Pembahasan

Pada praktikum kali ini yaitu dilakukan pengujian kualitatif terhadap

sebuah produk jamu yang memiliki merek dagang “tawon”. Pengujian kualitatif

ini akan dilakukan dengan menggunakan metode sats-otto-gang. Dimana stat-otto-

gang itu sendiri merupakan metode pemisahan suatu zat aktif atau senyawa dalam

sediaan farmasi dari campuran matriks atau disebut juga dengan ekstraksi. Cara

analisis metode stas-otto-gang didasarkan pada pembagian senyawa kedalam fase

air dan fase yang tak tercamourkan dengan air, yakni fase organik. Pemisahan

sebagian besar campuran obat yang dilakukan dengan membaginya hanya

kedalam dua pelarut tidaklah cukup, pemisahan baru akan mantap jika diterapkan

kedua dari stas-otto-gang yaitu yang menyangkut penyangkutan ataupun

penguraian garam. Prinsip ini menyangkut kelarutan garam lebih bersifat hidrofil,

sedangkan asam atau basanya lebih lipofil. Kebasaan ataupun keasaman larutan,

serta keragaman sifat lipofil pelarut memungkinkan pemisahan lebih lanjut.

Langkah pertama yang dilakukan dalam identifikasi senyawa kimia dalam

sediaan jamu adalah pemisahan atau sering disebut dengan ekstraksi. Dimana

terlebih dahulu sampel ditimbang sebanyak 300 mg, kemudian dilarutkan dalam 5

ml aquadest, kemudian difiltrasi terlebih dahulu supaya proses ekstraksi tidak

terbentuk 3 fase. Setelah itu larutan jamu di cek pH nya dan pH yang di dapat

haruslah netral. Apabila pH jamu belum netral maka perlu ditambahkan NaHCO3

8%. Pada larutan jamu sampel kami memiliki pH netral sehingga tidak perlu

dilakukan penambahan NaHCO3 8%. Setelah itu kemudian larutan jamu di

tambahkan aquadest sampai volume 10 ml, lalu ditambahkan H2SO4 3N fungsi

penambahan H2SO4 3N adalah untuk membuat larutan jamu memiliki sifat asam

yaitu memiliki pH 1. Pengguanaan asam sulfat ini karena asam sulfat merupakan

asam organic kuat akan lebih mendesak kembali disosiasi obat yang besifat asam;

sama halnya dengan asam tartrat yang kadang-kadang ditambahkan. Yang tak

terekstraksi adalah asam organic bergugus hidrofil, misalnya asam tartat itu

sendiri, asam sitrat, berbagai asam amino, dan berbagai asam sulfonat. Tahap ini

adalah tahap pembentukan garam asam organik, berbagai jenis fenol dan zat netral

dalam suasana asam dapat diekstraksi dengan eter.

Kemudian proses ECC dilanjutkan dengan mencampurkan pelarut organik

yang memiliki sifat kepolaran berbeda dengan air yaitu mengunakan eter yang

bersifat non polar. Pada ECC ini dilakukan triplo hal ini dilakukan untuk

mengoptimalkan proses ekstraksi, supaya semua senyawa kimia dapat tertarik

sempurna oleh eter. Eter yang ditambahkan pada proses ECC ini sebanyak 15 ml.

hasil dari ECC ini yaitu berupa 2 campuran yang tidak saling menyatu karena

beda kepolaran dan berat jenis. Pada campuran ini fase air berada di bawah dan

fase eter berada di atas, hal ini terjadi karena air memiliki berat jenis yang lebih

besar dibadingkan dengan eter. Kemudian kedua campuran tersebut dipisahkan

antara fraksi air dan fraksi eter.

Kemudian pada fraksi eterdi basakan dengan 5 ml NaOH dan dilakukan

ekstraksi secara triplo. Pengocokan fraksi 1B daengan larutan NaOH atau larurtan

basa menyebabkan berbagai asam karbonat dan fenol masuk ke fase air dalam

bentuk garamnya, sedangkan dalam eter tertinggal berbagai zat netral yang

kelarutrannya tak dipengaruhi basa. Fase eter yang diperoleh dengan cara tersebut

dinyatakan sebagai fraksi IB. kemudian Fraksi air diasamkan kembali dengan

H2SO4 3N dan diekstraksi dengan 15 ml dan dilakukan triplo, kemudian dikocok

diperoleh dua faase yaitu fase eter dan fase air. fraksi IA yaitu fraksi eter yang

mengandung asam, berbagai fenol, dan senyawa yang dengan basa dari eter

masuk kedalam fase air. Kemudian untuk fraksi IA dapat dilakukan dengan

menggaramkan asam karbonat dengan larutan natrium bikarbonat dalam air

sedangkan fenol baru dpat digaramkan dengan alkali hidroksida.

Pada ekstrasksi dengan menggunakan eter dan penambahan asam sulfat

pada pemisahan fraksi 1, bukan hanya senyawa yang bersifat basa yang akan

tertinggal dalam fase air dan akan larut sebagai sulfat, tetapi dengan berbagia

asam, fenol dan senyawa netral yang sukar larut dalam eter.

Kemudian pada fase air yang diperoleh pada proses ekstraksi pertama kali,

fase air tersubut di ubah menjadi netral dengan menambahkan larutan NaHCO3

dan larutan asam tartat sampai pH 4-5 kemudian diekstraksi dengan menggunakan

kloroform sebanyak 15 ml dan dilakukan triplo. Dari proses ekstraksi ini

menghasilkan 2 fase yaitu fase air dan fase kloroform dalam suasana asam. Pada

fraksi II mengandung asam karbonat, fenol, senyawa netral yang larut dalam

klorofom serta berbagai basa lemah. Kemudian pada fase air dibasakan dengan

menambahkan NaOH 3 N sampai pH > 10. Basa akan dibebaskan yang kemudian

dapat diekstraksi dengan eter sebanyak 15 ml. dari proses ekstraksi tersebut

didapatkan larutan dengan 2 fase yaitu fase air dan fase eter. Dimana fraksi eter

adalah fraksi III yaitu fraksi eter dalam suasana basa. Pada tahap ini fenol tidak

dapat diekstraksi dari fase Na-alkali, sehingga harus dilakukan tahap selanjutnya

Kemudian pada fase air, diasamkan dengan asam sulfat 3 N dan NH4OH 6 N

sampai pH mencapai 9, lalu diekstrasksi dengan 15 ml kloroform-isopropanol

(3:1). Amoniak adalah basa lemah yang dengan fenol membentuk fenolat yang

larut dalam air. Pada pH 9 basa fenol dapat melarut paling baik dalam pelarut

organic dapat digunakan pelarut organic kloroform : isopropanol (3:1) dan

diperoleh fraksi IV dan fraksi V yaitu fase air (fraksi IV) dan fase kloroform

suasana amoniak. (fraksi V). pada fraksi IV yaitu fase air akan tertinggal senyawa

yang tak dapat dipisahkan dengan klorofom, sedangkan dalam Fraksi V ini akan

terdapat asam hidrofil ( misalnya asam hidroksilat dan asam sulfonat).

Setelah proses ekstrasi selesai dengan ditandai diperolehnya 5 fraksi, maka

tahap selanjutnya adalah menguapkan ke-5 fraksi tersebut dengan menggunakan

cawan uap. Kemudian Kristal yang terbentuk dilarutkan dngan menggunakan

pelarut methanol. Kemudian dari ke-5 larutan fraksi tersebut dilakukan uji

kualitatif dengan menggunakan berbagasi pereaksi yaitu zweeker, FeCl3,

libermen burchard, sulfuric acid, murexid. Dari ke-5 fraksi hanya terdapat 1 fraksi

yang positif mengandung senyawa kimia yaitu pada fraksi 1A yang positif

mengandung na-diklofenak. Hal ini membuktikan bahwa dalm jamu cap tawon

tersebut mengandung senyawa kimia yaitu na-diklofenak.

Kesimpulan

Berdasarkan uraian diatas dapat disimpulkan bahwa

1. Metode pemisahan atau ekstraksi dapat dilakukan dengan metode stas-

otto-gang dimana metode ini akan memisahkan senyawa dari campuran

matriknya, didasarkan pada pembagian senyawa kedalam fase air dan fase

yang tak tercampurkan dengan air, yakni fase organik.

2. Pada jamu tradisional yang memiliki merek dagang “tawon” mengandung

zat kimia yaitu Na-diklofenak yang terdapat pada fraksi 1A.

DAFTAR PUSTA

Basset, J. dkk. 1994. Vogel Kimia Analisis Kualitatif Organik. Edisi 4. Penerbit

buku kedokteran. Jakarta

Buhler,Volker. 1998. Generic Drug Formulations. BASF Fine Chemicals.

Raymond C Rowe, Paul J Sheskey and Siân C Owen.2006. Handbook of

Pharmaceutical Excipients Fift Edition. Pharmaceutical Press.