1

Titrasi Argentometri

Musyirna Rahmah Nst, M.Si x1

Pengertian

Metoda untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu

Disebut juga dengan Metoda Pengendapan

Contoh Reaksi:AgNO3 + Cl- AgCl + NO3

-

Sebagai indikator: kalium kromat (K2CrO4) membentuk warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+

Senyawa lain : beberapa senyawa pseudo

halogen (senyawa yang sifatnya mirip halogen) seperti : SCN dan juga dapat digunakan untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.

Metoda-metoda dalam titrasi argentometeri

1. Metoda Mohr2. Metoda Volhard3. Metoda K.Fajans4. Metoda Leibig

Metoda Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat

Sebagai indikator larutan kalium kromat Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak

klorida dan setelah titik ekivalen tercapai,maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah

ReaksiAg+ + Cl- AgCl

Ag+ + CrO4- AgCrO4

Lanjutan…

Cara membuat larutan netral dari larutan yang asam adalah dengan menambahkan CaCO3 atau NaHCO3 secara berlebihan

Untuk larutan yang alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan CaCO3

Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan standart perak nitrat. Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indicator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4 (lihat gambar). Prosedur ini disebut sebagai titrasi argentometri dengan metode Mohr.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:Ag+(aq)  + Cl-(aq) -> AgCl(s) (endapan putih)Ag+(aq)  +  CrO42-(aq) -> Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan)

Kerugian cara Mohr

Bromida dan klorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metoda Mohr tetapi iodida dan tiosianat tidak memberikan hasil yang memuaskan karena ion iodida atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat sehingga memberikan titik akhir yang kacau

Adanya ion-ion sulfida, fosfat dan arsenat juga akan mengendap

Titik akhir kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer

Ion-ion yang diadsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil rendah sehingga penggojogan yang kuat mendekati titik akhir titrasi diperlukan untuk membebaskan ion yang terjebak tadi

Titrasi langsung iodida dengan perak nitrat dapat dilakukan dengan penambahan amilum dan sejumlahkecil senyawa pengoksidasi

Warna biru akan hilang pada saat titik akhir dan warna putih-kuning dari endapan perak iodida (AgI) akan muncul

Metoda Volhard Perak (Ag) dapat ditetapkan dalam suasana

asam dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat (NH4SCN)

Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan dengan garam besi(III) nitrat atau amonium ferri sulfat (FeNH4(SO4)2 sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi(III)tiosianat dalam lingkuangan asam nitrat 0,5-1,5 N

Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab jika suasananya basa maka ion besi(III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 sehingga titik akhir tidak dapat ditentukan

Lanjutan… pH larutan harus dibawah 3 Untuk mendapatkan titik akhir yang teliti

maka: Pada waktu akan tercapai titik akhir, titrasi digojog

kuat-kuat supaya ion perak yang diadsorpsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi dengan tiosianat

Metoda volhard dapat digunakan untuk:menetapkan kadar garam perak atau garam klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam Cara dengan menambahkan larutan baku perak

nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat

Prinsipnya adalah….

Pembentukan AgSCN, penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan larutan kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah.

Metode ini dilakukan tittrasi secara tidak langsung dimana dilakukn penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium tiosianat 0,1N

Reaksi yang terjadiX- + Ag+ berlebih AgX Kelebihan Ag+ + SCN- AgSCN (putih)AgSCN + Fe+3 Fe(SCN)3 (merah)

Metoda K.Fajans

Menggunakan Indikator adsorbsi: Dikloroflourescein, eosin, metilviolet, rhodamin 6 G

Pada Titik ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan

Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan

Perhatikan! Endapan harus dijaga dalam bentuk koloid Garam netral dan ion bervalensi banyak harus

dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi Larutan tidak boleh terlalu encer karena endapan

yang terbentuk sedikit sehingga perubahan warna indikator tidak jelas

Defenisi

Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan

timbulnya warna

Metoda leibig

Titik akhir tidak ditentukan dengan indikator, akantetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan

Larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut

Lanjutan…

Cara leibig hanya menghasilkan titik akhir yang memuaskan bila pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan perlahan-lahan

Cara leibig tidak dapat dilakukan pada keadaan larutan amoni-alkalis karena ion perak akan membentuk kompleks Ag(NH3)2

- yang larut Hal ini dapat diatasi dengan penambahan sedikit larutan kalium iodida

Berat ekivalen dalam argentometri

Berat ekivalen dihitung sebagai berat zat yang bereaksi atau melepaskan satu mol ion Ag+.

BE AgNO3 = BMnya BE NaCl dan KSCN sama dengan BMnya masing-

masing

Standarisasi larutan baku

1. AgNO3 distandarisasi dengan NaCl

2. KSCN distandarisasi dengan AgNO3, KNO3