simultan (inh ciba)

7/27/2019 Simultan (Inh Ciba)

http://slidepdf.com/reader/full/simultan-inh-ciba 1/9



A. Tujuan

Untuk mengetahui kadar suatu zat dalam campuran secara spektrosimultan.

B. Dasar Teori

Isoniazid juga dikenal sebagai isonicotinylhydrazine (INH), merupakan senyawa

organik dalam pencegahan dan pengobatan TBC serta membunuh bekteri penyebab

penyakit TBC. Tetapi menurut pakar kesehatan, bakteri yang menyebabkan TBC sulit

untuk diobati. Dengan menggunakan beberapa obat pada saat yang sama, bakteri dapat

ditargetkan dengan cara yang berbeda dan karenanya pengobatan lebih mungkin efektif

daripada menggunakan obat tunggal. Selain itu, dengan menggunakan obat-obatan yang

berbeda bersama-sama membuat kecil kemungkinan bahwa bakteri akan

mengembangkan resistensi terhadap pengobatan.

- Pemerian : hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk hablurputih;tidak berbau,

perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya.

-

Kelarutan : mudah larut dalam air;agak sukar larut dalam etanol;sukarlarut dalam

kloroform dan eter.

Obat A

Solvent

265 420 0,01 N HCl

Isoniazid 263 370 95% Etanol

267 374 0,5 N H2SO4

294 392 0,5 N NaOH

Vitamin B6 atau piridoksin HCl merupakan salah satu kelompok vitamin yang larut

air, dan merupakan vitamin yang sangat penting untuk manusia.

- Pemerian : hablur atau serbuk putih atau hamper putih;stabil diudara;secara perlahan-

lahan dipengaruhi oleh cahaya matahari.

- Kelarutan : mudah larut dalam air;sukar larut dalam etanol;tidak larutdalam eter.

Larutan mempunyai pH lebih kurang 3.

Obat λ A

Solvent

288 345 95% Etanol

Vit B6 290 425 0,1 N HCl

324, 254 300, 180 H2O



Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang

yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector

vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah

spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa

baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban

dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrofotometri simultan

merupakan spektro yang menggunakan 2 lamda maksimal dari masing-masing bahan

aktif. Dimananya lamda nya lebih dari 10nm pada solvent yang sama.

C. Alat dan Bahan

a.

Alat:

- beaker glass - batang pengaduk

- labu takar 10 mL dan 25 mL - kertas lensa

- pipet volume/mikropipet - corong

- pipet tetes - spektrofometer

b.

Bahan:

-

Tablet INH & vitamin B6 (INH ciba 400mg)

- Baku INH dan vitamin B6 (pembanding)

D. Cara Kerja

1. Pembuatan kurva baku INH murni.

λmax = 265nm

A

= 420

Solvent = 0,01N HCl

Rentang Absorbansi:

-

x 10.000 = 4,76 ppm

-

x 10.000 = 35,71 ppm

a.

Ditimbang INH sebanyak 50mg.

b.

Ditambahkan HCl 0,01N ad larut.

c. Dimasukkan dalam labu takar ad 50ml menggunakan HCl 0,01N.



Pembuatan Larutan Baku ⁄ = 1000 ppm.

C1 =

x 1000 = 25 ppm

C2 =

x 1000 = 30 ppm

C3 =

x 1000 = 35 ppm

C4 =

x 1000 = 40 ppm

C5 =

x 1000 = 45 ppm

C6 =

x 1000 = 50 ppm

2. Pembuatan kurva baku Vit B6 murni.

λmax = 290nm

A

= 425

Solvent = 0,1N HCl

Rentang Absorbansi:

-

x 10.000 = 4,71 ppm

-

x 10.000 = 35,29 ppm

a. Ditimbang Vit B6 sebanyak 25mg.

b. Ditambahkan HCl 0,1N ad larut.

c. Dimasukkan dalam labu takar ad 50ml menggunakan HCl 0,1N.

Pembuatan Larutan Baku ⁄ = 500 ppm.

C1 =

x 1000 = 5 ppm

C2 =

x 1000 = 6 ppm

C3 =

x 1000 = 7 ppm

C4 =

x 1000 = 8 ppm

C5 =

x 1000 = 9 ppm

C6 =

x 1000 = 10 ppm



3. Penetapan Kadar Sampel. ( Replikasi 3x)

a. Ditimbang 2 tablet INH ciba ( 1,0635 gram ), kemudian digerus ad halus.

b.

Ditimbang sampel sebanyak 75mg.

c. Dilarutkan, kemudian dimasukkan labu takar ad 50ml mengguanakan HCl 0,1N.

d. Dipipet 0,5ml kemudian dimasukkan kedalam labu takar ad 10ml. Amati Abs nya.

E. Pembuatan HCl 0,01N ( 100ml ) Pembuatan HCl 0,1N ( 300ml )

V1 . N1 = V2 . N2 V1 . N1 = V2 . N2

100 . 0,01 = V2 . 12 300 . 0,1 = V2 . 12

V = 0,08ml V = 2,5ml

F. Penimbangan dan Pengolahan Data

1. Penimbangan Baku INH ( 0,0511 gram ).

⁄ x 1000 ppm = 1022 ppm.

C1 =

x 1022 = 25,55 ppm

C2 =

x 1022 = 30,66 ppm

C3 =

x 1022 = 35,77 ppm

C4 =

x 1022 = 40,88 ppm

C5 =

x 1022 = 45,99 ppm

C6 =

x 1022 = 50,1 ppm

2. Penimbangan baku Vit B6 ( 0,0265 gram ).

⁄ x 1000 = 530 ppm.

C1 =

x 530 = 5,3 ppm

C2 =

x 530 = 6,36 ppm

C3 =

x 530 = 7,42 ppm

C4 =

x 530 = 8,48 ppm

C5 =

x 530 = 9,54 ppm

C6 =

x 530 = 10,6 ppm



G. Data Pengamatan:

a. INH ( λ max = 266nm )

C λ max INH λ max vit B6 A

INH A

vit B6 Rata-rata

25,55 ppm 0,983 -- 384,74 --

378,4530,66 ppm 1,170 -- 381,60 --

35,77 ppm 1,320 -- 369,02 --

40,88 ppm -- 0,216 -- 52,84

51,8145,99 ppm -- 0,236 -- 51,32

51,1 ppm -- 0,264 -- 51,26

b.

Vit B6 ( λ max = 2691nm )

C λ max INH λ max vit B6 A

INH A

vit B6 Rata-rata

2,65 ppm 0,211 -- 398,11 --

400,753,18 ppm 0,256 -- 402,52 --

3,71 ppm 0,298 -- 401,62 --

4,24 ppm -- 0,069 -- 81,367

72,164,77 ppm -- 0,065 -- 68,134

5,3 ppm -- 0,071 -- 66,98

c. Pengamatan Sampel

No. Berat SampelAbs INH

( λ max = 266nm )

Abs Vit B6

( λ max = 2691nm )

1 52 mg 1,305 0,225

2 52,9 mg 1,398 0,251

3 52 mg 1,487 0,257

d. Pengamatan sampel menggunakan λ max INH dan λ max Vit B6.

Sampel

INH ( λ max = 266nm ) Vit B6 ( λ max = 2691nm )

Abs A

INH A

vit B6 Abs A

INH A

vit B6

1 1,305

378,45 51,81

0,225

72,16 400,752 1,398 0,251

3 1,487 0,257



H. Perhitungan Data Sampel. ( x = INH ) dan ( y = vit B6 )

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3



I. Konsentrasi Teoritis Sampel

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3



J. Pembahasan

Dalam penetapan kadar isoniazid dan piridoksin HCl , kami menggunakan

spektrofotometer UV vis dengan metode simultan. Adapun syarat pengukuran dengan

spektro visible adalah sampel dalam bentuk larutan harus dapat menyerap sinar tampak

(350-770nm), larutan sampel harus bening dan tidak berwarna, dan pelarut tidak

menyerap sinar tampak. Isoniazid dan Piridoksin HCl mempunyai gugus kromofor, yaitu

gugus tidak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-VIS.

Pelarut yang kami gunakan dalam penetapan kadar Isoniazid dan Piridoksin HCl

masing-masing adalah HCl 0,01N dan HCl 0,1N dikarenakan pelarut tersebut merupakan

pelarut yang dapat melarutkan zat warna yang terkandung dalam obat sehingga dapat

menghasilkan larutan jernih yang baik untuk dilakukan pengamatan. Dalam pembuatan

larutan sampel diperlukan penyaringan karena kemungkinan ada bahan yang sukar

sekali larut yang dapat mengganggu pembacaan di spektrofotometer. Syarat dari metode

simultan yaitu panjang geombang dari kedua zat harus berbeda jarak ≥ 10nm.

Dari hasil praktikum yang kita lakukan, kita menggunakan tablet INH ciba dimana

kadar INH dan vitamin B6 dalam tablet tersebut adalah 400mg dan 10mg.

Dan hasil yang kita dapatkan yaitu: kadar INH 70,04% dan kadar vitamin B6 2,816%

atau setara dengan kadar INH 372,47 mg/tablet dan Vitamin B6 14,97 mg/tablet.

K. Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan :

1. Dalam satu tablet diperoleh kadar INH 70,04% dan Piridoksin HCl 2,816 %.

2. Penetapan kadar Isoniazid dan Piridoksin HCl dalam sediaan tablet dapat dilakukan

menggunakan spektrofotometer UV-VIS dengan metode simultan.

simultan (inh ciba)

Documents