Titrasi Campuran(ZnO + Sulfadiazin)

Tujuan :Menetapkan kadar sampel campuran dengan cara metode titrasi kompleksometri dan Nitrimetri

Prinsip : Kompleksometri berdasarkan reaksi pembentukan kompleks antara logam dan ligan Nitrimetri berdasarkan reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitri dalam

suasana asam

Reaksi

Teori

ZnO

Pemerian : Serbuk amorf, sangat halus, putih atau putih kekuningan ; tidak berbau : lambat laun menyerap karbondioksida di udara.Kelarutan : Tidak larut dalam air dan dalam etanol ; larut dalam asam encer dan larutan alkalihidroksida

Prinsip dari titrasi kompleksometri adalah pembentukan komplek antara ion logam bervalensi banyak dengan pembentuk khelat organik yang larut air dan praktis tidak terdisosiasi. Titik akhir ditunjukan oleh perubahan wana indikator yang terikat ion logam menjadi ion bebas.

EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilasi. Kita dapat melihat analog dengan asam seperti Cu+ yang mencari elektron – elektron dalam reaksinya, analog dengan asam seperti H3O+ dan anion Y4+ yang merupakan penyumbang elektron, sebagai sebuah basa. Sehingga reaksi Cu2+ + Y4- ≈ CuY2- analog dengan sebuah reaksi netralisasi biasa dan seharusnya merupakan hal yang mudah untuk menilai pCu pada kondisi yang berbeda – beda, menghitung kurva titrasi, membahas kelayakan dan seterusnya. Kenyataannya, situasi jauh lebih rumit karena adanya gangguan dari keseimbangan lain ke dalam situasi titrasi.

Titrasi EDTA dapat dilakukan secara sukses hampir pada semua kation. Titrasi – titrasi ini secara maya telah menggunakan analisis gravimetrik terdahulu yang membosankan untuk beberapa logam dan beragam sampel.

Titrasi langsung dengan EDTA dapat dilakukan pada minimal 25 kation dengan menggunakan indikator metallocromic. Bahan – bahan kompleks, seperti sitrat dan tartat seringkali ditambahkan untuk mencegah pengendapan metal logam hidroksida. Sebuah peyangga NH3 – NH4Cl pada ph 9-10 seringkali dipergunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amonia.

Jumlah kekerasan air kalsium ditambah magnesium dapat ditentukan dengan menggunakan titrasi langsung dengan EDTA dengan menggunakan indikator EBT atau calmagite. Kompleks antara Ca2+ dan indikator terlalu lemah untuk mengakibatkan perubahan warna yang terlihat. Bagaimana juga magnesium membentuk sebuah kompleks yang lebih kuat dengan indikator dari pada yang dibentuk kalsium dan sebuah titik akhir yang sesuai didapat dalam sebuah penyangga amonia dengan Ph 10.

Sulpadiazinum

Pemerian : Serbuk ,putih sampai agak kuning : tidak berbau atau hampir tidak berbau : stabil di udara tetapi pada pemaparan terhadap cahaya perlahan – lahan menjadi hitam.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan kalium hidroksida, dalam larutan NaOH dan dalam amonium hidroksida agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton ; sukar larut dalam serum manusia pada suhu 37o C.

Nitrimetri adalah metode penetapan kadar untuk senyawa yang mempunyai gugus amin aromatik primer atau menghasilkan gugus amin aromatik primer jika dihidrolisis / direduksi. Titrasi nitrimetri merupakan metoda titrasi yang menggunakan larutan baku natrium nitrit sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, natrium nitrit berubah menjadi asam nitrit. Reaksi yang terjadi adalah reaksi diazotasi, yaitu reaksi antara amin aromatik dengan asam nitrit membentuk garam diazonium. Reaksi ini sangat lambat dengan memerlukan pengocokan yang perlahan karena proses pembentukan garam diazonumnya lama

Reaksi ArNH2 + HNO2 + HCl → ArN2Cl +2H2O

Alat dan bahan

Alat : buret , ststif, klem,erlenmeyer,labu ukur, volume pipet,

Bahan : Na2 EDTA , NaNO3, amonia , NH4Cl , Kbr, tropeolin OO ,

Prosedur

Kompleksometri

1. Pembakuan larutan baku primer timbang MgSO4. 7n H2O 0,05 M dengan teliti kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 ml .tambahkan 1- 2 ml H2SO4 4 N diadd sampai tanda batas .

2. Pembuatan larutan baku sekunder Timbang 18,672 gram kemudian dilarutkan dalam 1 liter aquadest di kocok smapai homogen .disimpan diwadah tertutup.

3. Pembuatan dapar salmiak PH 10 Amonia pekat ditambahkan 23,25 gram NH4Cl encerkan dengan aquadest aduk sampai larut kemudian di cek PH nya (9-!0) . bila perlu ditambahkan HCl /NH4Cl.

Nitrimetri

1. Pembuatan larutan baku sekunder Timbang NaNO2 sebanyak 1,38 gram 0,05 N. Laritakan dengan 3 liter aquadest add sampai larut kemudian simpan dalam wadah tertutup.

2. Pembuatan larutan primer Timbang asam sufanilat sebesar 0,1 gram 0,05 N. dilarutkan kedalam labu ukur 100 ml .

3. Pembakuan NaNO2NaNO2 masukkan kedalam buret 50 ml . ambil 10 ml larutan asam sulfanilat ditambahkan 5 ml HCl ,ditambahkan 1 gram Kbr , Ditambahkan indikator tropiolin oo : metil blue. Kemudian langsung dititrasi dengan NANO2 . terjadi perubahan warna ungu menjadi biru kehijauan .

4. Penetapan kadar smpel

400gram sufadiazinum ditambahkan 75 ml aquadest ditambah 10 ml Hcl . didingainkan pada suhu 15 derajat celcius .langsung dititrasi dengan NONa2 tiap 1 ml pentiter ditotolkan pada kertas kanji . berwarna biru

Penetapan kadar Zno

ZnoV1 = 3,7 mlV2 = 3,9 mlV3 = 3,1 mlV4 = 3,5 ml

1) V1N1 = V2N2mmol EDTA = MMOL Zno3,7 x 0,05 = mmol Zno0,185 = mmol ZnoMmol Zno = 0,185

N = gr / BEgr = N x BE = 0,185 x 81,38 = 15,05 mg

2) V1N1 = V2N2mmol EDTA = mmol Zno3,9 x 0,05 = mmol Zno0,195 = mmol ZnoMmol Zno = 0,195

N = gr / BEgr = N x BE = 0,195 x 81,38 = 15,86 mg

3) V1N1 = V2N2mmol EDTA = mmol Zno3,1 x 0,05 = mmol Zno0,155 = mmol ZnoMmol Zno = 0,155

N = gr / BEgr = N x BE = 0,155 x 81,38 = 12,61 mg

4) V1N1 = V2N2mmol EDTA = mmol Zno3,5 x 0,05 = mmol Zno0,175 = mmol ZnoMmol Zno = 0,175

N = gr / BEgr = N x BE = 0,175 x 81,38 = 14,241 mg

Rata – rata :15,05 + 15,86 + 12,61 + 14,24 = 14,44 mg

4Total sampel = 1,00108 gr% kadar sampel = 14,44 x 100 % = 1,4 %

1000,001

Penetapan kadar sulfadiazinV1 = 7,6 mlV2 = 7,4 mlV3 = 6,2 mlV4 = 7,3 ml

1) V1N1 = V2N2mmol NaNO2 = mmol sulfa7,6 x 0,05 = mmol sulfa0,456 = mmol sulfammol sulfa = 0,456

N = gr / BEGr =N x BE =114,12 mg

2) V1N1 = V2N2mmol NaNO2 = mmol sulfa7,4 x 0,05 = mmol sulfa0,37 = mmol sulfaMmol sulfa = 0,37

N = gr / BEgr = N X BE = 0,37 X 250,27 = 92,59 mg

3) V1N1 = V2N2mmol NaNO2 = mmol sulfa6,2 x 0,05 = mmol sulfa0,31 = mmol sulfammol sulfa = 0,31

N = gr / BEgr = N X BE = 0,31 x 250.27 = 77,58 mg

4) V1N1 = V2N2mmol NaNO2 = mmol sulfa7,3 x 0,05 = mmol sulfa0,365 = mmol sulfammol sulfa = 0,365

N = gr / BEgr = N x BE = 0,365 x 250,27 = 91,34 mg

Rata – rata :114,12 + 92,59 + 77,58 + 91,34 = 93,90 mg

493,90 mg x 100 % = 9,39 %1000,001

Pembahasan

Pada praktikum pengujian 2 sampel yaitu Zno dan sulfa dilakukan metode kompleksometri dan nitrimetri untuk sulfonamida. Nitrimetri adalah titrasi sederhana untuk menetapkan kadar parasetamol, metode ini disebut metode sederhana untuk menetapkan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku nitrit. Metode titrasi ini didasarkan pada reaksi diazotasi , yaitu reaksi antara amin aromatik primer dengan as nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

Dalam titrasi nitrimetri , berat ekivalen suatu senyawa sama dengan molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol as nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M). Karena molaritasnya sama dengan normalitasnya.

Pada penetapan kadar sulfonamida digunakan indikator dalam yaitu tropeolin 00 dan metilen blue. Indikator – indikator tersebut adalah indikator asam – basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning dioksidasi oleh adanya kelebihan as nitrit, sedangkan metilen blue sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa ditritasi.

Kelemahan titrasi ini terletak pada indikator, walaupun pelaksanaannya mudah, namun indikator dalam mempunyai kelemahan, senyawa yang berbeda akan memberikan warna yang berbeda.

Pada penggunaan indikator luar, yaitu pasta kanji iodida yang / kertas kanji iodida. Ketika larutan digoreskan pada kertas adanya kelebihan akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji – iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 – 0,10 natrium nitrit.

TAT ditandai dengan penggoresan pada kertas dengan ditandai oleh terbentuknya warna biru juga terbentuk beberapa saat di udara.

KESIMPULAN : Kadar Zno dalam sampel 1,4 % Kadar sulfonamida dalam sampel 9,39 %