 Menghitung Normalitas secara teoriN KMnO4 = 0.1 N Menghitung Normalitas secara praktek

Menghitung % kesalahan

penentuan besi dengan KMnO4

11. Analisa PercobaanDari percobaan yang dilakukan dapat dianalisa bahwa bahwa pada percobaan titrasi penentuan besi KMnO4 sebagai titran dan H2SO4 , Na2C2O4 , FeSO4.7H2O sebagai analit . KMnO4 memiliki bentuk kristal dan berwarna keitaman serta dapat larut dalam air . pada saat standardisasi digunakan senyawa Na2C2O4 0.3 gr yang memiliki bentuk serbuk berwarna putih serta larut dalam air ditambakan dengan H2SO4 dalam 250 ml aquades direndam dengan suhu 24c . setelah suhu 24c langsung ditambahkan 35ml KMnO4 menjadi bewarna ungu kehitaman . setelah itu dipanaskan dengan suhu 50c-60c hingga beruba warna menjadi bening setelah itu langsung dititrasi dengan KMnO4 sampai bewarna merah muda . jika pada saat setelah pemanasan tidak cepat dititrasi maka menyebabkan analit tersebut susah dititrasi , susah berubah dan dapat mengakibatkan persen kesalahan besar . Pada saat standardisasi didapatkan volume rata rata yaitu 53.3 ml. dan Didapatkan N KMnO4 secara praktek adalah 0.084 N serta Didapatkan N KMnO4 secara teori adalah 0.1 N . dengan demikian dapat diketahui persen kesalah sebesar 2%Pada penentuan besi digunakan 4 gr FeSO4 .7H2O memiliki bentuk serbuk , bewarna hijau pudar dan dapat larut dalam air . setelah dilarutkan dalam air warnanya menjadi kuning muda setelah ditambahkan dengan H2SO4 warnanya menjadi bening dan dititrasi menjadi warna merah muda . sehingga didapatkan volume rata rata yaitu 38.9 ml dan % Fe yaitu 17.43 %

12. KesimpulanDari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa 1. Volume rata rata pada saat standardisasi adalah 53.3 ml2. Didapatkan N KMnO4 secara praktek adalah 0.084 NDidapatkan N KMnO4 secara teori adalah 0.1 N3. Volume rata rata pada saat penentuan besi adalah 38.9 ml4. % Fe yang didapatkan pada saat penentuan besi adalah 17.43 %5. Pada pemanasan suhu 60c-70c 0.3 gr Na2C2O4 + 250 ml H2SO4 pekat yang telah ditambah 35 ml KMnO4 akan berubah warna dari ungu menjadi bening13. Daftar PustakaJobsheet . Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar . 2013 . Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya .

14. Pertanyaan14.1 tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi ?Jawab : keuntungan penggunaan larutan standar KMnO4 reagen KMnO4 mudah dicari harganya murah stabil berat ekivalenya tinggi dapat menjadi indicator , kecuali larutan yang sangat encer kerugian penggunaan larutan standar KMnO4 terlalu banyak reaksinya reaksinya lambat dalam larutan encer dalam suhu kamar dalam persiapannya membutuhkan langkah langkah rumit

14.2 a. mengapa pada standardisasi Natrium oksalat diberikan secara cepat ?jawab:karena apabila tidak ditambahkan dengan cepat akan menyebabkan peroksida terurai dan bereaksi dengan permanganate akan sedikit yang diperlukan . sedangkan dari perhitungan Normalitasnya tinggi b. mengapa larutan tersebut dipanaskan sampai 60c-70c ? jawab :karena apabila larutan tersebut dipanaskan kurang dari suhu tersebut maka Na2CO3 akan rusak dan akan terurai menjadi CO2 + H2O . dimana hasil akhir jadi lebih kecil . selain itu reaksi akan berjalan lambat dan merubah MnO4- menjadi Mn4+ yang berupa endapan cokelat dan mencari hasil akhir akan sulit .

14.3 Suatu sampel As2O3 seberat 0.2248 gr dilarutkan dan memerlukan 44.22 ml KMnO4 untuk titrasi , hitunlah Molaritas dan Normalitas KMnO4 ?Jawab :Dik : m As2O3 = 0.2248 grV KMnO4 = 44.22 mlDit : M dan N KMnO4 ?Penyelesaian :

Politeknik Negeri Sriwijaya .2013- 2014Penentuan besi 1