PENENTUAN TITIK LEBUR

PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 1 PENDAHULUAN1.1 Latar BelakangSalah satu cara untuk menentukan kemurnian suatu senyawa obat adalah melalui penentuan titik lebur. Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga diperlukan dalam penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak dapat atau mudah rusak pada suhu tertentu. Dengan menentukan titik lebur dari suatu bahan obat maka akan dapat diketahui apakah zat tersebut murni ataukah sudah terkontaminasi dengan zat-zat pengotor lain. Apabila zat tersebut murni maka dalam pengukuran titik leburnya hasilnya akan sesuai yang tertera di dalam literature berdasarkan pengujian sebelumnya.Titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk dan sifat ikatan atom sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Melihat kegunaan dari penentuan titik lebur suatu zat padat ini, maka diadakan praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa memahami cara penentuan titik lebur suatu senyawa obat.

1.2 Maksud PraktikumAgar dapat mengetahui dan memahami cara penentuan titik lebur dari suatu zat padat secara mikro dengan alat thile (thiele).

1.3 Tujuan PraktikumMenentukan titik lebur dari zat padat yaitu asam salisilat dengan menggunakan paraffin cair sebagai medium penghantar panas.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA2.1 PengertianSuhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Ditjen pom,1979).Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antaratom atau antar molekular dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah dan titik lelh yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi. (Martin,1990).Temperatur dimana cairan berubah menjadi padatan dikenal dengan titik beku. Temperatur ini sama dengan titik leleh kristal zat murni. Titik beku atau titik leleh padatan kristal murni didefinisikan sebagai temperatur dimana cairan murni dan padatan berada dalam kesetimbangan (Martin,1990).Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antaratom atau antar molekular dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah dan titik lelh yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi. (Martin,1990).Pada umumnya kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair dalam solven cair bertambah dengan naiknya temperature. Untuk gas dalam zat cair, kelakuan yang sebaliknya terjadi. Kaidah le chatelier meramalkan bahwa kenaikan temperature akan mengakibatan perubahan endotermik, yang untuk gas terjadi bila ia meninggalkn larutan (Moechtar, 1990).

2.2 Peralatan untuk Penentuan Titik DidihPeralatan untuk penentuan titik didih larutan dengan mempergunakan metode Beckmann. Alat ini terdiri dari suatu tabung berjaket di mana pada salah satu sisinya ada tempat untuk memasukkan bahan yang akan diuji. Termometer Beckmann dipasang pada tabung dan terandam dalam larutan yang akan diuji. Pengaduk gelas dipasang pada tabung melelui tutupnya dan digerakkan dengan tangan atau dengan motor. Tabung dan jaketnya dipasang dalam suatu bejana berisi campuran pendingin es dan garam. Dalam melakukan penentuan, temperature dibaca pada thermometer diferensial Beckmann pada titik didih pelarut murni, air. Berat zat terlarut yang diketahui dimasukkan dalam peralatan, yang berisi berat tertentu pelarut, dan titik beku larutan dibaca dan dicatat (Martin, 1990).Dalam penentuan titik lebur seketika digunakan block logam yang harus mempunyai sifat yaitu (Moechtar, 1990) : 1. Harus terdeferensi terhadap zat yang digunakan.2. Mempunyai permukaan yang dipolis rata.3. Mempunyai lubang silindris pararel dengan permukaan yang dipolis untuk pengamatan thermometer. 4. Mempunyai kemampuan menghantarkan panas yang baik.

2.3 Aspirin dan ParafinAspirin adalah asam organik lemah yang unik diantara obat-obat AINS dalam asetilasi (dan juga inaktivasi) siklo-oksigenase irreversible. Aspirin cepat dideasetilasi oleh esterase dalam tubuh, menghasilkan salisilat yang mempunyai efek anti-inflamasi, antipiretik dan atau analgesik. Efek antipiretik dan anti-inflamasi salisilat terjadi karena penghambatan sintesis prostaglandin di pusat pengaturan panas dalam hipotalmus dan perifer di daerah target (Mycek, 2002).Aspirin adalah senyawa yang mempunyai aktivitas sebagai analgesic, antipiretik dan anti inflamasi. Aspirin menghambat cyclo-oxygenase-2 (COX-1) secara non selektif, berkaitan dengan efek GI dan hambatan pada agregasi platelet cyclo-oxygenase-2 (COX-2) yang berhubungan dengan respon inflamasi (Tjay, 2002).Parafin mengkristal sebagai daun muda tipis yang terbentuk dari rantai zig zag yang terikat dalam susunan sejajar. Titik leleh hidrokarbon jenuh naik dengan naiknya berat molekulnya, hal ini dikarenakan gaya van der waals diantara molekul molekul kristal menjadi lebih besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik leleh alkana dengan dengan jumlah atom karbon yang genap lebih tinggi daripada hidrokarbon dengan jumlah atom karbon yang ganjil. Asam lemak mengkristal dalam rantai molekular. Asam dengan karbon yang genap tersusun dalam kristal seperti yang terlihat dalam struktur simetris I sedangkan asam dengan atom karbon yang ganjil tersusun pada struktur II. Gugus karboksilat terikat pada dua titik pada zat dengan karbon yang genap, oleh karena itu kisi kisi kristal lebih stabil dan titik leleh lebih tinggi. (Martin Alfred, 1990).

BAB 3 METODE KERJA3.1Alat yang digunakan Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu labu tile, bunshen, benang godam, pipa kapiler, penggaris, statif, thermometer, dan korek api.

3.2 Bahan yang digunakanAdapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu asam salisilat dan paraffin cair.

3.3 Cara Kerja1. Disipkan alat dan bahan yang akan digunakan.2. Diambil pipa kapiler dan ditotolkan kedalam asam salisilat (2-4 mm). 3. Diikat pipa kapiler tadi pada thermometer raksa.4. Kemudian dimasukkan thermometer kedalam labu tile yang berisi paraffin cair.5. Dipasang pada statif, 6. Dipanaskan dan dilihat pada suhu berapa asam salisilat melebur sempurna.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN4.1 Hasil Praktikum1. Data PengamatanTeori141oC

Praktikum123oC

2. Perhitungan % Rendamen=titik lebur praktikum x 100% Titik lebur teori =150 x 100% 144 = 87,25 %4.2 PembahasanTitik lebur adalah suhu di mana benda tersebut akan berubah wujud menjadi benda cair. Ketika dipandang dari sisi yang berlawanan (dari cair menjadi padat). sedangkan titik didih adalah suhu (temperatur) ketika tekanan uap sebuah zat cair sama dengan tekanan eksternal yang dialami oleh cairan. Sebelum dilakukan penotolan, terlebih dahulu aspirin digerus, sebab penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor saja, tetapi juga disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah digerus maka luas permukaan akan bertambah dan lebih mudah menyerap panas.Dalam percobaan ini akan diukur suhu lebur dan titik lebur aspirin secara mikro dengan menggunakan labu tile yang diisi dengan parafin cair sebagai medium penghantar panas.Sebelum digunakan terlebih dahulu pipa kapiler dipanaskan salah satu ujungnya hingga menutup, agar pada waktu terjadi lelehan, aspirin tidak tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni.Pada percobaan ini digunakan labu tile yang dipasang pada statif dan klem. Kemudian ke dalam labu tile ini dimasukkan paraffin cair yang berfungsi sebagai medium penghantar panas. Alasan digunakannya labu tile karena pada saat pemanasan akan mengalami gerak turbelensi yaitu sirkulasi searah yang disebabkan adanya adhesi, hubungan diantara kekentalan larutan dengan dinding zat padatnya itu jika dipercepat viskositas paraffinnya dengan zat padat tabung tile ini akan mengalami pemanasan yang merata tidak hanya disatu titik saja.Alasan digunakannya pipa kapiler dalam percobaan ini karena pada waktu terjadi lelehan, aspirin tidak tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni dengan cara terlebih dahulu pipa kapilernya dipanaskan salah satu ujungnya hingga menutup.Alasan digunakannya paraffin cair sebagai medium penghantar panas adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel (aspirin). Dari hasil pengukuran didapatkan suhu lebur dari aspirin adalah 123oC. Dan dengan rendamen adalah 87,25 %. Cukup jauh berbeda dengan yang ada di teori yang mana titik lebur aspirin yaitu 141oC - 144oC.Hal ini dapat disebabkan karena beberapa faktor kesalahan diantaranya adalah ketidakmurnian bahan-bahan yang digunakan, selain itu kesalahan pada penimbangan dan pengukuran yang dapat mempengaruhi jumlah kristal aspirin yang didapatkan.

BAB 5 PENUTUP5.1 KesimpulanDari hasil percobaan diperoleh titik lebur aspirin yaitu 123oC dan rendamen 87,25%. Hal ini tidak sesuai dengan literatur bahwa titik lebur aspirin yaitu141 oC -144 oC

5.2 SaranSebaiknya terjalin komunikasi yang baik antara praktikan dan asisten agar tidak terjadi kesalahan dalam praktikum.

DAFTAR PUSTAKAAnonim. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintetik. Fakultas Farmasi. UMI. Makassar.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI. Jakarta.

Martin. A. 1990. Farmasi Fisika . Edisi III. UI Press. Jakarta.

Moechtar. Dr. Prof. 1990. Farmasi Fisika. Universitas Gadjah Mada Press : Yogyakarta.

Mycek. Mary.J . 2001. Farmakologi Ulasan Bergambar Edisi 4. Widya Medika. Jakarta.

Tjay. T. H. 2002. Obat obat Penting. PT Elex Media Komputindo : Jakarta.

MUHAMMAD ILHAM MUAMMAR FAWWAZ, S.farm, M.Si, Apt.150 2013 0009